DE2552449A1

DE2552449A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen hydrolyse

Info

Publication number: DE2552449A1
Application number: DE19752552449
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl Ing Knauth
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1975-11-19
Filing date: 1975-11-22
Publication date: 1977-05-26
Also published as: CH602963A5; FR2332364B1; NL7600164A; FR2332364A1; DE2552449C3; DE2552449B2

Description

P. 4976

Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft, Winterthur / Schweiz

Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse von Holzhackschnitzeln und ähnlichen Rohstoffen bzvr. Abfällen.

Die Hydrolyse von Holzhackschnitzeln und ähnlichen Rohstoffen und Abfällen wird zur Zeit in diskontinuierlich arbeitenden Reaktoren durchgeführt; dabei wird eine Mischung von Laub und Nadelholz mit Schwefelsäure versetzt und mit Dampf auf 150° C aufgeheizt. Nach der nun stattfindenden Vorhydrolyse werden Temperatur und Druck bei andauerndem Säuredurchsatz gesteigert. Danach wird der so hydrolysierte Stoff mit Wasser ausgewaschen.

Die Nachteile der bekannten Vorrichtung bestehen darin, dass sie eine rationelle Produktion nicht möglich macht und kein gleichmässiges Produkt herstellt. Ausserdem tritt starke Kararaelbildung auf, wodurch die Reaktoren und Rohrleitungen verkrusten. Auch ist der Wasserdampfverbrauch hoch.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs definierten Art zu schaffen, die auf rationelle Weise ein gleichmässiges Produkt herstellt, wenig Karamelbildung verursacht und einen geringen Dampfverbrauch aufweist. Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäss gekennzeichnet durch einen Vordämpfbehälter für die Schnitzel, der oberhalb eines Reaktions-Druckgefässes angeordnet und mit diesem über eine Schleuse verbunden ist. wobei das Reaktionsgefäss aus mehreren ineinander übergehenden je eine Reaktionszone bildenden, übereinander liegenden Gefässteilen besteht, derart, dass zwischen einem Gefässteil und dem nächsten ein Mantelraum vorhanden ist zur Entnahme der gebildeten Hydrolysate, und das Reaktionsgefäss weiterhin im Bodenbereich mit einem Anschluss zum Zuführen einer Waschflüssigkeit und einer Vorrichtung zur gleichmässigen Entnahme von Lignin-Rückstand versehen ist, und der obere Gefässteil Anschlüsse für Wasserdampf und kalte Säurelösung aufweist, und das Reaktionsgefäss weiterhin mit einer Anordnung für die Zufuhr heisser Säurelösung und weiterer, heisser Waschflüssigkeit versehen ist, welche Anordnung aus einer das Reaktionsgefäss durchlaufenden Anordnung koaxialer Rohre besteht, wobei das die Waschflüssigkeit führende Rohr in dem Bereich des unteren Mantelraumes mündet und die Enden der die Säurelösung führenden Rohre jeweils im Bereich eines der übrigen Mantelräume enden.

Gemäss einer Weiterbildung der Erfindung ist die Schleuse über eine Wasserdampfleitung mit dem Vordämpfbehälter verbunden.

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Die Schleuse kann ihrerseits mit einem Entspannungsgefäss versehen sein. Gemäss einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung dient die Entnahmevorrichtung gleichzeitig der Zufuhr der Waschflüssigkeit im Bodenbereich des Reaktionsgefässes.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben.

Der Rohstoff, z. B.'Holzhackschnitzel (Schnitzel), wird durch eine nicht gezeichnete Fördervorrichtung in die Aufgabevorrichtung 1 gebracht. Die Vorrichtung besteht aus einem Zyklon 2 und einem geneigten Fallrohr 3 sowie einem vertikalen Füllrohr 4, dass gleichzeitig als Vordämpfbehälter dient. An den Vordämpfbehälter 4 ist eine Wasserdampfleitung 5 angeschlossen. Das Fallrohr 3 ist mit einem Verlängerungsstück 6 versehen, das als Ueberlauf für die aufgegebenen Schnitzel dient. Der Vordämpfbehälter 4 endet über einer Schüttelrinne 7, die von einem Motor 8 angetrieben wird und ihrerseits über einem Seitenstutzen 9 eines Entspannungsbehälters 10 ausmündet. In dem Seitenstutzen 9 befindet sich eine von einem Motor 11 angetriebene Förderschnecke 12 für die Schnitzel. Der Entspannungsbehälter 10 liegt oberhalb einer von einem Motor 13 angetriebenen Drehschleuse 14, die die Schnitzel intermitierend aus dem Seitenstutzen 9 in ein unter Druck stehendes, geschlossenes Reaktionsgefäss 15 fördert. Die Drehzahl der Förderschnecke 12, die variabel ist, bestimmt den Durchsatz durch die Vorrichtung. Die Drehschleuse 14 ist über eine Wasserdampfleitung 16 mit dem Vordämpfbehälter 4 verbunden. Auch der Entspannungsbehälter 10

