CN109730064A - 一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物 - Google Patents
一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物,按重量计,包括如下组分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%,还可以含有柠檬烯、广藿香醇、反式大茴香脑、厚朴酚、小檗碱中的一种或几种,余量为载体。所述载体指不属于活性混合物的所有化合物。本发明的食品级植物源性复合抑菌剂,各组分绿色环保,不含植物精油的特殊气味,不会引起食品风味或化妆品气味发生改变,且广谱抑菌的效果好,可广泛应用在食品组合物或化妆品中,经济可行。
Description
技术领域
本发明属于食品级植物源性复合抑菌剂领域,更具体的涉及天然食品级植物源性复合抑菌剂领域并涉及该食品级植物源性复合抑菌剂在其各个消费产品各个领域中的应用。
背景技术
食品级植物源性复合抑菌剂主要是为了防止产品受到微生物的影响而产生腐败或者不稳定的现象。要使食品、化妆品有一定的保藏期,就必须采用一定的措施来防止微生物的感染和繁殖。
实践证明,采用食品级植物源性复合抑菌剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的办法之一。我国现行的食品生产中使用的食品级植物源性复合抑菌剂绝大多数都是人工合成的,但是随着现代人们对养生和健康饮食意识的增加,消费者也越来越关注植物天然食品级植物源性复合抑菌剂的概念。
与此相适应,植物天然食品级植物源性复合抑菌剂也成为食品级植物源性复合抑菌剂领域的一个热门的研究方向,人们发现植物源的一些成分或植物具备阻止多种细菌、霉菌的生长的特性,如香辛料、中草药、茶多酚、果胶酶解物等,是理想的天然抑菌防腐材料。
例如中国专利ZL.201810361279.4公开了一种含复合肉桂提取物的食品级植物源性复合抑菌剂,主要成分为肉桂40-70份、迷迭香10-30份、丹参5-30份,该食品级植物源性复合抑菌剂对化妆品中常见的霉菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞杆菌等均具有较好的抑制和杀死作用,广谱高效,尤其是应用到膏霜类产品中能达到1-2年的保质货架期,抑菌防腐效果好。但是我们发现该专利公开的复合肉桂提取物的食品级植物源性复合抑菌剂,保留了植物源的气味,当加入到气味较淡的化妆品时,会影响化妆品成品的气味,极大的限制了该食品级植物源性复合抑菌剂在化妆品中的广泛应用。
在众多植物天然食品级植物源性复合抑菌剂中,香辛料和中草药能够大规模种植、提取相对工艺相对成熟、提取成本比较便宜,适合大规模的工业化生产规模,因此香辛料和中草药来源的植物天然食品级植物源性复合抑菌剂成为植物天然食品级植物源性复合抑菌剂中的一个重要研发方向。
经过众多学者的研究表明,香辛料、中草药提取物中能够抑菌防腐的主要活性物质存在于这些植物的精油成分。2012年邓亚成和宁蕾公开的《4种植物精油的抑菌活性及应用》中,山苍子精油、南丰蜜桔精油、飞蓬精油和胜红蓟精油都具备抗菌活性,但是山苍子精油具有新鲜柠檬果香味,其他植物精油也有特殊气味,添加到食品或化妆品中可能会引起食品风味或化妆品的气味发生改变,因此直接添加到食品或化妆品种会受限。
如果需要扩大植物精油制备的食品级植物源性复合抑菌剂在食品或化妆品领域的应用,解决植物精油制备的食品级植物源性复合抑菌剂气味性问题是需要重点关注的方面。
发明内容
本发明提供一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物,更具体的是提供一种植物来源的天然食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有肉桂醛30%—85%;优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有肉桂醛50%—85%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%;优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有反式邻甲氧基肉桂醛3%—10%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有石竹烯0.2%—10%;优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有石竹烯0.2%—8%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚5%—25%,石竹烯0.2%—10%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%—85%,丁香酚5%—20%,石竹烯0.2%—8%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%—85%,丁香酚5%—20%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—10%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物还含有1,8—桉叶素0.2%—10%。优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有1,8—桉叶素0.2%—8%;更优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有1,8—桉叶素1%—6%;最优选的,所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有1,8—桉叶素4%—6%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%,,1,8—桉叶素0.2%—10%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚3%—40%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%或石竹烯0.2%—10%,1,8—桉叶素0.2%—8%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—9%或石竹烯0.2%—8%,1,8—桉叶素4%—6%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物还含有柠檬烯、广藿香醇、反式大茴香脑、厚朴酚、小檗碱中的一种或几种。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚3%—40%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%或石竹烯0.2%—10%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—9%或石竹烯0.2%—8%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物还含有连翘酚、甘草酸、白藜芦醇、月桂烯、黄岑甘、麝香草酚没食子鞣质、丹参酮。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有载体,所述载体选自环糊精、淀粉、降解淀粉、化学或物理改性淀粉、麦芽糊精、乳糖、二氧化硅、葡萄糖、改性纤维素、阿拉伯树胶、印度树胶、胺黄树胶、卡拉胶、普鲁兰多糖、凝胶多糖、黄原胶、结冷胶、瓜尔豆胶、角豆粉、藻酸盐、琼脂、果胶和菊粉以及两种或两种以上这些固体物质的混合物。
“载体”是指不属于活性混合物的所有化合物,并且其不具有抗微生物活性或者因其他原因(非潜在的抗微生物的活性)而使用。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物不含有苯丙酮衍生物。
本发明的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,通过筛选食品级植物源性复合抑菌剂组合物中涉及的主要成分种类,深入研究各主要成分配比,解决了植物来源的天然食品级植物源性复合抑菌剂气味性的问题,并保留其广谱抑菌的效果,本发明的食品级植物源性复合抑菌剂组合物可广泛应用在食品组合物或化妆品中。
本发明的食品组合物包括(低卡路里)焙烧产品(例如面包、干饼干、蛋糕、其他烘烤产品)、糕饼(例如巧克力、巧克力棒、其他棒状产品、水果软糖、糖衣片、硬的和软的焦糖)、无醇饮料(例如可可、咖啡、绿茶、红茶、富含(绿、红)茶提在物的(绿、红)茶饮品、含有水果的软饮等饮料、清爽饮料、甜美饮料、水果和蔬菜果汁、水果或蔬菜果计制品)、速溶饮料(例如速溶可可饮料、速溶茶饮料、速溶咖啡饮料)、肉贡品(制如火腿、新鲜香肠或生香肠制品)、蛋或蛋制品(干蛋、蛋吉、蛋黄)、谷物制品(例如早餐谷物、麦片棒、预芳、即食米饭制品)、奶制品(例如全脂或保脂或脱脂奶饮料、米粉布丁、酸奶、奶油奶酪、软奶酪、硬奶酪、部分或全部水解的含有乳蛋白制品)、自大豆蛋白或其他大豆馏分得到的制品(例如豆奶和自其制得的制品、含有分离的或酶加工的大豆蛋白的饮料、含有大豆粉的饮料、含有大豆卵磷嚣的制品、发酵产品如豆腐或大豆发酵产品或由其制得的制品和与水果制品以及任选粉的混合物)、水果制品(钝如果酱、果汁冰糕、蜜钱、水果馅料)、蔬菜制品(例如番茄酱、调味汁)、小吃(例如烤制或炸制薯片或土豆球产品、玉米或花生为主的挤出物)。本发明范围内的制品也可以半成品的形式用于生产其他用于营养或享受目的的制品。
