CN107699342A - 一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,属于核桃油深加工技术领域。该方法是将核桃仁进行液氮冷冻处理,然后进行于微波解冻,除去表皮后进行超微粉碎处理,过筛后进行超声处理;然后进行超临界CO2萃取,然后将毛油进行脉冲电场处理,然后经过超微过滤处理获得核桃油。本发明方法获得的核桃油较好的保留了生物活性物质,具有较高的抗氧化性,延长货架期,还能有效防止核桃油贮存期间的变质酸败,有效延长货架期,并且本发明方法提取率高,工艺时间短。本发明方法适用于加工生产核桃油。

Description

一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法
技术领域
本发明涉及一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,属于核桃油深加工技术领域。
背景技术
传统制取植物油的方法主要是压榨法和浸出法。压榨法工艺简单,配套设备少,可以保持产品的特殊风味,但提油率低、能耗大、成本高,同时还会破坏核桃中多种营养有益成分,大大降低了核桃油的营养保健价值,而且压榨后的饼粕蛋白质变性严重,蛋白利用率低,造成植物蛋白的严重浪费。浸出法生产效率高且残油率低,但此法设备多、投资大,油品风味损失大且有有机溶剂残留,还需要精炼处理,同时也会污染环境。
超临界CO2萃取技术,具有工艺简单,无有机溶剂残留,操作条件温和等传统工艺不可比拟的优点。在油脂的生产上,它克服了溶剂提取法分离过程中需蒸馏加热,油脂易氧化酸败,存在溶剂残留的缺点;也克服了压榨法产率低,精制工艺繁琐,产品色泽不理想的缺点。但是现有技术中采用超临界CO2提油方法主要存在萃取时间长,萃取效率低,提油率低等缺点,不利于大规模的工业化生产。
目前核桃与其表皮的分离方法主要有机械破碎法和高温碱煮法,由于核桃仁表皮硬度较小,传统的机械处理效果不佳,造成核桃仁中残留大量细小表皮而影响油脂的品质。高温碱煮法容易处理过度,影响油脂得率、质地和颜色,造成油脂原料的数量减少和质量降低,而且高温还容易产生反式脂肪酸,对人体健康造成一定的影响。
核桃油的现有提取工艺存在提取效率低、提取工艺时间长、货架期短、提取过程营养损失较多等问题。
发明内容
为解决现有提取工艺存在提取效率低、提取工艺时间长、货架期短、提取过程营养损失较多的问题,本发明提供了一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,达到简化工艺、降低成本、改善油脂品质的目的,采用的技术方案如下:
本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,包括以下步骤:
步骤一:将核桃仁于-100℃~-120℃进行液氮冷冻处理5min-7min,然后进行于75℃~85℃下微波解冻5min-8min,除去表皮后进行超微粉碎处理,然后在超声功率为450W~550W、超声温度为32℃-39℃、超声频率为20KHz-25KHz的条件下进行超声处理8min-12min;
步骤二:将经过步骤一中超声处理后的核桃粉在CO2流量为12L/min-18L/min、萃取压力为37MPa-39MPa、萃取温度为40℃-50℃的条件下进行超临界CO2萃取40min-45min,获得毛油和饼粕;
步骤三:对步骤二获得的毛油在电场强度为20kV/cm-25kV/cm、脉冲频率为300Hz-400Hz、脉冲流速为50mL/min-70mL/min的条件下进行脉冲电场处理80μs-100μs,然后经过超微过滤处理获得核桃油。
进一步地,步骤一所述液氮冷冻处理的温度为-100℃、液氮冷冻处理的时间为5min。
进一步地,步骤一所述微波解冻的温度为80℃、微波解冻时间为6min。
进一步地,步骤一所述超声处理的条件为:超声功率为480W,超声温度为37℃,超声频率为25KHz,超声时间10min。
进一步地,步骤二所述的超临界CO2萃取的条件为:CO2流量为15L/min,萃取压力为38Mpa,萃取温度为43℃,萃取时间42min。
进一步地,步骤三是在电场强度为23kV/cm、脉冲频率为340Hz、脉冲流速为62mL/min的条件下进行脉冲电场处理90μs。
进一步地,所述超微过滤处理是用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜过滤。
进一步地,所述过筛是过60目筛。
本发明有益效果:
1、本发明提供了一种新的核桃油的提取方法,该方法采用液氮冷冻和微波解冻相结合的方式能够使核桃的仁与其内衣有效分离,同时液氮冷冻和微波解冻还与超声作用相互协同,使核桃在高温差和超声的结合作用下有效破坏细胞中的脂蛋白和脂多糖复合体,使得油脂释放更多、更快,进而本发明方法中将液氮冷冻、微波解冻还、超声和超临界CO2技术相结合,使得超临界二氧化碳提取效率得到进一步提高,并且提取时间进一步缩短。
2、本发明方法通过对超临界CO2萃取后得到的毛油进行脉冲电场处理,使毛油在常温、常压下即可达到杀菌及钝化脂肪氧合酶的目的,经过处理后的核桃油在物理性质、化学性质和营养成分上改变非常小,风味、滋味无感觉出来的差异,能够解决油脂高温精炼对营养成分造成破坏的问题,能够保护油脂中的维生素及风味物质等营养成分不被破坏,较好的保留抗氧化性能和生物活性物质,还能有效防止核桃油贮存期间的变质酸败,有效延长货架期,同时脉冲电场处理时间仅需要80μs-100μs,大大缩短了核桃油提取工艺的时间。
3、本发明方法通过采用超滤处理进一步除去残存的脂肪氧合酶及腐败微生物,能够获得进一步延长货架期的效果。
4、本发明方法的整体加工时间短,不需要经过不需要脱胶、碱炼、脱色、脱臭等处理,相比于现有的核桃油的提取方法大大缩短了加工时间。
5、本发明在实验过程中发现超微粉碎后过60目筛,提取效果最好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不受实施例的限制。
实施例1:
本实施例提供了一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,具体方法为:
