NL8000827A - Werkwijze en inrichting voor het continu bereiden van een zwavel/wasloogsuspensie. - Google Patents

Description

, ' N/29.486-Kp/vdM * - 1 -

Werkwijze en inrichting voor het continu bereiden van een zwavel/wasloogsuspensie.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het continu afscheiden van zwavel uit een zwavel/wasloogsuspensie, en in het bijzonder voor het afscheiden van zwavel uit "Stretford"-wasloog, waarbij de temperatuur van de suspen-5 sie verhoogd wordt tot een waarde, die boven het smeltpunt van zwavel ligt en de verhitte suspensie geperst wordt in een verwarmde scheidingsketel, die onder druk staat en waarbij verder uit de scheidingsketel enerzijds a.h.w. naar beneden gezonken vloeibare zwavel, anderzijds de wasloog, continu worden afge-10 tapt. De uitvinding heeft verder betrekking op een scheidings-inrichting voor toepassing van een dergelijke werkwijze.

Met "Stretford"-wasloog wordt bedoeld een bij de reiniging van zwavelwaterstof van industriële afvalgassen dikwijls toegepaste wasloog, die hoofdzakelijk bestaat uit een 15 waterige soda-oplossing met een toevoeging van antrachinondi-sulfonzuur en natriumvanadiaat. Bij een dergelijke werkwijze wordt de geabsorbeerde zwavel met lucht tot elementaire zwavel geoxideerd en daarna gefloteerd. In het kader van de uitvinding betekent een zwavel/wasloogsuspensie echter alle bij het 20 wassen of reinigen van gassen gebruikelijke waslogen, die elementaire zwavel bevatten. Het spreekt vanzelf, dat het invoeren van de suspensie in de scheidingsketel en de stromings-verhoudingen in de scheidingsketel zo moeten worden ingericht, dat een decantering kan plaatsvinden en het decanteringsproces 25 dus niet door ongecontroleerde stromingen en turbulenties wordt verstoord.

Bij de (uit de praktijk) bekende werkwijze wordt de suspensie (de zwaveldeeltjes zijn reeds gesmolten) continu in een ketel geperst, die volledig met de suspensie - zonder 30 dampkussen - is gevuld. De scheidingsketel is een cylindervor-mige, staande ketel. De suspensie wordt in het algemeen in het middengebied van de ketel ingevoerd en de wasloog wordt uit de bovenzijde van de ketel afgedampt. Het spreekt vanzelf, dat de inrichting voor het invoeren van de suspensie, het aftappen 35 van de wasloog en het afvoeren van de zwavel is voorzien van passende afsluitinrichtingen. Verder werkt men bij de bekende 8000827 - 2 - werkwijze met een zo hoog mogelijke temperatuur, die wordt bepaald door de scheidingsdruk in de scheidingsketel. De bekende maatregelen hebben het nadeel, dat de zwavel zich in storende mate ook in de wasloog bevindt, die uit de scheidings-5 ketel wordt afgetapt. Omdat de wasloog regelmatig naar de inrichting voor het afscheiden of reinigen van het te behandelen industriële afvalgas wordt teruggevoerd, vinden er in het leidingensysteem tussen de scheidingsketel en de reinigings-resp. verwerkingsinrichting van het gas dikwijls storende 10 verstoppingen plaats. Om te verhinderen dat zwavel uit de uit de scheidingsketel af te tappen wasloog wordt meegevoerd, is het in het kader van de bekende maatregelen gebruikelijk, in het bovengedeelte van de scheidingsketel voorzieningen aan te brengen die de stroming gelijk richten en tot rust brengen bijv. 15 door het plaatsen van ringen e.d. Het resultaat van deze maatregelen is echter niet bevredigend. Daarom is in het kader van de bekende maatregelen de betrekkelijke, d.w.z. op het volume van de scheidingsketel betrokken scheidingsprestatie per tijdseenheid, gering en vatbaar voor verbetering.

20 De uitvinding heeft ten doel de werkwijze zo ver der te ontwikkelen, dat de wasloog vrij van storend zwavel kan worden afgevoerd en teruggeleid en wel bij een grote relatieve scheidingsprestatie per tijdseenheid. De uitvinding heeft verder ten doel een inrichting te verschaffen, die geschikt is 25 voor het toepassen van deze werkwijze.