本发明的化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。
本发明的化妆品包括但不限于液体化妆品(包括洗面乳、浴液、洗发液、化妆水、香水、洁肤水、卸妆液、精华液、原液等)、乳液化妆品(包括蜜类、奶类、护发乳、精华乳等)、膏霜类化妆品(包括润面霜、粉底霜、洗发膏、遮瑕膏、焗发膏、精华霜、妆前霜等)、粉类化妆品(包括香粉、爽身粉、散粉、洁肤粉、蜜粉等)、块状化妆品(包括粉饼、化妆盒、口红、发蜡等)、油状化妆品(包括卸妆油、润肤油、润发油、精华油等)。
附图说明
图1为实施例9的同组分比正交试验DPPH自由基清除率结果分布图;
图2为实施例13的植物食品级植物源性复合抑菌剂抗氧化数据图。
具体实施方式
为了更好理解本发明的技术方案和优点,以下通过具体实施方式,对本发明做进一步说明。
实施例1
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、反式邻甲氧基肉桂醛(购自上海甄准生物科技有限公司)共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为55KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为12KG,含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物中反式邻甲氧基肉桂醛含量7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%,丁香酚12%,反式邻甲氧基肉桂醛7%。
实施例2
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、石竹烯(购自上海一基实业有限公司)共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为55KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为12KG,石竹烯3KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%,丁香酚12%,石竹烯12%。
实施例3
按照中国专利ZL.201810361279.4实施例3的方法制备含肉桂的食品级植物源性复合抑菌剂组合物
取肉桂、迷迭香、丹参、藿香、野菊花干燥中药分别用中药粉碎机粉碎,过100目筛备用。取过筛后的肉桂粉末50g、迷迭香粉末20g、丹参粉末10g、藿香粉末10g和野菊花粉末10g混合均匀,将粉末混合物与水按质量比1:10混合均匀后浸提,浸提时间为2h,浸提温度为60℃,然后加水使粉末:水=1:20,在103℃的加热装置中提取240min,收集挥发油,滤纸过滤精制,包装后得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
实施例4
按照中国专利CN105025712A制剂实施例表LVIIID肉桂类清凉香料PF4的方案制备肉桂类清凉香料PF4。
实施例5抑菌效能实验方案
供试菌种为:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、铜绿假单胞杆菌、黑曲霉。
采用液体培养基稀释法测定本发明中食品级植物源性复合抑菌剂组合物的最低抑菌浓度MIC,具体方法如下:
(1)培养基的制备:营养肉汤培养基;
(2)菌悬液的制备:取活化后的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞杆菌于灭菌蒸馏水中分别制成1×108cfu/ml的菌悬液;取活化后的白假丝酵母菌、黑曲霉于灭菌蒸馏水中分别制成1×107cfu/ml的菌悬液;分别取上述细菌和真菌的菌悬液1ml于灭菌试管中混合均匀待用;
(3)含食品级植物源性复合抑菌剂组合物试管的制备:取5g食品级植物源性复合抑菌剂组合物(或者其他指定组合物)预先溶于5ml DMSO中;取6支灭菌试管,第一支试管加入上述灭菌营养肉汤培养基20ml,其他5支分别加入10ml;取0.1ml的食品级植物源性复合抑菌剂组合物DMSO溶液于第一支试管中,充分混合均匀,后吸取10ml加入第二支试管中充分混合均匀,再从第二支试管中吸取10ml加入第三支试管中充分混合均匀,直至第五支试管。第五支试管混合均匀后取10ml弃去。对应管食品级植物源性复合抑菌剂组合物的浓度为1号0.25%、2号0.125%、3号0.0625%、4号0.03125%、5号0.015625%。6号为空白对照;
(4)最低抑菌浓度试验:取上述混合菌悬液0.1ml分别加入1-5号试管充分混合均匀;分别取0.1ml混合菌悬液、0.1mlDMSO加入6号试管混合均匀;设置三组平行试验组,其中细菌的观察置于37℃培养24h,真菌的观察置于28℃培养48h;培养结束后1-6号试管分别吸取1ml于平板中,倒入适量培养基,细菌观察置于37℃培养24h,真菌的观察置于28℃培养48h;获取平板菌落总数,取平均值。
设置8个实验组,按照所述的抑菌效能实验方案检验各实验组的抑菌效能,各实验组分别采用如下的方案:
实验组1:阴性对照组,本发明实施例5的所述步骤(3)使用的食品级植物源性复合抑菌剂组合物为苯甲酸钠;
实验组2:阳性对照组,不添加食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组3:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组4:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组5:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例4制备的肉桂类清凉香料PF4;
实验组6:本发明实施例5的所述步骤(3)使用食品级植物源性复合抑菌剂组合物为肉桂醛;
实验组7:本发明实施例5的所述步骤(3)使用食品级植物源性复合抑菌剂组合物为丁香酚;
实验组8:本发明实施例5的所述步骤(3)使用食品级植物源性复合抑菌剂组合物为反式邻甲氧基肉桂醛;
实验组9:本发明实施例5的所述步骤(3)使用食品级植物源性复合抑菌剂组合物为石竹烯;
表格1:实验组3抑菌效能结果数据(MIC)
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“++”表示有大量菌。
从表格1上可以看出,实施例1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格2:实验组3抑菌效能结果数据(MIC)
从表格2上可以看出,实施例2所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例2所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格3:实验组5抑菌效能结果数据(MIC)
从表格3上可以看出,实施例3所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.10%,当实施例3制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.10%时,实施例3所述的肉桂类清凉香料PF4对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格4:实验组6抑菌效能结果数据(MIC)
从表格4上可以看出,肉桂醛最小抑菌浓度为0.2%,肉桂醛添加量不低于0.2%时,肉桂醛对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格5:实验组7抑菌效能结果数据(MIC)
从表格5上可以看出,丁香酚最小抑菌浓度为0.2%,丁香酚添加量不低于0.2%时,丁香酚对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格6:实验组8抑菌效能结果数据(MIC)
从表格6上可以看出,反式邻甲氧基肉桂醛最小抑菌浓度为0.4%,反式邻甲氧基肉桂醛不低于0.4%时,反式邻甲氧基肉桂醛对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格7:实验组9抑菌效能结果数据(MIC)
从表格7上可以看出,石竹烯最小抑菌浓度为0.4%,石竹烯不低于0.4%时,石竹烯对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
MIC数据总结:对比表格1、表格3-5和表格6中各实验组的抑菌浓度,可以发现本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物通过将肉桂醛、丁香酚、反式邻甲氧基肉桂醛复配,使得复配后的植物食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能比3种化合物单体抑菌效能要好,降低了抑菌最小浓度,同时比现阶段使用苯乙酮衍生物复配的配方的最低抑菌浓度值要低,充分说明了本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物优良的防腐效果。
