DE1492738B1

DE1492738B1 - Verfahren zur Herstellung einer weitgehend saeurefreien Aromafraktion aus Roestkaffee

Info

Publication number: DE1492738B1
Application number: DE19631492738
Authority: DE
Inventors: James Mahlmann
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1963-03-14
Filing date: 1963-11-26
Publication date: 1970-12-23
Also published as: BR6354805D0; SE307279B; US3132947A; DK119423B; ES293589A1; GB997619A; CH426448A

Description

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Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Her- tigen Aromastoffen, dem übrigen aus der Perkolator-

stellung einer weitgehend säurefreien Aromafraktion kolonne überführten Dampf und etwas dampfförmi-

aus Röstkaffee durch Dampfdestillation, wobei die gen organischen Säuren aufwärts strömt.

Dampfkolonne mit grob zerkleinerten Röstkaffee- Die ständige Wiederkondensation und Wiederver-

bohnen gefüllt ist und so lange Naßdampf durch 5 dampfung während der Aufwärtsströmung der

diese Kolonne geleitet wird, bis nur ein mit den Dämpfe in der Kolonne ruft einen kontinuierlichen

flüchtigen Aromabestandteilen beladener Dampf- Rückfluß und eine Rektifizierung hervor, welche eine

anteil die Kolonne am Kopf verläßt und dieser am Kolonnenkopf übertretende flüchtige Kopffrak-

Dampfanteil in einer Vorlage kondensiert wird. tion aus Aromastoffen und ein weniger flüchtiges,

Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren noch io aus Wasser und Säuren bestehendes Kondensat er-

dadurch verbessert werden kann, daß man den mit geben, das sich am Boden der Kolonne ansammelt

den flüchtigen Aromastoffen beladenen Dampfanteil und dort abgezogen wird.

vor dem Kondensieren in der Vorlage zur weiteren Obwohl vielerlei Typen von Fraktioniereinrich-

Entfernung von flüchtigen Säuren von unten nach tungen verwendet werden können, hat es sich ge-

oben durch eine an sich bekannte, mit inertem Ma- 15 zeigt, daß die besten Ergebnisse mit Kolonnen erzielt

terial gefüllte Fraktionierkolonne leitet. werden, deren Länge mindestens dem Fünffachen

Durch diese Fraktioniertrennung wird zusätzlich und vorzugsweise dem Fünf- bis Zwanzigfachen zu der in der Perkolierkolonne stattfindenden Rück- ihres größten Durchmessers entspricht. Die Kolonfluß- und Rektifizierbehandlung der durch Dampf nenwände werden durch Vorkühlen mit einer Kühlfreigesetzten flüchtigen Kaffeeanteile, bei welcher es 20 flüssigkeit, wie Wasser, oder mit Hilfe eines zur anum das Entfernen säurehaltiger Dämpfe geht, das fänglichen Kühlung von Wänden und Inhalt ausflüssige Aromakondensat nicht nur durch Säureent- reichenden Wärmeaustauschers auf 10 bis 15° C gezug stabilisiert, sondern auch durch Entzug des mit kühlt. Die Fraktionierkolonne besteht vorzugsweise dem flüssigen Bodenablauf abgehenden Wassers aus Glas, man kann aber auch irgendein anderes konzentriert. Darüber hinaus erfolgt durch die neu- 25 neutrales unporöses Material verwenden,
trale Kolonnenfüllung auch eine vollständigere Ent- Die dampfverflüchtigten Aromastoffe können fernung von unerwünschten flüchtigen Bestandteilen, durch Kondensation bei nur mäßig herabgesetzter einschließlich derjenigen, die sich aus den im heiße- Temperatur, d. h. zwischen 1 und 21° C und vorren Kopfteil der Perkolierkolonne befindlichen zugsweise zwischen 4 und 16° C, gesammelt werden, Kaffeeteilchen entwickeln. 30 obwohl schwerer kondensierbare Anteile mit Hilfe

Eine noch höhere Aromastabilität läßt sich erzie- niedrigerer Kühlertemperaturen unterhalb +1⁰C

len, wenn man dem mit flüchtigen Aromastoffen bis zu der von flüssigem Stickstoff, d. h. etwa

beladenen Dampfteil vor seiner weiteren Fraktionie- —196° C, gewonnen und zusammen mit den ge-

rung Kaffeeöl zumischt. wünschten flüchtigen Aromastoffen benutzt werden

Zur Destillation des Dampfgemisches aus Aroma- 35 können. Erfahrungsgemäß läßt sich die erwünschte

stoffen und Säuren verwendet man eine Kolonne mit Aromastoff-Fraktion einfach mit Hilfe von kaltem

einer Packung aus einem inerten Material, z. B. Wasser oder irgendeinem anderen Kühlmittel und im

