CN106418660A - 一种电子烟烟液的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电子烟烟液的制备方法，包括如下步骤：1）取烟草样品干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；2）将步骤1）中获得的萃取物加入吸收剂吸收，加热振荡、摇匀后冷却，过滤即得所述电子烟烟液。本发明还进一步提供了上述方法制备的电子烟烟液在电子烟技术领域中作为烟草风格强化的电子烟烟液的用途。本发明提供的一种电子烟烟液的制备方法及其应用，通过让烟草样品在较高的温度下发生美拉德反应，并通过动态萃取及除蜡脂过程获得电子烟烟液，使制备获得的电子烟烟液具有强化的烟草风格，应用于电子烟中烟气具有明显的烟草本香特征和烟气状态。

Description

一种电子烟烟液的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于电子烟的技术领域，涉及一种电子烟烟液的制备方法及应用，具体涉及一种烟草风格强化的电子烟烟液的制备方法及其应用。

背景技术

电子烟是国际控烟环境催生的一种新产品，是新世纪的高科技在烟产品中的运用，是卷烟领域的新生事物。电子烟的外型与传统卷烟基本一致，口味多样化，但不产生焦油等有害成分，没有侧流烟气，不会形成二手烟危害，这种集现代微电子技术、生物化学技术、健康生活理念为一体的新产品满足了不同消费者的吸烟和健康需求。因此，它的出现将会是人类吸烟史上一次划时代的革命。

目前，电子烟正越来越多的为广大消费者所接受，根据可靠的付费法国商业市场调查报告，法国在2014年4月左右的电子烟烟民为200万左右。到2014年11月，根据法国电子烟专业人才协会的数据显示，这个数据已经上升到250万，发展势头迅猛。电子烟中最主要的部分之一就是电子烟液，烟油口味的纯正性往往是用户在开始使用电子烟后最主要考虑的问题，这将决定他是否会再次购买以及向周边人群做推荐广告。但是，目前面市的电子烟香气风格、口味特征大多与传统卷烟，尤其是中式烤烟相去甚远。

超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)，是70年代末发展起来的一种新型物质提取、分离、制备技术。作为一种清洁、高效及较好的选择性的新型提取分离方法，在天然产物有效成分提取与分离、生产高经济附加值、难分离物质回收和微量杂质的脱除方面展现出勃勃生机。

专利103720030公开了一种利用烟末提取物制备的电子烟烟液及其制备方法，烟末提取物采用超临界CO₂提取物的制备方法如下：将卷烟烟末置于超临界萃取装置进行萃取，萃取压力为20～30Mpa，温度为35～45℃，静态萃取，萃取时间为3～4h制得。将烟末超临界CO₂提取物、烟草美拉德反应产物、天然烟碱、去离子水、丙三醇和丙二醇混匀后即得电子烟烟液。该专利采用先在较低的温度下利用超临界CO₂流体萃取法制备烟末提取物，再后添加烟草美拉德反应产物。用超临界CO₂流体萃取法获得的烟末提取物直接使用蜡脂含量会比较高，在甘油、丙二醇中的溶解度会较差，最后使得烟液样品的均匀度存在一定问题。此外，分步先制备烟末提取物，再添加烟草美拉德反应产物需要调整两者之间的配比以达到较佳的感官品质，会增加较多的工作量。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电子烟烟液的制备方法及其应用，通过利用超临界CO₂流体萃取装置的炉温控制使烟草样品在较高的温度下发生美拉德反应，用于解决现有技术制备电子烟烟液工序步骤繁琐，使用较高含量的蜡脂使烟液样品的均匀度较差的问题，并使电子烟烟液为烟草风格强化的电子烟烟液，产生的烟气具有明显的烟草本香特征和烟气状态。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种电子烟烟液的制备方法，包括如下步骤：

