CN114717051A - 焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法 - Google Patents

焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法。上述萃取方法包括：以柱层析填料为载体，将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料；采用CO2超临界萃取工艺，对负载于柱层析填料的焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，萃取后得含有致香成分的萃取物。采用该方法萃取焦香型浸膏类烟用香料中致香成分所需设备简单，成本低，对环境污染小；香料中的致香成分保留完整，可以较为完整的提取出香料中致香成分，有利于反应香料的真实品质，进而优化卷烟加香料的调配。该方法可以有效的避免因为萃取物粘稠带来的萃取效果差或无法实施萃取等问题，使得CO2超临界萃取工艺能够应用于对焦香型浸膏的萃取，并且还具有较好的萃取效果。

Description

焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法
技术领域
本发明涉及卷烟加香技术领域，尤其涉及一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法。
背景技术
烟用香精香料是为各种烟草制品加香矫味而使用的一种添加剂。通过对卷烟加香加料，能去除或掩盖不愉快的杂气，改善气味，更好地调和以及补偿卷烟的香味，并控制卷烟的质量保持在相对稳定的水平。烟草加香加料已成为当代卷烟生产中必不可缺、而且愈加显示出其重要性的工艺技术。
烟叶中致香成分被认为是烟草制品的最理想的添加剂。在卷烟调香和质量控制中，需要对大量的致香成分进行分析。目前，烟叶中致香成分大多采用传统的水蒸汽蒸馏、有剂溶剂萃取等方法从烟叶中提取，但这些方法对物料的选择性差，提取物纯度较低。浸膏类烟用香料，尤其是焦香型浸膏类烟用香料，含有高浓度的致香成分，对其进行萃取有利于提高萃取效率和产品纯度。对浸膏类烟用香料提取致香成分常用的方法有水蒸气蒸馏、溶剂萃取、液液萃取、同时蒸馏萃取、静态顶空、固相微萃取等，上述方法大多存在萃取效率低的问题。
超临界萃取技术因其具有许多传统溶剂提取方法所不能比拟的优点，在天然药物有效成分提取与分离，生产高经济附加值产品方面展现出良好的发展前景。超临界流体萃取也逐步应用于烟用香精香料中，特别是精油、净油的萃取。其中超临界CO2流体，因临界温度、压力适中，活性低、高效、无残留、无毒安全、廉价易得等特点而成为最广泛的萃取剂。但其处理的物料多以固体植物为主，但对于浸膏类烟用香料，由于其含有蜡质，在常温下呈半固体或较粘稠的液态，对其使用CO2超临界流体萃取工艺存在较大的技术障碍。相关技术中，有将香料烟粗提浸膏与化工填料拌合均匀后装人萃取釜，进行超临界萃取的方法，但香精香料易从表面脱落而影响萃取效果，难以反应香料的真实品质。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法和分析方法。
本发明提供一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法，其包括：
步骤a)、以柱层析填料为载体，将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料；
步骤b)、采用CO2超临界萃取工艺，对负载于柱层析填料的焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，萃取后得含有致香成分的萃取物。
进一步地，所述a)具体为：
向摇床内先放入柱层析填料，而后加入焦香型浸膏类烟用香料，采用摇床震荡法将二者混合均匀，得到负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料。
进一步地，所述柱层析填料为氧化铝、硅胶、聚酰胺或大孔树脂。
进一步地，所述柱层析填料为100～200目的中性氧化铝或硅胶；或者，所述柱层析填料为粒径为30～125μm的大孔树脂。
进一步地，所述焦香型浸膏类烟用香料和柱层析填料的混合比例为1：(1～10)。
进一步地，所述步骤b)中CO2超临界萃取的工艺条件为：萃取压力为20～50MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为1～3h。
进一步地，所述步骤b)，在CO2超临界萃取装置的料筒的出气端设置有过滤网；料筒内负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料的添加量需满足：其末端与过滤网距离2～3cm。
进一步地，所述步骤b)的CO2超临界萃取工艺中，在打入CO2的同时注入夹带剂，所述夹带剂为正己烷、甲醇、乙醇中二氯甲烷中的一种或几种。
进一步地，所述焦香型浸膏为枫槭浸膏、栆提取物和葫芦巴浸膏中的一种或几种。
本发明还提供一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的分析方法，其包括：
按照上述任意一项所述的方法对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，得到含有致香成分的萃取物；
