NO118203B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for koking av cellulosemateriale.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for koking av celluloseinneholdende materialer. Mere spesielt tar foreliggende oppfinnelse sikte på en fremgangsmåte for kontinuerlig koking av trepartikler, såsom flis, som er impregnert med et alkalisk kokekjemikalie i et væskemedium som er fritt for nevneverdige mengder av kokekjemikalie.

Man har funnet at når treflis som er impregnert med den nødvendige mengde kokekjemikalie plaseres i en væske som så og si er fri for kokekjemikaliet og i denne holdes på en koketemperatur over en tilstrekkelig tid, får man en masse som er like god eller bedre enn kon-vensjonelt fremstilte masser. Man fant overras-kende nok at når man anvendte foreliggende oppfinnelse ble bare en meget liten mengde av kjemikaliet, som ble ført med flisen, frigjort i eller lutet ut av væsken som omga flisen under kokingen, selv om denne omgivende væske hadde en meget lav konsentrasjon av kokekjemikalie (i tilfellet med alkalisk behandling ca. 0,3 til 3,5 g/l effektiv Na20). Ettersom det ser ut til ble flisen kokt, idet man anvendte bare det kjemikaliet som de var impregnert med. Ikke noe ekstra kjemikalie ble tilsatt under kokingen.

I oppfinnelsen spiller væsken om omgir flisen i kokesonen således stort sett rollen som et oppvarmingsmedium, fordi den lille mengde kjemikalie som er til stede i denne væske (som i alle tilfelle stammer fra kjemikaliet som er ført med flisen) vil være av for lav konsentrasjon til å tilføre flisen noen nevneverdig mengde av ytterligere kjemikalie under koketrinnet.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det til-veiebragt en fremgangsmåte for koking av cellulosemateriale hvor dette impregneres med den nødvendige mengde alkali for koking og deretter hurtig bringes opp til koketemperatur ved innføring i et varmeoverføringsmiddel, kjenne-tegnet ved at det impregnerte materiale neddykkes i et til oppslutnlngstemperaturen oppvarmet vandig varmeoverføringsmiddel som i alt vesentlig er fri for noen effektiv mengde kokekjemikalie, og herunder oppsluttes.

Fremgangsmåten til foreliggende oppfinnelse skål nå beskrives i detalj. Cellulosemateriale, f. eks. treflis, dampbehandles og så impregneres med den nødvendige mengde kokevæske i et im-pregneringstrinn. Man bør være nøyaktig for å sikre at konsentrasjonen i kokevæsken i impregneringstrinnet ikke er gjenstand for tilfeldige variasjoner, f. eks. som et resultat av fuktighet som kommer inn sammen med flisen. Impregneringen utføres ved å utsette det celluloseinneholdende råmateriale for impregneringsvæsken under regulerte temperatur-, trykk-, konsentrasjon- og tidsforhold. For å oppnå de beste resultater bør en høy impregneringstemperatur, fortrinnsvis mellom 100 og 150°C, holdes i dette trinn, og man bør fortrinnsvis ha en stor mengde væske i forhold til tre. En stor mengde væske i forhold til tre tillater anvendelse av en relativt lav impregneringsvæskekonsentrasjon med ei minimum av kjemikaliekonsentrasjonsfall når væsken sirkulerer gjennom flisen. Trykket som holdes i impregneringstrinnet kan være damptrykket ved den valgte impregneringstemperatur, og i noen tilfelle kan det være høyere ved hjelp av et overlagret hydrostatisk trykk. For en nødvendig kjemikalieopptakstid må tiden, temperaturen, kjemikaliekonsentrasjonen og mengden av væske i forhold til tre på passende måte stå i forhold til hverandre. Impregneringen bør være fullført på mindre enn 30 minutter, fordi kjemikalier tapes hvis impregneringstiden strekker seg over lange perioder.