对比表格2和表格3-6中各实验组的抑菌浓度,可以发现本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物通过将肉桂醛、丁香酚、石竹烯复配,使得复配后的植物食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能比3种化合物单体抑菌效能要好,降低了抑菌最小浓度,同时比现阶段使用苯乙酮衍生物复配的配方的最低抑菌浓度值要低,充分说明了本发明实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物优良的防腐效果。
从表格1和2的数据可以看出,当本实施例中实施例1食品级植物源性复合抑菌剂组合物替换为实施例2的食品级植物源性复合抑菌剂组合物时,石竹烯替换反式邻甲氧基肉桂醛时,实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物也能体现出实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物相同的效果。
实施例6
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤3中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为55KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为12KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%,丁香酚12%。
实施例7
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含月桂烯的植物提取物制备方法:取干燥的雪松花序粉碎,称取粉碎样品80g,放入1000ml圆底烧瓶中,加蒸馏水600ml,氯化钠12g,浸泡20h,电热加热套温度设定为97℃加热,以挥发油测定器接受馏出液,4.5h后挥发油量不再增加,用无水硫酸钠干燥,得到黄绿色透明液体,即为含月桂烯的植物提取物。
步骤4
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含月桂烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为55KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为12KG,含的植物提取物中月桂烯含量7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%,丁香酚12%,月桂烯7%。
实施例8
置5个实验组,按照本发明实施例5所述的抑菌效能实验方案检验各实验组的抑菌效能,各实验组分别采用如下的方案:
实验组1-1:阴性对照组,本发明实施例5的所述步骤(3)使用的食品级植物源性复合抑菌剂组合物为苯甲酸钠;
实验组1-2:阳性对照组,不添加食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组1-3:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组1-4:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例6制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组1-5:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例7制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
表格8:实验组1-3抑菌效能结果数据(MIC)
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“++”表示有大量菌。
从表格8上可以看出,实施例1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例6制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例6所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格9:实验组1-4抑菌效能结果数据(MIC)
从表格9上可以看出,实施例6所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.1%,当实施例6制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例6所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格10:实验组1-5抑菌效能结果数据(MIC)
从表格10上可以看出,实施例7所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.2%,当实施例7制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.2%时,实施例7所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
MIC数据总结:(1)对比表格8和9中各实验组的抑菌浓度,可以发现本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物通过将肉桂醛、丁香酚、石竹烯复配,使得复配后的食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能比肉桂醛和丁香酚复配的食品级植物源性复合抑菌剂组合物、抑菌效能要好,降低了抑菌最小浓度。
(2)对比表格8和10中各实验组的抑菌浓度本发明实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物通过将肉桂醛、丁香酚、石竹烯复配,使得复配后的食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能比肉桂醛、丁香酚、月桂烯复配的食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能要好,降低了抑菌最小浓度。
除了将肉桂醛、丁香酚、石竹烯3种活性成分的复配组合、与肉桂醛和丁香酚2种活性成分的复配组合物的抑菌效能做对比外,申请人还将3种活性成分的复配组合与肉桂醛和石竹烯2种活性成分的复配组合、丁香酚和石竹烯2种活性成分的复配组合的抑菌效能做了对比试验,也能够得出相似结论,即肉桂醛、丁香酚、石竹烯复配的食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能最优。
另外申请人还复配了肉桂醛与其他来自植物的抗菌活性化合物的组合物的抑菌效能、丁香酚与其他来自植物的抗菌活性化合物组合物的抑菌效能、石竹烯与其他来自植物的抗菌活性化合物组合物的抑菌效能,与肉桂醛、丁香酚、石竹烯(或肉桂醛、丁香酚、反式邻甲氧基肉桂醛)3种活性成分的复配组合物的抑菌效能做对比,肉桂醛、丁香酚、石竹烯(或肉桂醛、丁香酚、反式邻甲氧基肉桂醛)复配的食品级植物源性复合抑菌剂组合物抑菌效能最优。
实施例9
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
调整3种植物提取物的配比,制备以下食品级植物源性复合抑菌剂组合物:
表格10:三组分正交试验设计
表格11:三组分正交试验DPPH自由基清除率
对表格11的结果作图,得附图1。
在肉桂醛(10-80%)、丁香酚(5-40%)和石竹烯(1-8%)正交试验不同配比结果可以看出,在浓度为0.5mg/ml时,其DDPH自由基清除率在57%-89%之间变化。结果显示不同配比对组合物的DPPH自由基清除率差异性很大,从图可以看出,肉桂醛的含量为本发明食品级植物源性复合抑菌剂组合物的主要影响因素,肉桂醛的含量为15%-85%时,其DDPH自由基清除率能够满足食品级植物源性复合抑菌剂产品标准要求;当肉桂醛含量为30%-85%,其DDPH自由基清除率优于其它含量的配比结果;在肉桂醛含量为50%-85%时(正交实验处理号33-64),其DDPH自由基清除率最优。
申请人用反式邻甲氧基肉桂醛(质量百分比3-15%)替换石竹烯(1-8%)做正交试验,得到的结果也是:肉桂醛的含量为本发明食品级植物源性复合抑菌剂组合物的主要影响因素,肉桂醛的含量为15%-85%时,其DDPH自由基清除率能够满足食品级植物源性复合抑菌剂产品标准要求;当肉桂醛含量为30%-85%,其DDPH自由基清除率优于其它含量的配比结果;在肉桂醛含量为50%-85%时,其DDPH自由基清除率最优。
实施例10
将实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物按照食品级植物源性复合抑菌剂按照不同pH条件下的抑菌效能常规实验方法,检测其在不同pH条件下的抑菌效能,结果如下:
