DE1567335A1 - Verfahren und Vorrichtung zum chemischen Aufschluss cellulosehaltigen Materials - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum chemischen Aufschluss cellulosehaltigen Materials

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DE1567335A1 DE1967E0034963 DEE0034963A DE1567335A1 DE 1567335 A1 DE1567335 A1 DE 1567335A1 DE 1967E0034963 DE1967E0034963 DE 1967E0034963 DE E0034963 A DEE0034963 A DE E0034963A DE 1567335 A1 DE1567335 A1 DE 1567335A1
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Description

PATMTAIiMELDTOG
Dipl.Ing. Rudolf EICKBMEYBE
Verfahren und Vorrichtung zum chemischen Aufschluß cellulosehaltigen Materials
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum chemischen Aufschluß cellulosehaltigen Materials in einem Perkolator, bestehend aus zylindrischem Teil, oberer Haube mit Einlaß- und Abdampfarmaturen und unterem Konus, in den ein der Höhe nach unterteilter Filter eingebaut ist.
Bei den bekannten. Verfahren zum chemischen Aufschluß cellulosehaltigen Materials in Perkolatoren wird zunächst mit Dampf aufgeheizt und versucht, die im Perkolator vorhandene Luft zu verdrängen. Auch hat man vor dem Aufheizen bereits evakuiert, um den größten Teil der Luft schon dadurch zu entfernen. Anschließend an das Aufheizen hat man dann Reaktionsflüssigkeit zugegeben, die meist bereits über 100 C vorgewärmt war und unter entsprechendem Dampfdruck stand. Mit Rücksicht auf die Saugfähigkeit des Cellulosematerials sind hier erbeliche Flüssigkeitsmengen allein zum Anfeuchten des Materials bis zur Sättigung mit Flüssigkeit notwendig.
Bei den bisher angewandten Verfahren ergaben sich Schwierigkeiten,
. G0983S/02U
das Cellulosematerial gleichmäßig anzufeuchten, ohne daß einzelne mit Feuchtigkeit nicht vollständig gesättigte Partien an verschiedenen Stellen zurückblieben. Bei dem bekannten Schollersehen Perkolationsverfahren, etwa nach. DEP 6*tO 775» wurden eine Yielzahl von Flüssigkeitsschüben gleicher Säurekonzentration hintereinander angewandt, sodaß die Wahrscheinlichkeit eines genügend gleichmäßigen Aufschlusses trotzdem schon nach wenigen Schüben vorlag.
Bei dem neuen Scholler-Verfahren (gemäß Patent
Patentanmeldung Sch 35 360 I?a/89i) wird dagegen jeweils nur ein einziger sogenannter Reaktionsschub angewandt, der eine gleichmäßige Materialdurchdringung ergeben muß, da die sich hieran anschliessende Reaktionszeit nur relativ kurz ist und dann sofort bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration der gebildete Zucker ausgewaschen wird.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das eine gleichmäßige Durchtränkung der gesamten Perkolatorfüllung zu gewährleisten imstande ist und außerdem mit einem möglichst geringen Dampfverbrauch für die gleichmäßige Anwärmung des durchtränkten Füllkuchens und die gesamte Perkola tion auch im Interesse einer möglichst hohen Konzentration der erzielten Produkt-Zucker lösung auskommt.
Die Lösung dieser Aufgabe gelängt erfindungsgemäß dadurch, daß eine zur Überschichtung des Cellulosematerials im Perkola tor erfoderliche Reaktionsflüssigkeitsmenge mit der gewünschten Chemikalienkonzentration und einer unterhalb ihres Siedepunktes liegenden temperatur durch den oberen Teil des im Konus angeordneten Filters in den bei Atmosphärendruck oder geringem Überdruck befindlichen Perkolator eingeleitet wird, während gleichzeitig Dampf von höherem BxUCk und solcher Menge durch den unteren Teil des unterteilten Filters züge-
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führt wird, daß sich am oberen Ende der jeweils mit Flüssigkeit erfüllten Perkolatorzone eine Mischtemperatur von mindestens 1000C ergibt, wobei die im Perkola tor befindliche Luft oder andere unkondensiedare Gase durch die oben angeordnete Abdampfarmatur verdrängt wird bezw. werden, worauf durch Dampfzugabe von basen bei einem Druck von ca. 1 atü im Perkolator-Oberteil die über die Saugfähigkeit der Füllung hinausgehende Flüssigkeitsmenge durch den am unteren Konus angebrachten Filter wieder abgelassen wird und dann erst das Aufheizen mit Dampf durch den Filter bei geschlossener oberer Dampfzugabearmatur auf die gewünschte Reaktionstemperatur erfolgt, die während der erforderlichen Reaktionszeit durch geregelte Dampfzugabe von unten aufrecht erhalten wird.
Das auf diese Wgise von unten nach oben in den Perkolator aufsteigende Flüssigkeitsdampfgemisch mit einer Temperatur von mindestens 100 C nimmt mit Sicherheit den gesamten zwischen den Cellulosematerialteilchen vorliegenden freien Raum ein und dringt darü=» berhinaus auch noch in die einzelnen Materialteilchen ein, aus denen die Luft jeweils nach oben aufsteigend verdrängt wird. Nach vollständiger Überschichtung der Füllung mit Flüssigkeit wirdgegebenenfalls nach einer kurzen Sättigungs-Standzeit von wenigen Minuten - die über die Sättigung des Cellulosematerials hinausgehende, sich in den Zwischenräumen der Cellulosematerialteilchen aufhaltende Flüssigkeitsraenge wieder durch den Filter unten abgelassen, um dann erst die verbleibende mit Flüssigkeit gesättigte Füllung gleichmäßig mit Dampf durch den Filter bis zur Reaktionstemperatur aufzuheizen.
