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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Fasermaterial aus Pflanzenrohstoffen.
Es sind Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen von Fasermaterial bekannt, bei welchen das Lignin nachklassischenMethoden [Sulfit-, Natron- (Natriumkarbonat-), Sulfat- und anderen Verfahren und mit be-
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für alle Verfahren und Vorrichtungen zum kontinuierlichen Herauslösen des Lignins aus Pflanzenstoffen ist das Arbeiten unter hohem Druck und Erhitzen des Materials mit Wasserdampf auf eine Maximaltemperatur von 180 bis 1900C. Dies erfordert, dass die Vorrichtungen für einen Betriebsdruck von 10 bis 15 at ausgelegt werden.
Die wichtigsten Bauteile in solchen Vorrichtungen sind die Anfangs- und Endverschlüsse (Zufuhrund Abnahmevorrichtungen), die trotz kontinuierlichen Speisens der Vorrichtung mit Ausgangssrohstoff und kontinuierlichenAustragens des gekochten Materials den Betriebsdruck aufrechtzuerhalten in der Lage sind. Diese Forderung ist schwer erfüllbar, da den Reaktoren in solchen Vorrichtungen Flüssigkeit (Lauge zum Kochen im Gewichtsverhältnis von 1 : 6 bis 1 : 8 von Holzstoff zu Lauge) zugeführt werden muss.
Eine der bekannten kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen besteht aus zumindest einem waagrecht angeordneten Rohr, in welchem eine Materialzuführschnecke vorgesehen ist und wobei, falls mehrere Rohre vorgesehen sind, dieseRohre inSerie geschaltet sind und am Anfang des obersten und am Ende des untersten Rohres die erwähnten Verschlüsse zum Speisen der Rohre mit Rohstoff und zum Austragen des gekochten Materials aus den Rohren vorgesehen sind. In dieser Vorrichtung wird das Gemisch aus Lauge und Holzstoff mit direktem Dampf auf eine Temperatur von 180 bis 1900C erhitzt, wobei sich ein Druck von 10 bis 12 at einstellt. Die Zeitdauer des Auskochprozesses beträgt 20 bis 25 min.
Von den bei Atmosphärendruck betriebenen Vorrichtungen besitzt die zum Herstellen von Halbzellulose nach dem kalten Alkaliverfahren bestimmte Vorrichtung ein geneigtes Rohr mit einer darin angeordneten Schnecke, wobei das Rohr bis zur Hälfte mit einem Gemisch aus Holzstoff und Lauge im Verhältnis 1 : 6 gefüllt ist. Die Vorrichtung arbeitet bei Atmosphärendruck und bei Umgebungstemperatur. Die Zeitdauer ist nicht angegeben.
Diese bekannten Verfahren und Vorrichtungen zum Herauslösen des Lignins aus Pflanzenrohstoffen weisen folgende Nachteile auf :
Falls der Pflanzenrohstoff bei einer Temperatur von 180 bis 1900C und bei einem Druck von 10 bis 12 at, in der Regel während einer Zeit von 20 bis 40 min, und mittels der üblichen Chemikalien bei einem Verhältnis von Holzstoff zu Aufschlusslauge von 1 : 6 bis 1 :
8 nach einem kontinuierlichen Verfahren aufgeschlossen werden soll, muss das Gemisch aus Aufschlusslauge und Pflanzenrohstoff mit Wasserdampf auf die gewünschte Temperatur erhitzt werden, womit es erforderlich wird, für den Reaktior spezielle Eintrittsschleusen
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Atmosphärendruck und bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 1000C betriebenen bekannten Vorrichtungen kann in den Kochrohren mittels der Aufschlusslauge auch während langer Aufschlusszeiten praktisch nur Halbzellulose aus Krautpflanzen und Laubholz hergestellt werden.
Es ist nun Ziel der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglichen, beliebige Pflanzenrohstoffe bei Atmosphärendruck so aufzuschliessen, dass Faserstoffe der gewünschten Qualität erhalten werden.
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Pflanzenmaterial unter Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 200 bis 5000C während 120 bis 1200 sek erhitzt und anschliessend mit heissem Wasser extrahiert wird.
Eine vorteilhafte Ausführungsform einer zum Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Vorrichtung ist gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer waagrecht angeordneten Schnecke auf einer Welle, auf welcher ein dickwandige und Öffnungen zwischen den Windungen der Schnecke aufweisendes Rohr angebracht ist, besteht, wobei die Welle in einem Reaktorrohr angeordnet ist, das in seinem Oberteil auf 1/3 seines Umfangs perforiert ist und das an seinem Vorderteil einen mittels Schweissen angebrachten Speisebunker und an seinem anderen Ende eine Öffnung aufweist, die mit einem, über eine Rohrleitung und durch die Öffnung mit warmen Wasser versorgten Behälter verbunden ist, und das Reaktorrohr in einem einen grösseren Durchmesser aufweisenden Erhitzerrohr angebracht ist, welches in Längsrichtung mit Heizwiderständen umwickelt ist,
und wobei zwischen dem Reaktorrohr und dem Erhitzerrohr ein Raum vorhanden ist, von welchem eine mit dem unteren Ende des Speisebunkers verbundeneDampfleitung und eine mit der Welle der Schnecke verbundene Dampfleitung ausgehen.