表格12:实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物在不同pH条件下的抑菌效能
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“+++”表示有大量菌。
实验结论:本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂,在pH4—pH10之间的酸碱范围内,都有良好的抑菌效能。
实施例11
将实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物按照食品级植物源性复合抑菌剂按照高温稳定性实验常规实验方法,检测其在高温实验条件下的抑菌效能,结果如下:
表格13:实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物高温稳定性实验数据:
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“+++”表示有大量菌。
实验结论:本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂对不同的温度条件有不同的稳定性,实验结果表明,温度为100℃以下,食品级植物源性复合抑菌剂仍可以保持优良的抑菌效果。
实施例12
将实施例23制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物样品1-3、将实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物样品4-6,按照食品级植物源性复合抑菌剂感官评价实验常规实验方法,检测其感官评价结果评分,感官评价描述数据标准如表格14所示,实施例23和实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物感官评价结果评分结果如表格15和16所示:
表格14:感官评价描述数据
表格15:实施例23制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物感官评价结果评分表
表格16:实施例2制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物感官评价结果评分表
实验结论:将相同食品级植物源性复合抑菌剂装在3个样品瓶中,通过对食品级植物源性复合抑菌剂气味的盲测,按照评价标准1—9分,对食品级植物源性复合抑菌剂的均一性、香气、杂气、香味协调性进行打分,取3个样品的平均分。
结果显示,实施例23制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂有淡淡的香气,体系均一稳定,杂气很淡,气味协调;
实施例2制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂体系均一稳定,但是香气和杂气明显比实施例1制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂香气和杂气浓,与实施例1制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂相比气味协调性略差。
因此实施例23制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂感官评价结果优于实施例2制备的植物食品级植物源性复合抑菌剂。
实施例13
将实施例1制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物按照食品级植物源性复合抑菌剂抗氧化实验方法,检测其抗氧化性能,实验结果如附图2所示。
DPPH广泛用于定量测定生物试样和食品的抗氧化能力,DPPH自由基有单电子,在517nm处有一强吸收,其醇溶液呈紫色的特性。当有自由基清除剂存在时,由于与其单电子配对而使其吸收逐渐消失,其褪色程度与其接受的电子数量成定量关系,因而可用分光光度计进行快速的定量分析。
从上图可以看出,植物食品级植物源性复合抑菌剂、迷迭香油、HBT都具有一定清除自由基能力,而植物食品级植物源性复合抑菌剂对自由基清除能力要远优于BHT和迷迭香油,说明其可以替代两者成为新型的抗氧化剂应用于食品和化妆品中。
实施例14
本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加到鸡精调味粉
本实施例中使用的食品级植物源性复合抑菌剂组合物制备方法按照本发明实施例22所述的方法制备。
表格17:鸡精调味粉的添加配比
按照表格17称取各成分的重量,先将食盐、鸡油、食用色素、鸡膏搅拌均匀,然后边搅拌边逐个加入淀粉、鸡肉粉香精、酵母精、乙基麦芽酚、酱油粉、姜粉、白胡椒粉、洋葱粉、鸡肉粉、糖、味精、糊精等,等主辅料投入并充分搅匀后即可打包装出成品(注:注意室内相对湿度、防止吸潮)。植物食品级植物源性复合抑菌剂可作为最后一个辅料加入,并充分混匀,建议加入量为混合调味鸡粉总质量的0.05%。
货架期数据如下:
表格18:鸡精调味粉的货架期数据
实验结论:当植物食品级植物源性复合抑菌剂用量为0.06%时,鸡精调味粉在12个月内可以保证微生物含量不超标,有较好的防腐效果。
实施例15:
食品级植物源性复合抑菌剂应用于化妆品类产品之膏霜类产品中的防腐效果
试验菌株:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞杆菌;真菌:黑曲霉、白色念珠菌。
培养基:TSB固体培养基;SDB固体培养基;卵磷脂吐温80营养琼脂培养基、虎红培养基。
防腐实验具体步骤如下:
1)菌株的接种:各菌株活化传代培养3代后制成一定浓度的菌悬液,供试化妆品样品制成后分装成30ml或30g的包装形式,加入菌悬液后,使样品含细菌的量为1×106cfu/ml或1×106cfu/g含真菌的量为1×104cfu/ml或1×104cfu/g,每个样品做三个平行样。
2)供检样品的制备:称取10g供检样品,加到装有玻璃珠及90ml灭菌生理盐水的三角瓶中,充分振荡混匀,静置15min,取其上清液作为1:10的检液,然后依次制成10倍稀释系列浓度梯度检液待用。疏水性样品:称取10g供检样品,放到灭菌的研钵中,加入10ml灭菌液体石蜡,研磨成粘稠状,再加入10ml灭菌吐温80,研磨待溶解后,加入70ml灭菌生理盐水,在45℃水浴中充分混合,制成1:10的悬液,后依次制成10倍稀释系列浓度梯度检液待用。
3)供试样品的检测:分别在加入菌液后的第0d、7d、14d、21d、28d按上述取样方法进行取样检测。取上述制备的10倍稀释系列检液1ml加入灭菌平板中,再倒入冷却至45℃的卵磷脂吐温80营养琼脂培养基或虎红培养基适量,逆时针摇动混合均匀。每个稀释梯度做三个平行的倒平板。待平板凝固后,细菌置于培养箱中37℃培养48h后计数,真菌置于培养箱中28℃培养72h后计数。
4)防腐体系的效能评价标准:
(1)第28天时,样品中含细菌或霉菌>103cfu/g(ml),该样品不能通过微生物攻击的挑战性实验,表明样品的防腐体系不能有效地起到抑制微生物的作用,产品在生产、贮藏和使用中很容易受到微生物的污染;
(2)第28天时,样品中含细菌在102cfu/g(ml)-103cfu/g(ml),该样品有条件地通过挑战性实验,即当产品中蛋白质或其它动植物材料成分不是特别高,同时生产的卫生环境符合要求,包装物不易发生二次污染时,该防腐体系可以使用,否则不能;
(3)第28天,样品中含细菌在10cfu/g(ml)-100cfu/g(ml),表明该样品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果,通过挑战试验,产品在生产、贮藏和使用时不容易受到微生物污染;
(4)从第7天起,样品中的细菌<10cfu/g(ml),说明该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用,通过挑战试验,产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。
5)供检样品的制备:
膏霜1的成分如表19所示,具体制备如下:将黄原胶加至甘油中预分散,加入去离子水搅拌均匀后,再加入EDTA-2Na,搅拌均匀并加热至75℃,保温20min,待用,记为B相;称量A相中料液,并按次序添加,加热至75℃并搅拌分散均匀,保温20min,待用;将B相加入A相中,均质乳化1.5-2.0min,然后再加入C相,均质乳化1min,取出,慢搅拌并慢降温至室温,出料。
膏霜2的成分如表20所示,具体制备如下:将黄原胶加至甘油及1,3-丁二醇中预分散,加入去离子水搅拌均匀后,再加入EDTA-2Na,搅拌均匀并加热至75℃,保温20min,待用,记为B相;称量A相中料液,并按次序添加,加热至75℃并搅拌分散均匀,保温20min,待用;将B相加入A相中,均质乳化1.5-2.0min,然后再加入C相,均质乳化1min,取出,慢搅拌并慢降温至室温,出料。
表19供检样品膏霜1成分表
表20供检样品膏霜2成分表
6)供检样品膏霜1的防腐结果
实施例1的食品级植物源性复合抑菌剂应用于膏霜1的防腐效果如表21所示:
表21实施例1食品级植物源性复合抑菌剂应用于膏霜1的防腐效果
检测时间 | 细菌(cfu/ml或g) | 真菌(cfu/ml或g) |
第0d | 1.8×10<sup>6</sup> | 3.5×10<sup>3</sup> |