For å oppnå de beste resultater bør impreg-neringstemperaturen være relativt høy, men bør fortrinnsvis ikke overstige 150°C for å unngå for tidlig koking av treet. Ved for lav impregneringstemperatur på den annen side finner dif-fusjonen av kjemikalie sted mere langsomt og kan føre til ikke-ensartet fordeling av kjemika-liene i treet, et forhold som man har funnet å virke uheldig på massefremstillingsoperasjonen. Impregnering ved høy temperatur har ytterligere en fordel ved at jo høyere impregnerings-temperaturen er, desto mindre tid kreves generelt for en gitt mengde kjemikalieopptak. De ovenfor nevnte impregneringsforhold bør være koordinert slik at kjemikaliemengden som opp-tas av flisen bør være i en størrelsesorden av 10 —13 pst. Na20 (basert på ovnstørr vekt av flisen) for å fremstille en blekbar kjemisk masse, og en mindre mengde for masser med høyt ut-bytte.

Etter impregneringen går flisen inn i en kokesone, hvor den hurtig bringes opp til koketemperatur. Tiden det tar for å nå koketemperatur bør være så kort som mulig, og under ingen omstendighet overstige 30 minutter. Koketemperaturen bør fortrinnsvis være så høy som mulig uten skadelig påvirkning av kvaliteten på den fremstilte masse. I alminnelighet vil denne temperatur være i området av 160—195°C, fortrinnsvis mellom 180 og 190°C. Man har funnet at et hvilket som helst egnet vandig oppvarmningsmedium kan anvendes inne i kokesonen, som f. eks. avlut, alminnelig vann eller et hvilket som helst annet vandig flytende medium, forutsatt at dette medium ikke på annen måte forstyrrer kokeprosessen. Varme kan tilføres varmemediet på en hvilket som helst egnet måte inkludert på direkte og indirekte dampbehand-ling.

Ettersom ligninet gjøres oppløsbart under kokingen, krymper trestrukturen og væsken utsondres fra flisen. Denne utsondrede væske som inneholder kokekjemikalier som er stort sett brukt kjemisk blander seg med oppvarmingsmediet, og således f. eks. vil i en chargekoker det flytende oppvarmingsmedium inneholde noe utsondret væske mot slutten av kokingen.- Hvis i et kontinuerlig system den impregnerte flis i kokesonen opprinnelig er omgitt av vann, vil væsken som kontinuerlig utsondres fra flisen, hurtig forskyve vannet som opprinnelig var til stede i kokesonen. Når således operasjonen fortsetter blir oppvarmingsmediet stort sett den utsondrede væske, og man kan si at flisen «kokes i sitt eget fett».

Alle kokekjemikalier som inneholdes i væsken i kokesonen stammer enten fra den utsondrede væske eller fra utluting av flisen, men i alle tilfelle er konsentrasjonen av disse kjemikalier i væsken (i en størrelse av 0,3 til 3,0 g/l effektiv Na20) for lav til å tilføre kokereaksjo-nene noen drivkraft. Ved det foreliggende system er det således unødvendig å opprettholde den kjemiske konsentrasjonen i væsken som omgir flisen under kokingen. I virkeligheten er det ikke nødvendig å tilsette noen som helst kjemikalier til den omgivende væske i kokesonen for å tjene som et reservoar av kjemikalier for å erstatte kjemikaliet som brukes inne i flisen, slik som det hittil har vært ansett riktig under flytende fasekoking.

Man har funnet at når man anvender foreliggende oppfinnelse, vil koketiden som er nød-vendig være i området av 10 minutter til 1 time. Etter kokingen går flisen fortrinnsvis gjennom et fjerde kar eller sone, hvor den vaskes og re-duseres i temperatur før den tømmes ut.