Beim Arbeiten nach dem erfindungsgemässen Verfahren verdampft in der Heizzone ein Grossteil des im getränkten Pflanzenrohstoff enthaltenen Wassers, jedoch steigt hiebei der Druck nicht über Atmosphären-
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druck an, da der Reaktor im Bereiche der Heizzone perforiert ist und der entstandene Dampf in den Raum zwischen dem Reaktorrohr und dem Erhitzerrohr abströmen kann, wobei der hiebei entstandene Dampf zum Vorwärmen des der Heizzone zuzuführenden und mit Kochlauge getränkten Pflanzenrohstoffs verwendet werden kann.
Der entstandene Dampf kann im gegenüber der Atmosphäre nicht abgeschlossenen System einer er-
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und Menge der für das Aufschliessen des Pflanzenrohstoffes erforderlichen Chemikalien sind in Abhängigkeit vom aufzuarbeitenden Pflanzenrohstoff, vom gewünschten Aufschliessgrad und von der gewünschtenAufschliess- dauer, von der zu erzielenden Ausbeute an Fasermaterial usw. zu wählen. Aus der Heizzone gelangt das einen nur sehr geringen Feuchtigkeitsgehalt aufweisende Material in ein mit heissem Wasser gefülltes Gefäss, in welchem aus dem Material eine zu regenerierende Kochlauge extrahiert wird. Das extrahierte Fasermaterial wird sodann gespült, zerfasert und schliesslich grob-und feinsortiert. Die übrigen Arbeitsgänge sind die gleichen wie bei anderen bekannten Verfahren.
Da im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens das Lignin aus dem mitAufschlusslauge vorgetränkten Pflanzenmaterial innerhalb einer Zeit von nur 120 bis 1200 sek bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 200 bis 5000C herausgelöst wird, wird ein Fasermaterial wesentlich hellerer Färbung als bei an sich bekannten Verfahren erhalten und auch eine grössere, in der Regel 52 bis 87% betragende Ausbeute an Fasermaterial erzielt, wobei die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern verhältnismässig hoch liegen. Da im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens der Dampf aus dem Reaktorraum abgesaugt und im Kreislauf geführt wird, treten keine für die Umwelt störende Abgasprobleme auf.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist zum Aufschliessen aller jener Arten von Pflanzenrohstoffen geeignet, die bisher zum Herstellen von Fasermaterial verwendet worden sind.
In den Zeichnungen ist eine Ausführungsform einer zum Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Vorrichtung schematisch dargestellt.
In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 schematisch und teilweise im Längsschnitt eine Ausführungsform einer Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens, Fig. 2 schematisch eine Ansicht des Erhitzerrohres samt dem Speisebunker und Fig. 3 einen Querschnitt durch die Welle, das Reaktorrohr und das Erhitzerrohr einer erfindungsgemässen Vorrichtung.
Gemäss Fig. l der Zeichnungen ist in der Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens eine waagrecht angeordnete Schnecke--2--auf einer Welle --3-- vorgesehen, die als dickwandiges Rohr ausgebildet ist, welches zwischen den Windungen der Schnecke --2-- mit Öffnungen --8-- ausgestattet ist. Die
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--2-- istches in der durch Fig. 2und 3 veranschaulichten Weise über 1/3 seines oberen Umfanges perforiert (--14--) und am Eintrittsende mit einem Speisebunker-l-und am Unterteil des gegenüberliegenden Endes mit einer Austrittsleitung --12-- ausgestattet ist, die zu einem Behälter --13-- führt, in welchen über eine Rohrlei- tung--11-- Warmwasser eingebracht werden kann.
Das Reaktorrohr --4-- ist von einem Erhitzerrohr --5-umgeben, um welches über die gesamte Länge elektrische Heizwiderstände- ?--gewickelt sind. Das Er- hitzerrohr --5-- ist noch von einer Wärmeisolierschicht --15-- umgeben. Der Raum --9-- zwischen dem Erhitzerrohr --5-- und dem Reaktorrohr --4-- ist einerseits über eine Leitung --6-- mit dem Speisebunker --1-- und anderseits über eine Leitung --10-- mit der als Rohr ausgebildeten Welle --3-- der Schnecke - verbindbar.