1)取烟草样品干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；

优选地，所述烟草样品选自烤烟、白肋烟、香料烟的烟叶或烟梗中的任意一种或多种组合。所述烟草原料的形态为粉末或碎片。

优选地，所述干燥的温度是105-115℃，干燥的时间为5-20min。

优选地，所述粉碎采用磨粉机研磨方式进行。所述磨粉机研磨方式为常规使用的磨粉机研磨方式。

优选地，所述过筛的筛网目数为40-400目。更优选地，所述过筛的筛网目数为250目。

优选地，所述超临界萃取采用的萃取溶剂为CO₂。

优选地，所述超临界萃取的萃取温度为90-200℃。更优选地，所述超临界萃取的萃取温度为100-180℃。

优选地，所述超临界萃取的萃取时间为：静态萃取：0.5-1.5h，动态萃取：1-8h。

优选地，所述超临界萃取溶剂(CO₂)流速为1-10L/min。更优选地，所述超临界萃取溶剂(CO₂)流速为3-5L/min。

优选地，所述超临界萃取的萃取压力为100-400bar。更优选地，所述超临界萃取的萃取压力为180-250bar。

特别注意，一般情况下，超临界萃取通常会考虑到保留烟草或其他植物花卉类本来的嗅香风格，往往萃取温度较低，一般在35-45℃，这样发生美拉德反应的速率会非常慢，可以控制副反应发生。而本发明中需要提取具有烟气风格特征的香味，因此将提取温度提高常规超临界萃取不会采用的温度条件，使得烟草中的氨基酸与糖类之间的美拉德反应加速，这样一方面在提取获得烟草特有香味成分的同时模拟了卷烟燃烧时发生的部分美拉德反应，补充了部分低温烟草提取物所不具备的香味成分，使得提取物的烟草风格被进一步强化，烟气状态比低温提取的更接近传统卷烟。

2)将步骤1)中获得的萃取物加入吸收剂吸收，受热振荡、摇匀后冷却，过滤即得所述电子烟烟液。

优选地，所述萃取物加入吸收剂吸收的受热振荡温度为40-70℃。该受热温度40-70℃会使样品与吸收剂很好互溶并自然分层，静置冷却后上层物质自然凝成固体蜡脂，相比常规方法，这样无论过滤还是直接取出固体蜡脂获得下层清液都非常方便、快速。

更优选地，所述萃取物与吸收剂在水浴中进行受热振荡、摇匀。

最优选地，所述水浴的反应条件为：水浴温度：40-70℃；振荡时间：5-20min；振荡频率：100-200次/min。

优选地，所述加入的吸收剂与萃取物的质量之比为20:1-1:2。

更优选地，所述加入的吸收剂与萃取物的质量之比为10:1-3:1。

加入吸收剂能够增加从萃取物获得所需成分的得率，同时对超临界萃取溶剂CO₂具有吸收作用。

优选地，所述吸收剂选自丙二醇或甘油中的任意一种或两种组合。所述甘油为丙三醇。所述丙二醇选自1，2-丙二醇或1，3-丙二醇中的任意一种。

更优选地，所述吸收剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：25-66％；甘油：34-75％。

最优选地，所述吸收剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：60％；甘油：40％。

优选地，所述冷却为静置冷却。

优选地，所述过滤采用常规滤纸过滤。

本发明进一步提供由上述制备方法制备获得的一种电子烟烟液。

本发明还进一步提供一种电子烟烟液的制备方法在电子烟技术领域中的用途。

优选地，所述用途为上述方法制备的电子烟烟液在电子烟中作为烟草风格强化的电子烟烟液的用途。

所述电子烟烟液加入到电子烟的烟弹部位。

如上所述，本发明的一种电子烟烟液的制备方法及其应用，通过提供采用对超临界CO₂流体萃取装置的炉温控制，使烟草样品在相对较高的温度下发生美拉德反应，并通过动态萃取除蜡脂获得电子烟烟液。本发明提供的一种电子烟烟液的制备方法，能够较好除去反应中的蜡脂含量，从而使烟液样品具有较好的均匀度。本发明中的制备方法，工序步骤简单可靠，安全环保。制备获得的电子烟烟液具有强化的烟草风格，应用于电子烟中烟气具有明显的烟草本香特征和烟气状态。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围；在本发明说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。