Ved foreliggende oppfinnelse er mengden av tre pluss impregneringskjemikalie som går inn i kokesonen lik mengden av masse pluss utsondring som forlater kokesonen. Denne masse og utsondring kan fortsettes sammen til det neste trinn i prosessen, eller noe av utsondringen kan fjernes separat. Vanligvis blir det foretrukket å fjerne så meget som mulig av utsondringen direkte fra kokesonen før den er fortynnet av vaskevannet, for derved å redusere den nødven-dige fordampning etc. Generelt fører den impregnerte flis som går inn i kokesonen væske med seg 1 et forhold av 1,8 til 2,2 vektsdeler til 1 vektsdel tre (ovnstørt tre), mens det kokte materiale ennå er i flisform og inneholder når det forlater sonen 1,2 til 1,6 vektsdeler væske til 1 vektsdel opprinnelig tre (ovnstørt tre).

Andre trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av følgende detaljerte beskrivelse av flere systemer av foreliggende oppfinnelse som er illustrert i medfølgende tegninger, hvorpå: fig. 1 skjematisk viser en form for foreliggende oppfinnelse,

fig. 2 er et annet skjematisk arrangement som anvender foreliggende oppfinnelse.

De samme tall angir like deler i de forskjellige riss.

Apparatet på fig. 1 består av et impregne-ringsrør 10 som er forbundet med et koke- og vaskerør 12 gjennom en roterende ventil 14 eller lignende. Impregneringsrøret som er vist skjematisk har en sentral midtre føringsribbe 16, rundt hvilken det går en trappe-type-trans-portør. På forhånd dampbehandlet flis går inn i røret 10 kontinuerlig via ventilen 11 og føres nedover den øvre del av den midtre føringsribbe 16 og returneres så oppover under den midtre føringsribbe til den endelig dumpes ned passa-sjen som fører til ventilen 14.

Regulering av forholdet mellom kjemikaliet og tre opprettholdes ved å innstille strømmen av flis gjennom ventilen 11 og tilsetningsvæske i ledningen 32 for å gi det ønskede forhold mellom kjemikalie og tre i dammen 20 i røret 10. For å opprettholde en vannbalanse i systemet, sirkuleres væske fra dammen 20 via ledningen 24 til varmeutveksleren 26, hvor den oppvarmes til en temperatur som er større enn den som til-svarer trykket i impregneringsrøret og så tilbake til toppen av røret via ledningen 28. Overskudds-damp fordamper i røret 10 og fjernes under regulert trykk gjennom ledningen 30. Et stort sett konstant væskenivå L for dammen 20 holdes noe under uttaket i røret 10 ved å regulere temperaturen på væsken, som sendes tilbake til røret i henhold til væskenivået L, for å nedsette eller øke mengden av damp som fjernes i ledningen 30, (stort sett som beskrevet i kanadisk patent nr. 721 960).

En hvilken som helst annen egnet anordning kan anvendes til å opprettholde vannbalan-sen i systemet. F. eks. med flis med et lavt ensartet fuktighetsinnhold, såsom flis av ovnstør-ket tre, kan man opprettholde en vannbalanse ved tilsetning av den riktige vannmengde for å opprettholde balansen.

Flisen går kontinuerlig gjennom dammen i en passende på forhånd bestemt tid, som kan reguleres ved hjelp av hastigheten på transpor-tøren 18, og når den forlater røret 10 er den la-det med tilstrekkelig kjemikalie for påfølgende koking.

Riktig impregnert treflis går gjennom ventilen 14 og kommer inn i kokekaret 12. To sepa-rate soner, nemlig kokesone 40 og en vaskesone 42 opprettholdes i dette kar.

Den impregnerte treflis som er fylt med tilstrekkelig kjemikalie for koking kommer inn i kokesonen 40 i karet 12 via ventilen 14. I toppen av denne kokesonen holdes flisnivået fortrinnsvis noe over væskenivået. Flisen får således et kort opphold 1 en dampatmosfære, slik at den latente varme fra denne damp kan brukes til hurtig å bringe flisen opp til koketemperatur ettersom den går gjennom denne seksjon. Leng-den på denne dampseksjon er slik at flisen som går igjennom den når koketemperatur og så går ned i væskemediet hvor den forblir under hoveddelen av kokingen. Hvis ønsket kan damp-atmosfæren sløyfes og hele kokesonen vært fylt med væske, dog trenger man lenger tid for å nå koketemperatur og kokesonen må forlenges.