采用气相色谱-质谱联用法对所述萃取物进行分析。
相对于现有技术，本发明提供的焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法具有如下有益效果：
1、采用CO2超临界萃取工艺对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，所需设备简单，成本低，对环境污染小；并且其能够对焦香型浸膏内诸多高沸点、低挥发性、易热解的致香成分在远低于其沸点的温度下萃取出来，香料中的致香成分保留完整，可以较为完整的提取出香料中致香成分，有利于反应香料的真实品质，进而优化卷烟加香料的调配。
2、将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料，将柱层析填料作为焦香型浸膏类烟用香料的载体，利用其吸附性能，一方面实现对焦香型浸膏类烟用香料的固定，避免在萃取过程中浸膏被CO2流体携带走；另一方面增大焦香型浸膏类烟用香料与CO2流体的接触面积，提升萃取效果。由此可以有效的避免因为萃取物粘稠带来的萃取效果差或无法实施萃取等问题，使得CO2超临界萃取工艺能够应用于对焦香型浸膏的萃取，并且还具有较好的萃取效果。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1是本发明实施例1得到的萃取物的GC-MS成分分析色谱指纹图谱；
图2是本发明对比例1得到的萃取物的GC-MS成分分析色谱指纹图谱；
图3是本发明实施例2得到的萃取物的GC-MS成分分析色谱指纹图谱；
图4是本发明实施例3得到的萃取物的GC-MS成分分析色谱指纹图谱.
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明提供一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法，该方法萃取效果好，可以较为完整的提取出香料中致香成分，有利于反应香料的真实品质，进而优化卷烟加香料的调配。本发明实施例提供的萃取方法包括以下步骤：
步骤a)、以柱层析填料为载体，将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料；
步骤b)、采用CO2超临界萃取工艺，对负载于柱层析填料的焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，萃取后得含有致香成分的萃取物。
本实施例首先考虑采用CO2超临界萃取工艺对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，CO2超临界萃取工艺具有如下优点：操作温度较低，整个萃取过程在CO2气体笼罩下，有效地防止了热敏性成分的氧化和降解，对于焦香型浸膏内诸多高沸点、低挥发性、易热解的致香成分在远低于其沸点的温度下萃取出来；萃取和分离工序合二为一，当饱含溶解物的CO2流体进入分离器时，经过调节压力或温度，使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，萃取效率高而且能耗较少；萃取全过程不使用或使用极少的有机溶剂，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，是一种环境友好型的萃取方式。
CO2超临界萃取工艺虽具备上述优点，但是其适用于对固体物料进行萃取，对于浸膏类产品，由于其含有蜡质，在常温下呈半固体或较粘稠的液态，因此物料在于超临界流体CO2相接触时，会存在物料接触不充分或者流体携带走物料等情况，造成萃取效果不理想或者萃取无法正常进行。为了解决这一技术问题，本申请发明人考虑将焦香型浸膏类烟用香料负载于固体物料上，并且进一步采用柱层析填料为载体作为载体。具体而言，柱层析填料通常被用作分体提纯用的吸附性材料，本发明实施例将其用作焦香型浸膏类烟用香料的载体，利用其吸附性能，一方面实现对焦香型浸膏类烟用香料的固定，避免在萃取过程中浸膏被CO2流体携带走；另一方面增大焦香型浸膏类烟用香料与CO2流体的接触面积，提升萃取效果。因此，采用柱层析填料作为焦香型浸膏类烟用香料的载体进行CO2超临界萃取，可以有效的避免因为萃取物粘稠带来的萃取效果差等问题。
采用的柱层析填料优选为氧化铝、硅胶、聚酰胺或大孔树脂。大孔树脂优选采用HP-20，该大孔树脂是以二乙烯苯为骨架的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力。上述填料原料较为易得，有助于降低成本，并且对于焦香型浸膏类烟用香料也具有较为优异的吸附性能。更优选的，柱层析填料为100～200目的中性氧化铝或硅胶，或者为粒径为30～125μm的大孔树脂。上述尺寸的柱层析填料具有适宜的堆积密度，既可以保障CO2流体能够较为顺畅的通过，又可以保证CO2流体与填料具有充足的接触时间，因此在保证萃取效果的同时提高萃取效率。进一步地，所述焦香型浸膏类烟用香料和柱层析填料的混合比例为1：(1～10)，按此比例将二者混合，有利于焦香型浸膏类烟用香料可以较为完全的被填料所吸附，同时焦香型浸膏在填料表面具有适宜的负载厚度，填料对焦香型浸膏具有适宜的吸附力。焦香型浸膏类烟用香料和柱层析填料的混合比例更优选为1：(3～8)，最优选为1:5。
