DE313046C

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Publication number: DE313046C
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Description

Bekanntlich muß bei der Nitrierung der Zellulosearten (Baumwolle, Holzzellstoff usw.) die. sich ergebende Abfallsäure aus dem nitrierten Gut entfernt werden, und je vollständiger dies gelingt, desto yorteilhafter stellen sich die Erzeugungskosten. Bisher geschieht dieses Entsäuren zumeist mit Hilfe der Schleudertrommel und nur selten nach den Verfahren von Thomson oder

ίο Swann-Chardonnet, die als eine Art Deckverfahren für sich allein oder in Verbindung mit dem Ausschleudern verwendet werden.

Das Schleuderverfahren ermöglicht nur eine ungenügende Entsäuerung, ergibt also großen Verlust an Säuren, und der Abfallsäuregehalt der ausgeschleuderten Nitrozellulose bewegt sich zwischen 44 und 60 Prozent, weil einerseits die Zeitdauer des Schleuderns

ao nicht zu sehr verlängert werden darf, was die Gefahr des Ausbrennens erhöhen würde, und weil andererseits die Umdrehungszahl der Schleudertrommel nicht unverhältnismäßig hoch gewählt werden soll.

Um diesen Verlusten an Säuren zu steuern, wird vereinzelt das Thomson'sche Verfahren , angewendet, bei dem die getränkte Nitrozellulose in demselben Gefäß, in dem die chemische Reaktion stattgefunden hat, auch entsäuert wird. Zu diesem Zwecke wird nach der Nitrierung auf die Säureoberfläche verdünnte, schon vorhandene Abfallsäure geschichtet und die konzentrierte Säure unten abgelassen. Nun folgen in ununterbrochenem Strome immer stärker verdünnte Säuren und- zuletzt reines Wasser, wodurch der Nitrozellulose der größte Teil der anhaftenden Säure entzogen wird. Häufiger kommt das Verfahren von Chardonnet zur Anwendung, nach welchem die Nitrozellulose ausgeschleudert und in der Schleuder mit Schwefelsäure gedeckt wird, indem die von einer früheren Operation herrührende, Salpetersäure enthaltende Schwefelsäure während des Ausschleuderns in ununterbrochenem' Strahl eingeleitet wird.

Diese Deckverfahren sind aber' sehr^ umständlich' und müssen sorgfältig durchgeführt werden; sie erfordern eine sehr bedeutende Apparatur und auch eine lange Dauer der Durchführung, so daß sie für den praktischen Großbetrieb ungeeignet sind, um so mehr, als große_ Anlagekosten, fortwährende Reparaturarbeiten, eine beständige, sachgemäße Prüfung der abfließenden Säuren eine wesentliche Erhöhung der Gestehungskosten herbei- --55 führen und zwingen,, auf das Ausschleudern sich zu beschränken, das aber, wie erwähnt, große Säureverluste nach sich zieht und daneben viele Arbeitskräfte bei beschränkter Erzeugungsmenge erfordert.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine zu dessen Durchführung geeignete Vorrichtung, ■ um alle diese Übelstände und Nachteile zu beseitigen. Dieses Verfahren, welches im wesentlichen von dem bekannten Auspressen der nitrierten Zellulose Gebrauch macht, aber mit Hilfe einer kontinuierlich arbeitenden Preßvorrichtung durchgeführt wird, beruht auf folgenden Grundsätzen:

Praktische Versuche haben die Annahme bestätigt, daß die Zersetzung der mit Abfall-

säure getränkten Nitrozellulose sehr schwierig einzuhalten ist, wenn der Gehalt an Säure unter ein gewisses Mindestmaß gebracht wird. Dieses Mindestmaß ist zwar von dem Nitrierungsgrad der Zellulose und von der Säurezusammensetzung abhängig, bleibt jedoch für eine und dieselbe Nitrozellulose und Säurezusammensetzung gleich. Es ist für hoch-. nitrierte Zellulose kleiner als bei tieferen

ίο Nitrierungen, so daß die Grenze der leichten Zersetzung im letzteren Fälle bei höherem, im ersteren Falle bei niedrigerem Säuregehalt liegt. Hieraus ergibt sich, daß dieser Grenzzustand,um so schärfer ausgeprägt erscheint, je gleichmäßiger die Nitrierung erfolgt, und daß die Zersetzung um so leichter im gegenteiligen Falle eintritt, wenn nämlich die Ni- ' trierungsstufen ungleichmäßiger und mannigfaltiger sind, weil das Brennen alsdann innerhalb weiterer Grenzen möglich ist.