Raschigringen. Das Merkmal des verwendeten Mate- wesentlichen bei normalem Druck gewinnen. Das

rials besteht in einer praktisch unporösen Oberfläche Kondensat wird vorzugsweise kurz nach dem Auf-

und einem chemisch neutralen Verhalten gegenüber 40 fangen, d. h. innerhalb von weniger als 30 Minuten,

den die Kolonne durchlaufenden sauren oder alka- verarbeitet. Es kann in ein typisches Röstkaffee-

lischen Stoffen. An Stelle bevorzugt verwendeter perkolat mit 20 bis 35 °/o wasserlöslichen Feststoffen

1,27 cm hoher zylindrischer Glasrohrabschnitte oder in einen zuvor konzentrierten Kaffee-Extrakt

kann man auch anders geformtes, inertes Material eingebracht werden. Infolge der Rückfluß- und Rek-

mit genügender Oberflächenunregelmäßigkeit ver- 45 tifizierbehandlung und der Entfernung der zusam-

wenden, das zwischen sich genügend Durchlaß für men mit den dampfverflüchtigten Aromastoffen kon-

die aufsteigenden Dämpfe und das herunterfließende densierten flüchtigen Säuren erhält man ein stabileres

Kondensat gewährt. Es ist besonders wichtig, daß Kondensat, das den aromatischen Geschmack bei-

das Material neutral ist und genügend Unregel- behält.

mäßigkeiten aufweist, um einen inneren Kolonnen- 50 Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläu-

rückfluß hervorzurufen, und daß außerdem überall terung der Erfindung:
in der Kolonne einheitliche Größe und Form gewährleistet ist, damit kein Stau der aufsteigenden

Dämpfe und der herunterfließenden Flüssigkeit und Beispiel 1

damit ein Kanaleffekt zugelassen wird. Der in der 55
Destillationstechnik bekannte Ausdruck Kanaleffekt

bezieht sich hier auf ungleichmäßige Teilchengrößen- Etwa 635 kg grüner Kaffee wurden in einen in

verteilung innerhalb der Packkolonne, welche eine der Kaffeeindustrie üblichen Röster eingebracht und

Durchflußhemmung in den Kolonnenabschnitten mit etwa 18 Minuten lang auf eine Endrösttemperatur

größerer Teilchendichte bewirkt. 60 von 213° C erhitzt, wobei rund 567 kg Röstkaffee-

Die in der Fraktionierkolonne vor sich gehende bohnen erhalten wurden, die dann auf eine Teilchenfraktionierte Destillation kann man sich als eine größe vermählen wurden, bei der 95 % auf einem kontinuierliche Reihe von Phasen vorstellen, von Sieb von 0,833 mm und 5 % auf einem Sieb von denen die erste aus der Kontaktierung und Befeuch- 2,362 mm lichter Maschenweite zurückblieben. Antung der verhältnismäßig großen kalten Ringe be- 65 nähernd 1800 g dieses Kaffeemahlguts wurden dann steht, die zu einem Wärmeaustausch und zu begin- in eine gläserne Extraktionskolonne von 90 cm Höhe nendem Rückfluß führt. Mit ihr überschneidet sich und 10 cm lichter Weite eingefüllt, und es wurde so eine zweite Phase, in welcher ein Gemisch aus fluch- lange Naßdampf gemäß dem im Hauptpatent be-

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schriebenen Verfahren durch die Kolonne geleitet, g · · , ~

bis ein mit den flüchtigen Aromabestandteilen be- "

ladener Dampfanteil die Kolonne am Kopf verließ. Etwa 635 kg grüner Kaffee wurden in einem üb-