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steht über einer Wasserdampf leitung 17 mit dem Vordämpfbehälter 4 in Verbindung.

Zum Erhitzen der Schnitzel im Reaktionsgefäss 15 ist dessen oberes' Ende an eine Wasserdampfleitung 20 mit Ventil 21 angeschlossen. Die aufgeheizten Schnitzel werden mit einer kalten Säurelösung, z. B. einer Schwefelsäurelösung, besprüht und mit dieser imprägniert. Die Säurelösung wird über eine Leitung 22 mit Ventil 23, die an eine Ringleitung 24 angeschlossen ist, zugeführt. Die Ringleitung 24 weist eine Anzahl in das Reaktionsgefäss hineinragender Sprühdüsen 25 auf. Die Temperatur der Säurelösung kann durch anteilige Zugabe von Warmwasser geregelt werden.

Das Reaktionsgefäss ist zusammengesetzt aus vier ineinanderübergehenden Gefässteilen 30, 31, 32 und 33, die je eine Reaktionszone I, II, III und IV bilden. Jeder Gefassten ist mit seinem unteren Ende in das obere Ende des nächsten Gefässteiles eingelassen, derart, dass zwischen beiden ein Mantelraum in der Form eines Ringraumes vorhanden ist. So ist zwischen den Gefässteilen 30 und 31 ein Ringraum 35 vorhanden, in der Abfuhrrohre 36 stecken, die mit einer Ringleitung 37 verbunden sind., welche ihrerseits über eine Leitung 38 nach einem (nicht gezeichneten) Hydrolysatspeicher führt. Zwischen den Gefässteilen 31 und 32 findet sich ebenfalls ein Ringraum 39, in der Abfuhrrohre 40 stecken, die über eine Ringleitung 41 und eine Leitung 42 ebenfalls mit dem genannten Hydrolysatspeicher in Verbindung stehen. Schliesslich befindet sich zwischen den Gefässteilen 32 und 33 ein Ringraum 43, in der sich

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Abfuhrrohre 44 befinden, die über eine Ringleitung 45 und eine Leitung 46 ebenfalls mit dem Hydrolysatspeicher verbunden sind.

Die Schnitzel werden auf ihrem Gang durch das Reaktionsgefäss an zwei Stellen mit frischer, heisser Säurelösung durchspült. Dazu ist eine Anordnung von zwei koaxialen Rohren 50 und 51 angebracht, deren obere Enden aus dem Reaktionsgefäss herausragen und dort ^e über eine Leitung 52 bzw. 53 mit einer Quelle für heisse Säurelösung in Verbindung stehen. Das Ende der Rohre 50 und 51 ist geschlossen und endet im Bereich der Ringräume 35 bzw. 39, und ist dort mit einer (nicht gezeichneten) Perforierung zum Durchtritt der heissen Säurelösung versehen. Koaxial zu den genannten Rohren verläuft ein inneres Rohr 54, dessen oberes Ende ebenfalls aus dem Reaktionsgefäss herausragt und dort über eine Leitung 55 mit einem Behälter für eine heisse Waschflüssigkeit, z. B. Wasser, verbunden ist. Das Waschwasser tritt im Bereich des Ringraumes 43 des Reaktionsgefässes durch eine dort im Rohr 54 angebrachte Perforierung aus. Das Ende 56 des Rohres ist verschlossen.