第7d | 0 | 0 |
第14d | 0 | 0 |
第21d | 0 | 0 |
第28d | 0 | 0 |
由表21可知,在膏霜1的防腐试验中,实施例1作防腐的样品能通过挑战试验,产品在生产、贮藏和使用时不容易被微生物污染。
7)供检样品膏霜2的防腐结果
实施例1-4的食品级植物源性复合抑菌剂应用于膏霜1的防腐效果如表22所示:
表22实施例1食品级植物源性复合抑菌剂应用于膏霜2的防腐效果
检测时间 | 细菌(cfu/ml或g) | 真菌(cfu/ml或g) |
第0d | 1.8×10<sup>6</sup> | 3.5×10<sup>3</sup> |
第7d | 0 | 0 |
第14d | 0 | 0 |
第21d | 0 | 0 |
第28d | 0 | 0 |
由表22可知,在膏霜2对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞杆菌、黑曲霉、白色念球菌的防腐试验中,从第7d起,使用实施例1作防腐的样品中的细菌及真菌<10cfu/g(ml),说明本发明的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用,说明添加有本发明的食品级植物源性复合抑菌剂的产品在生产、贮藏和使用时很不容易被微生物污染。
由此可证,本发明的食品级植物源性复合抑菌剂具有较好的抑制和杀死作用,广谱高效,既能有效抑制膏霜类产品中的微生物,又具有较好的抗氧化效果、能保护产品不被氧化,具有广阔的应用前景。
实施例16
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤4
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物(购自上海一基实业有限公司)和含柠檬烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为40KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为14KG,石竹烯为6KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量为4KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛40%,丁香酚14%,石竹烯6%,柠檬烯4%。
实施例17
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含1.8—按叶素的植物提取物制备方法:将迷迭香叶放入烘箱,在50~60℃温度下对其烘干至含水量在10~12%范围内;将烘干后的迷迭香叶放入粉碎机粉碎成粒径20~40目的迷迭香叶粉。采用超临界萃提取方法,态温度为35~40℃,压力为30~40MPa;二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200~400kg/h,萃取时间为2~4h,分离釜压力4~6.5MPa,即得含1.8—按叶素的植物提取物。
步骤4
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物(购自上海一基实业有限公司)和含柠檬烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为40KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为14KG,石竹烯为6KG,含1.8—按叶素的植物提取物中1.8—按叶素含量为5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛40%,丁香酚14%,石竹烯6%,,1,8—桉叶素5%。
实施例18
置3个实验组,按照本发明实施例16所述的抑菌效能实验方案检验各实验组的抑菌效能,各实验组分别采用如下的方案:
实验组3-1:阴性对照组,本发明实施例5的所述步骤(3)使用的食品级植物源性复合抑菌剂组合物为苯甲酸钠;
实验组3-2:阳性对照组,不添加食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组3-3:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例16制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
实验组3-4:本发明实施例5的所述步骤(3)使用按照本发明实施例17制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物;
表格23-1:实验组3-3抑菌效能结果数据(MIC)
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“++”表示有大量菌。
从表格23-1上可以看出,实施例16所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例16制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例16所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
表格23-2:实验组3-3抑菌效能结果数据(MIC)
注:“-”表示没有菌生长,“+”表示有极少菌,“++”表示有少数菌“++”表示有大量菌。
从表格23-2上可以看出,实施例17所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度不高于0.025%;进一步实验发现当实施例17制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.025%时,实施例17所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
从表格23-1和表格23-2的实验结果可以看出,肉桂醛、丁香酚、石竹烯、1,8—桉叶素的复配组合物比肉桂醛、丁香酚、石竹烯、柠檬烯的的复配组合物抑菌效能更好;并且经过更多的实验证明肉桂醛、丁香酚、石竹烯的基础上,加入1,8—桉叶素比加入其它的成分形成的复配组合,抑菌效能提升更好;更进一步的是,肉桂醛、丁香酚、反式邻甲氧基肉桂醛、1,8—桉叶素的复配组合物的抑菌效能与肉桂醛、丁香酚、石竹烯、1,8—桉叶素的复配组合物的抑菌效能相当。
本发明还保护一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物,该组合为含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%,,1,8—桉叶素0.2%—10%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚3%—40%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%或石竹烯0.2%—10%,1,8—桉叶素0.2%—8%。
所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—9%或石竹烯0.2%—8%,1,8—桉叶素4%—6%。
另外,申请人肉桂醛、丁香酚、石竹烯3种活性成分的复配组合物的基础上加入至少一种其他来自植物的抗菌活性化合物时,发现虽然至少一种其他来自植物的抗菌活性化合物可以增强或减弱原3种活性成分的复配组合物的抑菌效能,但是仍然需以肉桂醛、丁香酚、石竹烯3种活性成分的复配组合物作为基础。
当石竹烯替换为反式邻甲氧基肉桂醛,也能得到与石竹烯相同的实验结果和实验结论。
实施例19:
本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入到粮食制品(杂粮罐头)中的应用。
称取糯米1Kg、小米2Kg、玉米2Kg、燕麦1Kg、高粱米0.5Kg、赤豆0.5Kg、芸豆0.5Kg、红枣0.5Kg、花生0.5Kg、白砂糖0.5Kg、食盐0.05Kg、水5Kg,制备杂粮罐头,最后加入本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂,并充分混匀,建议本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入量为杂粮罐头总质量的0.04%。
实施例20
本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入到油脂类(花生油)中的应用。
称取花生500g,制备花生油,最后加入本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂,并充分混匀,建议本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入量为花生油总质量的0.02%。
实施例21
本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入到水果蔬菜类(山楂罐头)中的应用。