Koketemperaturen i sonen 40 opprettholdes ved å sirkulere væske til en varmeutveksler 44 via ledningen 46 og tilbake til karet 12 gjennom ledningen 48. Varmen som anvendes i varmeutveksleren 44 er regulert for å holde den ønskede koketemperatur i kokesonen 40, fortrinnsvis ved å overoppvarme væsken i varmeutveks-lleren og så hurtig fordampe den i øvre sone av kokeren 12. Som angitt ovenfor har man funnet at væskeoppvarmningsmediet ikke behøver å inneholde nye ytterligere kokemiddel for å hjelpe til med den kjemiske koking.

Hvis ønsket kan oppvarmningen til koketemperatur også skje ved direkte damp gjennom ledningen 48' eller en kombinasjon av direkte damp og varme fra varmeutveksleren 44. Dam-pen i toppen av sonen 40 kondenseres på den impregnerte flis som derved oppvarmes hurtig.

Utsondret materiale fjernes via ledningen 49. Hvor man anvender direkte damp kan kon-densert væske fjernes gjennom ledningen 49 sammen med utsondringen. Hvis av en eller annen grunn ekstra væske, såsom fortynnet mid-lere vaskevæske, tilsettes kokesonen kan også denne ekstra væske fjernes i ledningen 49. Det er mulig å tillate at væsken fra sonen 40 går ned i vaskesonen 42 for å trekkes ut sammen med vaskevæsken, men det er fortrukket at væsken fra sonen 40 fjernes som beskrevet ovenfor. Fjerning av væske via ledningen 49 gir en rela-tiv skarp overgang i væskene som omgir flisen når det gjelder konsentrasjon av faste stoffer og i temperatur mellom kokesonen 40 og vaskesonen 42.

Den kokte flis vaskes og avkjøles i sonen 42 ved hjelp av vaskevæske som går inn i sonen 42 i ledningen 50 og delvis strømmer motstrøms i forhold til det kokte materiale. Denne mot-strøms-vaskevæske sammen med den del av materialet som er vasket fra flisen ved hjelp av motstrøms-vaskevæsken fjernes gjennom ledningen 52. Resten av væsken som kommer inn via ledningen 50 går ut av karet 12 sammen med massen gjennom ledningen 54, som er regulert av ventilen 55.

Ved det ovenfor nevnte system fører således flisen som forlater impregnatoren 10 væske med seg i et forhold av væske til tre på 1,8 til 2,2 basert på ovnstørr vekt av treet, mens den kokte flis som forlater kokesonen 40 fortrinnsvis fører med seg 1,2 til 1,6 vektdeler væske til 1 vektdel av det opprinnelige tre (ovnstørr).

I systemet som er illustrert på fig. 2 sendes den på forhånd steam-behandlede flis inn i karet 60 gjennom en egnet ventilanordning. Denne flis går gjennom impregneringssonen 62 og de blir impregnert med den nødvendige mengde kokekjemikalier stort sett som beskrevet ovenfor. For å motvirke variasjoner i mengden av vann som kommer inn i systemet i dette punkt, f. eks. som fuktighet i flisen etc., opprettholdes en vannbalanse i impregneringssonen som beskrevet nedenfor. Den impregnerte flis sendes så fra impregneringssonen til kokesonen, idet flisen fører med seg absorbert eller adsorbert stort sett all den væske som er nødvendig for kokingen. Med riktig regulering tillates stort sett ikke noe overskuddsvæske, f. eks. væske annet enn den som medføres av flisen eller bare meget små mengder av denne, å passere fra impregneringssonen til kokesonen. Kokesonen 40 som funksjonerer stort sett som beskrevet for fig. 1, men uten en dampsone, kan oppvarmes på en hvilken som helst egnet måte, som f. eks. ved varmeutveksleren 44 eller med direkte damp fra ledningen 48' eller en kombinasjon av varmeutveksleren og direkte damp fra linjen 48'. Opprinnelig kan en hvilken som helst egnet vandig lut, såsom svart lut eller vann eller lignende, brukes som oppvarmningsmedium 1 sonen 40, men etter hvert som kokingen og omstrømmen av det oppvarmede medium fortsetter og utsondret lut samler seg i oppvarmningsmediet, etableres en likevekt og sammensetningen av oppvarmningsmediet blir stort sett som den utsondrede lut sammen med andre mindre mengder kjemikalie som er utlutet fra flisen i kokesonen.