本发明实施例中使用的焦香型浸膏优选为枫槭浸膏、栆提取物和葫芦巴浸膏中的一种或几种。上述步骤a)中负载的工序可以采用将二者混合的方式，为了提高焦香型浸膏类烟用香料在柱层析填料表面分布的均匀性，优选采用摇床震荡法进行混匀，具体的：向摇床内先放入柱层析填料，而后加入焦香型浸膏类烟用香料，采用摇床震荡法将二者混合均匀，得到负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料。优选设置摇床转速120～160r/min，震荡时间20～40min。更优选设置摇床转速150r/min，震荡时间30min。
上述步骤b)便是进行CO2超临界萃取的步骤，本步骤的工艺条件优选如下：萃取压力为20～50MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为1～3h。更优选的，萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为2h。
在进行CO2超临界萃取的过程中，为了防止浸膏堵塞管路，本发明优选在在CO2超临界萃取装置的料筒的出气端设置有过滤网；同时对料筒内物料的添加量进行控制，具体为料筒内负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料的添加量需满足：其末端与过滤网距离2～3cm。上述过滤网可以为棉花。
在超临界状态下，CO2具有选择性溶解，对于低极性、低沸点成分有较好的溶解性。但对于具有极性官能团(-OH、-COOH等)的化合物来说溶解性较低，进而影响萃取效果，为此，本发明实施例优选加入夹带剂来提高对浸膏中带有极性官能团化合物的溶解度，进而优化萃取效果。具体而言，所述步骤b)的CO2超临界萃取工艺中，在打入CO2的同时注入夹带剂，所述夹带剂为正己烷、甲醇、乙醇中二氯甲烷中的一种或几种，更优选为乙醇。夹带剂的用量不超过萃取釜最大体积的5％。
按照上述方法对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取后，便可获得含有致香成分的萃取物。由上述内容可知，本发明提供的焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法具有如下优点：
1、采用CO2超临界萃取工艺对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，所需设备简单，成本低，对环境污染小；并且其能够对焦香型浸膏内诸多高沸点、低挥发性、易热解的致香成分在远低于其沸点的温度下萃取出来，香料中的致香成分保留完整，可以较为完整的提取出香料中致香成分，有利于反应香料的真实品质，进而优化卷烟加香料的调配。
2、将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料，将柱层析填料作为焦香型浸膏类烟用香料的载体，利用其吸附性能，一方面实现对焦香型浸膏类烟用香料的固定，避免在萃取过程中浸膏被CO2流体携带走；另一方面增大焦香型浸膏类烟用香料与CO2流体的接触面积，提升萃取效果。由此可以有效的避免因为萃取物粘稠带来的萃取效果差或无法实施萃取等问题，使得CO2超临界萃取工艺能够应用于对焦香型浸膏的萃取，并且还具有较好的萃取效果。
本发明另一实施例还提供一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的分析方法，其包括：
按照上述方法对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，得到含有致香成分的萃取物；
采用气相色谱-质谱联用法对所述萃取物进行分析。
上述采用气相色谱-质谱联用法对所述萃取物进行分析的条件优选如下：
GC条件为：色谱柱采用DB-5MS弹性石英毛细管柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)；进样口温度为250℃；程序升温设置为：起始温度为50℃，保持2min后，以8℃/min速率升到280℃，保持25min；载气为高纯度氦气；流速为1.0ml/min；分流比为15：1；传输线温度为280℃。
MS条件为：电离方式采用电轰击电离；离子源温度为230℃，；电离能量为70eV；质谱扫描方式为全扫描(scan)，扫描范围(m/z)为30～400amu；溶剂延迟4.8min。
上述焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的分析方法以上述萃取方法得到萃取物为分析对象，因为萃取物中致香成分较为完整，因此分析后的数据可以较为完整反应香料的真实品质，进而优化卷烟加香料的调配。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明，以下实施例所用的柱层析填料的粒径为100～200目；
实施例1
将枫槭浸膏烟用香料与柱层析填料硅胶按1:5(质量比)放入摇床进行混匀，设置摇床转速150r/min，震荡时间30min。