称取山楂205g、糖15kg、水38kg、柠檬酸50g,制备山楂罐头,最后加入本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂,并充分混匀,建议本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入量为山楂罐头总质量的0.05%。
实施例22
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为20KG,石竹烯8KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚20%,石竹烯8%。
按照本发明实施例5所述的抑菌效能实验方案检验实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物的抑菌效能,实施例22所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例22所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
实施例23
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为85KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为5KG,反式邻甲氧基肉桂醛为10KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛85%,丁香酚5%,反式邻甲氧基肉桂醛10%。
按照本发明实施例5所述的抑菌效能实验方案检验实施例23制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物的抑菌效能,实施例23所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例23制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例23所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
实施例24
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-6制备的各种植物提取物、以及从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,石竹烯4KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚15%,石竹烯4%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,厚朴酚0.4%,小檗碱0.7%。
实施例25
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-5制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物、从宝鸡市方晟生物开发有限公司购买的连翘酚、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为65KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,石竹烯为4KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG,含连翘酚的植物提取物中连翘酚含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛65%,丁香酚15%,石竹烯4%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,厚朴酚0.4%,小檗碱0.7%。
实施例26
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物和含反式大茴香脑的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为60KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为25KG,石竹烯为1KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量2KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛60%,丁香酚25%,石竹烯1%,反式大茴香脑2%。
实施例27
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为35KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为60KG,石竹烯为6KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量1KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛35%,丁香酚60%,石竹烯6%,广藿香醇1%,厚朴酚0.5%。
实施例28
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为25KG,石竹烯为15KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚25%,石竹烯15%。
实施例29
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为85KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为3KG,石竹烯为0.2KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛85%,丁香酚3%,石竹烯0.2%。
实施例30
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤3中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为15KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为60KG,石竹烯为10KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%,丁香酚60%,石竹烯10%。
实施例31
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含石竹烯的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为20KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为3KG,石竹烯为10KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛20%,丁香酚3%,石竹烯10%。
实施例32
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤4
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤5
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤6
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤7
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、以及从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为37KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,石竹烯为4KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛37%,丁香酚15%,石竹烯4%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,厚朴酚0.4%,小檗碱0.7%。
实施例33
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为30KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量4KG,石竹烯为1KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.5KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.5KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.0KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.2KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%,丁香酚4%,石竹烯1%,柠檬烯0.5%,广藿香醇0.5%,反式大茴香脑1.0%,厚朴酚0.2%,小檗碱0.5%。