Beim Arbeiten mit dieser Vorrichtung werden die bei einer Temperatur von 50 bis 80 C während 15 bis 60 min zweckmässig mit, bezogen auf Pflanzenrohstoffe, 8 bis 20 Gew.-% Aufschlusslauge getränkten und durch Ausquetschen von überschüssiger und zum Aufschliessen weiterer Pflanzenrohstoffe dienender Aufschluss-
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peratur von 200 bis 5000C aufrechterhalten wird.
Im Bereiche dieser Hochtemperaturzone werden die Pflanzenrohstoffe innerhalb 120 bis 1200 sek aufgeschlossen, wobei der entstehende Dampf über die im Bereich der Hochtemperaturzone im oberen Teil des Reaktorrohres vorgesehenen Perforationen --14-- in dem zwischen dem Reaktorrohr --4-- und dem Erhitzerrohr --5-- befindlichen Raum --9-- und von dort über die Rohrleitung --6-- in das untere Ende des Speisebunkers --1-- und/oder über die Rohrleitung --10-- indie Welle --3-- der Schnecke --2-- gelangt und von dort über die in der Welle vorgesehenen Öffnungen --8-- ausströmt.
Der aus dem Reaktorrohr --4-- in den Raum --9-- abströmende Dampf wird somit durch die den Raum --9-- umgehenden elektrischen Heizwiderstände --7-- erhitzt und kann zum gründlichen Durchwärmen des Aufschlussgutes im Bereiche des Speisebunkers und im Bereiche des Reaktionsrohres ausgenützt werden. Die aufgeschlossenen Pflanzenrohstoffe gelangen fast trocken in den mit heissem Wasser gefüllten Behälter - und werden dort von Aufschlusslauge befreit. Das zum Auswaschen des Aufschlussgutes erforderliche Wasser wird über die Rohrleitung --11-- in den Behälter --13-- eingebracht.
Die Erfindung wird im folgenden durch Ausführungsbeispiele näher erläutert, wobei mit einer in den Zeichnungen dargestellten Vorrichtung gearbeitet wurde.
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Die Arbeitsbedingungen und die erzielten Ergebnisse sind in der später folgenden Tabelle zusammenge- fasst.
Beispiel l : l Gew.-Teil Pappelholzspäne wurde bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 800C während 20 min mit 4 Gew.-Teilen einer etwa 6, 5% igen Natronlauge durchtränkt, worauf derüberschuss an Natronlauge von den durchtränkten Pappelholzspänen abgepresst wurde. In den Pappelholzspänen verblieb die Hälfte des in der eingesetzten Natronlauge enthaltenen Natriumhydroxyds, d. h. dass die Pappelholzspäne, bezogen auf Trockensubstanz, 10 Gew. -% an Na20 aufgenommen hatten.
Die mit Natronlauge imprägnierten Pappelholzspäne wurden sodann in einer in ihrem Aufbau der in den Zeichnungen dargestellten Vorrichtung entsprechenden Vorrichtung bei Atmosphärendruck 2 min auf 4500C er- hitzt und aufgeschlossen und anschliessend bei Atmosphärendruck und 800C 20 min mit der 4fachen Menge an heissem Wasser gewaschen, um das Alkalilignin und nicht umgesetztes Ätznatron aus dem Aufschlussgut aus- zuwaschen.
Beispiel 2: 1 Gew.-Teil zerkleinerter Strohhalme wurden bei Atmosphärendruckund einer Tempe- ratur von 80 C während 10 min mit 5 Gew.-Teilen einer etwa 5, 2% igen Natronlauge imprägniert, worauf von den mit Natronlauge imprägnierten Strohhalmen die überschüssige Natronlauge abgepresst wurde. Die Stroh- halme hatten etwa die Hälfte des in der Natronlauge enthaltenenNatriumhydroxyds aufgenommen, d. h., dass, bezogen auf trockene Strohhalme, die Strohhalme 10 Gew. -% Na2 0 aufgenommen hatten.
Die imprägnierten Strohhalme wurden sodann beiAtmosphärendruck und bei einer Temperatur von 4500C während 2 min in einer der Figur der Zeichnungen entsprechenden Vorrichtung aufgeschlossen und im An- schluss daran bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 800C während 20 min mit der 5fachen Gewichtsmenge an Wasser ausgewaschen.
Beispiel3 :1Gew.-TeilPappelholzspänewurdebeiAtmosphärendruckundbei80 Cwährend20min mit 4 Gew.-Teilen einer Ätznatron und Natriumsulfid in einer, bezogen auf trockene Pappelholzspäne, Menge von 16 Gew.-% enthaltenden Aufschlusslauge imprägniert, worauf vonden imprägnierten Pappelholzspänen die überschüssige Aufschlusslauge abgepresst wurde. Die Pappelholzspäne hattenhiebei die Hälfte der in der Aufschlusslauge enthaltenen aktiven Alkalien (NaOH und Na2S) absorbiert, wobei in den Pappelholzspänen von den insgesamt darin enthaltenen aktiven Alkalien 20% von Na2S stammten.