Dadurch tritt einerseits eine erhebliche Dampfersparnis ein und andererseits ergibt sich infolge der Anwesenheit geringerer Flüssigköistmengen eine höhere Konzentration des in der anschließenden
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Reaktionszeit gebildeten Zuckers.
Außerdem ergibt sich für den von unten nach οoen aufsteigenden Dampf ein bedeutend geringerer Strömungswiderstand und dadurch ein geringeres Druck- und Temperai^trgefälle von unten nach ο Den. Dient der Aufschliß des Cellulosematerials der Celluloseverzuckerun$, so besteht die Reaktionsflüssigkeit aus einer entsprechenden Mineralsäurelösung, wobei die Wasserstoffionenkonzentration zunächst zu Verzuckerung der Hemicellulose etwa 1 %iger Schwefelsäure und zur Verzuckerung der Cellulose im zweiten Teil - nach Auswaschung der aus der Hemicellulose gebildeten Zuckerarten bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration - 3-5 %iger Schwefelsäure entspricht.
Von besonderem Interesse ist u.U. eine Vorhydrolyse der Hemicellulose von Pentosan- haltigen Ausgangpnaterialien, der sich dann ein alkalischer Cellulose- Aufschluß anschließt. In diesem Falle wird erfindungsgemäß in der Weise vorgegangen, daß zunächst zum mindestens teilweisen Abbau der Hemicellulose als Reaktionsflüssigkeit eine verdünnte Mineaalsäurelösung mit einer Wasserstoffionenkonzentration entsprechend etwa 1 #iger Schwefelsäure und eine Reaktionstemperatur von weniger als I4o"c angewendet wird, worauf nach Auswaschung der aus der Hemicellulose gebildeten Zuckerarteh bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration mittels einer Mehrzahl von Flüssigkeitsquanten abnehmender Zuckerkonzentration, die aus einer vorhergehenden Perkolation stammen, und zuletzt mittels Wasser - in analoger Weise neue Reaktionsflüssigkeit, die zur Lösung von Lignin geeignete Chemikalien, wie Natriumhydroxyd, Natriumsulfid und Natriumkarbonat, in einer solchen Konzentration enthält, daß die von dem Cellulosematerial aufgesaugte Flüssigkeit nach Ablauf des Überschusses die zu der gewünschten Reaktion
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erforderliche Chemikalienmenge enthält, und eine Reakti<o>nstemperatur von mindestens 1^fO G angewendet wird, worauf die Aiswaschung des nunmehr in löslichem Zustand befindlichen Alkalilignins mittels einer Mehrzahl von Flüssigkeitsquanten relativ niedriger Temperatur und abnehmender Alkalilignin- und unverbrauchter Chemikalienkonzentration, die aus einer vorhergehenden Perkolation stammen, und zuletzt mittels Wasser unter Aufheizung der Füllung mittels Dampf von unten jeweils zwischen zwei Schüben in an sich bekannter Weise erfolgt, sodaß weitgehend reine Cellulose im Perkolator verbleibt.
Mit besonderem Vorteil wird zumindest bei der Hemicellulose-Verzuckerung, also bei der Vorhydrolyse, gegebenenfalls jedoch auch
Fortsetzung S. 5
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bei der Cellulose-Hydrolyse Salpetersäure entsprechender Wasserstoffionenkonzentration angewandt.
Die zum Aufschluß der Cellulose dann angewandte neue Reaktionsflüssigkeit kann dann neben zur Eösung von Lignin geeigneten Chemikalien bereits Alkalilignin gelöst enthalten, das aus einer vorhergehenden Perkolation stammt.
Dabei wird vorteilhaft in der Weise vorgegangen, daß die neue Reaktionsflüssigkeit mindestens teilweise aus einem oder mehreren Abstößen einer vorhergehenden Lignin-Lösungs-Perkolation besteht, worin die erforderliche Frischmhemikalienmenge gelöst wurde. Während der nach Einleitung eines Reaktionsschubes in dem mit saurer Lösung gesättigten CellulosemateriaJ vorgesehenen Reaktionszeit zur Verzuckerung der Hemicellulose oder Cellulose ergibt sich naturgemäß auch eine Zersetzung des jeweils gebildeten Zuckers unter den vorherrschenden Reaktionsbedingungen. Es ergibt sich daher nach einer gewissen Reaktionszeit ein relativ flaches Maximum der möglichen Zuckerkonzentration, die bei Fortsetzung der Reaktion anschließend wieder abnehmen würde.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird nun die Reaktionszeit jeweils solange bemessen, bis der gebildete Zucker mindestens 70 % und höchstens ttwa 90 % twiner maximal möglichen Konzentration erreicht hat, worauf der gebildete Zucker bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration ausgewaschen wird, wobei - insbesondere bei der Celluloseverzuckerung - anschließend neue Rea.ktionsflüssigkeit zugeführt und eine weitere Reaktionsaeit in analoger Weise angesetzt wird, worauf wiederum unter herabgesetzter Temperatur und SäurekonzBntration ausgewaschen wird.