Im Bodenbereich des Reaktionsgefässes 15 ist eine Entnahmevorrichtung 65 mit Rührer 66 angebracht, die von einem Motor 67 angetrieben wird. Eine Antriebswelle 68 des Rührers 66 ist hohl ausgeführt, so dass durch diese eine nicht weiterhin geheizte Waschflüssigkeit, z. B. Wasser aus einer Leitung 69 in das Reaktionsgefäss eingeführt werden kann. Ein Abfuhrstutzen 70 steht über eine Leitung 71 und eine Reserveleitung 72 mit einem Speicher

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für Ligninrückstand in Verbindung. Der Speicher ist versehen mit einem Schneckenförderer 74 der den Ligninrückstand abführt. Die überschüssige Waschflüssigkeit wird über ein Sieb 75 durch einen Hopper 76 abgeleitet.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Die durch den Vordämpfbehälter 4 nach unten wandernden Schnitzel werden in diesem auf etwa 100 ° C aufgeheizt. Das geschieht zunächst durch den durch die Leitung 5 zugeführten frischen Wasserdampf und weiterhin durch den Wasserdampf, der über die Leitungen 16 und 17 einströmt. Der Wasserdampf in der Leitung 16 ist Dampf, der bei jedem Oeffnen der Drehschleuse 14 zum Durchlassen einer Ladung Schnitzel aus dem Reaktionsgefäss 15 aufsteigt. Ein Teil des Wasserdampfes wird in dem Entspannungsbehälter 10 entspannt und fliesst durch Leitung 17 zum Vordämpfbehälter 4.

Im Vordämpfbehälter 4 dringt der Wasserdampf aufgrund der Kapillarwirkung in die Poren der Schnitzel ein und verdrängt dabei die darin befindliche Luft. Die entlüfteten Schnitzel gelangen kontinuierlich durch den Seitenstutzen 9 und über die Förderschnecke 12 zur Drehschleuse 14 und mittels dieser in das Reaktionsgefäss 15. Im Reaktionsgefäss werden sie durch Wasserdampf aus der Leitung 20 aufgeheizt. Die aufgeheizten Schnitzel werden im oberen Bereich des Gefässteiles 30. mit kalter Säurelösung aus den Düsen 25 besprüht und damit imprägniert. Es wird genau soviel Säurelösung zugegeben, wie für die Durchtränkung der Schnitzel

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und die Auffüllung der Räume zwischen den Schnitzeln nötig ist. Da die Säurelösung eine wesentlich geringere Temperatur hat als die vorgängig entlüfteten, erhitzten Schnitzel, kondensiert der sich in den Poren der Schnitzel befindliche Sattdampf, so dass darin ein Unterdruck entsteht. Die Poren saugen dadurch die Säurelösung schnell auf und füllen sich ganz damit. Die anschliessende Reaktion (Hydrolyse) im Reaktionsgefäss verläuft dadurch schnell und gründlich.

Säure und Schnitzel durchwandern die Zone I im Gefassten 30 nach unten mit gleicher Geschwindigkeit. Dadurch wird ein stationärer Zustand geschaffen, wie er jetzt in den diskontinuierlichen Reaktoren während der Vorhydrolyse gegeben ist. Die Temperatur in der Zone I beträgt 140 - 150 C. Die sich bei dieser Temperatur und der herrschenden Säurekonzentration bildenden Pentosen diffundieren zum grossen Teil aus den Schnitzeln heraus in die umgebende Säurelösung. Das in der Zone I gewonnene Vorhydrolysat wird am unteren Ende der Zone über die Abfuhrrohre 36 aus dem Ringraum abgeführt und nach vorgängiger Entspannung in einem (nicht gezeichneten) Zyklon dem Hydrolysatspeicher zugeführt. Im Hydrolysatspeicher wird das Vorhydrolysat weiter gekühlt. Die bei der Entspannung entstehenden Brüdendämpfe werden in (nicht gezeichneten) Wärmeaustauschern kondensiert und einem Kondensatbehälter zugeführt, von dem aus sie der Furfurolanlage zugeleitet werden können. Das bei der Brüdenkondensation entstehende V/armwasser fliesst in einen Warmwassertank; aus diesem wird es mittels Hoch-

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druckpumpen. dem Reaktionsgefäss 15 zugeleitet. Das zur Herstellung der heissen Säurelösungen für die beiden Haupthydrolysen in den Zonen II und III bestimmte Wasser und das für die Zone IV bestimmte Waschwasser (siehe weiter unten) wird vorgängig in einem Wärmeaustauscher auf ca. 185° C aufgeheizt.

