KR102656589B1 - 계피 향료의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 계피 추출물을 감압농축하여 증류액을 생성하고, 상기 증류액을 헥산으로 분획하는 단계; 및 상기 헥산 분획물로부터 헥산을 제거하는 단계;를 포함하는 계피 향료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 헥산을 이용해서 계피 물 추출물의 농축 공정 중 손실되는 방향 성분을 회수함으로써 계피 향료를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 계피 향료를 이용하여 우수한 품질의 향미가 증진된 계피 원료를 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면 헥산을 이용해서 계피 물 추출물의 농축 공정 중 손실되는 방향 성분을 회수함으로써 계피 향료를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 계피 향료를 이용하여 우수한 품질의 향미가 증진된 계피 원료를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 계피 향료의 제조 방법에 관한 것이다.
계피(Cinnamomum cassia bark)는 녹나무과(Lauraceae)에 속하는 녹나무속(Cinnamonum) 열대성 상록수의 껍질을 그대로 또는 외피를 제거하고 건조시킨 것으로 오래 전부터 발한제, 해열제, 진통제에 효과가 있는 한약 재료로 이용되어 왔다. 또한, 계피는 특유의 매운 맛 또는 향과 함께 항균 효과도 가지고 있어서, 서양에서도 예로부터 기호음료, 약, 및 방부제 등의 용도로 사용되어 왔다.
계피에는 신남 알데히드(cinnamic aldehyde), 시나밀 아세테이트(cinnamyl acetate), 시나밀 알코올(cinnamyl alcohol), 신남산(cinnamic acid), 리날룰(linalool), 유제놀(eugenol) 등과 같은 생리활성 물질이 함유되어 있다. 특히, 신남 알데히드는 계피의 독특한 매운 맛 또는 향을 내는 성분으로서 이로 인해 곤충의 기피 효과를 나타내므로, 이를 함유한 계피 추출물을 이용한 천연 방향제 또는 방충제에 대한 연구도 지속적으로 이루어지고 있다(특허문헌 1).
본 발명자들은 식품에 사용되는 고풍미 계피 원료의 제조 방법에 대해 연구하던 중에, 계피의 추출물 또는 농축액을 제조할 때 일반적으로 농축 공정에서 신남 알데히드가 다량으로 손실되는 점에 착안하여, 계피 농축액의 제조시에 손실되는 계피의 방향 성분을 회수함으로써 향미가 증진된 계피 원료를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 계피 향료를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태는 계피 추출물을 감압농축하여 증류액을 생성하고, 상기 증류액을 헥산으로 분획하는 단계; 및 상기 헥산 분획물로부터 헥산을 제거하는 단계;를 포함하는 계피 향료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 헥산을 이용해서 계피 물 추출물의 농축 공정 중 손실되는 계피 방향 성분을 회수함으로써 계피 향료를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 계피 향료를 이용하여 향미가 증진된 계피 원료를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 계피 향료를 제조하는 방법에 대한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에서, 각 단계의 계피 원료를 촬영한 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에서, 각 단계의 계피 원료를 촬영한 사진을 나타낸다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 양태는 계피 향료의 제조 방법을 제공한다.
상기 계피 향료의 제조 방법은 계피 추출물을 감압농축하여 증류액을 생성하고, 상기 증류액을 헥산으로 분획하는 단계를 포함한다.
계피(Cinnamomum cassia bark)는 녹나무과에 속하며 주로 중국의 남부나 베트남, 스리랑카, 인도 및 한국에 자생한다. 본 발명에서 사용되는 계피는 재배한 것 또는 시판되는 것 등을 제한 없이 사용할 수 있다. 시판되는 것 중에서 베트남산이 약재로서 사용하기 적합하고, 스리랑카 및 인도산은 주로 향신료로 쓰인다. 베트남산 계피는 베트남 북부 옌바이(Yen Bai) 지역에서 생산되는 것이 높은 등급의 식품용 계피로 주로 유통되고 있으며, 나무의 수령, 오일 함량, 오일 층 두께 등에 따라 옌바이라는 지역 이름을 따서 YB1, YB2, YB3 등급으로 나뉜다. 바람직하게는, 본 발명에서는 YB1 등급의 계피를 사용한다.