Die Auswaschung des während einer Reaktionszeit gebildeten Zuckers e: "ol"fc dabei durch eine Mehrzahl von Flüssigkeitsquanten abnehmenu ""* särkonzentration, die aus einer vorhergehenden Perkolation
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stammen, und zuletzt mit Wasser.
Mit Vorteil wird die Temperatur während einer Reaktionszeit von etwa 40 Minuten zum Abbau der Hemicellulose 150-1^0 G, während der ersten Reaktionszeit von etwa k-0 Minuten zum Abbau der Cellulose 16O-17O°C und-während der zweiten Reaktionszeit von etwa 30 Minuten zum Abbau der Cellulose 170-190 C, vorzugsweise etwa 180 C betragen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Perkolationsvorrichtung vorgeschlagen, die dadurch charakterisiert ist, daß der im Perkolator-Konus eingebaute der Höhe nach unterteilte Filter aus einzelnen auf Stegen am Konus des Perkolators angebrachten Platten mit sich von. innen nach außen erweiternden Löchern mit einem kleinsten Durchmesser von 2-5 mm, vorzugsweise J>-k- mm, besteht, wobei die Löcher in solchen etwa gleichmäßigen Abständen über die gesamte Filterfläche verteilt sind, daß ihr Gesamtquerschnitt - jeweils an der engsten Stelle der konischen Löcher gemessen - 0,2-4 %, vorzugsweise 0,5-1j5 % des lichten Perkolatorquerschnittes umfaßt.
Die Filterteile sind dabei gegeneinander abgedichtet und besitzen je eine Mehrzahl gleichmäßig am Konusumfang verteilter Anschlußstutzen, die jeweils zusammengeführt und mit-a gemeinsamen Absperrventilftiausgerüstet sind. Normalerweise ist dabei eine Unterteilung des Filters in zwei Teile vorgesehen. U.U. kann auch eine mehrfache Unterteilung in Frage kommen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung besitzt der horizontale Abstand der in Reihen untereinander angeordneten Löcher jeweils einen maximalen Wert, während der Abstand der untereinander liegenden Lochreihen von diesem maximalen Wert am oberen Rand des oberen Filterteiles ausgehend nach unten etwa gleichmäßig auf einen Wert von der Hälfte bis zu einem Drittel des genannten maximalen Wertes
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am unteren Rand des unteren Filterteiles abnimmt. > Dabei sind die Löcher der untereinander liegenden Lochreihen gegeneinander vorteilhaft versetzt angeordnet, sodaß die Abstände der Löcher möglichst gleichmäßig ausfallen.
Zweckmäßig bleibt der oberste ringförmige Teil des konischen Filters ohne Löcher, um einer Randgängigkeit von Dampf und Flüssigkeit vorzubeugen.
Zur Erzielung vorteilhafter Strömungsverhältnisse ist schließlich vorgesehen, daß der untere Filterteil ca. 50-67 % mehr Löcher besitzt als der obere Filterteil.
An^hnd einer schematischen Zeichnung soll die erfinduno'sgemäße Methode und Vorrichtung nun noch durch einige Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
Ausführungsbeispiel 1.
In einem Perkolator von 100 cbm Inhalt mit 3,2 m Durchmesser im zylindrischen Teil 1, einem unteren Konus 2 von 60 und 2,7 m Gesamthöhe, sowie einer oberen Kugelhaube 3 mit Schnellverschlußfüllöffnung 3' > Flüssigkeits- *f und Dampfeinlaßventil ij, sowie Abdampiventil 6 nebst Verteilerformstück kx für Flüssigkeit und Dampf, sollen ca. 33 t Buchenholzhackspäne, enthaltend 26 t Holztrockensubstanz, durch Vorhydrolyse zu Xylose und durch Haupthydrolyse zu Dextrose und Ligninrückstand verarbeitet werden. Der Perkolator ist aus kupferplattiertem Stahlblech für einen Betriebsdruck von 13 atü hergestellt.
Im unteren Konus ist ein der Höhe nach unterteilter Filter aus Kupferblechen 7i7'> die auf Stegen 8 befestigt sind, eingebaut. . Der obere Filterteil 7 hat eine Höhe von ca. 700 mm, am Konus gemessen, und ist durch einen geschlossenen Ringsteg 9 vom unteren Filterteil 7' mit einer Höhe von ca. 14OO mm (am Konus gemessen) abgedichtet
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Der obere Filterteil besitzt in horizontalen Reihen angeordnete konische Löcher 10 von innen 3 nun und außen 5 inm Durchmesser in einem Horizontalabstand von ca. 50 mm. Die Lochreihen haben oben einen Abstand von 50 mm, der sich bis zum unteren Rand des oberen Filterteils auf ^O mm allmählich verringert. Die Löcher der einzelnen Reihen sind dabei gegeneinander verseti. Der untere Filterteil besitzt ebenfalls in horizontalen Reihen angeordnete Löcher 10'gleichen Durchmessers und gleichen Horizontalabstandes. Am oberen Rand des unteren Filterteils beträgt der Abstand der Lochreihen etwa ^fO mm, der sich bis zu dessen unterem Rand allmählich auf 20 mm verringert. Die Löcher der einzelnen Reihen sind dabei ebenfalls gegeneinander versetzt. Auf diese Weise ergeben sich im interen Filterteil um etwa 50 % mehr Löcher als im oberen Filterteil.