Som angitt ovenfor fjernes denne utsondrede lut fortrinnsvis via ledningen 76 før det kokte materiale går inn i vaskesonen 42.

Etterat flisen er kokt passerer massen inn

i vaskesonen 42 og den vaskes og avkjøles som beskrevet under henvisning til fig. 1. Den vas-kede og avkjølte masse forlater karet via ledningen 54.

I impregneringssonen 62 opprettholdes en

vannbalanse ved å trekke lut fra sonen 62 via ledningen 24' og trykkreduksjonsventilen 24A, oppvarme luten i varmeutveksleren 26' og hurtig fordampe denne i hurtigfordampningstanken 70. Den nødvendige tilsetningslut tilsettes fra ledningen 32' for å forsterke luten som sirkuleres. Varmen som anvendes i varmeutveksleren 26' er regulert på en hvilken som helst passende måte, slik at man oppnår den ønskede mengde hurtig-fordampning 1 hurtigfordampningstanken 70, og således opprettholder en vannbalanse i systemet. F. eks. kan den totale mengde av væske som går inn i og forlater impregneringssonen brukes som basis for regulering av varmeutveksleren. Væskenivået i tanken 70 reguleres på en hvilken som helst passende måte. Behandlet damp er tilgjengelig fra hurtigfordampningstanken 70 med et regulert trykk i ledningen 30' og lut pumpes tilbake til impregneringssonen 62 fra tanken 70 til ledningen 28'.

Utførelsen som er illustrert på fig. 2 er tilsvarende den på fig. 1, men anvender bare et en-kelt kar for impregnering, koking og vasking. Som vist er det eneste kar 60 delt i tre soner, nemlig impregneringssonen 62, kokesonen 40 og vaskesonen 42 ved å sirkulere de forskjellige lu-ter det gjelder.

Eksempel 1

I en serie kraftkok ble granflis med ensartet tykkelse (4 mm) anvendt. Eksperimentene ble utført i et trykkar som hadde et dampinntak og et damputtak, og som enn videre hadde et lut-inntak og også en anordning og rør for forhånds-oppvarmning av lut under trykk, før det tvinges

inn i kokeren ved hjelp av hydrostatisk trykk.