Im Anschluss daran wurden die imprägnierten Pappelholzspäne bei Atmosphärendruck und 4500C während 2 min in einer der Figur der Zeichnungen entsprechenden Vorrichtung aufgeschlossen und bei Atmosphärendruck und 800C mit 4 Gew.-Teilen heissem Wasser während 20 min gewaschen.
Beispiel 4 : Die Arbeitsweise gemäss Beispiel 3 wurde mit dem Unterschied wiederholt, dass als Aufschlusslauge eine, bezogen auf trockene Pappelholzspäne, 20 Gew.-% aktive Alkalien in Form von NaOH und Na 2S enthaltende Aufschlusslauge verwendet wurde. Auch in diesem Falle waren in den durchtränkten Pappelholzspänen 50% der insgesamt eingesetzten aktiven Alkalien enthalten.
Beispiel 5 : Die Arbeitsweise gemäss Beispiel 3 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass als Aufschlusslauge eine, bezogen auf trockene Pappelholzspäne, 34 Gew. -% NaOH und Na2 S enthaltende Aufschluss- lauge verwendet wurde. Auch in diesem Falle waren in den durchtränkten Pappelholzspänen 50% der eingesetzten aktiven Alkalien enthalten.
Beispiel 6 : 1 Gew. -Teil Pappelholzspäne wurde bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 80 C während 20 min mit 4 Gew.-Teilen einer Aufschlusslauge durchtränkt, welche, bezogen auf trockene Pappelholzspäne, 16 Gew.-% Na2O in Form von Na2SO3 und Na2CO3 enthielt, wobei das Gewichtsverhältnis von Na SO3 zu Na 2C03 4 : 1 betrug. Auch in diesem Falle waren in den imprägnierten Pappelholzspänen 50% der insgesamt eingesetzten Alkalien enthalten.
Die imprägnierten Pappelholzspäne wurden sodann bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 450 C innerhalb 2 min in einer den Zeichnungen entsprechenden Vorrichtung aufgeschlossen und dann bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 800C innerhalb 20 min mit der 4fachen Gewichtsmenge an Wasser gewaschen.
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Tabelle Aufschlussbedingungen und physikalisch-mechanische Kennziffern von erfindungsgemäss erhaltenen Fasermaterialien
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<tb>
<tb> Bei- <SEP> Pflanzen- <SEP> Aufschluss- <SEP> Ausfchlussbedingungen <SEP> Eigenschaften <SEP> der <SEP> Fasern
<tb> spiel <SEP> rohstoff <SEP> verfahren
<tb> akt. <SEP> Alkalien <SEP> Aufschluss- <SEP> Aufschluss- <SEP> Aus- <SEP> Mahl- <SEP> Masee <SEP> Reiss- <SEP> Reiss- <SEP> Bruchz. <SEP> Aufschlie-temperatur <SEP> dauer <SEP> beute <SEP> grad <SEP> länge <SEP> festig-last
<tb> ssen <SEP> in <SEP> Gew.-% <SEP> keit <SEP>
<tb> Na20
<tb> % <SEP> C <SEP> Minuten <SEP> % <SEP> SR+ <SEP> g/m2 <SEP> m <SEP> kg/ein <SEP> g <SEP>
<tb> 1. <SEP> Pappel <SEP> Natron- <SEP> 10 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 63, <SEP> 2 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 7044 <SEP> 2, <SEP> 05 <SEP> 48, <SEP> 0 <SEP>
<tb> verfahren
<tb> 2.
<SEP> Stroh <SEP> Natron- <SEP> 10 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 69, <SEP> 3 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 4920 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> 39, <SEP> 0 <SEP>
<tb> verfahren
<tb> 3. <SEP> Pappel <SEP> Sulfatver- <SEP> 8 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 71, <SEP> 8 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 6142 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 47, <SEP> 0 <SEP>
<tb> verfahren
<tb> 4. <SEP> Pappel <SEP> Sulfatver- <SEP> 10 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 69, <SEP> 4 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 6760 <SEP> 2, <SEP> 45 <SEP> 49, <SEP> 5 <SEP>
<tb> verfahren
<tb> 5. <SEP> Pappel <SEP> Sulfatver- <SEP> 17 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 60, <SEP> 1 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 7395 <SEP> 2, <SEP> 95 <SEP> 59, <SEP> 0 <SEP>
<tb> verfahren
<tb> 6. <SEP> Pappel <SEP> Monosulfit- <SEP> 8 <SEP> 450 <SEP> 2 <SEP> 70, <SEP> 4 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 5304 <SEP> 2, <SEP> 25 <SEP> 46, <SEP> 0 <SEP>
<tb> verfahren
<tb>
+)oSR nach Schopper-Riegler