Das Verfahren muß demnach so geführt werden, daß folgende Ergebnisse berücksichtigt erscheinen:

1. Eine mit Abfallsäure getränkte, mögliehst gleichmäßig nitrierte Zellulose zersetzt

sich viel schwieriger als eine ungleichmäßig ■ nitrierte Zellulose.

2. Bei höher nitrierten Zellulosen kann die Zersetzung bei Gegenwart von noch weniger Abfallsäure eingeleitet werden als bei tieferen Nitrierungsstufen.

3. Wenn der Grenzzustand ·—· das gewisse Mindestmaß an Abfallsäure in der Nitrozellulose — erreicht ist, kann die Zersetzung nur mehr schwer eingeleitet werden und schreitet auch nur' schwer weiter. - (

Φ Dieser Grenzzustand ist binnen wenigen Sekunden zu erreichen, um eben die die Zersetzung begünstigenden Umstände raschest ausschließen zu können.

, Um diese Bedingungen in der Praxis ver-. werten zu können, ist es weiter noch notwendig zu wissen, bei welchem Verhältnis der Abfallsäure zur Nitrozellulose dieses Mindestmaß erreicht wird. Diesbezüglich haben zahlreiche' Versuche ergeben, daß dieser Grenzwert bei ungefähr. 37 Gewichtsprozent Abfallsäure bestimmt überschritten ist. Ein solcher Grenzwert kann durch Ausschleudern in keinem Falle erreicht werden, wohl aber durch Auspressen.

Die zur Durchführung der Entsäuerung dienende Vorrichtung ist in den Zeichnungen in beispielsweiser Ausführung veranschau-

.55 licht, und zwar zeigt Fig. 1 eine Draufsicht, Fig. 2 .einen lotrechten Schnitt nach der Linie A-B und Fig. 3 einen lotrechten Schnitt nach der Linie C-B-D in Fig. 1.

Auf dem Gestell α lagert eine um die Achse b drehbare, in drei oder sechs gleiche Teile geteilte Scheibe oder ein Tisch c, der durch ein Zahnradgetriebe o. dgl. in ruckweise Drehung (um 7s' °der */„ des Umfanges) versetzt werden kann und nach jeder solchen Teilbewegimg durch eine Stiftarretierung 0. dgl. für eine bestimmte Zeit festgehalten wird. In dem Tisch befinden sich drei oder sechs Öffnungen d, die durch je eine abklappbare, als Verschlußpfropf ,wirkende Scheibe / von unten verschlossen werden können. In diese im Durchmesser gleichen Öffnungen sind Zylinder g, h, i mit gelochten Mänteln.eingepaßt, die je von einem weiteren Zylinder g' H' i' umgeben sind. ■ . '

Auf der Achse b ist der Träger j für einen _V75 mit Fülltrichter versehenen Zylinder k angebracht, der etwas kleineren Durchmesser als die Zylinder g; h, i hat, die bei Drehung des Tisches c unter dem Zylinder k hinweggehen und genau koachsial zu diesem eingestellt werden. Im Zylinder k bewegt sich ein langer Kolben in periodisch auf und ab, der in der tiefsten Stellung mit. seiner Druckfläche in der Ebene des oberen Randes des jeweils darunter stehenden Zylinders g oder h oder i zu liegen kommt und hierbei die Ausflußöffnung des Fülltrichters / abschließt.

An einem zum Träger / in entsprechendem Winkel versetzten, ebenfalls an der Achse b befestigten Tragarm. /' ist ein zweiter Druck- go kolben» angebracht, der in den jeweils unter ihn eingestellten gelochten Zylinder g oder h oder i eingeführt werden kann und seine Auf- und Abbewegung durch ein hydraulisches Hebewerk 0 erhält, welches ihn befähigt, einen sehr großen Druck (bis zu 120 Atm.) auszuüben.

Im gleichen Winkelabstand *von den Trägern j und j¹ ist ein dritter Träger /². für einen Druckkolben p angeordnet, der in seiner tiefsten Lage unter dem Tisch c,- etwas aus dessen darunter eingestellter Öffnung herausragt. Die beiden Kolben m und p erhalten ihre Bewegung vorteilhaft von einer passend angetriebenen Kurbelwelle q.

Die abklappbaren Verschlußscheiben / für die Öffnungen d sind während zwei Drittel der Umdrehung des Tisches c durch einen Kranz r in der Schließstellung gehalten, gelangen alsdann über das Ende des Kranzes hinaus und klappen daher nach unten, worauf sie wieder auf einen ansteigenden Teil des Kranzes gelangen, gehoben werden und die zugehörigen Öffnungen neuerlich verschließen.

Eine unterhalb des Tisches c angeordnete kreisrunde Rinne s mit Abfmßstuizen t * dient zum Sammeln und Weiterleiten der ausgepreßten Abfallsäure.

