CN115806858A - 一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 - Google Patents
一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115806858A CN115806858A CN202211663359.8A CN202211663359A CN115806858A CN 115806858 A CN115806858 A CN 115806858A CN 202211663359 A CN202211663359 A CN 202211663359A CN 115806858 A CN115806858 A CN 115806858A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- membrane
- extract
- white ginger
- permeate
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 244000050907 Hedychium coronarium Species 0.000 title claims abstract description 177
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 173
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 270
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 119
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 64
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 116
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 104
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 62
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 61
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims description 42
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 24
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 24
- 239000012465 retentate Substances 0.000 claims description 19
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims description 14
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims description 13
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- 238000005215 recombination Methods 0.000 claims description 12
- 230000006798 recombination Effects 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 6
- 241000628997 Flos Species 0.000 claims description 5
- 239000012675 alcoholic extract Substances 0.000 claims description 4
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 claims description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 241000013298 Alpinia <beetle> Species 0.000 claims 3
- VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N monobenzone Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1OCC1=CC=CC=C1 VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims 1
- 239000008868 Flower Essence Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002304 perfume Substances 0.000 abstract description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 7
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 7
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methoxyethoxy)benzohydrazide Chemical compound COCCOC1=CC=CC(C(=O)NN)=C1 GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VZWGRQBCURJOMT-UHFFFAOYSA-N Dodecyl acetate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(C)=O VZWGRQBCURJOMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000234305 Hedychium Species 0.000 description 2
- 102000012547 Olfactory receptors Human genes 0.000 description 2