将制备好的20g样品置于萃取釜中，进行超临界萃取，设定萃取压力25MPa、萃取温度45℃，萃取时间2h；打入CO2的同时注入乙醇，经超临界流体萃取得到的样品用乙醇稀释至10mL后进行GC-MS分析。利用NISI2014进行检索和定性分析。GC条件为：色谱柱采用DB-5MS弹性石英毛细管柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；进样口温度为250℃；程序升温设置为：起始温度为50℃，保持2min后，以8℃/min速率升到280℃，保持25min；载气为高纯度氦气；流速为1.0ml/min；分流比为15：1；传输线温度为280℃。MS条件为：电离方式采用电轰击电离；离子源温度为230℃，；电离能量为70eV；质谱扫描方式为全扫描(scan)，扫描范围(m/z)为30～400amu；溶剂延迟4.8min。得到GC-MS成分分析色谱指纹谱图如图1所示。采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量，主要成分的结果见表1。
对比例1
将实施例1中同样的枫槭浸膏作为待分析样品，选用玻璃珠为载体，其余过程与实施例1中相同。分析得到的GC-MS成分分析色谱指纹谱图如图2所示。采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量，主要成分的结果见表1。
通过图1和图2，以将实施例1和对比例1的GC-MS成分分析色谱指纹谱图进行对比，可以明显看出两种载体得到的指纹谱图色谱总峰数有一定的差别。图1中的色谱峰数约为178个，而图2中的色谱峰数约为140个，且色谱峰的响应也明显优于图2，例如在保留时间为16.8min、20.0min、24.3min、24.4min，图1中对应的归一化峰面积百分比分别为1.39％、3.05％、1.42％、1.14％，而图2中对应的归一化峰面积百分比分别为0.68％、1.50％、1.69％、1.33％。
表1实施例1和对比例1中萃取物的主要成分及含量
Figure BDA0003567168210000091
实施例2
将枣提取物烟用香料与柱层析填料硅胶按1:5(质量比)放入摇床进行混匀，设置摇床转速150r/min，震荡时间30min。
将制备好的20g样品置于萃取釜中，进行超临界萃取，设定萃取压力25MPa、萃取温度45℃，萃取时间2h；打入CO2的同时注入乙醇，经超临界流体萃取得到的样品用乙醇稀释至10mL后进行GC-MS分析。利用NISI2014进行检索和定性分析。得到GC-MS成分分析色谱指纹谱图如图3所示。采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量，主要成分的结果见表2。
表2实施例2中萃取物的主要成分及含量
Figure BDA0003567168210000101
Figure BDA0003567168210000111
实施例3
将葫芦巴浸膏烟用香料与柱层析填料硅胶按1:5(质量比)放入摇床进行混匀，设置摇床转速150r/min，震荡时间30min。
将制备好的20g样品置于萃取釜中，进行超临界萃取，设定萃取压力25MPa、萃取温度45℃，萃取时间2h；打入CO2的同时注入乙醇，经超临界流体萃取得到的样品用乙醇稀释至10mL后进行GC-MS分析。利用NISI2014进行检索和定性分析。得到GC-MS成分分析色谱指纹谱图如图4所示。采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量，主要成分的结果见表3。
表3实施例3中萃取物的主要成分及含量
Figure BDA0003567168210000112
Figure BDA0003567168210000121
由上述内容可知：采用本发明提供的萃取方法可以较为完整的提取出香料中致香成分，萃取效果好。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的萃取方法，其特征在于，包括：
步骤a)、以柱层析填料为载体，将焦香型浸膏类烟用香料负载于柱层析填料；
步骤b)、采用CO2超临界萃取工艺，对负载于柱层析填料的焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，萃取后得含有致香成分的萃取物。
2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述a)具体为：
向摇床内先放入柱层析填料，而后加入焦香型浸膏类烟用香料，采用摇床震荡法将二者混合均匀，得到负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料。
3.根据权利要求2所述的萃取方法，其特征在于，所述柱层析填料为氧化铝、硅胶、聚酰胺或大孔树脂。
4.根据权利要求3所述的萃取方法，其特征在于，所述柱层析填料为100～200目的中性氧化铝或硅胶；或者，所述柱层析填料为粒径为30～125μm的大孔树脂。
5.根据权利要求4所述的萃取方法，其特征在于，所述焦香型浸膏类烟用香料和柱层析填料的混合比例为1：(1～10)。
6.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述步骤b)中CO2超临界萃取的工艺条件为：萃取压力为20～50MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为1～3h。
7.根据权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，所述步骤b)，在CO2超临界萃取装置的料筒的出气端设置有过滤网；料筒内负载有焦香型浸膏类烟用香料的柱层析填料的添加量需满足：其末端与过滤网距离2～3cm。