I forhold til karets størrelse var lutinntaket og lututtaket dimensjonert slik at de tillot hurtig utskiftning av kraftluten som ble anvendt under flisimpregneringen med en vandig lut<*>) ved høyere temperatur. ;Lufttørket flis ble pakket inn i trykkaret på en måte slik at forholdet mellom trykkrom og trevolum var ca. 5—5,5 : 1. Etterat karet var for-seglet ble flischargen dampbehandlet i 10 min. ved 1,406 kg/cm<2>trykk, samtidig som man trakk ut under kontroll damp og luft gjennom damp-uttaket; deretter ble en kraftlut under trykk som inneholdt 40 g/l effektivt alkali, uttrykt som Na20 (sulfidltet 30 pst.), og forhåndsoppvarmet til 150°C tvunget ved hjelp av hydrostatisk trykk inn i trykktanken, samtidig som man trakk ut kontrollerte mengder av luten gjennom lututtaket, inntil temperaturen på flis- og lutblandin-gen i karet nådde ca. 145°C, hvilket tok ca. tre til fire minutter; etterat den har nådd denne temperatur ble luten i 12 min. holdt i kontakt med treet. Mot slutten av denne impregnerings-tid ble følgende eksperimenter utført: a) ved slutten av impregneringstiden ble luten i trykkaret hurtig erstattet av en vandig . oppløsning under trykk 7,5 g/l natriumkarbonat som var forhåndsoppvarmet til 188—189°C, hvilket brakte kokerfyllingen opp til 183—184°C i løpet av ca. tre minutter. Etterat denne temperatur var holdt i 17 minutter, ble kokemassen avkjølt ved å erstatte væsken i trykktanken med vann med romtemperatur. Så ble massen tatt ut av trykktanken og vasket med varmt vann slik at den var alkalifri. Utbyttet var 49,6 pst. og dens lignininnhold 4,9 pst. b) eksperimentet beskrevet under a) ble gjentatt med den variasjon at oppvarmningsmediet under kokingen av det kjemikalieim-pregnerte tre 17 min. ved 183—184°C var en blanding på 1 : 1 av brukt lut fra eksperiment a) og av ny vandig oppløsning av 7,5 g/l natriumkarbonat. c) ytterligere en serie av seks etterhveran-drefølgende koker tilsvarende eksperimentet ;som er beskrevet under b) ble utført, hvori brukt lut fra den foregående kok ble anvendt i et forhold på 1 : 1 med en ny vandig oppløsning av 7,5 g/l natriumkarbonat som oppvarmningsmedium under koking av kjemikalieimpregnert tre i 17 min. ved 183—184°C. ;I disse serier varierte utbyttet av vasket tremasse mellom 49,5 pst. og 50,8 pst., og masselig-nininnholdet mellom 4,9 pst. og 5,6 pst. ;Ingen «kraftlukt» ble observert i kokene hvor man anvendte fortynnede oppløsninger av natriumkarbonat. ;Eksempel 2;Granflis med 27,5 pst. fuktighetsinnhold ble matet til en forhåndsdampbehandler ved en hastighet på 1,14 kg/min. Denne flis ble holdt under et trykk på 0,35 kg/cm<2>i 5 min. under for-håndsdampbehandlingen. ;<*>) Se kravet.

Etter dampbehandlingen ble flisen kontinuerlig sendt inn i et impregneringsrør som inneholdt resirkulert lut som ble holdt på 21 g/l effektiv Na20 ved tilsetning av tilsetningslut i re-sirkuleringsledningen. Impregneringstemperatu-ren ble holdt på 135°C med et trykk på 2,46 kg/cm2, og flisen trengte 20 min. på å gå igjennom impregneringssonen. Et konstant lutnivå ble opprettholdt i impregneringsrøret ved å overoppvarme resirkuleringsluten i en varmeutveksler og å hurtigfordampe en variabel mengde til damp, stort sett som beskrevet 1 kanadisk patent nr. 721 960. Tilsetningslut med en konsentrasjon på 60 g/l effektivt alkali og 100 pst. sulfiditet ble tilsatt resirkuleringsluten i en mengde av 0,6 US g.p.m. Den totale tilsetning av lut som var nødvendig var 12 pst. basert på treets ovns-tørre vekt.

Etter impregneringen ble flisen sluppet ned i et separat kokekar som Inneholdt brukt lut (som man hadde fått fra en tidligere kok) som ble holdt på en temperatur av 185°C. Ikke noe kjemikalie ble tilsatt i dette kar, og den effek-tive alkalikonsentrasjon i luten var 2 g/l. Flisen passerte gjennom dette kar på 30 min. og ble tatt ut ved hjelp av en roterende ventil og ble gitt anledning til å avgi damp til atmosfæren.

En mengde lut som tilsvarte luten som var utsondret fra flisen ble tappet fra karet for å opprettholde et kontrollert nivå. Ingen nevneverdig lukt ble observert i kokearealet under kokingen.