- 108050002069 Olfactory receptors Proteins 0.000 description 2
- 244000273928 Zingiber officinale Species 0.000 description 2
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 description 2
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 2
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N methyl benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1 QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000014594 pastries Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N trans-alpha-ocimene Natural products CC(=C)CCC=C(C)C=C XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001841 zingiber officinale Substances 0.000 description 2
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Chemical compound CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 description 1
- 241001137251 Corvidae Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000234299 Zingiberaceae Species 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 229960005233 cineole Drugs 0.000 description 1
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000002384 drinking water standard Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229940124600 folk medicine Drugs 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 230000001339 gustatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229940095102 methyl benzoate Drugs 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229930003658 monoterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000002773 monoterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000002577 monoterpenes Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000015108 pies Nutrition 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 230000008786 sensory perception of smell Effects 0.000 description 1
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004354 sesquiterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000017260 vegetative to reproductive phase transition of meristem Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明提供了一种白姜花分级提取方法，包括步骤花朵醇提、醇提液多级膜分离、醇提液膜分离组分的重组复配、分子蒸馏制备精油、料渣水提、水提液多级膜分离、水提液多级膜分离、水提液膜分离组分的重组复配。因此，上述分级提取方法利用同一批原料分步制备出三种天然香料产品：白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液，所以，上述提取方法不但实现了白姜花植物资源的综合利用，而且制备出的三种天然香料产品从不同维度充分彰显了白姜花的香韵风格，且能满足日化、食品调香等不同应用场景的需要。本发明还提供一种上述提取方法获得的白姜花提取物。本发明还提供一种由上述白姜花提取物调制的白姜花香精以及该白姜花香精的应用。
Description
技术领域
本发明属于天然香料领域，尤其涉及一种白姜花分级提取方法、提取物及其应用。
背景技术
白姜花（Hedychium coronarium Koen.）为姜科姜花属多年生草本植物，原产印度、马来西亚等地，现分布于整个热带地区，在我国西南及南部地区广泛分布，其花期长，价值高。
白姜花花色洁白、花形似蝶、香气浓郁，是少有的集美丽、芳香、药用价值于一身的芳香药用植物，是极好的香型鲜切花和园林布景花，同时用作民间药物，被《中药大词典》所收藏。
白姜花富含挥发油，是重要的香料植物。白姜花花朵中的香气组分主要是单萜类、倍半萜类、酯类、酮酚类。香气的主要特征成分有L-沉香醇、1,8-桉油醇、3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯、乙酸月桂酯、苯甲酸甲酯等。虽有《中国植物志》及少量文献提及白姜花可提取浸膏、精油用于调配香精，现有技术大多是直接提取精油，得率仅有0.02%左右，但可工业化应用的具体制备工艺尚无报道，更缺少对白姜花植物资源综合有效利用、开发适用不同应用场景的香料产品的应用报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种白姜花分级提取方法、提取物及其应用，利用同一批原料分步制备出三种天然香料产品：白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液，目的在于提供彰显白姜花香气风格的适用于不同应用场景的特色香料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种白姜花分级提取方法，以白姜花花朵为原料，采用提取、分离手段，利用同一批原料分步制备出三种天然香料产品，具体工艺步骤如下：
