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Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Gewinnung
von Zellstoff aus Holz Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen
oder diskontinuierlichen Gewinnung von Zellstoff aus Holz, wobei das Holz unter
Druck gedämpft wird und anschließend mit erhitzter Kochlauge behandelt wird.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Schnelligkeit und Gleichmäßigkeit
bedeutend erhöht, mit der ein derartiges Material von einer Kochflüssigkeit durchdrungen
wird.
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Es ist seit langem bekannt, daß eine schnelle und gleichmäßige Durchdringung
zur Herstellung eines gleichmäßig gekochten Stoffes führt, was außerdem vom Standpunkt
der Ausbeute und der Qualität von Vorteil ist. Es ist auch bekannt, daß die in den
Zwischenräumen oder Kanälen des Zellulosematerials enthaltene Luft einen der Faktoren
darstellt, die einen großen Einfluß auf die Geschwindigkeit und Gleichmäßigkeit
der Durchdringung haben.
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Bei der üblichen Stoffaufbereitung aus Holz in Form von Spänen oder
Schnitzeln oder aus anderem Zellulosematerial setzt man dieses Material üblicherweise
der Einwirkung einer chemischen Stoffaufbereitungslösung während einer vorbestimmten
Zeit, Temperatur und eines Druckverlaufes in einem Druckbehälter aus, wonach der
Stoff unter Druck oder gewünschtenfalls nach Ablassen des Druckes aus dem Behälter
abgelassen wird. Weiterhin ist es manchmal üblich, die in dem Kochkessel oder in
einem Behälter oder einem Fülltrichter, der mit dem Kochkessel Verbindung hat, enthaltene
Zellulosebeschickung bei oder nahe bei atmosphärischem Druck mit Dampf zu behandeln,
bevor man die Kochflüssigkeit einleitet.
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Eine derartige Dampfbehandlung hat den Zweck, die das zerkleinerte
Material (beispielsweise in Form von Schnitzeln) umgebende Luft und wenn möglich
einen Teil der in dem zerkleinerten Material enthaltenen Luft vermittels Dampf oder
einer Dampf-Luft-Mischung abzuziehen. Auf diese Weise erhält man eine bessere Durchdringung.
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Bei den bekannten Verfahren wurden die Holzschnitzel zuerst bei atmosphärischem
Druck und bei einer Temperatur bis zu etwa 100° C einer Dampfbehandlung unterworfen,
um von den Holzschnitzeln die Luft wegzuspülen, von der sie ursprünglich umgeben
waren. Durch eine solche Dampfbehandlung unter atmosphärischem Druck werden die
Schnitzel auch erwärmt und gedämpft, und sie werden aufnahmefähig für das Imprägnierungsmittel.
Weiterhin ist bekannt, daß die Kammer dann verschlossen und der Dampfdruck erhöht
wird, so daß der Dampf in die Zwischenräume der Holzschnitzel eindringt, sich dort
mit Luft vermischt und eine unter überatmosphärischem Druck stehende gasförmige
Mischung bildet. Wenn man den Druck plötzl.iich erniedrigt, treten die Luft und
der Dampf rasch aus den Zwischenräumen aus, und die in diiesern Zwi,scheniräumen
verbleibende Atmosphäre enthält viel weniger Luft als vor dem plötzlichen Druckabfall.
Die anschließende Behandlung mit Kochlauge erfolgt jedoch so, daß die in den Zwischenräumen
vorhandene Luft nicht herausgespült wird, so daß die Kochlauge bei diesem bekannten
Verfahren die Holzteilchen nicht vollständig durchtränken kann.
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Gemäß der Erfindung wird die erhitzte Kochlauge dem gedämpften Holz
so zugeführt, daß das Kochgut während der Zuführung der Kochlauge unter einem Druck
gehalten wird, der mindestens so hoch wie der genannte Dämpfdruck ist.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Druck
im Kocher während der Zuführung der Kochlauge konstant gehalten. Besonders zweckmäßig
ist es, wenn der Druck im Kocher während der Kochung im wesentlichen konstant gehalten
wird. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß der Überschuß der Kochlauge
in an sich bekannter Weise vor Beginn der Kochung abgezogen wird.