一、将核桃脱壳后得核桃仁,在-100℃的条件下对核桃仁进行液氮冷冻7min,然后在75℃下微波解冻8min,除去表皮;将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,然后将获得的核桃粉在超声功率为450W、超声温度为32℃、超声频率为20KHz的条件下进行超声处理12min;
二、将经过超声处理的核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为12L/min、萃取压力为37MPa、萃取温度为40℃的条件下进行超临界CO2萃取45min,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在电场强度为20kV/cm、脉冲频率为300Hz、脉冲流速为50mL/min的条件下进行脉冲电场处理100μs,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
本实施例中超临界CO2萃取时间,以提油率为指标,选择提油率最高时的提取时间,实验结果表明本实施例中最优超临界CO2萃取时间为45min。
实施例2:
本实施例提供了一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,具体方法为:
一、将核桃脱壳后得核桃仁,在-120℃的条件下对核桃仁进行液氮冷冻5min,然后在85℃下微波解冻5min,除去表皮;将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,然后将获得的核桃粉在超声功率为550W、超声温度为39℃、超声频率为25KHz的条件下进行超声处理8min;
二、将经过超声处理的核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为18L/min、萃取压力为39MPa、萃取温度为50℃的条件下进行超临界CO2萃取40min,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在电场强度为25kV/cm、脉冲频率为400Hz、脉冲流速为70mL/min的条件下进行脉冲电场处理80μs,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
本实施例中超临界CO2萃取时间,以提油率为指标,选择提油率最高时的提取时间,实验结果表明本实施例中最优超临界CO2萃取时间为40min。
实施例3
本实施例提供了一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,具体方法为:
一、将核桃脱壳后得核桃仁,在-100℃的条件下对核桃仁进行液氮冷冻5min,然后在80℃下微波解冻6min,除去表皮;将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,然后将获得的核桃粉在超声功率为480W、超声温度为37℃、超声频率为25KHz的条件下进行超声处理10min;
二、将经过超声处理的核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为15L/min、萃取压力为38MPa、萃取温度为43℃的条件下进行超临界CO2萃取42min,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在电场强度为23kV/cm、脉冲频率为340Hz、脉冲流速为62mL/min的条件下进行脉冲电场处理90μs,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
本实施例中超临界CO2萃取时间,以提油率为指标,选择提油率最高时的提取时间,实验结果表明本实施例中最优超临界CO2萃取时间为42min。
通过以下实验说明本发明一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法所能够获得的有益效果:
为说明超声波处理与液氮、微波之间的协同作用,以及超声波处理、液氮、微波、超临界二氧化碳萃取和脉冲电场的结合作用,设置如下对照组进行比较说明:
对照组1(未采用超声波处理,其他与实施例3相同):
一、将核桃脱壳后得核桃仁,在-100℃的条件下对核桃仁进行液氮冷冻5min,然后在80℃下微波解冻6min,除去表皮;将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,获得核桃粉;
二、将核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为15L/min、萃取压力为38MPa、萃取温度为43℃的条件下进行超临界CO2萃取,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在电场强度为23kV/cm、脉冲频率为340Hz、脉冲流速为62mL/min的条件下进行脉冲电场处理90μs,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
本对照例中超临界CO2萃取时间根据单因素试验,以提油率为指标,选择提油率最高时的提取时间,实验结果表明最优超临界CO2萃取时间为90min。
对照组2(未采用液氮+微波,其他与实施例3相同)
一、采用机械破碎法将核桃仁和表皮进行分离;然后将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,然后将获得的核桃粉在超声功率为480W、超声温度为37℃、超声频率为25KHz的条件下进行超声处理10min;