Diese am Kolonnenkopf abziehenden flüchtigen liehen Kaffeeröster etwa 18 Minuten lang auf eine Stoffe wurden dann von unten her in eine mit 13-mm- 5 End-Rösttemperatur von 213° C erhitzt, wobei etwa Glas-Raschigringen gefüllte Kolonne von 7,6 cm 567 kg Röstkaffeebohnen erhalten wurden, die dann Durchmesser und 3,2 m Länge eingeführt. Wände derart vermählen wurden, daß 95 % auf einem Sieb und Inhalt dieser Kolonne waren zuvor durch hin- von 0,833 mm und 5 % auf einem Sieb von durchgeleitetes kaltes Wasser auf etwa 13° C abge- 2,363 mm lichter Maschenweite zurückgehalten wurkühlt worden. Beim Einführen und langsamen io den. Etwa 90 kg dieses Mahlkaffees wurden dann in Emporsteigen des dampfförmigen Gemisches in der eine Extraktionskolonne aus rostfreiem Stahl von Kolonne beobachtete man an der Oberfläche der 4,5 m Höhe und 25 cm lichter Weite eingefüllt, bodennächsten Glasringe eine Kondensatzone, die Dann wurde während des etwa 30 Minuten dauernzuerst hellgelbgrün war und langsam in der Kolonne den Aroma-Dampfverflüchtigungszykels Dampf unemporstieg, wobei sie an Menge zunahm und ihre 15 ter ständigem Überdruck von 0,07 bis 0,7 kg/cm² Farbe sich zu grünblau vertiefte. Gleichzeitig beob- und in einer Gesamtmenge von etwa 18 kg am achtete man unmittelbar unter der aufsteigenden Kolonnenboden eingeleitet und dieser Dampfdruck grünlichen Zone Rückflußvorgänge und die Bildung beibehalten. Die flüchtigen Stoffe traten am Koloneiner klaren, sich nach dem Kolonnenboden hin nenkopf aus und von unten her in eine zylindrische, bewegenden Kondensatflüssigkeit. 20 gläserne Fraktionierkolonne von 10 cm Durchmesser

Die aus dem Kopf der Fraktionierkolonne austre- und 2,1 m Länge ein, die vollständig mit 13-mmtenden Dämpfe wurden in einem lotrechten Einzel- Glas-Raschigringen gefüllt war. Wände und Inhalt rohrkühler von etwa 137 cm² Kühlfläche konden- der Fraktionierkolonne wurden vor dem Einleiten siert, wobei der Kühler mit Hilfe von durch Eisbäder des Dampfgemisches, wie in Beispiel 1 beschrieben, geleitetem Wasser auf 4 bis 10° C gekühlt und die 25 auf etwa 13° C gekühlt. Nach etwa 7 Minuten beflüchtigen Aromastoffe bei praktisch Atmosphären- gannen die ersten Dämpfe aus dem Kolonnenkopf druck gesammelt wurden. auszutreten.

Je kg behandelten Kaffees wurden annähernd Die aus dem Fraktionierkolonnenkopf abdestil-2,6 ml flüchtige Verbindungen kondensiert. Dieses lierten Dämpfe wurden in einem lotrechten Vielrohr-Dampfkondensat enthielt im wesentlichen alle ak- 30 kühler kondensiert, der mit Sole auf 2 bis 10° C tiven flüchtigen Aromaanteile ohne übermäßige abgekühlt wurde. Die flüchtigen Aromastoffe wurden Säuremengen, und das am Kopf der Fraktionier- bei 4 bis 10° C und praktisch Normaldruck gesamkolonne erhaltene Endkondensat besaß einen pH- melt.

Wert von etwa 6 und einen Gesamtsäuregehalt von Je kg behandelten Kaffees wurden annähernd etwa 1,6. Unter dem »Gesamtsäuregehalt« wird hier- 35 3,1 ml flüchtige Verbindungen kondensiert. Das auf bei die mittels eingestellter Natronlauge titrierbare diese Weise am Kopf der Fraktionierkolonne erhal-Acidität der Lösung verstanden. Das Kondensat be- tene Endkondensat enthielt im wesentlichen alle saß ölige Konsistenz und eine grünlichbraune Farbe. flüchtigen Aromaanteile ohne übermäßige Säure-Dieses Endkondensat bestand im wesentlichen aus mengen und besaß einen pH-Wert von etwa 6 und flüchtigen Kaffeearomaanteilen, besaß bei Zugabe zu 40 einen Gesamtsäuregehalt von etwa 1,6. Unter dem einem nicht flüchtigen wäßrigen Extrakt oder Pulver »Gesamtsäuregehalt« wird hierbei die mittels eingeeine gute Stabilität und mischte sich mit Öl oder stellter Natronlauge titrierbare Aciditat der Lösung einem durch Heißwasserextraktion von Röstkaffee verstanden. Das Kondensat besaß ölige Konsistenz erhaltenen wäßrigen Extrakt. Am Kolonnenboden und eine grünlichbraune Farbe. Das Endkondensat sammelten sich etwa 70 ml klare Flüssigkeit, die 45 besaß beim Zugeben zu einem nicht flüchtigen wäßgemäß Analyse einen pH-Wert von etwa 2,5 und rigen Extrakt oder Pulver eine gute Stabilität und einen Gesamtsäuregehalt von etwa 8,2 besaß. Sie mischte sich mit Öl oder einem durch Heißwasserbestand überwiegend aus Wasser und organischen extraktion von Röstkaffee erhaltenen wäßrigen Säuren, und zwar hauptsächlich aus Essig- und Extrakt.
Coffeinsäure. 50 Nach Entfernung der flüchtigen Anteile wurden

