DE304214C

DE304214C -

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Publication number: DE304214C
Application number: DE1916304214D
Authority: DE
Priority date: 1916-10-19
Filing date: 1916-10-19
Anticipated expiration: 1936-10-20
Also published as: GB147232A; CH90313A; FR519793A

Description

Die Trennung· der beiden Hauptbestandteile des Holzes, Zellulose und Lignin, bildet eine der wesentlichsten Aufgaben der ZeIlstoffindüstrie. Die derzeitige Lösung dieser Aufgabe zwecks Darstellung von Zellstoff aus Holz, Fasern u. a. zellulosehaltigen Materialien beruht auf dem Prinzip, die Rohmaterialien der Einwirkung von Chemikalien wie Alkalien, Bisulfiten u. dgl. in geschlossenen

ίο Behältern unter Anwendung von Dampf- und eventuellen Gasdruck und diesem Dampfbzw. Gasdruck entsprechender erhöhter Temperatur auszusetzen. Dies geschieht z. B. beim Natron-Zellstoffverfahren in der Art, · daß man das Holz mit der alkalischen Lauge einem Druck von etwa 6 bis io Atm. aussetzt, wobei die. Temperatur auf 150 bis 180⁰C gesteigert wird. Beim Sulfitkoch verfahren kommt je nach der Qualität, die.man erzeugen will, ein Druck von 3 bis 6 Atm. bei einer Temperatur von 115 bis 140 ° C in Anwendung.

Druck und Temperatur sind bei diesen Verfahren von einander abhängig, da einerseits die Druckerhöhung durch die Erhitzung erzeugt wird und andererseits nur ein bestimmter Druck auch eine bestimmte Temperatur ermöglicht. Man kann zwar während des Erhitzens durch zeitweiliges- Öffnen des Druckgefäßes den Druck vermindern und dabei doch eine.im Verhältnis zum Druck erhöhte Temperatur in der Lauge und dem Holz beibehalten, weil die einmal erhitzte Masse von Holz und Lauge sich 'nicht mit der gleichen Schnelligkeit abkühlt, wie der Drück beim Öffnen des Ventils abnimmt, aber naturgemäß nur vorübergehend. Auch das^ umgekehrte Verhältnis, nämlich einen höheren Druck, als der jeweiligen Temperatur entspricht, kann man bei dem bekannten Sulfitverfahren unter bestimmten Bedingungen erzielen; wenn in der Flüssigkeit nämlich ein Gas gelöst ist, wie in diesem Falle die schweflige Säure, so wird beim Erwärmen ein Teil ausgetrieben und verursacht in dem geschlossenen Behälter einen Druck, der höher ist als der Dampfdruck bei der betreffenden Temperatur.'Aber auch hierbei sindDruck und Temperatur nicht unabhängig voneinander. Durch eine bestimmte Temperaturerhöhung wird immer nur eine bestimmte Menge des Gases ^ausgetrieben, die einen bestimmten Druck erzeugt. Es ist z. B. nicht möglich, bei 30 bis 40⁰ C auf diese Weise einen Druck von 20 bis 30 Atm. zu erzeugen. Es ist aber auch nicht möglich, nach diesem Verfahien dauernd den hohen Druck beizubehalten, weil dieser mit dem allmählichen Verbrauch der schwefligen Säure mehr und mehr sinkt.

Man kann, kurz gesagt, auch auf diesem Wege nicht bei beliebiger Temperatur unabhängig von dieser auch jeden beliebigen

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Druck erzeugen und hat auch nicht die Möglichkeit, den etwa auftretenden Druck beizubehalten. Insbesondere ist es nach den bekannten Verfahren nicht möglich, gleichzeitig und beliebig lange unter sehr hohem Drück, aber bei relativ niedriger Temperatur zu arbeiten, welchem Grundsatz bei dem Verfahren nach vorliegender Erfindung Rechnung getragen wird. Die Anwendung von hohem

ίο Druck bei niedriger Temperatur ist bei der Vorbereitung von Holz zur Herstellung von Holzschliff bekannt. Es wurde gefunden, daß die Anwendung dieses Grundsatzes, ■ nämlich Anwendung von hohem Druck und niederer Temperatur, ganz «besondere Vorteile auch bei der Herstellung von Zellulose auf chemischem Wege bietet, indem hierdurch die Qualität der Zellulose in bezug auf ihre Beschaffenheit, z\ B. ihre Festigkeit, außerordentlich verbessert und auch die Ausbeute merklich gesteigert wird, ganz, abgesehen da- ' von, daß auch die abgehenden Laugen für ihre

. spätere Verwendung, z. B. für die Gewinnung von Gerbmaterialien, Zucker (bzw. Alkohol) usw. geeigneter werden, weil, der schädliche Einfluß der hohen Temperaturen auf diese Substanzen bei dem neuen Verfahren ausgeschaltet ist. Das neue Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man das zellulosehaltige Material mit den Laugen unter Druck behandelt, den man, im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren, von außen·, durch .Einpressen von Flüssigkeiten oder Gasen erzeugt, so daß man gänzlich unabhängig von der Temperatur dauernd unter jedem beliebig hohen Druck arbeiten kann.