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Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß man auf
diese Weise eine rasche und gleichmäßige Durchdringung erhalten kann trotz der Tatsache,
daß die tatsächliche, in Gewicht ausgedrückte Luftmenge, die in den Zwischenräumen
oder Kanälen des unterteilten Materials vorhanden ist, praktisch durch die Dampfbehandlung
bei überatmosphärischem Druck nicht vermindert wird, vorausgesetzt, daß das
zerkleinerte
Material bei derartigen Bedingungen in die Kochlösung eingetaucht wird, daß im Druckkessel,
in welchem das Material bei überatmosphärischem Druck mit Dampf behandelt und eingetaucht
wird, keine merkliche Druckabnahme auftritt.
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Um eine merkliche Druckminderung des überatmosphärischen Druckes während
des Eintauchens zu vermeiden, muß man die Kochlösung unter Beibehaltung eines Druckes
einführen, der wenigstens gleich diesem überatmosphärischen Druck ist. Es ist auch
erforderlich, diese Lösung so schnell einzuleiten, daß das zunehmende Volumen der
Lösung den durch Kondensation oder Lösung des Dampfes in der ankommenden Lösung
entstehenden Volumenverlust ausgleicht. Wenn die Kochlösung auf eine Temperatur
vorerwärmt ist, die dem Siedepunkt des Wassers nahekommt, jedoch eindeutig darunter
liegt, dann wird die Kondensationsgeschwindigkeit verringert, während, wenn man
sie verhältnismäßig kühl einführt, die Kondensationsgeschwindigkeit zunimmt. Eine
Kochlösung von beispielsweise 50°C muß schneller eingeleitet werden, als eine Kochlösung
von beispielsweise 90° C. Es muß jedoch mehr Dampf mit der Kochlösung eingeführt
werden, wenn es nicht wünschenwertoder praktisch isst. diese Lösung mit einer Geschwindigkeit
einzuführen, die ausreicht, um den Druck. ohne zusätzlichen erhöhten Dampfzusatz
aufrechtzuerhalten. Der aufrechterhaltene überatmosphärische Drück sollte jedoch
vorzugsweise nicht dadurch erzielt.werden, daß man die Lösung bis auf eine Temperatur
erhitzt, bei der der Wasserdampfdruck praktisch gleich dem überatmosphärischen Druck
ist, oder über diesem liegt, weil man annehmen kann, daß bei derartigen Verhältnissen
das Eindringen der Lösung in das Zellulosematerial verzögert werden kann. Von einem
anderen Standpunkt aus ist es nicht zweckmäßig, die Kochlösung auf die Temperatur
vorzuerhitzen, bei der sie rasch mit dem Zellulosematerial reagiert, weil die Kochung
des Materials bei einer derartigen Temperatur begänne, bevor die Lösung völlig eingedrungen
wäre, woraus sich die Gefahr einer- Überkochung der äußeren Fasern und einer zu
geringen Kochung der inneren Fasern ergeben würde. Bei üblichen wäßrigen Kochlösungen
sollte die Temperatur der Lösung zur Zeit der Zugabe zu dem Zellulosematerial im
Bereich von etwa 40° bis etwa 90° C liegen, obwohl dies mehr ein praktischer als
ein kritischer Bereich ist.
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Wenn man eine weitere Druckzunahme im Gefäß während der Einleitung
der Kochlösung vermeiden will, so kann das Gefäß gelüftet werden, damit der Dampf
entweichen kann, jedoch sollte der Druck im Behälter auf keinen Fall wesentlich
unter den Druck absinken, der während der überatmosphärischen Dampfbehandlung aufgebaut
wird.
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Durch die erfindungsgemäße Behandlung wird vermutlich die an den Wandflächen
der Zwischenräume adsorbierte Luft durch eine Flüssigkeitsschicht ersetzt, so daß
diese Flächen benetzt sind und die Kochlauge ohne weiteres annehmen.