계피 원료로 녹나무과(Lauraceae)에 속하는 녹나무속(Cinnamonum) 열대성 상록수의 잎, 어린 새싹, 줄기, 줄기 껍질, 뿌리, 뿌리 껍질, 뿌리줄기, 종자, 열매, 미숙과, 완숙과, 과육, 과피, 꽃, 수술군(androecium), 암술군(gynoecium), 꽃받침, 수술, 꽃잎, 꽃받침 조각, 심피 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있고, 바람직하게는 줄기 껍질을 사용한다.
본 발명에서 '추출물'은 원료로부터 임의의 방법으로 추출된 물질을 의미하며, 이렇게 추출된 추출액, 이로부터 얻을 수 있는 농축액, 상기 농축액의 건조물 및 분말을 제한 없이 모두 포함하는 의미로 사용된다.
상기 추출물을 원료로부터 추출하여 수득할 때, 추출 방법으로는 용매 추출법, 초음파 추출법, 여과법 및 환류 추출법 등 종래 알려진 통상적인 추출 방법을 모두 사용할 수 있으며, 바람직하게는 용매 추출법을 이용함으로써 제조할 수 있다.
상기 추출물은 물, 유기용매, 초임계 유체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 추출용매로 하여 추출될 수 있다. 상기 유기용매는 알코올, 바람직하게는 C1-C4의 저급 알코올, 헥산(n-헥산), 에테르, 글리세롤, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 에틸아세테이트, 메틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸아세테이트, 벤젠 및 이들의 혼합용매로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게는 물을 사용한다.
계피 추출시 물은 계피 중량 2kg 대비 3배 내지 20배 정도로 첨가될 수 있고, 바람직하게는 5배 내지 17배일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 7배 내지 15배로 첨가될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 추출은 60℃ 내지 100℃에서 실시될 수 있고, 바람직하게는 65℃ 내지 95℃에서 실시될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 70℃ 내지 90℃에서 실시될 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다. 추출은 4시간 내지 40시간 동안 실시될 수 있고, 바람직하게는 7시간 내지 36시간 동안 실시될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 12시간 내지 27시간 동안 실시될 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다.
추출은 1회 내지 7회 실시될 수 있고, 바람직하게는 1회 내지 5회 실시될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1회 내지 3회 실시될 수 있으나, 이에 한정하지 않는다.
상기 추출물은 특정 유효 성분을 수득하기 위해서 추가로 통상의 분획 공정을 수행하여 수득된 분획물일 수도 있다. 예를 들면, 상기 추출물을 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 통과시켜 얻은 분획물, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등으로 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 활성 분획물도 본 발명의 추출물에 포함된다. 여러 성분이 혼합되어 있는 추출물을 농도구배 컬럼 크로마토그래피 등을 통하여 활성 성분의 성질에 따라 분리할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 선택적으로, 상기 계피 추출물을 여과 또는 원심분리에 의해 침전물을 제거하고 원심분리 후의 계피 추출물만을 수득하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 원심분리 후의 계피 추출물을 감압 농축하여 농축액을 수득할 때, 증류액이 생성된다. 상기 감압농축은 본 기술분야에서 사용되는 통상의 방법에 의해 수행될 수 있다. 상기 감압농축은 농축액의 농도가 8~70 brix, 또는 20~70 brix가 되도록 수행될 수 있다. 농축액의 농도가 8 brix 미만이면 농축액의 보관 또는 운반 공정에서 변질되는 문제가 있을 수 있고, 70 brix를 초과하면 농축기 내부에서 튐 현상이 발생하고 원료의 흐름성이 저하될 수 있다.
감압농축은 50~70℃에서 이루어질 수 있으나, 이에 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에서는 계피 추출물의 감압농축시 발생되는 증류액을 헥산으로 분획한 헥산 분획물을 회수하고 헥산을 제거함으로써 계피 방향 성분을 포함하는 계피 향료를 제조할 수 있다. 계피 방향 성분은 신남 알데히드, 신남산, 시나밀 알코올 및 쿠마린을 포함한다.