Es ist auch möglich, V kA~ plattierte Perkolatoren zu verwenden, die etwa den bekannten Zeilstoffkochern entsprechen. Der Filter im Konus besteht in diesem Falle ebenfalls aus V kA- Blech. Ein solcher Perkolator kommt insbesondere für die Gewinnung von Zellstoff nach einer Vorhydrolyse in Betracht.
Zur Jberschichtung der eingefüllten Buchenholzhackschnitzel sind etwa 65 obm ca. 1 ^iger Schwefelsäure erforderlich. Nach Aufheizen der Füllung mittels Dampf durch das geöffnete Ventil 11 und den unteren Filterteil 71 auf etwa 10O0C und kurzes Durchdampfen bei geöffnetem oberen Abdampfventil 6 wird diese verdünnte Säurelösung mit einer Temperatur von ca. 90 C in einer Zeit von ca. 12 Minuten durch den oberen Teil 7 des Filters bei geöffnetem Ventil 12 und geschlossenem Ventil 12' in den Perkola tor gepumpt und gleichzeitig durch den unteren Filterteil 71 soviel Dampf zugegeben, daß stets noch etwas Dampf durch das obere Abdampfventilo abzieht.
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Dabei ist also sicher gestellt, daß am oberen Rande der jeweils von Flüssigkeit erfüllten Perkolatorzone eine Mischtemperatur von mindestens 100 C vorliegt.
flach erfolgter Tiberschichtung der Füllung mit Flüssigkeit wird das obere Abdampfventil 6 geschlossen und durch das obere Dampfventil 5 Dampf in das Oberteil des Perkolators gegeben, bis ein Druck von ca* 1 atü erreicht ist, der dann durch entpsrechend geregelte Dampfzugabe konstant gehalten wird. Die überschüssige Flüssigkeitsmenge von ca. 25 ebm wird dann durch beide Filterteile durch Öffnen des Ventils 12'und des Ablaufregelventil» 15 unter Aufrechterhaltung einer Druckdifferenz zwischen dem Perkola toroberteil und dem Raum hinter dem Filter (Impulsmeßgerät 14) von 0 at zu Beginn des Abstoßes unter allmählicher Steigerung auf 0,5 at
am Ende des Abstoßes, der etwa 15 Minuten dauert, abgelassen. Nach Schließen des Ablaufregelfcentils 15 wird durch beide Filterteile nach Öffnen der Ventile 11 und 15 die nun BLt verdünnter Säurelösung gesättigte Füllung auf eine Temperatur von 155 C, d.h. auf einen dieser Temperatur entsprechenden Sattdampfdruck im Perkolatoroberteil bei Aufrechterhaltung einer Druckdifferenz von mindestens 0,8 at zwischen unten und oben (Meßgerät 1*f) aufgeheizt. Nach Erreichen dieses Druckes (ca. 15 Minuten) wird zweckmäßig einige Minuten durch geringes öffnen des oberen AbdampfvenUls 6 unter seiner Aufrechterhaltung durehgedämpft um eine gleichmäßige Anwärmung der Füllung sicher zu stellen. Anschließend wird das Abdampfventil 6 geschlossen und durch geregelte Dampfzugabe durch den Filter (Ventil 11 und evtl. 15) der gewünschte Druck im Perkolatoroberteil etwa ^fO Minuten (Reaktionszeit) aufrecht erhalten. Wenn zur Aufrechterhaltung der Reaktionstemperatur nur verhältnismäßig renig Dampfzugabe von unten notwendig ist, so ist es zweckmäßig, den Dampf nur durch den unteren Filterteil (Ventil 11) ein-
009936/0214 »ui.it·*.
O Ö / ό
Es wird nun ein Flüssigkeitsschub von etwa 52 cbm mit einer Xylosekonzentration von etwa 8 % und einer Temperatur von ca. 90 C von oben durch das geöffnete Ventil k- in den Perkolator gepumpt. Hierdurch wird eine kräftige Abkühlung und Dampfentwicklung im Kuchen erzielt, wobei sich eine Mischtemperatur von etwa 120 C entsprechend einem Druck von 1 atü ergibt.
Nunmehr wird Dampf von oben zugegeben und der Druck von 1 atü auf 2 atü erhöht und so durch geregelte Dampfzugabe gehalten. Die Flüssigkeit dringt dabei in den Kuchen ein und kondensiert den heißeren Kampf der noch in den Poren des Materials sitzt. Dadurch ergibt sich eine verstärkte Extraktionswirkung.
Die Flüssigkeit wird nun durch Öffnen des Ablaufregelventils 15 unter Einstellung einer Druckdifferenz zwischen dem Perkolatoroberteil und dem Raum hinter den Filterplatten von zunächst 0 at und während der folgenden Ablaufzeit von ca. 15 Minuten auf 0,5 at allmählich ansteigend abgelassen.
Anschließend wird ein neuer Flüssigkeitsschub von ca. 52 cbm mit einer Xylosekonzentration von etwa 6 % und einer Temperatur von ca. 90 C oben durch Ventil k eingelassen.
Dabei ergibt sich eine weiter abgesenkte Mischtemperatür von ca. 110 C.
Es wird dann weiter in analoger Weise verfahren. Es ergibt sich dafür folgendes Arbeitsschema.
