JPH02194801A - 超・亜臨界抽出処理における抽剤のリサイクル方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、超臨界状態の流体または亜臨界状態の流体を
抽剤として使用し、被抽出物質から必要な物質を抽出す
る超・亜臨界抽出処理において、抽剤を再循環使用する
抽剤のリサイクル方法に関するものである。なお、本発
明における超・亜臨界抽出処理とは、前記の超臨界状態
または亜臨界状態の流体を抽剤として使用する抽出処理
をいう。

「従来の技術」 近年、超・亜臨界抽出処理が工業的に普及し、抽剤とし
て二酸化炭素が一般的に用いられ、例えば動植物性原料
から目的とする有効成分を抽出分離したり、固体液体物
質内に微量台まれる不快臭物質を脱臭除去する等広範囲
に応用されると共に、その関連開発技術として、特開昭
６２−２０１８３号公報、特開昭６１−５６１７８号公
報等の多数の新規技術の提案がある。

「発明が解決しようとする課題」 以上の従来の超・亜臨界抽出処理は、抽出槽内で抽出さ
れた抽出物質が抽剤と共に分離槽に送られ、その分離槽
内において、抽出物質と抽剤との密度差を利用して抽出
物質と抽剤とを分離するプロセスを特徴とするので、「
抽出物質密度く溶剤密度」または「抽出物質密度岬溶剤
密度」の関係の場合は、抽出物質と抽剤の分離困難また
は分離不能を生じ、分離槽を出る抽剤に抽出物質が同伴
したり混入残存する定性がある。

従って、例えば前記の不快臭物質の脱臭除去処理の場合
、不快臭物質を残存した抽剤をリサイクル使用すると、
脱臭効果が著しく阻害される。また、粉体原料より液状
エキスを抽出する場合に。

抽出エキスが混入残存した抽剤をリサイクル使用すると
、抽剤リサイクル系のコンデンサー・サービスタンク等
の機器に抽剤エキスが、付着沈殿したり抽剤に溶解する
ため、処理工程の変更によって抽出物質が変更されたと
き、前回抽出物質による汚染を受け、その上、付着沈殿
した抽出物質の除去のために、高圧機器類の解体洗浄が
必要になるメンテナンス上の問題を生ずる、等の諸難点
がある。

以上から、従来の超・亜臨界抽出処理においては、抽出
溶剤のリサイクル使用が困難なケースが多く、前記の諸
難点の解消手段として、リサイクルした抽剤の定期的交
換、または−回使用の抽剤を大気放散、或は、抽剤のリ
サイクル系にコールドトラップを設けて残存抽出物質を
分離除去する手段が採られている。

しかし、これ等の解消手段のうち、前者の定期交換と大
気放散手段は、溶剤の大量消費によって抽出処理コスト
を著しく高くし、後者のコールドトラップ手段は、残存
抽出物質の分離除去作用が技術的に不充分であって１例
えば前者の定期交換手段と併用せざるを得ない難点があ
る。

本発明は、以上の従来技術の難点を解消し、低コストか
つ簡便に、抽剤のリサイクル使用ができる新規の方法を
提供するのが目的である。

「課題を解決するための手段」 以上の技術課題を解決する本発明のりサイクル方法は、
抽剤に残存混入した抽出物質を、活性炭によって吸着除
去してリサイクルさせることを基本思想とするもので、
以下の要旨によって構成されている。

「超臨界状態または亜臨界状態の抽剤を、抽出槽と分離
槽を経由するループ状の抽剤経路をリサイクルさせる超
・亜臨界抽出処理において、分離槽を出た該抽剤を、活
性炭吸着層を通過させ、該活性炭吸着層によって該抽剤
に残存混入する抽出物質を吸着回収し、しかるのち、清
浄化した該抽剤を抽出槽に再圧送してリサイクルさせる
方法」が特徴である。