（1）花朵醇提：采用乙醇水溶液对白姜花花朵进行提取处理，获得白姜花醇提液和白姜花醇提料渣；其中，所述白姜花花朵为鲜花花朵或干花花朵；
（2）醇提液多级膜分离：利用设定膜孔径/截留分子量的过滤膜对所述白姜花醇提液进行多级膜分离，并按照膜孔径由大到小逐级进行分离，分别收集所需级别的截留液或透过液，得到白姜花醇提液膜分离各组分；
（3）醇提液膜分离组分的重组复配：对所述白姜花醇提液膜分离的各级分离组分进行嗅香评价，依据评价结果进行重组复配，获得具有花香略带清甜香风格的白姜花醇提精制物；
（4）分子蒸馏制备精油：对所述步骤（2）中的白姜花醇提液膜分离最后一级透过液进行分子蒸馏的精细分离，收集所需温度段的轻组分，即获得具有浓郁的白姜花花香风格的白姜花精油。
基于上述，所述步骤（1）包括：按照1:5～1:15的料液质量比，在50～75℃采用体积浓度70%～95%的乙醇水溶液对所述白姜花花朵提取1～3次，每次1～4小时，合并每次提取液，获得所述白姜花醇提液。其中，该步骤同时亦可采用超声波辅助提取或其他现有溶剂提取技术。该步骤中采用的乙醇符合食用酒精标准，水符合饮用水标准。
基于上述，所述步骤（2）包括：先对所述白姜花醇提液进行离心除杂处理，再用孔径200 nm的陶瓷膜进行第一级膜过滤分离，收集200 nm膜醇提液截留液和透过液；该200nm膜醇提液透过液进一步用截留分子量50000 Da的有机膜或孔径12 nm的陶瓷膜进行第二级膜过滤分离，分别收集50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液和透过液；该50000Da / 12nm膜醇提液透过液进一步用截留分子量10000 Da或孔径5 nm的陶瓷膜进行第三级膜过滤分离，分别收集10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和透过液。
基于上述，所述步骤（3）包括：首先分别测定所述200 nm膜醇提液截留液和透过液、50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液和透过液、10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和透过液该6个组分的干物质含量，并配制成统一浓度的醇提液待评价溶液；其次，由受过训练的评价人员对所述醇提液待评价溶液进行嗅香评价，从中筛选出能够充分彰显白姜花香气风格的组分为50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液、50000 Da / 12 nm膜醇提液透过液、10000Da / 5 nm膜醇提液截留液和10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液；再次，将50000 Da / 12nm膜醇提液截留液、50000 Da / 12 nm膜醇提液透过液、10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液按质量比3～5 : 10～12 : 6～8 : 1 充分混匀，即得所述白姜花醇提精制物。
其中，本领域技术人员可根据需要将白姜花醇提精制物中的挥发性溶剂部分除去，制备成浸膏使用。另外，配制所述醇提液待评价溶液采用的溶剂可以为水或乙醇或二者任意比例的混合物。
膜分离过程中第一级膜截留液是大分子物质，其结构和体积不满足与嗅觉受体发生相互作用的条件，故无明显香气特征，所以，在醇提液膜分离组分的重组复配过程中，通常舍弃该部分物质；50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液、50000 Da / 12 nm膜醇提液透过液、10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液，不同程度地呈现出清香、甜香、花香等香韵，表现出白姜花香气风格的不同维度。考虑到10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液中富含挥发性香气成分，进一步精制后可制备精油，具有更高的产品附加值，故在本步骤复配时使用比例较少。由于白姜花独特的香气并非是由某一种化合物主导，而是由多种化合物共同影响，相互作用。因此，还需将展现白姜花香气风格不同维度的膜分离组分合理重组，以获得天然感、丰富性更好的香料产品。
基于上述，所述步骤（4）包括：采用反渗透膜对所述10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液进行浓缩，收集反渗透截留液；先去除所述反渗透截留液中的挥发性溶剂，再进行分子蒸馏精细分离，收集轻组分即制备所述白姜花精油；其中，所述分子蒸馏温度为40℃～60℃，蒸馏压力0.01～0.1 mbar。
基于上述提取方法，它还包括步骤：
（5）料渣水提：用水对所述白姜花醇提料渣进行加热提取，得白姜花水提液；
（6）水提液多级膜分离：采用与所述步骤（2）相同的方法对所述白姜花水提液进行多级膜分离，得到白姜花水提液膜分离各组分；
（7）水提液膜分离组分的重组复配：对所述白姜花水提液膜分离的各级分离组分进行嗅香或味觉评价，依据评价结果进行重组复配，获得白姜花水提复配液；对所述白姜花水提复配液进行浓缩处理，即得具有花甜香、青香风格的白姜花水提精制浓缩液。
基于上述，所述步骤（5）包括：按照料液质量比为1:3～1:10的比例将所述白姜花醇提料渣与水进行混合，并加热至60℃～80℃提取1～2次，每次提取1～3小时，合并每次提取液，获得所述白姜花水提液。其中，该步骤亦可采用超声波辅助提取或其他现有溶剂提取技术；该步骤采用的水符合饮用水标准。
基于上述，所述步骤（6）包括：先对所述白姜花水提液进行离心除杂处理，再用孔径50 nm的陶瓷膜进行第一级膜过滤分离，收集水提液50 nm膜截留液和透过液；该水提液50 nm膜透过液进一步用截留分子量50000 Da的有机膜或孔径12 nm的陶瓷膜进行第二级膜过滤分离，分别收集水提液50000 Da / 12 nm膜截留液和透过液；该水提液50000Da /12nm膜透过液进一步用截留分子量10000 Da或孔径5 nm的陶瓷膜进行第三级膜过滤分离，分别收集水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和透过液。