实施例33
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为40KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量20KG,石竹烯为5KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量1KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量1KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量2KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.5KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量1KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛40%,丁香酚20%,石竹烯5%,柠檬烯1%,广藿香醇1%,反式大茴香脑2%,厚朴酚0.5%,小檗碱1%。
实施例34
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为20KG,反式邻甲氧基肉桂醛12KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚20%,反式邻甲氧基肉桂醛12%。
按照本发明实施例5所述的抑菌效能实验方案检验实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物的抑菌效能,实施例22所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物最小抑菌浓度为0.05%,当实施例22制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物添加量不低于0.05%时,实施例22所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希氏菌、白色假丝酵母、黑曲霉5种菌类都能同时起到抑制作用。
实施例35
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-6制备的各种植物提取物、以及从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,反式邻甲氧基肉桂醛3KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚15%,反式邻甲氧基肉桂醛3%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4%,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7%。
实施例36
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-5制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物、从宝鸡市方晟生物开发有限公司购买的连翘酚、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为55KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,反式邻甲氧基肉桂醛为4KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG,含连翘酚的植物提取物中连翘酚含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛55%,丁香酚15%,反式邻甲氧基肉桂醛4%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,厚朴酚0.4%,小檗碱0.7%,连翘酚0.5%。
实施例37
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物和含反式大茴香脑的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为60KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为20KG,反式邻甲氧基肉桂醛为7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量2KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛60%,丁香酚20%,反式邻甲氧基肉桂醛7%,反式大茴香脑2%。
实施例38
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为35KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为60KG,反式邻甲氧基肉桂醛为6KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量1KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛35%,丁香酚60%,反式邻甲氧基肉桂醛6%,广藿香醇1%,厚朴酚0.5%。
实施例39
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为50KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为25KG,反式邻甲氧基肉桂醛为15KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%,丁香酚25%,反式邻甲氧基肉桂醛15%。
实施例40
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为85KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为3KG,反式邻甲氧基肉桂醛为3KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛85%,丁香酚3%,反式邻甲氧基肉桂醛3%。
实施例41
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤3中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为15KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为60KG,反式邻甲氧基肉桂醛为15KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%,丁香酚60%,反式邻甲氧基肉桂醛15%。
实施例42
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含肉桂醛的植物提取物、含丁香酚的植物提取物、含反式邻甲氧基肉桂醛的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为20KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量为3KG,反式邻甲氧基肉桂醛为10KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛20%,丁香酚3%,反式邻甲氧基肉桂醛10%。
实施例43
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤4
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤5
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤6
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤7
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、以及从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为37KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量15KG,反式邻甲氧基肉桂醛为4KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.7KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.7KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.7KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.4KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.7KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛37%,丁香酚15%,反式邻甲氧基肉桂醛4%,柠檬烯0.7%,广藿香醇0.7%,反式大茴香脑1.7%,厚朴酚0.4%,小檗碱0.7%。