Schub Hr. Xylose Konz. Menge Abstoß Nr. Xylose Konz. Menge Gew. % cbm Gew. % cbm
1 8 52 1 9,5 55
2 6 52 2 8,5 54 5 *f 52 5 6,5 5*l· k 5 25 ^ 5 26
5 - 25 S 4 . 27
6 - 20 6 2,5 21
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,11
".ei.
Der erste Abstoß und ein Teil des zweiten Abstoßes ergibt die sog. Ausscheidung von 5>9 t Extrakt mit ^J t Xylosegehalt in etwa 9 #iger Lösung, entsprechend einer Ausbeute von 18 % der Buchenhol ζ trockeneis tanz.
Diese Ausscheidung wird dann der weiteren Aufarbeitung zu den jeweils gewünschten Endprodukten zugeführt.
Die übrigen Abstöße dienen zur Herstellung der Extraktionsschübe 1-4 für die nächste Perkola tion, für die sie in entsprechenden Speicherbottichen aufbewahrt werden.
Der 5· und 6. Schub besteht dann aus zweckmäßig entionisiertem ■ Wasser.
Nach so beendeter Tforhydrolyse, wobei sich am Schluß eine Füllungstemperatur von wenig über 100 C ergibt, wird ein neuer Reaktionsschub von ca. ^O cbm mit etwa 90 C und ca. k % ELSO^ von unten durch den oberen Teil des Filters bei gleichzeitiger Dampfzu&abe durch den unteren Filterteil eingeführt, sodaß sich eine Mischtemperalur von mindestens 100 G ergibt.
Nach wenigen Minuten Standzeit wird der Dampfdruck im Perkolator-Oberteil durch kräftige Dampfzugabe von oben auf 1 atü erhöht und auf diesem Druck durch entsprechend geregelte Dampfzugabe gehalten. Die überschüssige Flüssigkeit wird dann durch Öffnen des Ablaufregelventils unter Einstellung einer Druckdifferenz von 0 at zu Beginn des Abstoßes und allmählich ansteigend auf 0,5 at zwischen dem Perkolator-Oberteil und dem Raum hinter dem Filter am Ende des Abstoßes, der etwa 15 Minuten dauert, abgelassen. Nun wird durch Dampfeinleiten über die gesamte Filterfläche bei einer Druckdifferenz von mindestens 0,8 at zwischen unten und oöen im Perkolator auf eine Reaktionstemperatur von ca. 165 C, d.h. auf einen entsprechenden Sattdampfdruck im Perkolator-Oberteil, aufgeheizt. Die Aufheizzeit beträgt etwa 20 Minuten. Die angegebene Reaktions-
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temperatur wird nun etwa kO Minuten durch geregelte Dampfzugabe durch den unteren Filterteil aufrechterhalten (Reaktionszeit für die erste Zuckerbildungsphase der Haupthydrolyse). Anschließend erfolgt die Auswaschung des gebildeten Zuckers unter herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration nach folgendem Schema in analoger Weise, wie bei der Vorhydrolyse.
Schub ITr. Dextrose Konz. Menge Abstoß Nr. Dextrose Konz. Menge
Gewichts % cbm 1 Gewichts $ £ C
1 5,8 32 2 7,3 37
2 ^5 32 3 6,1 32
3 3,0 32 ^ ^,5 32
-p- 1,6 25 5 3,2 25
5 20 . 2,1 20
Der 1. und ein Teil des 2. Abstoßes, inges. ca. ^,6 t Extrakt, davon 3,85 t Dextrose, in ca. 58 t Lösung werden ausgeschieden und der weiteren Aufarbeitung zu Endprodukten zugeführt.
Die restlichen Abstöße dienen zur Bereitung der Schübe 1-^f für die nächste Perkolation und werden in entsprechenden Speicherbottichen aufbewahrt.
Etwa 30 cbm ca. k %±ge Schwefelsäure werden nun mit einer Temperatur von ca. 90 C durch dne oberen Filterteil in den Perkolator gepumpt und gleichzeitig Dampf durch dfije unteren Filterteil zugegeben wie bereits beim vorhergehenden Schub beschrieben.
Durch Druckerhöhung im Perkolator-Oberteil auf ca. 1 atü wird die überschüssige Flüssigkeit in analoger Weise abgelassen wie bereits weiter oben für den veirhergehenden Reaktionsschub beschrieben. Es folgt dann das Aufheizen durch den gesamten Filter auf eine Reaktionstemperatur von ca. 180 C, bezw. einen entsprechenden Sattdampf-.druck im Perkolator-Oberteil, der dann ca. 25 Minuten durch geregelte Dampfzugabe durch den unteren Filterteil aufrecht erhalten wird (Reaktionszeit). 0ö9836/02U
Gewichts % cbm
6,1 36
5,5 25
4,6 20
20
1,8 20
Es erfolgt dann erneutes Auswaschen des gebildeten Zuckers in analoger Weise nach dem folgenden Schema.
Schub Nr. Dextrose Konz. Menge Abstoß nr. Dextrose Konz. Menge Gewichts yt> cbm
1 5.4 26 1
2 4,0 25 2
5 5,6 20 5
4 1,65 20 4
5 - 20 5
Der 1. Abstoß mit 5,2 t Extrakt, davon 2,4 t Dextrose, in ca. 58 t Lösung wird ausgeschieden und zusammen mit der Ausscheidung aus der vorhergehenden Extraktion der weiteren Aufbereitung zugeführt. Es ergeben sich also insgesamt 7,8 t Extrakt, davon 6,25 t Dextrose in ca. 96 t Lösung, entsprechend einer Durchschnittskonzentration von ca. 6,5 Gewichts-% Dextrose bezw. 8,1 % Trockensubstanz, entsprechend einer Reinheit von ca. 80 %.