基于上述，所述步骤（7）包括：首先分别测定所述水提液50 nm膜截留液和透过液、水提液50000 Da / 12 nm膜截留液和透过液、水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和透过液的干物质含量，并用水配制成统一浓度的水提液待评价溶液；其次，由受过训练的评价人员对所述水提液待评价溶液进行嗅香或味觉评价，从中筛选出香味风格突出的组分为水提液50000 Da / 12 nm膜截留液、水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和水提液10000 Da / 5nm膜透过液；再次，将水提液50000 Da / 12 nm膜截留液、水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和水提液10000 Da / 5nm膜透过液按质量比1 : 5～8 : 12～15 充分混匀，再用反渗透膜浓缩或减压蒸馏浓缩，加入其质量5%～15%的食用级丙二醇混匀，即得所述白姜花水提精制浓缩液。其中，加入丙二醇可抑制水提物的腐败变质，同时还能发挥保润剂的作用。
因此，本发明提供的上述白姜花分级提取方法，采用醇提、水提及多级膜分离技术相结合的方法，利用同一批原料分步制备出三种同源的天然香料产品：具有花香略带清甜香风格的白姜花醇提精制物、具有浓郁的白姜花花香风格的白姜花精油和具有花甜香、青香风格的白姜花水提精制浓缩液，所以，上述提取方法不但实现了白姜花植物资源的综合利用，还将白姜花花朵中的香气组分充分的提取出来，香料总体得率可达到38.7%（以干物质计），从而实现了极大程度上降低白姜花提取物的生产成本，有利于白姜花提取物的工业化生产。另外，由本发明提供的白姜花分级提取方法制备出的三种同源天然香料产品从不同维度充分彰显了白姜花的香韵风格，且能满足日化、食品调香等不同应用场景的需要。
另外，本发明通过上述提取方法对白姜花粗提液的精细分离、感官评价、组分重组，膜分离过程中第一级膜截留液，该截留液主要是大分子物质，其结构和体积不满足与嗅觉受体发生相互作用的条件，无明显香气特征，舍弃该部分物质，充分保留白姜花的特征香味成分50000 Da / 12 nm膜截留液、50000 Da / 12 nm膜透过液、10000 Da / 5 nm膜截留液、10000 Da / 5 nm膜透过液，这些群组不同程度地呈现出青香、甜香、花香等香韵，表现出白姜花香气风格的不同维度，从而实现取其精华去其糟粕，充分凸显白姜花香韵风格的同时，提高同源天然香料产品的多样性，获得“功能聚焦、成分多元”的特色天然香料，为精准调香和数字化产品设计提供优质香料。
此外，本发明提供的上述白姜花分级提取方法，制备工艺易于操作控制，所用溶剂均为食用级，且为常用的水、乙醇和丙二醇，不涉及其他有机溶剂，安全无污染，适宜规模化生产应用。
本发明还提供一种白姜花提取物，包括：白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液中的至少一种白姜花提取物。其中，所述白姜花提取物采用上述白姜花分级提取方法制备而成。根据提取物的溶解性，所述白姜花提取物可分别在油溶性体系或水溶性体系中应用。
本发明还提供一种白姜花香精，包括上述白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液中的至少一种香料。上述白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液可以单独使用或三者之间任意两个或三个同时使用，亦或与其他香料调配成香精使用，满足多种应用场景的需要，充分彰显了白姜花的香气风格特征。
本发明还提供一种上述白姜花香精在日化或食品调香制品中的应用。其中，上述白姜花水提精制浓缩液可添加至面点类食品中，根据口感需要适量添加，制作白姜花口味的馅饼、面包等；上述白姜花精油可用于高档香水的调配；上述白姜花醇提精制物和白姜花精油可调配应用于洗涤用品和护肤品中。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供一种白姜花分级提取方法，包括以下步骤：
a. 原料处理：以白姜花鲜花为原料，筛选除杂；
b. 乙醇提取：用95%的乙醇水溶液加热浸提，料液质量比为1:15，加热至50℃提取1次，提取4小时，滤出提取液，即得白姜花醇提液；
c. 醇提液多级膜分离：白姜花醇提液离心取清液，离心清液先用孔径200 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集200 nm膜透过液和截留液；200 nm膜透过液留取部分样品后进一步用截留分子量50000 Da的卷式有机膜分离，分别收集50000 Da膜透过液和截留液；取一部分50000 Da膜透过液进一步用截留分子量10000 Da的卷式有机膜分离，分别收集10000Da膜透过液和截留液；从而得到醇提液膜分离的各级组分；
d. 醇提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤c获得的200 nm膜截留液、透过液，50000 Da膜截留液、透过液，10000 Da膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，针对每个组分，选用溶混度最佳的90%（体积比）乙醇水溶液调整各组分溶液为统一浓度2%（干物质质量分数）；由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香评价，评价结果为50000Da膜截留液、50000 Da膜透过液、10000 Da膜截留液和10000 Da膜透过液能够很好体现出白姜花香气风格的不同维度，本实施例中采用50000 Da膜截留液、50000 Da膜透过液、10000 Da膜截留液和10000 Da膜透过液按照质量比3:10:6:1的比例均匀混合制备出具有花香透着清甜香的白姜花醇提精制物，其得率为5.8%（以干物质计）；
e. 分子蒸馏制备精油：将白姜花醇提液10000Da膜分离的透过液进行反渗透浓缩，除去大部分溶剂；反渗透截留液进一步减压蒸馏除去挥发性溶剂，接着采用分子蒸馏技术进行精细分离，分子蒸馏温度为40℃，蒸馏压力0.01mbar，收集轻组分，即为白姜花精油，该白姜花精油具有典型的清新的白姜花花香、香气浓郁，其得率为0.21%（以干物质计）；