8.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述步骤b)的CO2超临界萃取工艺中，在打入CO2的同时注入夹带剂，所述夹带剂为正己烷、甲醇、乙醇中二氯甲烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述焦香型浸膏为枫槭浸膏、栆提取物和葫芦巴浸膏中的一种或几种。
10.一种焦香型浸膏类烟用香料中致香成分的分析方法，其特征在于，包括：
按照权利要求1～9任意一项所述的方法对焦香型浸膏类烟用香料进行萃取，得到含有致香成分的萃取物；
采用气相色谱-质谱联用法对所述萃取物进行分析。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115261133A (zh) * 2022-07-20 2022-11-01 深圳波顿香料有限公司 一种制备低Pb和As含量烟用天然香料精制物的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH078202A (ja) * 1993-06-29 1995-01-13 Lion Corp 香辛料抽出物の製造方法
JP2003001002A (ja) * 2001-06-18 2003-01-07 Higashimaru Shoyu Co Ltd 液状物の抽出方法
CN1401751A (zh) * 2002-09-13 2003-03-12 云南瑞升科技有限公司 烟草净油的制备方法
US20070137663A1 (en) * 2005-12-01 2007-06-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Method of extracting sucrose esters from oriental tobacco
CN102553295A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 佰香汇生物科技（厦门）有限公司 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术
CN102994228A (zh) * 2012-10-25 2013-03-27 罗瑞雪 一种烟草净油的制备方法
CN103305343A (zh) * 2013-06-07 2013-09-18 佰香汇生物科技（厦门）有限公司 一种脱除柑橘属精油中农药残留的方法
CN103468404A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 浙江中烟工业有限责任公司 采用水提法和超临界co2萃取法提取的复合烟草致香物质
CN106946833A (zh) * 2017-05-02 2017-07-14 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从猫须草中提取高纯度橙黄酮的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH078202A (ja) * 1993-06-29 1995-01-13 Lion Corp 香辛料抽出物の製造方法
JP2003001002A (ja) * 2001-06-18 2003-01-07 Higashimaru Shoyu Co Ltd 液状物の抽出方法
CN1401751A (zh) * 2002-09-13 2003-03-12 云南瑞升科技有限公司 烟草净油的制备方法
US20070137663A1 (en) * 2005-12-01 2007-06-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Method of extracting sucrose esters from oriental tobacco
CN102553295A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 佰香汇生物科技（厦门）有限公司 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术
CN102994228A (zh) * 2012-10-25 2013-03-27 罗瑞雪 一种烟草净油的制备方法
CN103305343A (zh) * 2013-06-07 2013-09-18 佰香汇生物科技（厦门）有限公司 一种脱除柑橘属精油中农药残留的方法
CN103468404A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 浙江中烟工业有限责任公司 采用水提法和超临界co2萃取法提取的复合烟草致香物质
CN106946833A (zh) * 2017-05-02 2017-07-14 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从猫须草中提取高纯度橙黄酮的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115261133A (zh) * 2022-07-20 2022-11-01 深圳波顿香料有限公司 一种制备低Pb和As含量烟用天然香料精制物的方法

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