Die in der Zone I aus den Räumen zwischen den Schnitzeln entfernte Säurelösung wird mit durch die Perforierung im unteren Teil 57 des Rohres 50 zugeführter, frischer, heisser Säurelösung angefüllt. Es wird jedoch soviel mehr Säurelösung zugegeben, dass diese den Schnitzeln nach unten durch die folgende Zone II vorauseilt. Es wird dadurch ein Zustand geschaffen, wie er in diskontinuierlichen Reaktoren bei der Perkulation der Haupthydrolyse gegeben ist. Die Temperatur in der Zone II liegt bei 185° C. Die in Zone I vorhydrolysierten Schnitzel werden von der Säurelösung in Zone II aufgenommen. Das gewonnene Hauüthydrolysat wird am unteren Ende der Zone II aus dem Ringraum 39 über die Abfuhrrohre 40 abgeführt und über die Leitung 42 dem Hydrolysatspeicher zugeführt. Vorab findet eine Entspannung des Haupthydrolysats statt, wie für das Vorhydrolysat beschrieben. Durch den Abbau der Cellulose wird das spezifische Volumen der Schnitzel kleiner. Die mit dem Haupthydrolysat abgeführte Säurelösung wird abermals in Zone II durch frische, heisse Säurelösung ersetzt, die durch die Perforierung im unteren Teil 58 des Rohres 51 zugeführt wird. Es wird soviel mehr Säurelösung zugegeben, dass diese den Schnitzeln wiederum durch die Zone III vorauseilt. Dabei werden die letzten noch verfügbaren Glukosen aus den Schnitzeln

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herausgelöst und mit der Säurelösung nach unten geführt. Das im unteren Bereich der Zone III angesammelte zweite Haupthydrolysat wird über die Abführrohre 44 abgeführt und über die Leitung 46 dem Hydrolysatspeicher zugeführt. Auch hier findet eine vorgängige Entspannung des Haupthydrolysats statt. Das abgeführte zweite Haupthydrolysat wird am Anfang der anschliessenden Zone IV durch heisses Waschwasser aus dem Rohr 54 ersetzt.

Die so hydrolysierten Schnitzel werden in der Zone IV mit von unten durch die Antriebswelle 68 der Entnahmevorrichtung 6 5 aufsteigendes Waschwasser ausgewaschen und verlassen über den Abfuhrstutzen 70 gleichmässig das Reaktionsgefäss, zusammen mit dem Rest des Waschwassers. In dem Ausblastank 73 wird das überschüssige Waschwasser durch Aufrechterhalten eines leichten Dampfdruckes durch das Bodensieb 75 über den Hopper 76 abgezogen. Die hydrolysierten Schnitzel werden mittels des Schneckenförderers 74 kontinuierlich aus dem Ausblasetank abgeführt. Der Trockengehalt beträgt etwa 30 %.

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Claims

Patentansprüche

(l) Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse von Holzhackschnitzeln und ähnlichen Rohstoffen bzw. Abfällen, gekennzeichnet durch einen Vordämpfbehälter für die Schnitzel, der oberhalb eines Reaktions-Druckgefässes angeordnet und mit diesem über eine Schleuse verbunden ist, "wobei das Reaktionsgefäss aus mehreren ineinander übergehenden je eine Reaktbnszone bildenden, übereinander liegenden Gefässteilen besteht, derart, dass zwischen einem Gefässteil und dem nächsten ein Mantelraum vorhanden ist zur Entnahme der gebildeten Hydrolysate, und das Reaktionsgefäss weiterhin im Bodenbereich mit einem Anschluss zum Zuführen einer Waschflüssigkeit und einer Vorrichtung zur gleichmässigen Entnahme von Lignin-Rückstand versehen ist, und der obere Gefassten Anschlüsse für Wasserdampf und kalte Säurelösung aufweist, und das Reaktionsgefäss weiterhin mit einer Anordnung für die Zufuhr heisser Säurelösung und weiterer, heisser Waschflüssigkeit versehen ist, welche Anordnung aus einer das Reaktionsgefäss durchlaufenden Anordnung koaxialer Rohre besteht, wobei das die Waschflüssigkeit führende Rohr in dem Bereich des unteren Mantelraumes mündet und die Enden der die Säurelösung führenden Rohre, jeweils im Bereich eines der übrigen Mantelräume enden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schleuse über eine Wasserdampfleitung mit dem Vordämpfbehälter verbunden ist.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schleuse mit einem Entspannungsgefäss versehen ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmevorrichtung gleichzeitig der Zufuhr der Waschflüssigkeit im Bodenbereich des Reaktionsgefässes dient.

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