f. 料渣水提：经上述步骤b乙醇提取后获得的白姜花料渣用水进一步加热至60℃提取2次，第一次料液质量比1:10，提取2小时，第二次料液质量比1:5，提取1小时；每次提取完固液分离得提取液，合并两次提取液，即得白姜花水提液；
g. 水提液多级膜分离：白姜花水提液离心取清液，离心清液先用孔径50 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集50 nm膜透过液和截留液；50 nm膜透过液留取部分样品后进一步用截留分子量50000 Da的卷式有机膜分离，分别收集50000 Da膜透过液和截留液；取一部分50000 Da膜透过液进一步用截留分子量10000 Da的卷式有机膜分离，分别收集10000 Da膜透过液和截留液；从而得到白姜花水提液膜分离的各级组分；
h. 水提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤g获得的50 nm膜截留液、透过液，50000 Da膜截留液、透过液，10000 Da膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，用水调整各组分溶液为统一浓度4%（干物质质量分数）。由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香和味觉评价。评价结果为50000 Da膜截留液、10000 Da膜截留液和10000 Da膜透过液能够很好体现出白姜花香味风格的不同维度；本实施例中，50000 Da膜截留液、10000 Da膜截留液和10000 Da膜透过液按照质量比1:5:15的比例均匀混合，形成复配液，该复配液经反渗透膜浓缩至流浸膏状，并加入其质量10%的丙二醇混匀，即得具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液，其得率为15.6%（以干物质计）。
本发明实施例还提供一种由上述白姜花分级提取方法获得的白姜花提取物，分别为上述具有花香透着清甜香的白姜花醇提精制物，具有清新的白姜花花香的白姜花精油和具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液。
本发明实施例还提供一种白姜花香精，其由质量比4:1的上述白姜花醇提精制物和白姜花精油均匀混合调整而成；由调香师进行嗅觉评价，该白姜花香精具有高雅的自然的白姜花花香。该白姜花香精用作白姜花香味的高档香水。
实施例2
本发明实施例提供一种白姜花分级提取方法，包括以下步骤：
a. 原料处理：以白姜花干花为原料，除杂、粉碎；
b. 乙醇提取：用70%的乙醇水溶液加热浸提，料液质量比为1:5，加热至75℃提取3次，每次提取1小时，合并3次提取液，即得白姜花醇提液；
c. 醇提液多级膜分离：白姜花醇提液离心取清液，离心清液先用孔径200 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集200 nm膜透过液和截留液；200 nm膜透过液留取部分样品后进一步用孔径12 nm的陶瓷膜分离，分别收集12 nm膜透过液和截留液；取一部分12 nm膜透过液进一步用孔径5 nm的陶瓷膜分离，分别收集5 nm膜透过液和截留液；从而得到醇提液膜分离的各级组分；
d. 醇提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤c获得的200 nm膜截留液、透过液，12 nm膜截留液、透过液，5 nm膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，针对每个组分，选用其溶混度最佳的70%（体积比）乙醇水溶液调整各组分溶液为统一浓度1%（干物质质量分数）；由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香评价，评价结果为12 nm膜截留液、12 nm膜透过液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液能够很好体现出白姜花香气风格的不同维度，经合理复配后即可获得“功能聚焦、成分多元”的白姜花醇提精制物；本实施例中，12nm膜截留液、12 nm膜透过液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液按照质量比5:12:8:1的比例复配制得花香突出略带清甜香的白姜花醇提精制物，其得率为17.7%（以干物质计）；
e. 分子蒸馏制备精油：将白姜花醇提液5 nm膜分离的透过液进行反渗透浓缩，除去大部分溶剂；反渗透截留液进一步减压蒸馏除去挥发性溶剂，接着采用分子蒸馏技术进行精细分离，分子蒸馏温度为60℃，蒸馏压力0.1mbar，收集轻组分，即为具有浓郁白姜花花香的白姜花精油，其得率为0.24%（以干物质计）；
f. 料渣水提：经上述步骤b乙醇提取后的白姜花料渣用水进一步加热至80℃提取2次，第一次料液质量比1:7，提取1.5小时，第二次料液质量比1:3，提取1小时；合并两次提取液，即得白姜花水提液；
g. 水提液多级膜分离：白姜花水提液离心取清液，离心清液先用孔径50 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集50 nm膜透过液和截留液；50 nm膜透过液留取部分样品后进一步用孔径12 nm的陶瓷膜分离，分别收集12 nm膜透过液和截留液；取一部分12 nm膜透过液进一步用孔径5 nm的陶瓷膜分离，分别收集5 nm膜透过液和截留液；得到水提液膜分离的各级组分；
h. 水提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤g获得的50 nm膜截留液、透过液，12 nm膜截留液、透过液，5 nm膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，用水调整各组分溶液为统一浓度4%（干物质质量分数）；由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香和味觉评价，评价结果为12 nm膜截留液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液能够很好体现出白姜花香味风格的不同维度；本实施例中，12 nm膜截留液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液按照质量比1:8:12的比例复配形成复配液，该复配液经减压浓缩后，加入其质量5%的丙二醇混匀，即得具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液，其得率为18.9%（以干物质计）。