Das Verfahren wird in der Weise,ausgeführt, . daß man das Zelluloserohmaterial in einem Behälter, z. B. einem Zellstoffkocher, mit der zur Verwendung kommenden. chemischen Flüssigkeit übergießt und sodann, ohne zu erwärmen oder bei mäßiger Temperatur, jedenfalls bei niedrigerer als der bisher üblichen Kqchtemperatur, unter Druck setzt, indem man z. B. Preßluft oder ein anderes Gas oder auch Flüssigkeiten (zweckmäßig die gleiche zur Behandlung des Holzes dienende Lösung) in den geschlossenen Behälter hineindrückt. Man ist bei diesem Verfahren in der Lage, unabhängig von der Temperatur jeden beliebigen Drück auf die Lauge einwirken zu lassen, und es ist möglich, bis zu 50 und mehr Atm. zur Anwendung zu bringen, um auch bei gröberem Material eine gute Durchdringung desselben und eine durchgreifende Wirkung zu erzielen. .

Um die Einwirkung zu beschleunigen und die Infiltration des Holzes zu erleichtern, kann man auch den Behälter, in welchem sich das Zellulosematerial befindet, zunächst entlüften, dann die anzuwendende Lauge durch das Vakuum in die zellulosehaltige Masse einsaugen und darauf erst unter Druck setzen. Gegebenenfalls kann die wechselweise Einwirkung von Vakuum und Druck beliebig wied'erholt werden, um so auch bei grobem Material das Innere der Massen wiederholt mit frischer Lauge in Berührung zu bringen. Die Anwendung eines von außen durch Einpressen von Gasen ,oder Flüssigkeiten erzeugten Druckes ist, wie bereits erwähnt, an sich bekannt und hat in der Technik mancherlei Verwendung gefunden. Für die Zellstoffgewinnung ist das Verfahren bzw. seine Kombination mit dem bisher üblichen Kochprozeß neu.

Es war bis jetzt weder bekannt noch vorauszusehen, daß es durch geeignete Behandlungsweise unter hohem Druck auch ohne die bisher angewendeten hohen Temperaturen möglich sein würde, die zellulosehaltige¹ Faser des Holzes in ' genügender Weise aufzuschließen oder die Aufschließung soweit vorzubereiten, daß; eine leichte und vollständige Trennung, ebenfalls ohne die bisher angewendeten hohen Temperaturen, möglich sei. Der mit dem neuen Verfahren verbundene Vorteil ist überraschend. Die, Zellstoffaser erweist sich als weit weniger angegriffen und infolgedessen stärker und widerstandsfähiger, als die nach dem seither üblichen Verfahren bei. hoher Temperatur erzeugte. Hohe Temperaturen, insbesondere in Verbindung mit Alkalien, Säuren und Salzen, greifen die ZeIlstoffasern offenbar mehr an, als man bisher annahm, und wirken, auch auf die in der Lauge sich lösenden Nebenprodukte, Harz, Gerbstoff, Kohlenhydrate usw. nachteilig ein, so daß man nach dem neuen Verfahren infolge Vermeidung starker Erhitzung- auch bei Verwertung der Ablaugen qualitativ und quantitativ bessere Resultate erzielt.

Das neue Verfahren kann also entweder an die Stelle der, bisherigen Kochverfähren treten und zur vollständigen Aufschließung des zellulosehaltigen Materials dienen, oder man kann es auch benutzen, um die Trennung von Zellulose und Lignin nur vorzubereiten, z. B. durch Behandeln mit Oxydationsmitteln usw., um dann durch geeignete Nachbehandlung ohne die bisher angewendeten hohen Temperaturen eine leichtere und schnellere vollständige Trennung herbeizuführen.

In gleicher Weise kann das Verfahren auch zur Einwirkung! aller anderen flüssigen oder gasförmigen Reagentien, die anderen Zwecken, ,z.B. der Verzuckerung, dienen, angewendet, werden.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Herstellung von Zellulose auf chemischem Wege aus Holz oder '

änderen zellulosehaitigen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß das zellulosehaltige Material bei verhältnismäßig niedriger Temperatur und hohem Druck mit flüssigen oder gasförmigen Chemikalien in der Weise behandelt wird, daß der Druck nicht oder nicht ausschließlich durch Erhitzen der Chemikalien, sondern durch Einpressen von Gasen oder Flüssigkeiten erzeugt wird. -