实施例44
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为30KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量4KG,反式邻甲氧基肉桂醛为5KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量0.5KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量0.5KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量1.0KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.2KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量0.5KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%,丁香酚4%,反式邻甲氧基肉桂醛5%,柠檬烯0.5%,广藿香醇0.5%,反式大茴香脑1.0%,厚朴酚0.2%,小檗碱0.5%。
实施例45
步骤1
含肉桂醛的植物提取物制备方法:水蒸气蒸馏法取60kg研细的肉桂树皮粉,放入烧瓶中,加水160L,装上冷凝管,加热回流10min。冷却后倒入蒸馏瓶中进行水蒸气蒸馏,收集馏出液80~100L。
将馏出液转移到分液漏斗中,用每份40L乙醚萃取两次。弃去水层,乙醚层移入小试管中,加入少量无水硫酸钠干燥,20min后,倒出萃取液,在通风橱内用水浴加热蒸去乙醚,即得含肉桂醛的植物提取物。
步骤2
含丁香酚的植物提取物制备方法:称取丁香花蕾15kg,加水90L在蒸馏瓶浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约30L。
将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次20L),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香酚)。之后进行乙酸乙酯去除,即得含丁香酚的植物提取物。
步骤3
含反式大茴香脑的植物提取物制备方法:将30kg八角果磨碎至200目-300目,加入150L热水,通入蒸汽进行蒸馏,收集馏出物100L。将馏出液用每份20L二甲苯萃取两次,待分层后,弃除水层。将二甲苯层置于蒸馏装置进行蒸馏去除二甲苯,得含反式大茴香脑的植物提取物。
步骤4
含柠檬烯的植物提取物制备方法:将50kg橘皮粉碎,放入蒸馏瓶中,加入250L水,直接进行水蒸气蒸馏。待馏出液达到50-60L时即可停止。将馏出液倒入分液漏斗中,每次用10L二氯甲烷萃取,萃取三次,将萃取液合并,放在50L锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥。将干燥液滤入蒸馏装置。蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷,待二氯甲烷基本蒸完后,再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷,即得含柠檬烯的植物提取物。
步骤5
含小檗碱的植物提取物制备方法:黄连粗粉60kg,用600L的95%乙醇溶剂浸提,冷凝回流1.5h后,冷却过滤,将过滤产物溶解至微沸。呈棕红色,滤液加热蒸发得到红棕色糖浆物质,趁热抽滤,加浓盐酸至溶液浑浊,静置冷却,析出黄色针状晶体,水洗2-3次,精制得到小檗碱的植物提取物。
步骤6
将搅拌锅预加热至60℃,预热5分钟,将转速调至15r/min,打开搅拌锅,加入含本实施例步骤1-7制备的各种植物提取物、从长沙上禾生物科技有限公司购买的含广藿香醇的植物提取物和含厚朴酚的植物提取物共计100KG,将搅拌锅转速调至100r/min,搅拌50分钟,搅拌后分装,即得本发明所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物。
所述步骤4中加入的含肉桂醛的植物提取物中肉桂醛含量为40KG,含丁香酚的植物提取物中丁香酚含量20KG,反式邻甲氧基肉桂醛为5KG,含柠檬烯的植物提取物中柠檬烯含量1KG,含广藿香醇的植物提取物中广藿香醇含量1KG,含反式大茴香脑的植物提取物中反式大茴香脑含量2KG,含厚朴酚的植物提取物中厚朴酚含量0.5KG,含小檗碱的植物提取物中小檗碱含量1KG。
制备的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛40%,丁香酚20%,反式邻甲氧基肉桂醛5%,柠檬烯1%,广藿香醇1%,反式大茴香脑2%,厚朴酚0.5%,小檗碱1.0%。
实施例46
本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入到日化用品(抑菌牙膏)中的应用。
称取碳酸钙16kg、水53kg、椰油酰谷氨酸钠8kg、月桂酰谷氨酸钠8kg、薄荷醇3.5kg、角叉菜胶1.5kg、二氧化硅4kg、甘油4kg,最后加入本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂2kg,并充分混匀,制备得到抑菌牙膏。
实施例47
本发明保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入到豆制品(卤制豆干)中的应用。
称取豆干100Kg、香辛料5Kg、食盐2Kg、制备卤制豆干,植物食品级植物源性复合抑菌剂可作为最后加入本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂,并充分混匀,建议本发明所保护的植物食品级植物源性复合抑菌剂加入量为卤制豆干总质量的0.05%。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%。
2.如权利要求1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有肉桂醛30%—85%。
3.如权利要求2所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有肉桂醛50%—85%。
4.如权利要求1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚5%—25%,石竹烯0.2%—10%,或肉桂醛30%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%。
5.如权利要求4所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%—85%,丁香酚5%—20%,石竹烯0.2%—8%,或肉桂醛50%—85%,丁香酚5%—20%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—10%。
6.如权利要求1所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物还含有柠檬烯、广藿香醇、反式大茴香脑、厚朴酚、小檗碱中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛15%—85%,丁香酚3%—60%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—15%或石竹烯0.2%—15%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
8.如权利要求7所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛30%—85%,丁香酚3%—40%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—12%或石竹烯0.2%—10%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
9.如权利要求8所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物含有以下质量分数的成分:肉桂醛50%—85%,丁香酚5%—25%,反式邻甲氧基肉桂醛3%—9%或石竹烯0.2%—8%,柠檬烯0.5%—1%,广藿香醇0.5%—1%,反式大茴香脑1%—2%,厚朴酚0.2%—0.5%,小檗碱0.5%—1%。
10.如权利要求9所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物,其特征在于所述的食品级植物源性复合抑菌剂组合物还含有连翘酚、甘草酸、白藜芦醇、月桂烯、黄岑甘、麝香草酚没食子鞣质、丹参酮。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190510 |
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