Volgens de uitvinding werd gevonden, dat de temperatuur van de suspensie voor de scheidingsketel - rekening houdend met de scheidingsdruk - wordt ingesteld op een waarde, die onder de verzadigingstemperatuur van de wasloog ligt en 30 dat in de scheidingsketel boven de suspensie een dampkussen wordt aangelegd en in stand gehouden, waarmee de scheidingsdruk bij de verzadigingsdruk wordt gehouden, terwijl de wasloog via een overloop wordt afgetapt. De scheidingstempera-tuur wordt in het kader van de uitvinding constant gehouden, 35 hetgeen in het eenvoudigste geval kan geschieden door de temperatuur van de suspensie door het invoeren van waterdamp in de dampkamer te verhogen tot de verzadigingstemperatuur. Het dampkussen boven de suspensie bestaat hoofdzakelijk uit was-loogdamp ("Waschlaugenbrüden") en/of waterdamp.

8000827 0Τ>- » - 3 -

De uitvinding gaat uit van het inzicht, dat de beschreven gebreken van de bekende maatregelen tenslotte berusten op het feit dat een voldoend nauwkeurige regeling van druk en temperatuur in de scheidingsketel niet of niet zonder 5 onverantwoord hoge kosten mogelijk is. Feitelijk is het decan-teringsproces in de scheidingsketel een thermodynamisch proces dat niet alleen door de hydrodynamische betrekkingen (geen turbulentie, kleine snelheden), maar ook door de thermodynami-sche potentialen wordt bepaald, waarin druk en temperatuur 10 zijn opgenomen. Door het dampkussen wordt de mogelijkheid verschaft de druk en in verband daarmee ook de temperatuur in de scheidingsketel zeer nauwkeurig te regelen. Rekening houdend met de parameters van de werkwijze volgens de uitvinding in het totaal, heeft dat ook weer tot gevolg, dat in het kader 15 van deze werkwijze in de scheidingsketel het naverdampen van de wasloog niet meer mogelijk is, zodat ook geen storingen door een dergelijk verdampingsproces optreden. In zoverre wordt een aanzienlijke functionele verbetering bereikt. Bij de werkwijze volgens de uitvinding kan uit de scheidingsketel een 20 wasoplossing worden afgetapt, die vrij is van storend zwavel en dientengevolge zonder problemen kan worden teruggeleid. Bovendien kan met een grote relatieve scheidingscapaciteit per tijdseenheid worden gewerkt. Hoewel een aanzienlijke functionele verbetering wordt bereikt, kan met een zeer eenvoudige 25 scheidingsketel worden gewerkt. Een dergelijke scheidingsketel bezit allereerst, zoals tot nu toe gebruikelijk, een invoer-inrichting voor de suspensie, een aftapinrichting voor het aftappen van de wasloog, een afvoerinrichting voor het afvoeren van de vloeibare zwavel en een verwamingsinrichting met tem-30 peratuurregeling. Verder zijn volgens de uitvinding de onderdelen zo geplaatst, dat de invoerinrichting voor de suspensie uitmondt in een scheidingskamer, waarop aan de ene kant via een overloopkering een kamer voor de wasloog met een aftapinrichting is aangesloten, aan de andere kant via een wand, die 35 aan de onderzijde een opening heeft ("Durchtauchwand") een kamer voor de zwavel met een afvoerinrichting voor de vloeibare zwavel is aangesloten, waarbij de ketelruimten boven de scheidingskamer, de wasloogkamer en de zwavelkamer, met elkaar 8000827 - 4 - zijn verbonden en als dampkamer zijn gevormd en dat op de dampkamer een inrichting voor het regelen van de scheidings-druk is aangesloten. De aftapinrichting voor de wasloog en de afvoerinrichting voor de vloeibare zwavel, alsmede de invoer-5 inrichting voor de suspensie zijn met de gebruikelijke stuur-en regelventielen uitgerust. Volgens een voorkeursuitvoering van de uitvinding bevinden de scheidingskamer, de wasloogkamer, de zwavelkamer en de dampruimte zich in ëén liggende ketel, waarin de overloopkering en de wand, die aan de onderzijde is 10 geopend, door schotten worden gevormd. Om condensaatvorming te vermijden wordt de zwavelkamer sterker verwarmd.

De uitvinding wordt thans aan de hand van een uitsluitend als uitvoeringsvoorbeeld bedoelde tekening uitvoeriger toegelicht.

15 In figuur 1 wordt in schematische weergave een vertikale doorsnede door een scheidingsketel getoond, die is ingericht voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding.

In figuur 2 wordt schematisch het onderwerp van 20 figuur 1 getoond in een inrichting voor het continu scheiden van meegevoerd zwavel uit Stretford-wasloog.