以下、本発明の抽剤のリサイクル方法を用いる超・亜臨
界抽出処理装置の概念図を示す第１図を参照して、詳し
く説明する。図において、１は抽出槽、２は分離槽、３
は抽剤ボンベ、４は抽剤の圧縮機、５は圧力制御弁、６
は熱交換器であり、これ等の主要機器が、ループ状をな
す溶剤経路１２に順次配列されて超・亜臨界抽出処理装
置を構成している。そして、抽出プロセスの終端となる
分離槽２と抽剤供給の始端となる圧縮機４との間の抽剤
経路１２′　に、第１図（Ｂ）のように活性炭を層状に
なした活性炭吸着層１３を有する吸着塔７（図示は７Ａ
７Ｂの二基）が設けられ、分離槽２を出た抽剤が吸着塔
７を通過して圧縮機４に戻り、圧力制御弁５と熱交換器
６を経由して抽出槽１分離槽２を通過し、以後順次溶剤
経路１２を再循環するように構成されている。

そして、再循環をなす抽剤は、抽出槽１内において被抽
出物質から目的とする抽出物質を抽出処理して、その抽
出物質と共に分離槽２に入り、減圧されて抽出物を分離
したのち吸着塔７に送入され、活性炭吸着層１３の通過
中に残存混入した抽出物質を活性炭吸着［１３に吸着さ
れて放出し、清浄化されたクリーンな抽剤となってリサ
イクル使用されるようになっている。

なお、本発明の抽剤のリサイクル方法の対象となる抽剤
は、前記例示の二酸化炭素のほか、エタン、プロパン、
ブタン、ペンタン、亜酸化窒素、フレオン、または、エ
チレンが対象となる。

一方、本発明における活性炭吸着層１３は、単数または
複数の配列にして、「単数または複数による同時使用」
或は「複数並設の交替使用」の任意の用法が用いられる
。そして、交替使用のときは、抽出物質を吸着して吸着
機能が低下した活性炭吸着層１３を休止させ、以下の再
生手段によって吸着機能の回復再生を図ると好ましい。

即ち、活性炭吸着層１３に水蒸気を送入して加熱し、そ
の加熱後に減圧処理し、当該活性炭吸着層１３の吸着物
質を強制放散させて吸着機能を回復させ、順次交替使用
して抽剤の連続再循環を図る。

「作用」 以上の構成の本発明の抽剤のリサイクル方法は。

ループ状の抽剤経路１２に活性炭吸着層１３を有する吸
着塔７が設けられ、分離槽２を出た抽剤が、その活性炭
吸着層１３を通過するので、分離槽２で分離されずに抽
剤に残存混入した有害な抽出物質は。

優れた吸着性能を有する活性炭吸着Ｍ１３によって、充
分に吸着回収され、クリーンな抽剤となって自動的にリ
サイクルし、抽剤リサイクルに基づ〈従来技術の難点を
解消することができる。

そして以上の作用は、液状物の脱臭処理において特に有
効であり、清浄化されたクリーン抽剤のリサイクルが顕
著に寄与し、高品位の脱臭製品を簡便なプロセスにおい
て低コスト高能率に得ることができる。さらに、前記の
活性炭吸着層１３の回復再生手段を用いると、抽剤リサ
イクルの連続性が向上し、当該処理プロセスの生産性が
向上する。

「実施例」 以下、実施例を例示して説明する。

・第一実施例 前記第１図示の活性炭吸着層１３を有する複数の吸着塔
７Ａ７Ｂを有する抽出処理装置を用い、二酸化炭素を抽
剤としてパプリカオレオレジンの脱臭処理を行なった。

即ち、未脱臭パプリカオレオレジン１０．０ｋｇを抽出
槽１に投入し、抽剤の二酸化炭素を圧力１３０ｋｇ／ｃ
Ｊ、温度４０℃で接触させ、続いて分離槽２に送り圧力
６０ｋｇ／ａＪ、温度４０’Ｃにおいて抽剤と抽出物質
を分離し、「臭気源の赤色油状物０，５８ｋｇＪを分離
回収した。