En prøve på kokt tremasse som var tatt under dette eksperiment hadde følgende egenskaper:

Klor-tall 4,9

C.E.D. viskositet 23,8 centipoises ved 0,5 pst. Silrest 1,31 pst.

Etter oppvarmning til 450 Kanadisk Standard Frihet i en Valley-hollender hadde massen følgende styrkeegenskaper:

Maletid — min. 45

Volumvekt — (cm<3>pr. g) 1,32 Slite- bristningslengde — (k.m.) 13,7 TAPPI sprengfaktor — 98 TAPPI rivefaktor — 94

Spreng + y2riv — 145.

Eksempel 3

4500 g granflis som hadde et fuktighetsinnhold på 14,3 pst. ble plasert i et 0,057 m<3>trykkar og dampbehandlet i 20 min. under atmosfære-trykk. Da denne tid var omme ble karet fylt med en lut som hadde en temperatur på 130°C og som besto hovedsakelig av en oppløsning av na-triumsulfid (dvs. hadde en CPPA-sulfiditet på 100 pst.) og hadde en konsentrasjon på 35,3 g/l. Denne lut ble sirkulert i kokeren i kontakt med flisen over en periode på 20 min., idet man opprettholdt den ovenfor nevnte temperatur og ved lutens damptrykk (1,76 kg/cm<2>). Da denne tid var omme ble all fri lut trukket ut av kokeren. Konsentrasjonen i den uttrukne lut var 25,3 g/l og (differansen) alkaliet som ble igjen i flisen beløp seg til 11,9 pst. effektivt alkali som Na^O, basert på treets ovnstørre vekt.

Umiddelbart etter uttrekningen av impreg-neringsluten ble kokeren fylt med vann for å gi et lut til treforhold på 4,6 : 1. Dette vann var oppvarmet til en temperatur på 186°C før det ble tilsatt kokeren. Tilsetningstiden var 3 min., og temperaturen i kokeren opprettholdt ved direkte tilsetning av damp. Vannet ble sirkulert i kokeren og temperaturen ble holdt på 186°C over en periode på 45 min. Alkalikonsentrasjo-nen i dette vann steg til 1 g/l umiddelbart etter tilsetningen til kokeren og var Og/l ved slutten av kokeperioden.

Ved slutten av denne tid ble trykket hurtig redusert til atmosfæretrykket, flisen tatt ut av kokeren, desintegrert, vasket og siktet og av-kastningen av akseptert og forkastet tremasse bestemt. Massen viste følgende egenskaper:

Egenskaper ved 450 Kanadisk Standard Frihet:

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for koking av cellulosemateriale hvor dette impregneres med den nød-vendige mengde alkali for koking og deretter hurtig bringes opp til koketemperatur ved inn-føring i et varmeoverføringsmiddel, karakterisert ved at det impregnerte materialet neddykkes i et til oppslutnlngstemperaturen oppvarmet vandig varmeoverføringsmiddel som i alt vesentlig er fritt for noen effektiv mengde kokekjemikalier, og herunder oppsluttes.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at hoveddelen av kokingen av materialet foregår i et flytende oppvarmingsmedium som har stort sett den samme kjemiske sammensetning som luten som utlutes og utsondres fra materialet under kokingen, hvilket flytende oppvarmingsmedium er fritt for kokekjemikalie som erstatning for kjemikalie brukt under kokingen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, hvor treflisen impregneres ved en temperatur på mellom 100—150°C til den har opptatt 10—13 pst. Naa O basert på flisens ovnstørre vekt, den impregnerte flis bringes hurtig på mindre enn 30 minutter til en koketemperatur på mellom 160 —195°C, karakterisert ved at flisen kokes i 10 til 60 minutter mens den er neddykket i en vandig oppvarmingslut inneholdende fra ca. 0.3 til 3.0 g effektivt Na2 0 (under alkalisk koking) .

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karak terisert ved at flisen på i og for seg kjent måte bringes til koketemperatur i en dampatmosfære og at resten av kokingen utføres i det van-dige oppvarmingsmedium.