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Der Wert derartiger Ergebnisse ist sowohl bei einem chargenweise als
auch bei einem kontinuierlich arbeitenden Verfahren von Bedeutung, und das erfindungsgemäße
Verfahren ist bei beiden Arbeitsweisen anwendbar. Darüber hinaus ist das Verfahren
für eine kontinuierliche Arbeitsweise erstaunlich gut geeignet, weil, abgesehen
von der einleitendenDampfbehandlung bei atmosphärischem Druck, die ganze Eindringvorbehandlung
und Stoffaufbereitung bei einem einzigen vorbestimmten überatmosphärischen Druck
erfolgen kann, der so ausgewählt ist, daß er für das spezielle Zelluloserohmaterial,
für die speziellen Kochbedingungen, die angewandt werden sollen, und für die spezielle
Art des gewünschten Produktes am besten geeignet ist. Die erforderliche Vorrichtung
kann daher viel einfacher in Konstruktion und Betrieb sein, als wenn man verschiedene
überatmosphärische Drucke anwenden müßte.
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Im folgenden werden einige spezielle Beispiele von chargenweiser und
kontinuierlicher Stoffaufbereitung gemäß der Erfindung dargestellt. Beispiel 1 In
einen für chargenweisen Betrieb geeigneten Druckbehälter werden Holzschnitzel eingefüllt.
Die Schnitzel werden mit Dampf behandelt, wobei eine Öffnung zur atmosphärischen
Luft vorgesehen ist, um die die Schnitzel umgebende Luft und vielleicht einen Teil
der in den Schnitzeln enthaltenen Luft zu entfernen. Wenn der aus der Öffnung austretende
Dampf anzeigt, daß die Luft praktisch vollkommen entfernt ist, dann kann die Öffnung
verschlossen und der Druck auf 7 atü erhöht -werden. Mittlerweile wird eine beliebige
wäßrige Kochlösung in einem eigenen Behälter auf etwa 90° C erwärmt. Bei dem vorliegenden
Beispiel kann die Kochlösung aus einer Lösung von Ätznatron, wie sie üblicherweise
beim Natronverfahren verwendet wird, bestehen. Die Kochlösung wird dann einem Druck
unterworfen, der um wenige Zehntel atü über 7 atü liegt. Ein solcher Druck kann
dadurch aufgebaut werden, daß man in den oberen Teil des die Kochlösung enthaltenden
Behälters Dampf einleitet. Die Lösung wird dann unter solchem Druck, der durch eine
weiter fortgesetzte Dampfzuführung aufrechterhalten werden kann, in den Behälter
übergeführt. Die Kochlösung wird vorzugsweise in den unteren Teil des Druckbehälters
eingeleitet, um die Wirbelbildung zu verringern. Sobald der Flüssigkeitsspiegel
in dem Druckbehälter ansteigt, wird das zunehmende Flüssigkeitsvolumen den Gasdruck
in dem Behälter hochhalten. Die Lösung sollte mit einer solchen Geschwindigkeit
in den Druckbehälter eingeleitet werden, daß ein Gasdruck von wenigstens 7 atü beibehalten
wird. Wenn die Zugabegeschwindigkeit so hoch ist, daß der Gasdruck auf über 7 atü
und bis zu einer unerwünschten Höhe ansteigt, dann kann der Behälter sorgfältig
so lange ventiliert werden, als der Druck nicht merklich unter 7 atü absinkt. Wenn
alle Schnitzel in die Lösung eingetaucht sind, so kann die Lösung unter einem Druck
von 7 atü für etwa 10 Minuten mit den Schnitzeln in Kontakt bleiben, worauf Dampf
direkt in den Druckbehälter eingeleitet wird, und die Lösung so von den Schnitzeln
abgezogen wird, daß der Dampf die Lösung bei einem Druck von 7 atü ersetzt. Wenn
die die Schnitzel umgebende Lösung abgezogen ist, dann wird die Kochung fortgesetzt,
wobei nur die vorher in die Schnitzel eingesaugte Lösung vorhanden ist. Mit der
Ätznatronkochlösung, wie sie in diesem Beispiel verwendet wurde, wird diese Stufe
des Verfahrens bei einem Dampfdruck von 7 atü 30 Minuten lang fortgesetzt. Der der
Kochung unterworfene Stoff wird dann aus dem Druckbehälter abgezogen. Der nach dem
in diesem Beispiel beschriebenen Verfahren hergestellte Stoff ist gleichmäßig gekocht
und praktisch frei von zu wenig oder zu viel gekochten Anteilen. Beispiel 2 In einem
für kontinuierlichen Betrieb vorgesehenem Druckbehälter, der vorzugsweise verschiedene
aufeinanderfolgende horizontal angeordnete Rohre aufweist, durch die das Zellulosematerial
kontinuierlich geführt
wird, werden Holzschnitzel eingefüllt. In
manchen Fällen werden die Schnitzel von einem Fülltrichter aus in einen Druckbehälter
eingeführt, wobei sie in dem Trichter bei oder nahe bei atmosphärischem Druck mit
Dampf behandelt werden, so daß die die Schnitzel umgebende Luft und vielleicht ein
Teil der in den Schnitzeln enthaltenen Luft durch den Dampf entfernt wird, bevor
die Schnitzel in das erste horizontale Rohr des Druckbehälters eingeführt werden.