そして、抽出分離後の抽剤を造粒炭（成形炭）１．０ｋ
ｇ（吸着塔７Ａ７Ｂの全量）からなる活性炭吸着層１３
を通過させて、残存混入した臭気源物質を吸着回収して
清浄になし、そのまま抽剤経路１２を再循環させて使用
した。そして、この脱臭処理後、製品の脱臭パプリカオ
レオレジンを抽出槽１から９．２５ｋｇ回収すると共に
、活性炭吸着層１３の計量は１．１３ｋｇを示し、活性
炭吸着層１３によって、抽剤中の残存混入臭気源物質が
０．１３−吸着回収された。なお、この実施例では、吸
着塔７Ａ７Ｂの活性炭吸着層１３をカートリッジタイプ
になし、活性炭の吸着機能が低下したとき、塔頂蓋をあ
けてカートリッジと共に取り出し、活性炭を交換して機
能回復を図った。

一方、この実施例の装置の処理操作は以下のようになる
。先づ、抽出槽１に被抽出物（被脱臭物）を投入する。

続いて、抽出ボンベ３から抽剤の二酸化炭素を送入して
抽出槽１と分離槽２、吸着塔７Ａ７Ｂ及び抽剤経路中の
空気を大気放出バルブ１１から放出して二酸化炭素に置
換する。

続いて、入力側の圧力制御弁５を抽出圧力に設定すると
ともに、抽出槽１の出力側の流量調整バルブ８を全閉に
し、二酸化炭素圧縮機４を始動して抽出槽１の圧力を所
定圧まで上げる。このとき。

二酸化炭素は熱交換器６において所定温度に加熱されて
抽出槽１に定量供給され、抽出槽１内の被抽出物から抽
出物質を抽出処理する。しかるのち、流量調整バルブ８
を僅かに開放して減圧し、抽出槽１内の抽出物質と抽剤
を分離槽２に導き、分離槽２内において、抽剤の二酸化
炭素は気化して抽出物質（脱臭物）と分離され、その抽
出物質が回収される。

なお、このとき−殻内には、分離槽２の圧力は保圧弁９
によって定圧保持されると共に、抽剤流量は流量調整バ
ルブ８で定量制御される。そして、抽出物質を分離した
抽剤は、吸着塔７Ａまたは７Ｂに送入されて適正流速で
通過し、残存混入している抽出物質が活性炭吸着層１３
に吸着回収され、クリーン状態になって抽剤経路を再循
環する。

・第二実施例 この実施例は、複数ｍａｉ２シた吸着塔７の機能回復手
段の一実施例であり、第２図参照、吸着塔７Ａ　７　Ｂ
　ニ抽剤バルブＶ、、　Ｖ２、■３、■４と、蒸気バル
ブｖ５、Ｖい■１、■、と、真空系統バルブＶ３、■□
。と、放出バルブＶ□□、Ｖ□２を設け、吸着塔７Ａの
抽剤バルブｖ１、ｖ３と吸着塔７Ｂの抽剤バルブＶ２、
■４の操作によって吸着塔７Ａ７Ｉ３を交替使用する。

そして、例えば吸着塔７Ａ内の活性炭吸着Ｎｊ１３の吸
着機能が低下したとき、吸着塔７Ａを休止状態になすと
共に、塔内に蒸気を入れて加熱する。そして、その加熱
後にドレーン抜きし、続いて真空系統バルブＶ、、Ｖ１
．によって塔内を真空処理する。かくして、吸着塔７Ａ
の活性炭吸着層１３は再生されて吸着機能を回復し、吸
着塔７Ｂと順次交替して使用される。

