DE305019C

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Publication number: DE305019C
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AUSGEGEBEN
AM 18. OKTOBER 1919

Bei dei" Herstellung von Zellulosepräparaten ist es oft erforderlich, in ihnen enthaltene Flüssigkeiten durch andere zu ersetzen, die ursprünglich vorhandene Flüssigkeit also gewissermaßen durch eine andere zu verdrängen. Ein bekanntes Beispiel hierfür ist das Verdrängen des Wassers aus Nitrozellulose durch Alkohol.

Zur Zeit sind hauptsächlich zwei Verdrängungsverfahren in Anwendung. Nach dem einen Verfahren wird die Verdrängung in

^ Zentrifugen vorgenommen. Dieses Verfahren

Wf arbeitet mit sehr hohem Alkoholverbrauch, so daß es nur geringe Verbreitung gefunden hat.

Bei dem jetzt meist angewandten sogenannten Topfverfahren erfolgt die Verdrängung in aufrecht stehenden, hohen, zylindrischen Gefäßen, wobei der Alkohol unter einem Druck von zehn und mehr Atmosphären in Richtung der Zylinderachse durch das Gut hindurchgeführt wird. Bei dieser Arbeitsweise ist die Verdrängung häufig ungleichmäßig, indem sogenannte Wassernester im Gut zurückbleiben, welche die spätere Gelatinierung beeinträchtigen. Ferner hat sich . gezeigt, daß manche Nitrozellulosen hierbei in eine Art gelatinösen Zustand übergehen, wodurch der Verdrängungsprozeß außerordentlich verlängert, manchmal sogar undurchführbar wird. Betriebsstörungen und Materialverluste sind daher bei diesem Verfahren nicht zu vermeiden.

Die Hauptursache dieser Erscheinungen beim Topfverdrängungsverfahren liegt, wie Erfinderin feststellte, in folgendem:

Nitrozellulose ist bekanntlich in Alkohol nicht unerheblich löslich und wird aus alkoholischer Eösung durch Wasser in gelatinöser Form ausgefällt. Beim Topfverfahren sind die vom Alkohol zu durchdringenden Schichten verhältnismäßig hoch, bis zu einem Meter und mehr. Der eingeführte, starke Alkohol wird nun zwar in der zunächst berührten Schicht eine Verdrängung des Wassers bewirken, die nachfolgenden Alkoholmeng'en finden aber kein Wasser mehr vor und lösen daher erhebliche Mengen Nitrozellulose auf. Diese Lösung scheidet bei weiterem Vordringen, wobei sie wieder in Berührung mit g₀ wäßrigen Schichten gelangt, die gelöste Nitrozellulose in Form von gelatinösen Massen aus, welche die Fasern überziehen und verkitten. Durch diesen Vorgang wird das gleichmäßige Durchdringen der Masse durch den Alkohol erschwert, die Kolloidalisierung begünstigt und damit die Verdrängung ungleichmäßig, in die Länge gezogen

und häufig· unmöglich. Der notwendige hohe Druck begünstigt dazu in bekannter Weise ebenfalls noch die Kolloidalisierung.

Durch vorliegende Erfindung werden diese Übelstände vermieden, und es wird eine sehr gleichmäßige und rasche Verdrängung bei geringem Druck erreicht. Das Verfahren besteht darin, daß man das zu verdrängende Material in dünner Schicht, unter Umständen

ίο in vorgepreßter Form anwendet und die Verdrängerflüssigkeit auf dem kürzesten Wege durch die zu verdrängende Masse hindurchführt. Als zweckmäßig hat sich erwiesen, das Material vor der Verdrängung einer Vorpressung zu unterziehen, so daß die Masse in ziemlich dichtem Zustand zur Verdrängung gelangt. Durch die Stärke der Vorpressung hat man es auch in der Hand, den schließlichen Gehalt der Masse an Verdrängerflüssigkeit im voraus festzulegen; man muß nur dafür Sorge tragen, daß eine nachträgliche Quellung oder Volumvergrößerung des Materials verhindert wird. Der bei dem Verfahren anzuwendende Flüssigkeitsdruck ist sehr gering und beträgt in der Regel nicht mehr als den Bruchteil einer Atmosphäre.