Unter diesen Umständen kann die bei überatmosphärischem Druck gemäß der Erfindung
erfolgende Dampfbehandlung in dem ersten horizontalen Rohr ausgeführt werden. Bei
anderen Arten von für kontinuierliche Arbeitsweise eingerichteten Behältern kann
es erforderlich sein, das erste horizontale Rohr oder einen Abschnitt oder eine
Zone dieses Rohres für die bei atmosphärischem Druck erfolgende Dampfbehandlung
zu verwenden, wobei das erste horizontale Rohr in diesem Fall mit in die atmosphärische
Luft führenden Öffnungen versehen ist und geeignete Einlässe für den Dampf aufweist,
um eine Entfernung der Luft sicherzustellen, während die Schnitzel durch das erste
horizontale Rohr geführt werden. In jedem Fall ist das horizontale Rohr, in welches
die Schnitzel nach der unter atmosphärischem Druck erfolgenden Dampfbehandlung eingeleitet
werden, mit einem geeigneten Einlaßventil oder mit einer anderen zur Aufrechterhaltung
des Druckes dienenden Einrichtung ausgestattet, oder es sind Vorkehrungen getroffen,
durch die ein verhältnismäßig hoher, auf die Schnitzel wirkender Druck aufrechterhalten
werden kann, ohne daß die Gefahr besteht, daß diese in die Gegend geringeren Druckes
zurückgeblasen werden, in welcher die unter atmosphärischem Druck erfolgende Dampfbehandlung
vor sich geht. Nach dem Eintritt der Schnitzel in die Hochdruckzone dieses Behälters
wird an einer oder mehreren Stellen Dampf eingelassen, um den auf die Schnitzel
wirkenden Druck auf die gewünschte Höhe zu bringen. Beim vorliegenden Beispiel kann
der Druck bis zu 7 atü in einer Zone erhöht werden, durch welche die Schnitzel fortlaufend
zum Ende dieses speziellen horizontalen Rohres vorgeschoben werden. Die unter einem
derartigen Druck stehenden Schnitzel können dann in den nächsten Abschnitt oder
in das nächste horizontale Rohr des Behälters vorgeschoben werden, das ein Bad einer
Kochlösung enthält, die unter dem gleichen Druck steht, wie- er in jenem Abschnitt
herrscht, in welchem die unter überatmosphärischem Druck erfolgende Dampfbehandlung
vorgenommen wird. Die Schnitzel werden dann aus einer unter einem Druck von 7 atü
stehenden Dampfatmosphäre in das Bad der Kochlösung geführt, ohne daß irgend eine
Druckverminderung eintritt. In diesem Abschnitt oder Rohr des Behälters saugen die
Schnitzel die Kochlösung ein, die schnell und gleichmäßig eindringt, wonach sie
in den nächsten Abschnitt oder in das nächste Rohr des Behälters eintreten können.
Die Kochlösung wird vorzugsweise von den Schnitzeln abgetrennt, während sie in das
nächste Rohr geführt werden, und dazu ist in diesem Abschnitt oder Rohr, in dem
das Eintauchen erfolgt, ein geeignetes Umlaufsystem vorgesehen. Die vom Eintauchbad
befreiten Schnitzel werden in Abwesenheit der sie umgebenden Lösung im nächsten
Rohr der Kochung unterzogen, wobei ein Dampfdruck von 7 atü aufrechterhalten wird,
und der fertig bereitete Stoff wird am Ende dieses letzten Abschnittes oder Rohres
des Behälters abgelassen.