Am Schluß dieses Extraktionsprozesses verbleibt im Perkolator ein Ligninrückstand von ca. 9 - 9,5 t Trockensubstanz, der dann noch ca. I8-I9 t Wasser enthält. Die Entleerung dieses Rückstandes eri'olgt in an sich bekannter Weise durch Offnen einer Entleerungsklappe 16 am unteren Ende des Perkolator-Konus, nachdem die Temperatur der Perkolatorfüllung mit Dampf von unten (Ventile I7, 11 und 15 werden nacheinander geöffnet) auf 150-175 ^, entsprechend einem Dampfdruck von 5-8 atü, aufgeheizt wurde. Der Ligninkuchen wird dabei durch Expansion des anhaftenden gespannten Wassers zerrissen und mit Dampf gemischt in etwa 1 Minute ausgebracht. Das Lignindampf-Gemisch wird in einem Zyklon getrennt, wobei der Ligninrückstand unten herausfällt und der DAmpf oben ins Freie entweicht. Der Perkolator steht dann für eine frische Spänefüllung zu Verfügung, nachdem die Entleerun^£-'sl*ppe wieder geschlossen wurde.
009836/0214
AS
Ausführungsbeispiel 2.
jus ist u.U. von besonderem Interesse nur eine Vorhydrolyse durchzuführen und anschließend die praktisch noch licht angegriffene Cellulose des Ausgangmaterials, z.B. Buchenholz, als solche unter Herauslösung des Lignins' zu gewinnen. Die Torhydrolyse unterscheidet sich von derjenigen gemäß Ausführungsbeispiel 1 nur dadurch, daß eine etwas kürzere Reaktionszeit angewandt wird, um die Cellulose nicht zu schädigen, und außerdem Salpetersäure anstatt Schwefelsäure verwendet wird, um mit V^A- plattierten Apparaten arbeiten zu können. Die Xylose-Ausbeute reduziert sich dadurch von 18 % auf 10-16 % " der angewandten Buchenholz- Trockensubstanz.
Die Konzentration der Xylose- Lösung ist dadurch auch etwas niedriger und beträgt bei Anwendung etwas reduzierter Flüssigkeitsmengen etwa 8^0 %. Es resultiert nach der Vorhydrolyse eine PerkoMor-Füllung von ca. 20 t HTS, die nun in folgender Weise zu Zellstoff aufgeschlossen wird.
Ein Reaktionsschub wird dadurch hergestellt, daß in einer geeigneten Ablaugefraktiojn frische Chemikalien bezw. die bei der Ablaugeverbrennung gewonnene schmelze aufgelöst werden bezw. wird. Soll der Aufschluß nach dem sog. Sulfatverfahren erfolgen, so wird die in einer Ablaugefraktion gelöste Schmelze noch mit Ca(0H)„ kaustiziert, sodaß eine in Ablauge gelöste FrischchemiteLienmenge von ca. 5,2 t bestehend aus ca. 3,5 t NaOH, 0,85 Na3S und 0,85 t Na ÜO, resultiert, wenn der nach der Überschichtung der Perkolator-Füllung mit dem Reaktiensschub von dem mit Flüssigkeit gesättigtem Material abgelaufene Überschuß von der letzten Perkolation noch mitverwendet wird. Der Reaktionsschub enthält aο
5,2 t Frischchemikalien + 4,6 t Ablauge-TS + 30 t Wasser.
Der nach dem Eintritt dieses Schubes durch den oberen T il des am Konus des Perkolators vorgeseheniaFilters - bei gleichzeitiger Dampf-
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η (it
zufuhr durch den unteren Teil des Filters - und nach einer kurzen Standzeit zum Konzentrationsausgleich durch den Filter nach unten abgelassene» Flüssigkeitsüberschuß enthält dann ca. 1 t Chemikalien +1t Ablauge-TS +15t Wasser. Im Perkoiator verbleiben dann ca. 20 t HTS mit einer Lösung gesättigt, die 4,2t Chemikalien, 3,6 t Ab4 lauge und 55 t Wasser enthält.
Diese mit Flüssigkeit gesättigte Perkolator-Füllung wird nun auf eine Temperatur von 1^5 C durch Dampfeinleitung über de* Filter mit einer Druckdifferenz von mindestens 0,8 at zwischen unten und oben aufgeheizt und dann anschließend ca. 30 Minuten durch weitere geregelte Dampfzugabe auf dieser Temperatur gehalten. Es folgt nun die Auswaschung des gebildeten Alkalilügnins mittels Flüssigkeitsschüben, die ixdurch die Ablaugeabatöße der vorhergehenden Perkolationen gebildet werden, nachdem der oder die ersten Abstöße mit derlöchsten Konzentration entsprechend der enthaltenen Extraktmenge zur Aufarbeitung ausgeechieden worden sind. Die letzten beiden Schübe bestehen dann aus Wasser, dm einen möglichst gut ausgewaschenen Zellstoff zu erhalten. Die Temperatur der Perkolator-Füllung kann dabei jeweils bei jedem folgenden Extraktionsschub etwas tiefer liegen, als bei dem vorhergehenden, wobei die Temperatur vor dem letzten Schub noch mindestens 110 C betragen soll. Das folgende Schema gibt die Einzelheiten über die Arbeitsweise der Alkaliligninextraktion wieder.