二、将经过超声处理的核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为15L/min、萃取压力为38MPa、萃取温度为43℃的条件下进行超临界CO2萃取,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在电场强度为23kV/cm、脉冲频率为340Hz、脉冲流速为62mL/min的条件下进行脉冲电场处理90μs,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
本对照例中超临界CO2萃取时间根据单因素试验,以提油率为指标,选择提油率最高时的提取时间,实验结果表明最优超临界CO2萃取时间为95min。
对照组3(未采用脉冲电场,其他与实施例3相同)
一、将核桃脱壳后得核桃仁,在-100℃的条件下对核桃仁进行液氮冷冻5min,然后在80℃下微波解冻6min,除去表皮;将去除表皮后进行超微粉碎处理,过60目筛,然后将获得的核桃粉在超声功率为480W、超声温度为37℃、超声频率为25KHz的条件下进行超声处理10min;
二、将经过超声处理的核桃粉投放至投入超临界CO2萃取釜中,在CO2流量为15L/min、萃取压力为38MPa、萃取温度为43℃的条件下进行超临界CO2萃取42min,获得毛油和饼粕;
三、将毛油在300J/m2下照射15s,然后经过超微过滤处理(采用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜)获得核桃油。
按照实施例1-3和对照例1-3制备核桃油,并对方法所产生的效果进行比较,结果如表1和表2所示,检测方法参考现有国标方法进行。
表1实施例1-3和对照例1-2方法效果对比
提油率% 萃取时间/min 核桃仁和表皮分离效果
对照例1(无超声) 87.01% 90 核桃仁和表皮完全分离
对照例2(无液氮+微波) 86.11% 95 有较多细小表皮残留
实施例1 93.12% 45 核桃仁和表皮完全分离
实施例2 93.51% 40 核桃仁和表皮完全分离
实施例3 95.94% 42 核桃仁和表皮完全分离
从表1可以看出,通过比较对照1-2与实施例1-3可知,液氮冷冻和微波解冻过程与超声波能够产生协同作用,进一步提高提油率、缩短后一工序的超临界萃取时间,并且能够将仁皮完全分离,在核桃油内无残留细小表皮残留,本发明方法具有较好的仁皮分离效果,且能够提高提油率,且缩短萃取时间。
本实施例将经过脉冲电场处理的核桃油与未经过脉冲电场处理获得的核桃油进行比较,比较结果如表2所示。
表2脉冲电场处理对核桃油的影响
由表2可知:将超临界CO2萃取与脉冲电场处理相结合,对超临界CO2萃取后得到的毛油进行脉冲电场处理,使毛油在常温、常压下即可达到杀菌及钝化脂肪氧合酶的目的,显著减少大肠杆菌细菌总数,降低过氧化值,延长氧化诱导时间,经过处理后的核桃油在物理性质、化学性质和营养成分上改变非常小,风味、滋味无感觉出来的差异,能够解决油脂高温精炼对营养成分造成破坏的问题,能够保护油脂中的维生素及风味物质等营养成分不被破坏,较好的保留抗氧化性能和生物活性物质,还能有效防止核桃油贮存期间的变质酸败,有效延长货架期,同时脉冲电场处理时间仅需要80μs-100μs,大大缩短了核桃油提取工艺的时间。
同时,通过比较对比例1-3和对照例1-3可以知道,本发明所获得的效果必须是在所有特征综合作用下,才能够获得,缺一不可,其中实施例3的效果最好。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可以做各种改动和修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种超临界二氧化碳提取核桃油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将核桃仁于-100℃~-120℃进行液氮冷冻处理5min-7min,然后进行于75℃~85℃下微波解冻5min-8min,除去表皮后进行超微粉碎处理,过筛后在超声功率为450W~550W、超声温度为32℃-39℃、超声频率为20KHz-25KHz的条件下进行超声处理8min-12min;
步骤二:将经过步骤一中超声处理后的核桃粉在CO2流量为12L/min-18L/min、萃取压力为37MPa-39MPa、萃取温度为40℃-50℃的条件下进行超临界CO2萃取40min-45min,获得毛油和饼粕;
步骤三:对步骤二获得的毛油在电场强度为20kV/cm-25kV/cm、脉冲频率为300Hz-400Hz、脉冲流速为50mL/min-70mL/min的条件下进行脉冲电场处理80μs-100μs,然后经过超微过滤处理获得核桃油。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述液氮冷冻处理的温度为-100℃、液氮冷冻处理的时间为5min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一所述微波解冻的温度为80℃、微波解冻时间为6min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在意,步骤一所述超声处理的条件为:超声功率为480W,超声温度为37℃,超声频率为25KHz,超声时间10min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二所述的超临界CO2萃取的条件为:CO2流量为15L/min,萃取压力为38Mpa,萃取温度为43℃,萃取时间42min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三是在电场强度为23kV/cm、脉冲频率为340Hz、脉冲流速为62mL/min的条件下进行脉冲电场处理90μs。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超微过滤处理是用截留分子量80kD-120kD的超微过滤膜过滤。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过筛是过60目筛。
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