・第三実施例 この実施例は、第１図示の装置において、リサイクル使
用の二酸化炭素抽剤によってコーン脱色浦の脱臭処理を
した実施例である。即ち、コーン脱色油の脱臭処理にお
いて、コーン脱色油１０．０隨を抽出槽１に投入し、二
酸化炭素を圧力１２０ｋｇ／ｄ、温度４０’Ｃで接触せ
しめ、このガスを分離槽２に送り同槽内の圧力を６０ｋ
ｇ／ａｄ、温度４０℃にして抽出物質を分離し、僅かに
白濁した油状物質０．３３ｋｇを得た。そして、分離傅
２で分離できなかった物質を含む二酸化炭素は抽剤経路
１２′　を経て吸着塔７Ａまたは７Ｂ（活性炭投入量１
．０ｋｇ）へ導入され、分離不可能な物質が吸着除去さ
れた後、二酸化炭素は圧縮機４に入りリサイクル使用さ
れた。そして、この処理後の活性炭の増量は０．１２ｋ
ｇであった。

以上の各実施例において、吸着塔７を使用して抽剤をリ
サイクルして得た脱臭パプリカオレオレジン・脱臭脱色
コーン油と、同一の抽出分離条件で吸着塔７を使用しな
いで抽剤をリサイクルして得た脱臭パプリカオレオレジ
ン・脱臭脱色コーン油との脱臭官能テストの対比は、下
記第−表と第二人のとおりである。

第−表（脱臭パプリカオレオレジン） 第二式Ｉυ町児色コーン油） （注）第−表第二表とも脱臭前のパプリカオレオレジン
と脱色コーン油の臭気評価を１とする５点評価になし、
最高点と最低点の１個を削除した平均値を表示した。

以上の対比確認から、本発明は抽剤リサイクルの基にお
いて、高品位の脱臭製品が作業性よく低コスｈで得られ
る事実が明らかである。

「発明の効果」 以上の説明のように、本発明の超・亜臨界抽出処理にお
ける溶剤のリサイクル方法は、溶剤のリサイクル使用の
基において、従来技術の諸難点を解消して、高品位にし
て低コストの抽出物質が能率よく得られ、超・亜臨界抽
出処理分野の一段の技術向上と応用領域の拡大を促進す
る等の多大の効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図：本発明の抽剤のリサイクル方法を用いる抽出装
置の概念図を示し、（Ａ）はその基本構成図、（Ｂ）は
（Ａ）の吸着塔の拡大正面図、第２図二本発明−実施例
の吸着塔の正面概念図 主な符号、に抽出槽、２：分離槽、３：抽剤ボンベ、４
：圧縮機、５：圧力制御弁、６：熱交換器、７：吸着塔
、８：流量調整バルブ、９：保圧弁、１０：ガス流量計
、１１：大気放出バルブ、１２．１２′二抽剤経路、１
３：活性炭吸着層、Ｉ４：真空ポンプ、■、〜ｖ４二抽
剤バルブ、■５〜ｖ８：蒸気バルブ、ｖ９ｖ工。：真空
系統バルブ、Ｖ□１ｖ□２：放出バルブ １３：活社泉ｐ珪乃

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）超臨界状態または亜臨界状態の抽剤を、抽出槽と
   分離槽を経由するループ状の抽剤経路をリサイクルさせ
   る超・亜臨界抽出処理において、分離槽を出た該抽剤を
   、活性炭吸着層を通過させ、該活性炭吸着層によって該
   抽剤に残存混入する抽出物質を吸着回収し、しかるのち
   、清浄化した該抽剤を抽出槽に再圧送することを特徴と
   する超・亜臨界抽出処理における抽剤のリサイクル方法
   。
2. （２）抽剤が、二酸化炭素、エタン、プロパン、ブタン
   、ペンタン、亜酸化窒素、フレオン、または、エチレン
   である特許請求の範囲第（１）項記載の超・亜臨界抽出
   処理における抽剤のリサイクル方法。
3. （３）抽剤経路の中間に並設された活性炭吸着層を、交
   互使用または同時使用する特許請求の範囲第（１）項記
   載の超・亜臨界抽出処理における抽剤のリサイクル方法
   。
4. （４）活性炭吸着層に水蒸気を送入して加熱した後、減
   圧処理し、該活性炭吸着層の吸着物質を放散させて回復
   再生する特許請求の範囲第（１）項記載の超・亜臨界抽
   出処理における抽剤のリサイクル方法。