De in de figuren weergegeven scheidingsketel 1 is een liggende cylindervormige ketel, die is uitgerust met een invoerinrichting 2 voor het invoeren van de suspensie, een 25 aftapinrichting 3 voor het aftappen van de wasloog, een afvoerinrichting 4 voor het afvoeren van vloeibare zwavel en met verwarmingsinrichtingen 5. De invoerinrichting 2 voor de suspensie mondt uit in een scheidingskamer 6. Op de scheidingskamer 6 is aan de ene kant via een omloopkering 7, een was-'30 loogkamer 8 aangesloten, waarmee de aftapinrichting 3 voor de wasloog is verbonden. De scheidingskamer 6 is aan de andere kant via een wand 9, die aan de onderzijde is geopend, verbonden met een zwavelkamer 10, die is uitgerust met afvoerinrichting 4 voor de vloeibare zwavel. Men ziet dat de ketelruimten 35 boven de scheidingskamer 6, de wasloogkamer 8 en de zwavelkamer 10 met elkaar zijn verbonden en als dampkamer 11 zijn gevormd. Op de dampkamer 11 is een inrichting 12 aangesloten voor het regelen van de scheidingsdruk. De scheidingsdruk 8000827 - 5 - wordt zo hoog ingesteld, dat in de voorgeschakelde verwarmings/ smeltinrichting en in de scheidingskamer zelf geen verdamping plaatsvindt. De scheidingsketel 1 kan als cylindervormige ketel worden uitgevoerd, waarbij ingebouwde schotten de over-5 loopkering 7 en de wand 9, die aan de onderzijde open is, vormen. In deze scheidingsketel 1 kan de zwavel/wasloogsuspen-sie continu worden ontdaan van de zwavel. Daarbij wordt eerst de temperatuur van de suspensie via warmtewisselaar 13 verhoogd tot een waarde die boven de smelttemperatuur van zwavel, 10 maar onder de verzadigingstemperatuur ligt. De verwarmde suspensie met de gesmolten zwaveldeeltjes wordt vervolgens in de van verwarmingsinrichtingen 5 voorziene scheidingsketel 1 geperst. De suspensie staat in deze scheidingsketel 1 onder scheidingsdruk. Volgens de uitvinding wordt de temperatuur van 15 de suspensie zo ver verhoogd, dat de scheidingsdruk in stand kan worden gehouden zonder dat in de scheidingskamer verdamping plaatsvindt. Verder wordt in de scheidingsketel1 boven de suspensie, waarvan de vloeistofspiegel 14 in de figuren 1 en 2 te zien is, een dampkussen aangelegd en in stand gehouden. 20 Met dit dampkussen kan de scheidingsdruk zeer nauwkeurig worden geregeld, terwijl de wasloog via de kering 15 overloopt. Verdere details worden in de hierna volgende beschrijving gegeven, die betrekking heeft op de behandeling van Stretford-wasloog. Daarbij wordt verwez-en naar figuur 2.

25 De Stretford-wasloog komt bij 16 in de in figuur 2 beschreven verwerkingsinrichting en wordt eerst in een daartoe bestemde inrichting 17 geconcentreerd. Onder verwerkt wordt verstaan, dat de suspensie volledig wordt ontwaterd en van chemicaliën van de Stretford-wasloog moet worden bevrijd. In 30 deze Stretford-wasloog heeft de meegevoerde zwavel een korrel-grootte van 0 tot ca. 200 jx. De wasloog wordt direct of met water en/of dampcondensaat gemengd en in het uitvoeringsvoorbeeld met behulp van een excentriekwormpomp 18 samengeperst tot ca. 3-4 bar. De verwarming tot de smelttemperatuur van 35 zwavel vindt plaats door middel van een daartoe geschikte warm-tewisselaar 13, in het uitvoeringsvoorbeeld een stoomstraal-verwarmer, waaraan de stoom bij 19 wordt toegevoerd. De aldus ingestelde temperatuur voor het smelten van de zwavel ligt 8000827 - 6 - onder de verzadigingstemperatuur. Door deze maatregel is een probleemloze regeling van de temperatuur mogelijk en kan geen naverdampen in de hieraan gekoppelde scheidingsketel 1 plaatsvinden. De Stretford-wasloog draagt haar temperatuur uiteraard 5 over aan de meegevoerde zwavel, die direct smelt. Men kan de reeds beschreven scheidingsketel 1 aanduiden als een drie-fasen-scheidingsketel en wel met de fase wasloog, vloeibare zwavel, dampfase.