Der schädliche Einfluß der Löslichkeit des Verdrängergutes in der Verdrängerflüssigkeit wird bei dem neuen Verfahren in weitgehendem Maße ausgeschaltet. Der lösende Einfluß des Alkohols auf die Nitrozellulose kann . sich erst dann bemerkbar machen, wenn die Verdrängung· praktisch zu Ende, das Wasser so gait wie vollständig entfernt ist. Die Verdfängung geht in kurzer Zeit vor sich, und, wie durch wiederholte Untersuchungen des Endproduktes festgestellt wurde, ist die schließliche Verteilung der Verdrängerflüssigkeit innerhalb des Materials ganz gleichmäßig".

Das Verfahren bietet auch die'Möglichkeit, die Verdrängung unter Umständen bei erhöhter Temperatur vorzunehmen. Eine derartige Temperaturerhöhung ist bekanntlich von günstigem Einfluß auf solche Stoffe, welche einer nachherigen Gelatinierung' unterworfen werden sollen. Bei dem früheren Verdrängungsverfahren ist das Arbeiten mit erhöhter Temperatur insofern bedenklich, als die höhere Temperatur auch eine höhere Löslichkeit des Verdrängergutes bewirkt. Demgegenüber kann sich bei der neuen Arbeitsweise diese Löslichkeit nicht so nachteilig bemerkbar machen.

Die technische Durchführung des Verfahrens kann in der verschiedensten Art geschehen und gestaltet sich z. B. folgendermaßen:

Das zu verdrängende Gut wird durch hydraulischen oder anderen Druck zunächst in geeigneten Formen, wie Rahmen aus Holz usw., zu dünnen Preßkuchen in Form von Platten, Hohlzylindern usw. vorgepreßt. Man kann hierzu einfache Hohlrahmen aus Holz oder Metall verwenden, in welchen, wie gefunden wurde, das Material nach dem Zusammenpressen so fest haften bleibt, daß es mit dem Rahmen gewissermaßen ein Ganzes bildet. In Fig. 1 ist ein solcher Preßkuchen nebst Preßrahmen dargestellt. Die Preßkuchen werden dann in entsprechend ausgebildete Verdrängerräume gebracht, beispielsweise wie in Fig. 2 dargestellt. Hier bedeutet 1 einen Holzrahmen, in welchen das zu verdrängende Gut eingepreßt ist. Dieser Rahmen wird, unter Umständen unter Zwischenschaltung von Tüchern, dichtschließeud zwischen die beiden hohlkörperartig ausgebildeten Platten 2 gebracht, deren durchbrochene Wände 3 dicht an dem zu verdrängenden Material anliegen und die Quellung des Kuchens verhindern. Die Alkoholzuführung erfolgt durch die Rohrleitung 4, der Ablauf geschieht durch das Überlauf rohr 5. Der Alkohol bewegt sich in Richtung der Pfeile auf kürzestem Wege durch die zu entwässernde Schicht.

Bei der praktischen Durchführung werden zweckmäßig eine größere Anzahl solcher Verdrängerelemente zu Batterien zusammengesetzt. Man kommt dann zu filterpressenartigen Anordnungen, wie in Fig. 3 in einer schematischen Darstellung gezeigt ist.

Man kann das zu behandelnde Gut statt in Platten auch in Form von Hohlzylindern oder ähnlichen Körpern pressen und bei der darauffolgenden Verdrängung die Flüssig'keitsführung so wählen, daß die Flüssigkeit die Wände von außen nach innen oder umgekehrt durchdringt.

Will man unmittelbar von einer wäßrigen Aufschlämmung des Zellulosematerials ausgehen, so kann man dieses Material z. B. mit Hilfe einer nutschenartigen. Vorrichtung, Filterpresse u. dgl. von dem größten Teile seines Wassers befreien und die dadurch entstandenen Kuchen unter Umständen durch mechanisches Nachpressen auf die für die Verdrängung erforderliche Dichtigkeit bringen und dann der Verdrängung unterwerfen. Die Nachpressung des Kuchens kann unter. Umständen auch nach der Verdrängung erfolgen.

Claims

Pa tent-An Sprüche:

i. Verfahren zur mechanischen Verdrängung von Flüssigkeiten in Zellulosepräparaten durch andere Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut in dünner Schicht angewendet und die zur Verdrängung' dienende, Flüssigkeit unter

Überdruck in der Richtung des kürzesten Weges durch die Schicht geführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch l, dadurch gekennzeichnet,- daß die zu behandelnde Schicht einer Vorpressung unterzogen wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verdrängende Gut während des Flüssigkeitsdurcli-.ganges an der Quellung; verhindert wird.
4. Verfahren gemäß Anspr^ich 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdrängung bei erhöhter Temperatur durchgeführt: wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.