Schub Nr. Ablauge TS Menge Abstoß Nr. Ablauge TS Menge
Gew. % cbm 1 Gew. % Ct
1 10 30 2 17,6 47
2 7Λ 30 3 12,7 31
3 3,6 30 * 8,8 31
k 1.6 25 5 7,1 25
5 Wasaer 25 3,8 25
6 Wasser 3831/02' 2,0 25
BAD
Der 1. Abstoß mit 10 t Ablauge TS wird dann aufgeteilt: 3,2 t Ablauge TS und 15 t Wasser werden zusammen mit dem Überschuß aus dem Reaktionsschub, der 1 t Chemikalien, 1 t Ablauge TS und 15t Wasser enthält, zur Auflösung von 3>2 t Frischchemikalien mit etwa 0,k t Ballaststoffen verwendet. Anstatt Frischchemikalien kann natürlich auch die Schmelze aus der Laugeverbrennung verwendet werden, die dann roch 21 kaustizieren ist. Diese Gesamtlösung dient dann als Seaktionsschub für die nächste Perkolation. Der Hest des 1. Abstoßes von 6,8 t Ablauge TS in 32 t Wasser und vom 2. Abstoß 3,7 t " " in 25Ö t Wasser
zusammen 10,5 t Ablauge TS in 57»5 t Sasser wird ausgeschieden und der Laugeverbrennung zur Dampferzeugung und Chemikalienrückgewinnung zugeführt.
Der Rest des 2. Abstoßes und die folgenden Abstöße dienen dann der Reihenfolge und Menge nach zur Bereitung der Extraktionsschübe 1-4 für die nächste PerkolA.tion.
Schließlich wäre noch zu bemerken, daß es auch möglich ist, die Aufschlußohemikalien auf 2 oder 3 Schübe zu verteilen, wobei dann der 2. und gegebenenfalls 3· Schub bereits gleichzeitig Extraktionsschübe sind.
Vor diesen Reaktions- Extraktionsschüben kann dann jeweils in analoger Weise erneut auf 14O-15O°C aufgeheizt und 15-30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten werden. Die weiteren Extraktionsschübe können dann bei gestaffelt tieferen Temperaturen stattfinden. Es resultiert im Perkolator ein Zellstoff (12-13 t TS ) mit sehr hohem Gehalt an Oi-Cellulose, der dann ±1 üblicher Weise mit Wasser in einen Zellstoff-Speicher entleert und der Aufbereitung zugeführt wird.
009836/0214
BAO ORlQINAt

Claims (1)

  1. - yi -4 S
    PATENTAMSPEÜCHE
    1. Verfahren zum chemischen Aufschluß cellulosehaltigen Materials in einem Perkolator, bestehend aus zylindrischem Teil, oberer Haube mit Einlaß- und Abdampf-Armaturen und unterem Konus, in den ein der Höhe nach unterteilter Filter eingebaut ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine zur überschichtung des Cellulosematerials im Perkolator erforderliche Reaktionsflüssigkeitsmenge mit der gewünschten Chemikalienkonzentration und einer unterhalb ihres Siedepunktes liegenden Temperatur durch den oberen Teil des im Konus angeordneten Filters in den bei. Atmosphärendruck oder geringem Überdruck befindlichen Perkola tor eingeleitet wird, während gleichzeitig Dampf von höherem Druck und solcher Menge durch den unteren Teil des Filtere zugeführt wird, daß sich am oberen Ende der jeweils mit Flüssigkeit erfüllten Perkolatorzone eine Mischtemperatur von mindestens 100 C er&i&t, wobei die im Perkolator befindliche Luft oder andere unkondensierbare Gase durch die oben angeordnete Abdampfarmatur verdrängt wird, bezw. werden, worauf durch Dampfzugabe von ο Den bei einem Dru~!c von ca. 1 atü im Perkola tor- Oberteil die über die Saugfähigkeit der Füllung hiraisgehende Flüssigkeitsmenge durch den am unteren Konus angebrachten Filter wieder abgelassen wird und djtnn erst das Aufheizen mit Dampf durch das Filter bei geschlossener oberer Dampfzugabearmatur auf die gewünschte leaktionstemperatur erfolgt, die während der erfoderlichen Reaktionszeit durch geregelte Dampfzugabe von unten aufrecht erhalten wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion.sflüssigkeit zur Celluloseverzuckerung aus einer entsprechend
    0 0 983 8/02 U bad original
    verdünnten Mineralsäurelösung besteht, wobei die Wasserstoffiomemkonzentration zunächst zur Verzuckerung der Hemicellulose etwa 1 %±gex Schwefelsäure und zur Verzuckerung der Cellulose im zweiten Teil - nach Auswaschung der aus der Hemicellulose gebildeten Zuckerarten bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentratxon 5-5 %±ger Schwefelsäure entspricht.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst zum mindestens teilweisen Abbau der Hemicellulose als Reaktionsflüssigkeit eine verdünnte Mineralsäurelösung mit einer Wasserstoffionenkonzentration entsprechend etwa 1 ^iger Schwefelsäure und eine Reaktionstemperatur von weniger als 1^0 C angewandt wird,, worauf - nach Auswaschung der aus der Hemicellulose gebildeten Zuckerarten bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration mittels einer Mehrzahl von Flüssi&keitsquanten abnehmender Zuckerkonzentration, die aus einer vorhergehenden Perkolation stammen, und zuletzt mittels Wasser - in analoger W ise neue Reaktionsflüssigkeit, die zur Lösung von Lignin geeignete Chemikalien, wie Natriumhydroxyd, Natriumsulfid und Ijttriumkarbonat in einer solchen Konzentration enthält, daß die von dem Cellulosematerial aufgesaugte Flüssigkeit nach Ablauf des Überschusses die zu der gewünschten Reaktion erforderliche Chemikalienmenge enthält., und eine Reaktionstemperatur von Bindestens 'Ik-Ö C angewandt wird, worauf die Auswaschung des nunmehr in löslichem Zustand befindlichen Alkali-Lignins mittels einer Mehreahl von Flüssigkeitsquanten relativ niedriger Temperatur und abnehmender Alkali-Lignin- und unverbrauchter Chemikalien-Kon= zentration, die. aus einer vorhergehenden Perkolation stammen,, und zuletzt mittel Wasser unter Aufheizung der Füllung mittels Dampf von unten jeweils zwischen zwei Schüben in an sich bekannter Weise erfolgt, aodaß weitgehend reine Cellulose im Perkolator verbleibt=
    Ö 098 3.8/02 U BAD ORlCHNAl.