Het te scheiden produkt wasloog/zwavel wordt via 10 een verdeelinrichting als invoerinrichting 2, geleid naar de scheidingskamer 6 en moet hierdoor in een gelijke stroom gelijkmatig en zonder turbulenties heenstromen. Op grond van de hogere dichtheid (1,8) zakt de vloeibare zwavel naar beneden. De wasloog wordt, ontdaan van zwavel, uit de wasloogkamer 15 8 achter de overloopkering 7 afgevoerd. De zwavel wordt uit de zwavelkamer 10 achter de wand 9, die aan de onderzijde open is, afgevoerd. Bij toepassing van een zwavelkamer 10 kan de niveauregelaar in deze kamer worden geïnstalleerd en indirect de regeling van de scheidingslaag zwavel/loog overnemen. De 20 zwavelkamer 10 wordt op een iets hogere temperatuur gehouden, opdat op de oppervlakken geen waterdamp condenseert. Om onder alle omstandigheden dampvorming in de scheidingslaag en daarmee turbulenties te vermijden, wordt zoals hiervoor reeds is vermeld, gewerkt met een keteldruk, die ligt boven de verza-25 digingsdruk, die zou passen bij de temperatuur van de wasloog na de warmtewisselaar 13 (bijv. 300-400 kPa). Dit kan gebeuren door het produceren van stoom in de wasloogkamer 8 (indirecte warmtewisselaar), maar ook door stoom rechtstreeks aan de dampkamer 11 toe te voeren. Door middel van een drukregeling 30 wordt de keteldruk constant gehouden en wordt tegelijkertijd de overmaat gas (bijv. CC^) afgevoerd. Door het grote damp-kussen boven de vloeistoffase is een uitstekende drukregeling mogelijk. Door het opwarmproces door middel van condenserende waterdamp aan de oppervlakte, gecombineerd met de in werking 35 zijnde drukregeling, is de vorming van waterdamp in de scheidingslaag uitgesloten. Opborrelend zwavel (zwaveldruppels met luchtbellen of gefloteerde zwavel) wordt opgevangen op uitstekende platen en samengeklonterd.

8000827 β- « 5 - 7 -

In een groot technisch experiment werden bij verblijfstijden van minder dan 3 minuten afscheidingsgraden van meer dan 99/9 % bereikt, hetgeen deze werkwijze typeert.

8000827

Claims (5)

1. Werkwijze voor het continu afscheiden van zwavel uit een zwavel/wasloogsuspensie, in het bijzonder voor het afscheiden van zwavel uit zogenaamde Stretford-wasloog, waar- 5 bij de temperatuur van de suspensie tot een waarde wordt verhoogd die boven de smelttemperatuur van zwavel ligt en de verwarmde suspensie in een verwarmde scheidingsinrichting wordt geperst, die onder scheidingsdruk staat, waarbij verder uit de scheidingsinrichting enerzijds naar beneden gezonken zwavel, 10 anderzijds wasloog continu worden afgevoerd, met het kenmerk , dat de temperatuur van de suspensie voor de scheidingsketel - rekening houdend met de scheidingsdruk -wordt ingesteld op een waarde, die onder de verzadigingstempe-ratuur van de wasloog ligt en dat in de scheidingsinrichting 15 boven de suspensie een dampkussen in stand wordt gehouden, waarmee de scheidingsdruk bij de verzadigingsdruk wordt gehouden, terwijl de wasloog via een overloop wordt afgevoerd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk , dat de temperatuur van de suspensie door het 20 invoeren van waterdamp of door verdamping van water, verhoogd wordt tot de verzadigingstemperatuur.

3- JS - 9 - mer 10 met elkaar zijn verbonden en als dampruimte 11 zijn gevormd en dat op de dampkamer 11 een inrichting 12 voor het regelen van de scheidingsdruk is aangesloten.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk,· dat boven de suspensie een dampkussen in stand wordt gehouden, dat hoofdzakelijk bestaat uit was- 25 loogdamp ("Waschlaugenbrüden") of waterdamp.

4. Scheidingsinrichting, geschikt voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een der conclusies 1-3, voorzien van een invoerinrichting voor de suspensie, een aftapinrichting voor het aftappen van de wasloog, een afvoerinrichting voor 30 het afvoeren van vloeibare zwavel en een verwarmingsinrichting met een temperatuurregeling, met het kenmerk, dat de invoerinrichting 2 voor de suspensie uitmondt in een scheidingskamer 6, waarop aan de ene kant via een overloopke-ring 7 een wasloogkamer 8 met een aftapinrichting 3 voor de 35 wasloog, aan de andere kant via een wand 9, die aan de onderzijde open is, een zwavelkamer 10 met afvoerinrichting 4 voor de vloeibare zwavel zijn aangesloten, waarbij de ketelruimten boven de scheidingskamer 6, de wasloogkamer 8 en de zwavelka- 8000827

5. Scheidingsinrichting volgens conclusie 4, 5met het kenmerk, dat de scheidingskamer 6, de wasloogkamer 8, de zwavelkamer 10 en de dampkamer 11 in een liggende ketel zijn aangebracht, waarin de overloopkering 7 en de wand 9, die aan de onderzijde open is, door schotten zijn gevormd. 10 8000827