当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。

以下实施例中使用的试剂和设备如下：

1、试剂

烤烟、白肋烟、香料烟、烟梗(烟草厂自制)；CO₂(纯度不小于99.995％，上海振兴盖斯公司)；乙醇(分析纯，上海凌峰化学有限公司)；纯水(纯水机自制)；1，2-丙二醇、1，3-丙二醇(食品级，陶氏化学公司)；甘油(食品级，P&G公司)。

2、设备

筛网(40-400目，Retsch公司)；Spe-ed SFE型超临界萃取装置(美国应用分离公司)；MS-H-Pro+型水浴(Dragon-Lab公司)；气相色谱质谱联用仪GC-MS(7890A气相色谱仪和5975C质谱仪，Agilent Techonologies公司)

实施例1

取10g白肋烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO₂萃取。其中，超临界CO₂萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取0.5h，动态萃取3h；流动相(CO₂)流速为3L/min；萃取压力：200bar。

将获得的萃取物通过吸收剂吸收，吸收剂与萃取物的质量之比为10:1，其中吸收剂选用甘油和丙二醇，按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：60％；甘油：40％。同时，含有吸收剂的萃取物在水浴中进行受热振荡、摇匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。振荡、静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤取下层液体，即得所需电子烟烟液1#。将电子烟烟液1#添加于电子烟装置中的烟弹部位进行评吸，电子烟烟液1#的烟气感官特点见表1。

表1 白肋烟烟液的化学成分及在电子烟中的感官作用

由表1可知，白肋烟烟液中，除了具有烟草本身特有的巨豆三烯酮、茄酮、二氢猕猴桃内酯等香味成分，含氮化合物种类较多，包括美拉德反应产物吡啶、吡嗪和吡咯类，以及内酯类、呋喃类等焦糖化反应产物，这些物质有助于赋予电子烟如卷烟烟气的焦甜香，烘烤香特点，感官评价更指出了制备的白肋烟烟液应用于电子烟中使烟气晾晒烟风味明显，劲头大，存在粗糙感，烟气状态与传统卷烟非常相似。

实施例2

取10g明火烤烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO₂萃取。其中，超临界CO₂萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取0.5h，动态萃取3h；流动相(CO₂)流速为3L/min；萃取压力：200bar。

将获得的萃取物通过吸收剂吸收，吸收剂与萃取物的质量之比为3:1，其中吸收剂选用甘油和丙二醇，按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：60％；甘油：40％。同时，含有吸收剂的萃取物在水浴中进行受热振荡、摇匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。振荡、静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤取下层液体，即得所需电子烟烟液2#。将电子烟烟液2#添加于电子烟装置中进行评吸，电子烟烟液2#的烟气感官特点见表2。

表2 明火烤烟烟液的化学成分及在电子烟中的感官作用

由表2可知，利用高温超临界CO₂萃取制备得到的明火烤烟烟液应用于电子烟中，烤烟风格明显，传统卷烟烟气的烘烤香明显，能与白肋烟风格明显区别，香气量大，焦甜香丰富，这系列感官特点与美拉德反应有着密切关系，劲头较大，生理满足感强。

实施例3

取10g香料烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO₂萃取。其中，超临界CO₂萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取0.5h，动态萃取3h；流动相(CO₂)流速为3L/min；萃取压力：200bar。

将获得的萃取物通过吸收剂吸收，吸收剂与萃取物的质量之比为6:1，其中吸收剂选用甘油和丙二醇，按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：60％；甘油：40％。同时，含有吸收剂的萃取物在水浴中进行受热振荡、摇匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。振荡、静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤取下层液体，即得所需电子烟烟液3#。将电子烟烟液3#添加于电子烟装置中的烟弹部位进行评吸，电子烟烟液3#的烟气感官特点见表3。