本发明实施例还提供一种由上述白姜花分级提取方法获得的白姜花提取物，分别为上述花香突出略带清甜香的白姜花醇提精制物，具有浓郁白姜花花香的白姜花精油和具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液。
本发明实施例还提供一种白姜花香精，其由质量比2:1的上述白姜花醇提精制物和白姜花水提精制浓缩液均匀混合调整而成，使得该白姜花香精具有怡人的花香、清甜香（嗅觉评价）。该白姜花香精用于洗衣液中，香气清新自然。
实施例3
本发明实施例提供一种白姜花分级提取方法，包括以下步骤：
a. 原料处理：以白姜花干花为原料，除杂、粉碎；
b. 乙醇提取：用80%的乙醇水溶液加热浸提，料液质量比为1:7，加热至65℃提取2次，第一次提取2小时，第二次提取1小时；合并两次提取液，即得白姜花醇提液；
c. 醇提液多级膜分离：白姜花醇提液离心取清液，离心清液先用孔径200 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集200 nm膜透过液和截留液；200 nm膜透过液留取部分样品后进一步用孔径12 nm的陶瓷膜分离，分别收集12 nm膜透过液和截留液；取一部分12 nm膜透过液进一步用截留分子量10000 Da的卷式有机膜分离，分别收集10000 Da膜透过液和截留液，得到醇提液膜分离的各级组分；
d. 醇提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤c获得的200 nm膜截留液、透过液，12 nm膜截留液、透过液，10000 Da膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，针对每个组分，选用其溶混度最佳的80%（体积分数）乙醇水溶液调整各组分溶液为统一浓度2%（干物质质量分数）；由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香评价，评价结果为12 nm膜截留液、12 nm膜透过液、10000 Da膜截留液、10000 Da膜透过液能够很好体现出白姜花香气风格的不同维度，本实施例中，12 nm膜截留液、12 nm膜透过液、10000 Da膜截留液、10000 Da膜透过液按照质量比5:11:6:1的比例复配后即可获得“功能聚焦、成分多元”的、花香浓郁略带清甜香的白姜花醇提精制物，其得率为15.6%（以干物质计）；
e. 分子蒸馏制备精油：将白姜花醇提液5 nm膜分离的透过液进行反渗透浓缩，除去大部分溶剂；反渗透截留液进一步减压蒸馏除去挥发性溶剂，接着采用分子蒸馏技术进行精细分离，分子蒸馏温度为50℃，蒸馏压力0.05mbar，收集轻组分，即为具有浓郁白姜花花香的白姜花精油，其得率为0.31%；
f. 料渣水提：经步骤b乙醇提取后的白姜花料渣用水进一步加热至70℃提取1次，料液质量比为1:10，提取3小时；滤出提取液，即得白姜花水提液；
g. 水提液多级膜分离：白姜花料渣水提液离心取清液，离心清液先用孔径50 nm的陶瓷膜进行分离，分别收集50 nm膜透过液和截留液；50 nm膜透过液留取部分样品后进一步用截留分子量50000 Da的卷式有机膜分离，分别收集50000 Da膜透过液和截留液；取一部分50000 Da膜透过液进一步用孔径5 nm的陶瓷膜分离，分别收集5 nm膜透过液和截留液，得到水提液膜分离的各级组分；
h. 水提液膜分离组分的重组复配：分别测定步骤g获得的50 nm膜截留液、透过液，50000 Da膜截留液、透过液，5 nm膜截留液、透过液这6个膜分离组分的干物质含量，调整各组分溶液为统一浓度5%（干物质质量分数）；由受过训练的评价人员对上述溶液进行嗅香和味觉评价，评价结果为50000 Da膜截留液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液能够很好体现出白姜花香味风格的不同维度，本实施例中，50000 Da膜截留液、5 nm膜截留液和5 nm膜透过液按照质量比1:6:13的比例复配，形成复配液，该复配液经减压浓缩后，加入其质量15%的丙二醇混匀，即得具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液，其得率为22.8%（以干物质计）。
本发明实施例还提供一种由上述白姜花分级提取方法获得的白姜花提取物，分别为上述花香浓郁略带清甜香的白姜花醇提精制物、具有浓郁白姜花花香的白姜花精油和具有花甜香、青香的白姜花水提精制浓缩液。
本发明实施例还提供一种白姜花香精，其由质量比1:2的上述白姜花醇提精制物和白姜花水提精制浓缩液均匀混合调整而成，使得该白姜花香精具有特征的白姜花花香和甜香（嗅觉评价）。该白姜花香精用作面点中，制作白姜花风味的面包。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (12)
1.一种白姜花分级提取方法，包括步骤：
（1）花朵醇提：采用乙醇水溶液对白姜花花朵进行提取处理，获得白姜花醇提液和白姜花醇提料渣；其中，所述白姜花花朵为鲜花花朵或干花花朵；
（2）醇提液多级膜分离：利用设定膜孔径/截留分子量的过滤膜对所述白姜花醇提液进行多级膜分离，并按照膜孔径由大到小逐级进行分离，分别收集所需级别的截留液或透过液，得到白姜花醇提液膜分离各组分；
（3）醇提液膜分离组分的重组复配：对所述白姜花醇提液膜分离的各级分离组分进行嗅香评价，依据评价结果进行重组复配，获得具有花香略带清甜香风格的白姜花醇提精制物；
（4）分子蒸馏制备精油：对所述步骤（2）中的白姜花醇提液膜分离最后一级透过液进行分子蒸馏的精细分离，收集所需温度段的轻组分，即获得具有浓郁的白姜花花香风格的白姜花精油。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：按照1:5～1:15的料液质量比，在50～75℃采用体积浓度70%～95%的乙醇水溶液对所述白姜花花朵提取1～3次，每次1～4小时，合并每次提取液，获得所述白姜花醇提液。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）包括：先对所述白姜花醇提液进行离心除杂处理，再用孔径200 nm的陶瓷膜进行第一级膜过滤分离，收集200 nm膜醇提液截留液和透过液；该200 nm膜醇提液透过液进一步用截留分子量50000 Da的有机膜或孔径12 nm的陶瓷膜进行第二级膜过滤分离，分别收集50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液和透过液；该50000 Da / 12 nm膜醇提液透过液进一步用截留分子量10000 Da或孔径5nm的陶瓷膜进行第三级膜过滤分离，分别收集10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和透过液。