Die mit Säure getränkte Nitrozellulose gelangt in den Fülltrichter I und gleitet nach Heben des dessen Öffnung verschließenden Kolbens m in den unterhalb des letzteren ein-

Claims

gestellten gelochten Zylinder. Dieser Zylinder und ein Teil des feststehenden Zylinders k werden¹ gefüllt, worauf sich der Kolben ni senkt und die Nitrozellulose nur ganz wenig zusammendrückt, wodurch ein kleiner Teil der überschüssigen Säure durch die Mantelöffnungen in den äußeren weiteren Zylinderraum gedrückt wird, um durch¹ die Abflußstutzen ί in die Rinne ^ zu fließen.

ίο Während der Kolben m in seiner tiefsten Lage verbleibt, dreht sich der Tjsch um 120⁰ und hält mit dem ,gefüllten Zylinder unterhalb des Hochdruckkolbens n. Dieser senkt sich nun so weit, daß der ausgeübte Druck dem eingestellten Druck (z. B. 100 Atm.) entspricht. Die Nitrozellulose wird dadurch stark zusammengepreßt, und die herausgedrückte Abfallsäure geht in den weiteren Zylinder und aus diesem durch den Stutzen, ί in die Rinne s. Während des darauffolgenden Hebens des Kolbens η wird unter dem Kolben m der zweite· gelochte Zylinder mit Nitrozellulose gefüllt und diese schwach abgepreßt. Der Tisch dreht sich abermals um 120°, und der' dabei unter dem dritten Kolben p gelangende erste Zylinder enthält einen steinharten Ku-¹ chen aus Nitrozellulose, der herausgedrückt werden muß. Bei dem zu diesem Zwecke erfolgenden Sinken des Kolbens p klappt die Verschlußscheibe / ab, und der herausgedrückte Kuchen fällt in meinen mit Wasser gefüllten. Reißholländer oder auf eine Fördervorrichtung. Während dieses Vorganges wird die in dem z\veiten Zylinder befindliche' Nitrozellulose stark abgepreßt und gleichzeitig-.der dritte Zylinder neuerdings^v gefüllt. .'

Das Verfahren besteht demgemäß aus dem periodisch und in kontinuierlicher Folge vor sich gehenden Vorpressen, dem Pressen unter Hochdruck und dem Ausstoßen des gewonnenen Nitrozellulosekuchens unter gleichzeitiger Sammlung der in d"en beiden Preßstufen ausgedrückten Abfallsäure. Es bietet gegenüber den bekannten Verfahren mannigfache Vorteile, die vor allem in der großen Leistung, in dem sicheren Arbeiten und der unbedingten Ungefährlichkeit bestehen, wobei überdies große Ersparnisse an Säure und Arbeitskraft zu erzielen sind und die sich bildenden nitrosen Dämpfe leicht abgeführt werden können.

Ρλτεν τ-A N Sprüche:

i. Abfahren zur Säurerückgewinnung ■ aus Nitrozellulose durch Abpressen, da-■ durch gekennzeichnet, daß periodisch und in kontinuierlicher Folge durch Vorpressen ein Teil. der Abfallsäure aus dem nitrierten Gut entfernt, durch Pressen tinter hohem Druck der übrige Teil der Abfallsäure bis zu einem von dem jeweiligen Grade und der größeren oder geringeren Gleichmäßigkeit der Nitrierung abhängigen Mindestmaß abgeschieden .wird, worauf der so erhaltene. Nitrozellulosekuchen während des Auswaschens zerkleinert wird.

■ 1 2. Vorrichtung zur Durchführung des . Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen ruckweise drehbaren, in gleichen Winkelabständen mit gelochten - Zylindern besetzten Tisch, über dem auf- und abbewegbare Kolben angeordnet sind, von denen in den ' Ruhestellungen des Tisches der eine in einem Füllzylinder verschiebbare Kolben bis auf den unter ihm stehenden gelochten Zylinder herabgesenkt werden kann, während der fol- ■ gende vorteilhaft hydraulisch betätigte Hochdruckkolben in den unter ihm eingestellten, bereits^; vorgepreßtes put enthaltenden Zylinder zwecks Beendens des Auspressens eindringt und der, nächste Kolben das zu einem Kuchen 'gepreßte Gut aus dem unter ihm stehenden Zylinder ausstößt.

.:■' 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die unteren Öffnungen der gelochten Zylinder verschließende, abklappbare Scheiben, die während der Drehung des Tisches und während des Vor- und Fertigpressens durch einen Führungskranz gehoben gehalten werden, beim Ausstoßen des Nitrozellulosekuchens dagegen infolge einer Unterbrechung des Führungskranzes ihre Stütze verlieren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.