    km Verfahren nach Anspruch 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit Salpetersäure entsprechender Vasserstoffionenkonzentration gearbeitet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, daß die neue Reaktionsflüssigkeit neben zur Lösung von Lignin geeigneten Chemikalien bereits Alkali-Lignin gelöst enthält, das aus einer vorhergehenden Perkolation stammt.
    6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die neue Reakrionsflüssigkeit mindestens teilweise aus einem oder mehreren Abstößen einer vorhergehenden Lignin-Lösungs Perkolation besteht, worin die erforderliche Frischchemikalienmenge gelöst wurde.
    7· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszeit jeweils solange bemessen wird, bis der gebildete Zucker mindestens 70 % und höchstens etwa 90 % seiner maximal mäglichen Konzentration erreicht ha t, worauf der gebildete Zucker bei herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentraabion ausgewaschen wird, und dal insbesondere bei der Celluloseverzuekerung anschließend neue Reaktionsflüssigkeit zugeführt und eine weitere Reaktionszeit in analoger Weise angesetzt wird, worauf wiederum unter herabgesetzter Temperatur und Säurekonzentration ausgewaschen wird.
    8. Verfahren nach Anspruch^, k oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswaschung des während einer Reaktionszeit gebildeten Zuckers durch eine Mehrzahl von FHüssigkeitsquanten abnehmender Zückerkonzentration, die aus einer vorhergehenden Perkolation stammen, und zuletzt mit Wasser erfolgt.
    9· Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur während einer Reaktionszeit von etwa 'fO Minuten zum Abbau
    009836/02U
    BAD ORI(BfNAt
    — ι
    der Hemicellulose 130-1^fO0C, während der ersten Reaktionszeit von etwa 1K) Minuten zum Abbau der Cellulose 16O-17O°C und während der zweiten Reaktionszeit von etwa 30 Minuten zum Abbau der Cellulose 170-19O0C, beträgt.
    10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßder im Perkolatorkonus (2) eingebaute, der Höhe nach unterteilte Filter aus einzelnen auf Stegen (8) am Konus des Perkolators angebrachten Platten (7>7!) mit sich von innen nach außen erweiternden Löchern (10,10·) xm mit einem kleinsten Durchmesser von 2-5 mm, vorzugsweise 3-^ mm, besteht, wobei die Löcher in sichen etwa gleichmäßigen Abständen über die gesamte Filterfläche verteilt sind, daß ihr Gesamtquerschnitt - jeweils an der engsten Stelle der konischen Löcher gemessen - 0,.2-^f %, vorzugsweise 0,5-1»5 & des lichten Perkolatorquerschnittes umfaßt.
    11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Filterteile (7>ί!) gegeneinander abgedichtet sind und je eine Mehrzahl gleichmäßig am Konusumfang verteilter Anschlußstutzen besitzen, die jeweils zusammengeführt und mit gemeinsamen Absperrventilen (11,12,12',13»15) ausgerüstet sind.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontale Abstand der in Reiehn untereinander angeordneten Löcher (10,10') jeweils einen maximalen Wert besitzt, während der Abstand der untereinander liegenden Lochreihen von diesem maximalen Wert am oberen Rand des oberen Filterteiles ausgehend nach unten etwa gleichmäßig auf einen Wert von der Hälfte bis zu einem Drittel des genannten maximalen Wertes am unteren Rand des unteren Filterteiles abnimmt.
    009836/0^2^4
    13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (10,10·) der untereinander liegenden Lochreihen gegeneinander versetzt angeordnet sind, sodaß die Abstände der Löcher
    mögjichat
    gleichmäßig ausfallen.
    1^·. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10-13, dadurch gekennzeichnet, daß der oberste ringförmige Teil des konischen Filters keine löcher trägt.
    15· Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10-14, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Filterteil ca. 50-67 % mehr Löcher besitzt als der obere Filterteil.
    009836/0214
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