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Da der Gasdruck, der in dem Abschnitt oder Rohr in dem die unter überatmosphärischem
Druck erfolgende Dampfbehandlung vorgenommen wird, und auch in den folgenden Abschnitten
oder Rohren, in denen das Eintauchen und die Kochung erfolgt, aufrechterhalten wird,
so ist es nicht erforderlich, Ventile oder gleichwertigeAnordnungen zur Trennung
dieser Rohre oder Abschnitte in verschiedene Druckzonen vorzusehen. Das in diesem
Beispiel beschriebene Verfahren bietet die Vorteile einer gleichmäßigen Durchdringung
in einem kontinuierlichen Behandlungssystem mit extrem einfacher Konstruktion.
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Bei den beiden Beispielen 1 und 2 können die speziellen Drücke und
Temperaturen je nach der Natur des Rohzellulosematerials, nach der speziellen für
die Kochung verwendeten Lösung und nach den gewünschten Eigenschaften des Stoffes
verändert werden. So ergeben höhere Temperaturen und Drucke ein schnelleres Eindringen
und eine schnellere Kochung, während tiefere Temperaturen und Drücke ein langsameres
Eindringen und eine geringere Kochung ergeben. Durch Änderungen der Temperatur des
Druckes und der Behandlungszeit kann man einen Stoff verschiedener gleichmäßiger
Qualitäten aus sehr unterschiedlichen, Zellulosefasern enthaltenden Rohstoffen gewinnen.
Der wesentliche Vorteil der Erfindung liegt in der schnellen und gleichmäßigen Durchd;rim@gung,
und er kann dazu ausgenützt werden, um innerhalb einer vorgegebenen Behandlungszeit
einen hochwertigeren Stoff oder eine bestimmte Oualität mit kürzerer Behandlungszeit
zu erhalten.
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Der bei der mit Überatmosphärendruck erfolgenden Dampfbehandlung angewandte
Druck, der während des Eintauchens des Rohmaterials beibehalten wird, kann innerhalb
der üblicherweise bei der Stoffbereitung aus Zellulosematerial angewendeten Drücke
liegen, und er kann in manchen Fällen gewünschtenfalls über diesem üblichen Wert
liegen. Der in den Beispielen 1 und 2 angewandte Druck von 7 atü ist nur als Beispiel
für einen brauchbaren Druck angeführt. Beim normalen chargenweise erfolgenden Betrieb
bei der Herstellung verschiedener Arten eines Zellulosestoffes aus verschiedenartigem
Rohmaterial beträgt der bei der Kochung erreichte Maximaldruck wenigstens etwa 2
atü und liegt üblicherweise im Bereich von 3,5 atü, wie er bieispi@elsweise beider
indirekten Sulfitkochung angewandt wird, bis etwa 8,4 atü, wobei solche höhere Drücke
häufig bei der Soda- oder Sulfatkochung angewandt werden. Bei der kontinuierlichen
Arbeitsweise kann der Druck zwischen 3,5 und 17,5 atü liegen, wenn eine dafür brauchbare
Anlage zur Verfügung steht. Die gemäß der Erfindung zu erzielende bessere Durchdringung
erkennt man leicht in einem der Druckbereiche, so daß man diese verbesserte Durchdringung
bei Anwendung der Erfindung auf industrielle Verfahren leicht erzielen kann. Weiterhin
liegt es im Anwendungsbereich der Erfindung, das Rohmaterial bei einem Druck mit
Dampf zu behandeln und zu imprägnieren, der höher ist, als der bei der anschließenden
Kochung angewandte Druck.
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Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß das Rohmaterial
von der Kochlösung so vollständig und gleichmäßig durchdrungen wird, daß man die
nicht absorbierte Kochlösung von den Schnitzeln abtrennen kann und die Kochung ohne
diese nicht absorbierte Lösung beenden kann, wie dies in den Beispielen 1 und 2
ausgeführt ist. Es ist jedoch offensichtlich, daß die Erfindung nicht auf Verfahren
beschränkt ist, bei denen eine solche Abtrennung vorgenommen wird, sondern daß sie
auch für Verfahren verwendet werden kann, bei denen die abschließende Kochung mit
einem zum Teil oder völlig in die Kochlösung eingetauchten Rohinate:riialerfolgt.