먼저, 계피 물 추출물의 감압농축시 발생되는 증류액을 헥산과 혼합한다. 본 발명에서 사용되는 헥산은 투명한 무색 액체로, 노말헥산(n-hexane)이라는 명칭으로 사용되기도 한다. 헥산은 비극성이기 때문에 신남 알데히드를 비롯한 계피의 방향 성분과 쉽게 결합할 수 있고, 물과는 쉽게 분리될 수 있다. 따라서 물과 섞이지 않으면서 물에 녹아있는 계피의 방향 성분을 효과적으로 추출하는 데 유리하고 쉽게 증발되므로 헥산 분획물로부터 헥산을 제거하는 것 또한 용이하다.
상기 증류액과 헥산의 혼합에 의해 형성된 헥산 분획물은 본 기술분야의 통상의 방법에 의해 분리될 수 있으며, 예를 들어 분액 깔대기 등을 이용하여 분별 분리에 의해 헥산 분획물을 분리할 수 있다.
이후, 상기 헥산 분획물로부터 감압 증류에 의해 헥산을 제거하여 계피 향료를 수득한다. 상기 감압 증류는 통상의 방식에 의할 수 있으며, 예를 들어 0.001~10mbar에서, 15~25℃에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 계피 향료는 신남 알데히드를 300~800mg/g, 또는 320~600mg/g, 또는 350~550mg/g의 농도로 포함할 수 있다. 상기 수치범위를 충족하는 경우 계피 향료의 향미가 우수하다.
상기 계피 향료에 함유되는 신남 알데히드의 함량은 감압농축 전의 상기 계피 추출물에 함유된 신남 알데히드 함량의 대략 35% 이상, 또는 37~60%, 또는 40~50%, 또는 42~50%일 수 있다.
또한, 상기 계피 향료는 신남 알데히드 외에 신남산, 시나밀 알코올, 쿠마린, 시나밀 아세테이트, 리날룰 및 유제놀로 이루어진 군으로부터 수득되는 1종 이상을 추가로 소량으로 포함할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 계피 향료는 신남산을 50~250mg/g, 또는 70~150mg/g, 또는 90~130mg/g의 농도로 포함할 수 있다. 상기 수치범위를 충족하는 경우 계피 향료의 향미가 우수할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 이와 같이 제조된 계피 향료를 이용하여 우수한 품질의 향미가 증진된 계피 원료를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 계피 원료에, 상기 계피 향료의 제조 방법에 의해 수득된 계피 항료를 첨가하는 단계;를 포함하는 계피 원료의 향미 증진 방법을 제공한다.
상기 계피 원료는 계피 원물, 계피 추출물, 계피 농축액 및 계피 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이에 특별히 제한되지 않는다.
상기 계피 원료에 상기 계피 향료를 첨가할 때, 상기 계피 원료에 함유된 신남 알데히드와 상기 계피 향료에 함유된 신남 알데히드는 중량비가 대략 1:17~1:45, 또는 1:23~1:40, 또는 1:25~1:40, 또는 1:25~1:35, 또는 1:27~1:32일 수 있다. 상기 수치범위를 충족할 때 본 발명에 의해 수득된 계피 향료를 첨가함에 의해서 계피 원료의 향미를 효과적으로 증진시키는 데에 유리하다.
이로써 수득된 향미가 증진된 계피 원료는 신남 알데히드를 40~100mg/g, 또는 50~90mg/g, 또는 65~85mg/g의 농도로 포함할 수 있다.
이와 같이 향미가 증진된 계피 원료는 식품 조성물, 화장료 조성물, 또는 해충 방제용 조성물 등에 다양하게 활용될 수 있으며, 이에 특별히 제한되지 않는다.
이하, 본 발명을 제조예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 제조예, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1 - 향미가 증진된 계피 원료의 제조
1-1. 계피 추출물의 제조
베트남산 YB1 등급의 계피 500g에 정제수 3,600g을 넣고 8시간 동안 1차 추출 후 회수하고, 잔여 계피에 정제수 3,150g을 넣고 8시간 동안 2차 추출 후 회수하고, 잔여 계피에 정제수 3,150g을 넣고 8시간 동안 3차 추출 후 회수하여 1차, 2차 및 3차 추출물을 혼합한 후 원심분리하여 계피 물 추출물(a) 9,700g을 수득하였다.