Die dampfbehandelten Röstkaffeeteilchen wurden die dampfbehandelten Röstkaffeeteilchen durch Eindurch Einführen von etwa 5400 g eines wäßrigen führen von 5400 g eines wäßrigen Kaffee-Extrakts Kaffee-Extrakts extrahiert, der durch mehrere vor- extrahiert, der durch mehrere vorangegangene, unangegangene, unabhängige Extraktionen gewonnen abhängige Extraktionen gewonnen war und etwa war und etwa 26 °/o Feststoffe enthielt. Diesem nicht 55 26 % Feststoffe enthielt. Diesem nicht aromatischen aromatischen wäßrigen Extrakt wurde das am Kopf wäßrigen Extrakt wurde das am Kopf der Frakder Fraktionierkolonne erhaltene Aromakondensat tionierkolonne erhaltene Endkondensat sofort zugesofort zugemischt, und das Gemisch wurde in einem setzt, und das Gemisch wurde in einem Sprühtrock-Sprühtrockner herkömmlicher Art zu einem trocke- ner herkömmlicher Art zu einem trockenen, frei nen, frei fließenden Pulver getrocknet, das beim Auf- 60 fließenden Pulver getrocknet, das beim Aufbrühen brühen mit kochendem Wasser ein Kaffeegetränk mit mit kochendem Wasser ein geschmacklich ausgeausgezeichnetem Tassengeschmack ergab. glichenes Kaffeegetränk mit erwünschtem Tassen-

Das Mengenverhältnis von am Kopf der Kolonne geschmack ergab.

erhaltenem Endkondensat zu Extrakt variierte zwi- Obwohl sich die Beispiele der verschiedenen Ersehen 1: 99 und 10 : 90. Diese Verhältniszahlen stel- 65 findungsausführungsformen auf ein Einstufen- oder len nur Grobwerte dar, und der endgültige Wert läßt Chargenbetriebsverfahren beziehen, kann die erfinsich auf Grund des jeweils gewünschten speziellen dungsgemäße Fraktionierung und/oder Kondensie-Tassenaromas ermitteln. rung des Aromas auch kontinuierlich erfolgen. Vor

allem beim kontinuierlichen Dampfbetrieb hat sich die kontinuierliche Fraktionierung und Kondensierung der dampfflüchtigen Aromastoffe als zweckmäßig erwiesen, wobei ein durch Außenkühlung hervorgerufenes kontinuierliches Rückflußsystem erforderlich ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer weitgehend säurefreien Aromafraktion aus Röstkaffee durch Dampfdestillation, wobei die Dampfkolonne mit grob zerkleinerten Röstkaffeebohnen gefüllt ist und so lange Naßdampf durch diese Kolonne geleitet wird, bis nur ein mit den flüchtigen Aromabestandteilen beladener Dampfanteil die Kolonne am Kopf verläßt und dieser Dampfanteil in einer Vorlage kondensiert wird nach Hauptpatent 1 209412, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit den flüchtigen Aromastoffen beladenen Dampfanteil vor dem Kondensieren in der Vorlage zur weiteren Entfernung von flüchtigen Säuren von unten nach oben durch eine an sich bekannte, mit inertem Material gefüllte Fraktionierkolonne leitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem mit flüchtigen Aromastoffen beladenen Dampfanteil vor seiner weiteren Fraktionierung Kaffeeöl zumischt.

ORIGINAL INSPECTED