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（3）包括：首先分别测定所述200 nm膜醇提液截留液和透过液、50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液和透过液、10000 Da/ 5 nm膜醇提液截留液和透过液该6个组分的干物质含量，并配制成统一浓度的醇提液待评价溶液；其次，由受过训练的评价人员对所述醇提液待评价溶液进行嗅香评价，从中筛选出能够充分彰显白姜花香气风格的组分为50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液、50000 Da /12 nm膜醇提液透过液、10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液；再次，将50000 Da / 12 nm膜醇提液截留液、50000 Da / 12 nm膜醇提液透过液、10000 Da / 5 nm膜醇提液截留液和10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液按质量比3～5 : 10～12 : 6～8 : 1 充分混匀，即得所述白姜花醇提精制物。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）包括：采用反渗透膜对所述10000 Da / 5 nm膜醇提液透过液进行浓缩，收集反渗透截留液；先去除所述反渗透截留液中的挥发性溶剂，再进行分子蒸馏精细分离，收集轻组分即制备所述白姜花精油；其中，所述分子蒸馏温度为40℃～60℃，蒸馏压力0.01～0.1 mbar。
6.根据权利要求1～5任一项所述的提取方法，其特征在于，还包括步骤：
（5）料渣水提：用水对所述白姜花醇提料渣进行加热提取，得白姜花水提液；
（6）水提液多级膜分离：采用与所述步骤（2）相同的方法对所述白姜花水提液进行多级膜分离，得到白姜花水提液膜分离各组分；
（7）水提液膜分离组分的重组复配：对所述白姜花水提液膜分离的各级分离组分进行嗅香或味觉评价，依据评价结果进行重组复配，获得白姜花水提复配液；对所述白姜花水提复配液进行浓缩处理，即得具有花甜香、青香风格的白姜花水提精制浓缩液。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（5）包括：按照料液质量比为1:3～1:10的比例将所述白姜花醇提料渣与水进行混合，并加热至60℃～80℃提取1～2次，每次提取1～3小时，合并每次提取液，获得所述白姜花水提液。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（6）包括：先对所述白姜花水提液进行离心除杂处理，再用孔径50 nm的陶瓷膜进行第一级膜过滤分离，收集水提液50nm膜截留液和透过液；该水提液50 nm膜透过液进一步用截留分子量50000 Da的有机膜或孔径12 nm的陶瓷膜进行第二级膜过滤分离，分别收集水提液50000 Da / 12 nm膜截留液和透过液；该水提液50000 Da / 12nm膜透过液进一步用截留分子量10000 Da或孔径5 nm的陶瓷膜进行第三级膜过滤分离，分别收集水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和透过液。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（7）包括：首先分别测定所述水提液50 nm膜截留液和透过液、水提液50000 Da / 12 nm膜截留液和透过液、水提液10000 Da / 5 nm膜截留液和透过液的干物质含量，并用水配制成统一浓度的水提液待评价溶液；其次，由受过训练的评价人员对所述水提液待评价溶液进行嗅香或味觉评价，从中筛选出香味风格突出的组分为水提液50000Da / 12nm膜截留液、水提液10000 Da / 5nm膜截留液和水提液10000Da / 5nm膜透过液；再次，将水提液50000Da / 12nm膜截留液、水提液10000 Da / 5nm膜截留液和水提液10000Da / 5nm膜透过液按质量比1 : 5～8 : 12～15 充分混匀，再用反渗透膜浓缩或减压蒸馏浓缩，加入其质量5%～15%的食用级丙二醇混匀，即得所述白姜花水提精制浓缩液。
10.一种白姜花提取物，包括：由权利要求1～9任一项所述的提取方法获得的白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液中的至少一种白姜花提取物。
11.一种白姜花香精，包括由权利要求1～9任一项所述的提取方法获得的白姜花醇提精制物、白姜花精油和白姜花水提精制浓缩液中的至少一种香料。
12.一种权利要求11所述的白姜花香精在日化或食品调香制品中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211663359.8A CN115806858A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211663359.8A CN115806858A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115806858A true CN115806858A (zh) | 2023-03-17 |
Family
ID=85486605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211663359.8A Pending CN115806858A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115806858A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102703217A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-10-03 | 云南烟草科学研究院 | 诺丽果提取物及其应用 |
| CN102911792A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-06 | 华东理工大学 | 一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法 |