表3 香料烟烟液在电子烟中的感官作用

由表3可知，该电子烟烟液具有强化的香料烟烟草风格，应用于电子烟中烟气具有明显的香料烟烟草本香特征和烟气状态。

实施例4

取10g烤烟烟梗在105℃干燥20min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过40目的筛网，进行超临界CO₂萃取。其中，超临界CO₂萃取条件为：萃取温度：180℃；萃取时间：静态萃取0.5h，动态萃取1h；流动相(CO₂)流速为5L/min；萃取压力：400bar。

将获得的萃取物通过吸收剂吸收，吸收剂与萃取物的质量之比为20:1，其中吸收剂选用甘油或丙二醇中的任意一种。同时，含有吸收剂的萃取物在水浴中进行受热振荡、摇匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：40℃；振荡时间：20min；振荡频率：200次/min。振荡、静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤取下层液体，即得所需电子烟烟液4#。将电子烟烟液4#添加于电子烟装置中的烟弹部位进行评吸，获得的电子烟烟液4#具有强化的烤烟烟草风格，应用于电子烟中烟气具有明显的烤烟卷烟烟气烘烤香、焦糖香特征及部分烤烟烟草本香特征和烟气状态。

实施例5

取10g香料烟烟叶在115℃干燥5min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过400目的筛网，进行超临界CO₂萃取。其中，超临界CO₂萃取条件为：萃取温度：100℃；萃取时间：静态萃取1.5h，动态萃取8h；流动相(CO₂)流速为1L/min；萃取压力：100bar。

将获得的萃取物通过吸收剂吸收，吸收剂与萃取物的质量之比为1:2，其中吸收剂选用甘油和丙二醇，按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：25％；甘油：75％。同时，含有吸收剂的萃取物在水浴中进行受热振荡、摇匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：70℃；振荡时间：5min；振荡频率：100次/min。振荡、静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤取下层液体，即得所需电子烟烟液5#。将电子烟烟液5#添加于电子烟装置中的烟弹部位进行评吸，获得的电子烟烟液5#具有强化的香料烟烟草风格，应用于电子烟中烟气具有明显的香料烟烟草本香特征和烟气状态。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种电子烟烟液的制备方法，包括如下步骤：

1)取烟草样品干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；

2)将步骤1)中获得的萃取物加入吸收剂吸收，受热振荡、摇匀后冷却，过滤即得所述电子烟烟液。

2.根据权利要求1所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述干燥的温度是105-115℃，干燥的时间为5-20min；所述过筛的筛网目数为40-400目。

3.根据权利要求1所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述超临界萃取，包括以下条件中任一项或多项：

A)所述超临界萃取采用的萃取溶剂为CO₂，所述超临界萃取溶剂的流速为1-10L/min；

B)所述超临界萃取的萃取温度为90-200℃；

C)所述超临界萃取的萃取时间为：静态萃取：0.5-1.5h，动态萃取：1-8h；

D)所述超临界萃取的萃取压力为100-400bar。

4.根据权利要求1所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述萃取物加入吸收剂吸收的受热振荡温度为40-70℃。

5.根据权利要求4所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，所述萃取物与吸收剂在水浴中进行受热振荡、摇匀；所述水浴的反应条件为：水浴温度：40-70℃；振荡时间：5-20min；振荡频率：100-200次/min。

6.根据权利要求1所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加入的吸收剂与萃取物的质量之比为20:1-1:2。

7.根据权利要求1所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述吸收剂选自丙二醇或甘油中的任意一种或两种组合。

8.一种电子烟烟液，根据权利要求1-7任一所述的制备方法制得。

9.根据权利要求1-7任一所述的电子烟烟液的制备方法在电子烟技术领域中的用途。

10.根据权利要求9所述用途，其特征在于，所述用途为上述方法制备的电子烟烟液在电子烟中作为烟草风格强化的电子烟烟液的用途。