1-2. 계피 향료의 제조
상기 계피 물 추출물(a)을 60℃에서 감압농축하여 70°brix의 계피 농축액(b) 48.50g을 수득하였다.
상기 감압농축시 증류되는 계피 증류액(c) 9,530g을 수집하여 동량의 헥산 9,530g, NaCl 포화용액 0.5%를 분별 깔대기에 넣고 충분히 혼합하였다. 이후 물층과 헥산층이 분리되면 분별 깔대기의 코크를 열어 하층액인 물층을 제거하였다. 그리고 남은 상층액인 헥산층(신남알데히드, 신남산, 시나밀 알코올, 쿠마린 등의 방향 성분 함유)을 회수한 후, 헥산을 감압농축기로 증발(10mbar, 25℃)시켜 제거하고, 계피 향료(d) 11.93g을 수득하였다.
1-3. 향미가 증진된 계피 원료의 제조
상기 계피 향료(d) 11.93g 및 상기 계피 농축액(b) 48.50g을 혼합하여 향미가 증진된 계피 원료(b+d)를 제조하였다.
실험예 1
각 단계별 계피 원료의 함량 및 이에 함유된 신남 알데히드의 함량을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
| 계피 원료 | 계피 물 추출물(a) | 계피 농축액(b) | 계피 증류액(c) | 계피 향료(d) | 향미가 증진된 계피 원료(b+d) |
| 원료 무게(g) | 9,700 | 48.47 | 9,530 | 11.93 | 60.04 |
| 신남알데히드(mg) | 10,864 | 171.59 | 10,107 | 4,736 | 4,907.72 |
| 신남알데히드 농도(mg/g) | 1.12 | 3.54 | 1.06 | 396.96 | 81.74 |
상기 표 1에서, 계피의 주요 방향 성분인 신남 알데히드를 다량으로 회수하여 이를 고농도로 함유하고 있는 계피 향료(d)를 제조한 것을 확인할 수 있다. 또한, 상기 계피 향료(d)에는 신남알데히드가 4,736mg 함유되어 있으므로, 계피 물 추출물(a)에 함유된 신남 알데히드(10,864mg) 대비 약 43.5%의 신남 알데히드가 회수된 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 계피 향료(d)를 계피 농축액(b)에 합하여 수득된 본 발명의 향미가 증진된 계피 원료(b+d)는 향미가 매우 우수하다. 구체적으로, 상기 계피 농축액(b)의 신남 알데히드 농도는 3.54mg/g으로 낮은 반면, 향미가 증진된 계피 원료(b+d)의 신남 알데히드 농도는 81.74mg/g으로 크게 증가되었다.
Claims (7)
- 계피 추출물을 감압농축하여 증류액을 생성하고, 상기 증류액을 헥산으로 분획하는 단계; 및
상기 헥산 분획물로부터 헥산을 제거하는 단계;를 포함하고, 신남 알데히드를 350~550mg/g 포함하는 계피 향료의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 계피 향료에 함유된 신남 알데히드의 함량은 감압농축 전의 상기 계피 추출물에 함유된 신남 알데히드의 함량의 42~50%인 것인 계피 향료의 제조 방법. - 삭제
- 청구항 1 또는 청구항 2의 제조 방법에 의해 제조된 계피 향료.
- 계피 원료에, 청구항 1 또는 청구항 2의 제조 방법에 의해 수득된 계피 항료를 첨가하는 단계;를 포함하는 계피 원료의 향미 증진 방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 계피 원료는 계피 원물, 계피 추출물, 계피 농축액 및 계피 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 계피 원료의 향미 증진 방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 계피 원료에 함유된 신남 알데히드 대 상기 계피 향료에 함유된 신남 알데히드의 중량비는 1:25~1:40인 것인 계피 원료의 향미 증진 방법.
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