| CN106148010A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-11-23 | 福建中烟工业有限责任公司 | 茶香料制备方法、茶香料以及其在制备卷烟中的用途 |
| CN108371724A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-08-07 | 武汉市拜乐卫生科技有限公司 | 一种含姜花提取物的除臭杀菌净味剂 |
| CN115462552A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-13 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种具有果甜香的香料及其制备方法和在卷烟中的应用 |
-
2022
- 2022-12-23 CN CN202211663359.8A patent/CN115806858A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102703217A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-10-03 | 云南烟草科学研究院 | 诺丽果提取物及其应用 |
| CN102911792A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-06 | 华东理工大学 | 一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法 |
| CN106148010A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-11-23 | 福建中烟工业有限责任公司 | 茶香料制备方法、茶香料以及其在制备卷烟中的用途 |
| CN108371724A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-08-07 | 武汉市拜乐卫生科技有限公司 | 一种含姜花提取物的除臭杀菌净味剂 |
| CN115462552A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-13 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种具有果甜香的香料及其制备方法和在卷烟中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李翔;钟方友;孟凡冰;徐宏;邓杰;任菁菁;: "响应面法超声辅助提取黄姜花挥发油及其化学成分分析", 成都大学学报(自然科学版), no. 04, 30 December 2017 (2017-12-30), pages 346 * |
| 黄彪等: "提高鲜花浸膏得率的实验研究", 《福建林学院学报》, vol. 18, no. 2, 31 December 1998 (1998-12-31), pages 147 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2005258148B2 (en) | Solvent based plant extracts | |
| CN104531351B (zh) | 一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法 | |
| CN111418874B (zh) | 一种雪茄风味卷烟纸的涂布制备方法 | |
| US10967018B2 (en) | Methods for extraction and isolation of isoprenoid and terpene compounds from biological extracts | |
| CN106307606A (zh) | 一种高香气烟草提取物的制备方法 | |
| CN104004594A (zh) | 一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用 | |
| JP2002125653A (ja) | 新規な蒸留酒とその製造法 | |
| EP3764813A1 (de) | Herstellung von ethanolfreien vanilleextrakten | |
| CN111387540B (zh) | 一种雪茄风味卷烟及其烟丝加香方法 | |
| CN106916628B (zh) | 玳玳花精油、其制备方法及应用 | |
| Huong et al. | Physical and Chemical Profile of Essential oil of Vietnamese Ocimum gratissimum L. | |
| CN101486949A (zh) | 北五味子净油的制备方法 | |
| CN105950297A (zh) | 一种新型加香风味油及其制备方法 | |
| CN112294725A (zh) | 一种迷迭香提取物的制备方法 | |
| CN115806858A (zh) | 一种白姜花分级提取方法、提取物及应用 | |
| CN102276455B (zh) | 一种阴香干果实中提取有效成分的方法 | |
| CN105670797A (zh) | 一种佛手精油提取方法 | |
| CN104178348A (zh) | 一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用 | |
| KR101921193B1 (ko) | 유자껍질로부터 유자 에센셜오일의 수득율 향상을 위한 효율적 제조방법 | |
| CN110724599A (zh) | 一种绿茶香精及其制备方法 | |
| CN111303998A (zh) | 一种青花椒挥发油的纯化方法 | |
| CN101486950B (zh) | 野苏子叶净油的制备方法 | |
| CN112980587A (zh) | 一种猕猴桃花香精油的提取方法 | |
| KR102656589B1 (ko) | 계피 향료의 제조 방법 | |
| CN116042315A (zh) | 一种黄姜花香料及其制备方法与其在烟草制品中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |