DE3245391A1

DE3245391A1 - Verfahren zur kontinuierlichen aufloesung von feinverteiltem material

Info

Publication number: DE3245391A1
Application number: DE19823245391
Authority: DE
Inventors: Per Hakan 02420 Jorvas Östman
Original assignee: Ekono Oy
Current assignee: Ekono Oy
Priority date: 1981-12-31
Filing date: 1982-12-08
Publication date: 1983-07-07
Also published as: FI63610C; FI63610B; AT380037B; DE3245391C2; SE8207001L; JPS6261714B2; NO162031C; SE454999B; JPS58120893A; NO824405L; SE8207001D0; AU9160182A; FR2519357B1; AU542141B2; ZA829229B; BR8207673A; ATA441682A; CA1222898A; FR2519357A1; US4608121A

Description

V.

Verfahren zur kontinuierlichen Auflösung von feinverteiltera Material

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Auflösung von feinverteiltem Material bei erhöhter Temperatur und eventuell Druck, indem das feinverteilte Material nacheinander durch eine Erwärmungszone, mindestens eine Auflösungszone und eine Kühlzone in Verbindung mit einer Flüssigkeitsphase geleitet wird.

Es ist bereits langer bekannt, feinverteiltes Material wie Holzspäne bei erhöhter Temperatur und Druck mit Hilfe einer Lösungsflüssigkeit wie Weißlauge aufzulösen, indem man die Holzspäne von oben nach unten durch einen kontinuierlich arbeitenden Kochturm leitet, der in mehrere Zonen für das Aufwärmen und Imprägnieren der Holzspäne, das Auflösen der erwärmten und imprägnierten Späne sowie das Waschen und Kühlen der so

erhaltenen Masse eingeteilt ist. Derartige Kochtürme sind normalerweise mit Sieben für das Entziehen der Flüssigkeit aus dem festen Material am Ende und am Anfang der Zonen und eventuell auch in der Mitte versehen. Die Waschflüssigkeit ist am Auslaufende der Waschzone nahe bei der Ausgabe der Masse so eingegeben worden, daß sie entgegengesetzt der Masse in der Waschzone strömt. Die Weißlauge ist so eingegeben und die Produktlauge so aus der Auflösungszone herausgenommen worden, daß die hauptsächliche Strömungsrichtung der Flüssigkeit in der Auflösungszone entweder gleich mit oder entgegengesetzt zu den Spänen darin verläuft.

Bei den früher bekannten Verfahren hat man Späne und Weißlauge erwärmt, indem man entweder die Späne direkt mit Primärdampf und Dampf, der durch die Expansion von Schwarzlauge entsteht, erwärmt oder indem man die Späne mit Weißlauge mischt die indirekt mit Dampf erwärmt worden ist (s. beispielsweise Fl-Patenturkunden 40678, 46755 und 52366).

BAD ORiGlNAL

• ♦ I

J'

Obwohl man durch verschiedene Verbesserungen der internen Wärmewiedergewinnung in einem modernen kontinuierlich arbeitendem Kocher den Wärmeverbrauch auf ca. 2-3 GJ/t Masse senken konnte, hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß es möglich ist, den Wärmeverbrauch noch erheblich mehr zu senken·

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es also, ein Verfahren zur Auflösung von feinverteiltem Material bei. erhöhter Temperatur und eventuell Druck zu entwickeln, bei dem bedeutend weniger Wärme als bisher verbraucht wird. Die wichtigsten Kennzeichen der Erfindung gehen aus dem beigefügten Patentgesuch hervor·

Das vorliegende Verfahren ist besonders für das Kochen von Holzmaterial zu Zellulose geeignet, wobei das Rohmaterial am besten in Form von Spänen vorliegt und das Kochen zur Hauptsache in der Flüssigkeitsphase stattfindet, wie bei der Sulfat-, Soda- und Sulfitmethode. Das Kochen kann entweder in einem oder in mehreren Abschnitten erfolgen, und die Kochflüssigkeit kann aus einer anorganische Kochchemikalien enthaltenden Wasserlösung oder zur Hauptsache aus einem organischen Lösungsmittel (z.B· Äthanol) bestehen. Das vorliegende Verfahren kann auch bei Prozessen angewendet werden, wo das Holzmaterial zu Zucker als Hauptprodukt (Hydrolyse) für die Herstellung von Produkten auf Pentos- oder Hexosbasis gekocht werden.

Außer niedrigerem Wärmeverbrauch bietet die vorliegende Erfindung die Möglichkeit, die Wärme- und Chemikalienbehandlung unter milderen Bedingungen durchzuführen, damit unerwünschte Chemikalieneinwirkung und Zersetzungen sowie Verkrustungen und Ablagerungen reduziert werden. Außerdem kann u.a. der Bedarf an Kochchemikalien gesenkt werden.

Es soll ein optimales Resultat erzielt werden. Das vorliegende Verfahren basiert auf folgenden Prinzipien:

BAD ORIGINAL

1) Die Wärmewiedergewinnung muß ohne Phasenumwandlung vor sich gehen, was bedeutet, daß die Wärmeüberführung von hinausgehenden zu hineinkommenden Strömen in erster Linie durch direkte Wärmeüberführung zwischen Spänen und einer geeigneten Flüssigkeit geschehen muß, wo dies möglich ist ohne unerwünschtes Vermischen der verschiedenen Chemikalien, und in zweiter Linie durch indirekten Wärmeaustausch zwischen zwei Flüssigkeiten in einem Wärmeaustauscher.

2) Der Wärmeaustausch muß in entgegengesetzter Richtung stattfinden und so durchgeführt werden, daß der Wärmekapazitätsstrom für den Wärmeempfänger ungefähr gleich groß ist wie der Wärmekapazitätsstrom für den Wärmespender· Wenn diese Wärmekapazitätsströme gleich groß sind, ist die Wärmewiedergewinnung optimal. Bei den bekannten Prozessen sind diese Wärmekapazitätsströme ganz verschieden groß. So ist z.B. der Wärmekapazitätsstrom der Dünnlauge etwa dreimal größer als der Wärmekapazitätsstrom der Späne, wenn die Dünnlauge durch Expansionsverdampfung die Späne vorwärmt.

3) Der Transport der verschiedenen Flüssigkeiten muß so durchgeführt werden, daß Flüssigkeiten mit höherem Gehalt an aktiven Kochchemikalien als erwünscht nicht aus dem Kochprozeß genommen werden·

Unter "Wärmekapazitätsstrom" wird hier die Summe der spezifischen Wärme aller Komponenten mal deren respektive Gewichtsströme verstanden (die Einheit ist z.B. W/°C).

Bei der vorliegenden Erfindung wird das feinverteilte Material somit vor der Auflösung mit einer Flüssigkeit erhitzt, deren hauptsächliche Strömungsrichtung entgegengesetzt zu festen Material verläuft, wobei die Eingabe des feinverteilten Materials und die Entnahme der Flüssigkeitsphase am Einlaufende der Erwärmungszone so kontrolliert wird, daß ihre Wärmekapazitätsströme im großen und ganzen gleich groß sind.

BAD ORIGINAL

■//

Der Auflösungsprozeß wird am besten so eingeleitet, daß man zuerst der am Einlaufende der Auflösungszone eingegebenen Flüssigkeitsphase so viel Wärme zuführt, daß die Temperatur in der Auflösungszone bis auf das gewünschte Niveau steigt, und danach die Menge der am Einlaufende der Erwärraungszone entnommenen Flüssigkeitsphase so reguliert,, daß der genannte Extrabedarf an Wärme so weit wie möglich reduziert wird. Danach hält man die Wärmekapazitätsströme ungefähr gleich groß, indem man die Menge der am Einlaufende der Erwärmungszone entnommenen Flüssigkeits-' phase so reguliert, daß der Temperaturunterschied .zwischen derselben und dem am Einlaufende der Erwärmungszone eingegeben feinverteilten Material mit der Flüssigkeit im wesentlichen konstant bleibt.

Will man Wärme aus der ain Auslaufende der Auf lösungs zone entnommenen Produktflüssigkeit wiedergewinnen, so wird diese am besten in indirekten Gegenstromwärmeaustauschkontakt mit frischer Auflösungsflüssigkeit gebracht, die für die Eingabe in das Einlaufende der Auflösungszone vorgesehen ist, oder mit am Einlaufende der Erwärmungszone entnommener kochchemikalienhaltiger Flüssigkeit, die danach in das Einlaufende der Auflösungszone Eingegeben wird. Die in indirekten Gegenstromwärmeaustauschkoritakt gebrachten Flüssigkeitsströme werden auch in diesem Fall so reguliert, daß ihre Wärmekapazitätsströme im großen und ganzen gleich groß sind. Daraus ergibt sich, daß auch der Wärmeka^azitätsstrom der am Auslaufende der Abkühlungszone eingegebenen Waschflüssigkeit ungefähr gleich groß sein wird wie der Wärmekapazitätsstrom bei der am Auslaufende der Abkühlungszone entnommenen Masse mit ihrer Flüssigkeit. .

Die verschiedenen Zonen können natürlich getrennte Anlagen sein, die miteinander verbunden sind.

Die vorliegende Erfindung wird jetzt genauer beschrieben, wobei auf die begefügten Zeichnungen verwiesen wird, in denen

Abbildung 1 schematisch im Querschnitt die vertikale Ansicht eines Kochers für die Anwendung der vorliegenden Erfindung zeigt, und

BAD

Abbildung 2 eine entsprechende vertikale Ansicht eines anderen, vom wärmeökonomischen Standpunkt aus besonders geeigneten Kochers zeigt, der auch für die Anwendung eines alternativen Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung benutzt werden kann.

Der in Abbildung 1 dargestellte Kocher besteht aus einem oben geschlossenen Turm 13> der durch Abzugssiebe 14- in drei Zonen eingeteilt ist, nämlich in die Erwärmungszone A, die Auflösungs zone B und die Abkühlungszone C, nacheinander in der genannten Reihenfolge. ■ .

Das feste' Material wird kontinuierlich durch die Rohrleitung 1 oben in den Kocher 13, d.h. in das Einlaufende der Erwärmungs- . zone A, eingegeben und nacheinander erst durch die Erwärmungszone A, dann durch die Auflösungszone B und danach durch die A-kühlungszone C geführt, wonach das aufgelöste und abgekühlte feste Material durch die Rohrleitung 2 unten am Kocher 13, d.h. am Auslaufende der Abkühlungszone C, entnommen wird. Durch das nahe beim Einlaufende der Erwärmungszone A angebrachte Abzugssieb 14 wird ein Flüssigkeitsstrom 4· entfernt, der so groß ist, daß sein Wärmekapazitätsstrom im großen und ganzen so groß ist wie der Wärmekapazitätsstrom des durch die Rohrleitung 1 eingegebenen festen Materials und der damit durch die Rohrleitung 3 vermischten Weißlauge sowie der durch die Verzweigungsleitung 9 eingegebenen Rücklaufflüssigkeit. Der Rest der am Einlaufende der Erwärmungszone A entnommenen Flüssigkeit wird inzwischen· über Rohrleitung 4¹ zum Wärmeaustauscher 12 geführt, wo er in indirekten Gegenstromwärmeaustauschkontakt mit der am unteren Ei de der Auflösungszone B durch Sieb 14 entnommenen heißen und ve] brauchten Prodüktflüssigkeit 6 gebracht wird, die durch Rohrleitung 7 abgeführt wird.. Die in Wärmeaustauscher 12 erwärmte Flüssigkeit wird durch Leitung 5 zurück zum Auslaufende der Erwärmungszone B geführt, nahe bei Abzugssieb 14 zwischen Erwärmungszone A und Auflösungszone B. Ein Teil der Flüssigkeit wird dabei durch das genannte Abzugssieb entfernt und zur Rohrleitung 5 durch Leitung 10 zurückgeführt, um eine bessere Verteilung der Flüssigkeit über den Querschnitt des Kochers zu erzie-

BAO

len. Um die gewünschte Auflösungsteraperatur zu erreichen·, wird der Flüssigkeit in Rohrleitung 5 Zusatzwärme zugeführt, im Schema Pfeil 15.

Der Strom der verbrauchten Produktflüssigkeit 7 wird so reguliert, daß sein Wärmekapazitätsstrom ungefähr dem Wärmekapazitätsstrom beim Flüssigkeitsstrom in Rohrleitung 4-· entspricht.

Die Ströme werden so reguliert, daß die Flüssigkeit in der Erwärmungszone A zur Hauptsache entgegengesetzt zum festen Material und in der Auflösungszone 3 zur Hauptsache in derselben Richtung wie das feste Material strömt.

Für das Kühlen und Waschen, d.h. für das Entfernen der Produktflüssigkeit aus dem aufgelösten festen Material, das aus der Auflösungszone B kommt, leitet man kältere Waschflüssigkeit durch Rohrleitung 8 zur Abkühlungszone G nahe bei deren Boden in der Nähe von Abzugssieb 14-, wobei ein Teil der Waschflüssigkeit über Rohr 11 entfernt und mit der Waschflüssig- · keit in Rohrleitung 8 vermischt wird.

Im Gegensatz.zur in Abbildung 1 dargestellten Ausführungsform wird die frische Auflösungsflüssigkeit in der in Abbildung 2 dargestellten Ausführungsform nicht direkt mit dem feinverteilten Material in Rohrleitung 1 vermischt, sondern sie wird erst durch Rohrleitung $' zum Wärmeaustauscher 12 geleitet, damit sie in indirektem Gegenstromwärmeaustauschkontakt mit der am unteren Ende der Auflδsungszone B entnommenen heißen und verbrauchten Produktflüssigkeit erhitzt wird, bevor sie über Leitung 5 am unteren Ende der Erwärmungszone A nahe beim Abzugssieb 14- zwischen Erwärmungszone A und Aufl Ö sungs zone 3 eingegeben wird. .

Um die Luft aus dem feinverteilten Material in Rohrleitung 1 zu entfernen, bevor es oben in Kocher 13 eingegeben wird, leitet man einen Teil der mittels des am Einlaufende der Erwäimungszone A angebrachten Abzugssieb 14 entnommenen Flüssigkeit 4· durch Rohrleitung 9 zu Rohrleitung 1.

3 2U5391 ₇

Um die Flüssigkeit.sströme im unteren Teil der Erwärmungszone A zu regulieren, hat man in einigem Abstand oberhalb von Abzugssieb 14 zwischen Erwärmungszone A und Auflösungszone B ein anderes Abzugssieb 14 angebracht, in dessen Nähe man durch Rohrleitung 6" einen Teil der am unteren Ende der. Auflö sungs zone B entnommenen heißen und verbrauchten Produktflüssigkeit 6 eingibt, während der Rest davon durch Rohrleitung 6' zum Wärmeaustauscher 12 geleitet wird. Auch in diesem Fall wird ein Teil dieser Flüssigkeit entnommen und durch Rohrleitung 16 zur Rohrleitung 6^U geleitet.

Wenn die Flüssigkeitsmenge, die in die Erwärmungszone A durch Rohrleitung 6" eingegeben wird, kleiner ist als die Flüssigkeit smenge, die entgegengesetzt zum festen Material durch Erwärmungszone A strömt, wird das entstandene Defizit automatisch durch die Erwärmungsflüssigkeit ausgeglichen, die am Auslaufende der Erwärmungszone durch Rohrleitung 5 eingegeben wird, wobei das feste Material besonders in der Schlußphase der Erwärmung aktiven Auflösungschemikalien ausgesetzt wird· Wenn die Flüssigkeitsmenge, die durch Rohrleitung. 6" in Erwärmungszone A ein Stück oberhalb von deren Auslaufende eingegeben wird, dagegen größer ist als die Flüssigkeitsmenge, die entgegengesetzt zum festen Material durch Erwärmungszone A strömt, wird sich der ent standene Überschuß automatisch mit der frischen Auflösungsflüssigkeit vermischen, die in die Erwärmungszone durch Rohrleitung 5 eingegeben wird und danach durch die Auflösungszone B strömt. Durch Regulieren der Flüssigkeitsmenge, die durch Rohrleitung 6" in Erwärmungszone A ein Stück oberhalb von deren Auslaufende eingegeben wird, kann man somit die gewünschte Konzentration der aktiven Kochchemikalien in der Auflösungs- und Erwärmungszone erreichen.

Um die gewünschte Auflösungstemperatur zu erreichen, wird der Flüssigkeit in Rohrleitung 5 die notwendige Extrawärme zugeführt im Schema Pfeil 15.

Die vorliegende .Erfindung kann natürlich bei sog. Gegenstromauflösung verwendet werden, d.h. wenn Auflösungsflüssigkeit in das Auslaufende für das feste Material eingegeben wird und im Gegenstrom durch die Auflösungszone B zusammen mit Waschflüssigkeit aus der Abkühlungszone C geleitet wird.

Die Erfindung wird unten mit Beispielen detaillierter beschrieben.

3AD ORIGIfMAt

Beispiel

Wie viel Wärme man mit diesem Verfahren im Vergleich zur bekannten Technik einsparen kann, hängt von einer Reihe Faktoren wie Typ des Auflösungsprozesses, Rohmaterial, Auflösungsflüssigkeit usw. ab. Auch die Ausführung und die Möglichkeiten, Chemikalienwiedergewinnungsanlagen zu verwenden, wirken sich auf die endgültige Wärraeeinsparung beim ganzen Herstellungsprozeß aus.

Bei der Herstellung von Zellulose aus NadelhoIzspänen nach der Sulfatmethode sind folgende Prozeßdaten normal:

Kochaustausch 4-7 "»

Kochtemperatur Feuchtigkeitsgehalt des Holzes Holζtemperatur Weißlauge

- Eingabe als akt. Alkalien

- Konzentration

- Temperatur Waschwassertemperatur Waschverlust Verdünnung

Ein Kochproze3 nach Abbildung 1 erfordert in diesem Fall 0,4-9 GJ/t Material Primärwärme und ein Kochprozeß nach Abbildung 2 0,32 GJ/t Material. Ein Kochprozeß nach der bekannten Technik erfordert unter den gleichen Voraussetzungen 1,86 GJ/t Material.

Da die Temperatur der Restlauge für den Kochprozeß nach Abbildung 1 und Abbildung 2 niedriger ist (83⁰G bzw. 78⁰C) als für den normalen Kochprozeß (1O2°C), ist der Wärmebedarf für die Eindunstung der Restlauge aus dem Kochprozeß nach Abbildung 1 0,51 GJ/t■Material und für die Eindunstung der Restlauge aus den Kochprozeß nach Abbildung 2 0,59 GJ/t Material größer als der

17O°C	1
50 %
ιο°σ
17&	Na₂SO₄ / t .
98 g/	Wasser/ t Hat
85°C
70⁰C
10 kg
2,5 t

Wärmebedarf für die Exndunstung der Restlauge beim normalen Kochprozeß. Verglichen mit der bekannten Technik beträgt die gesamte Energieeinsparung bei einem Kochprozeß nach Abbildung 1 in diesem Fall 0,86 GJ/t Material und bei einem Kochprozeß nach Abbildung 2 0,95 GJ/t Material. Für eine Sulfatzellulosefabrik, die 34-0.000 t Material jährlich produziert, sinken die Energiekosten um 6,6 Millionen Finnmark bzw. 7» 3 Millionen Finnmark im Jahr bei einem ölpreis von,1000 Finnmark pro Tonne» ·

BAD ORKaINAL

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Auflösung von feinverte'iltem Material bei erhöhter Temperatur und eventuell Druck, indem das feinverteilte Material durch eine Erwärmungszone (A), eine oder mehrere Auflösungszonen (B) und eine Kühlzone (C) in Verbindung mit einer Flüssigkeitsphase geleitet wird, gekennzeichnet dadurch, daß das feinverteilte Material (1) und eventuelle Flüssigkeit (3, 9) eingegeben und die Flüssigkeitsphase (4·) am Einlaufende der Erwärmungszone (A) in solchen Mengenverhältnissen entnommen wird, daß ihre Wärmekapazitätsströme im großen und ganzen gleich groß sind und daß

a) frische Auflösungsflüssigkeit (3) und feinverteiltes Material (1) vor Eingabe in das Einlaufende der Erwärmungszone (A) vermischt werden und wenigstens ein Teil (4-·) der am Einlaufende der Erwärmungszone entnommenen Flüssigkeitsphase (4-) in indi- . rekten Gegenstromwärmeaustauschkontakt (12) mit der am Auslaufende der Auflösungszone (B) entnommenen verbrauchten heißen Flüssigkeitsphase (6) in solchen Mengenverhältnissen gebracht wird, daß die Wärmekapazitätsströme der Flüssigkeitsphasen (4-¹, 6) im großen und ganzen gleich groß sind,

b) wenigstens ein Teil (6·) der am Auslaufende der Auflösungszone (B) entnommenen verbrauchten heißen Flüssigkeitsphase (6) in indirekten Gegenstromwärmeaustauschkontakt (12) mit frischer Auflösungsflüssigkeit (3*)» ^{die f}ür die Eingabe in das Einlaufende der Auflösungsζone vorgesehen ist, gebracht wird und in solchen Mengenverhältnissen, daß die Wärmekapazitätsströme im großen und ganzen gleich groß sind

c) so viel kalte Verdrängungsflüssigkeit (8) in das Auslaufende der Kühlzone (C) nettoeingegeben wird, daß ihr Wärmekalpazitätsstrom im großen und ganzen gleich groß ist wie der Wärmekapazitätsstrom bei dem am genannten Auslaufende entnommenen aufgelösten Material (2) mit seinem Flüssigkeitsgehalt.

BAD

2. Verfahren nach Patentgesuch 1b), gekennzeichnet dadurch, daß der Best (6") der am Auslaufende der Auflösungszone (B) entnommenen verbrauchten heißen Flüssigkeitsphase (6) in die Erwärmungszone (A) eingegeben und über einen Quer schnitt davon verteilt wird, der sich nahe beim Auslaufende der Erwärmungszone befindet, damit das Konzentrationsprofil der aktiven Auflösungschemikalien in der Auflösungs- (B) und Erwärmungszone (A) reguliert wird·

3. Verfahren nach Patentgesuch 1 b) oder 2), gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil (9) der am Einlaufende der Srwärmungszone (A) entnommenen Flüssigkeitsphase (4) mit dem feinverteilten Material (1) vermischt wird, bevor dies in das Einlaufende der Erwärmungszone eingegeben wird.

4. Verfahren nach Patentgesuch 1 a), gekennzeichnet dadurch, daß der Rest (9) der am Einlaufende der Srwärraungszone (A) entnommenen Flüssigkeitsphase (4·) mit dem feinverteilten Material (1) vermischt wird, bevor dies in das Ein-, laufende der Erwärmungszone eingegeben wird.

5. Verfahren nach einem der voranstehenden Patentgesuche, gekennzeichnet dadurch, daß man zuerst der am Einlaufende der Auflösungszone (B) eingegebenen Flüssigkeitsphase (5) so viel Wärme (15) zuführt, daß die gewünschte Temperatur in der Erwärmungszone erreicht wird, und danach die Menge der am Einlaufende der Erwärmungszone (A) entnommenen Flüssigkeitsphase (4 oder 4-¹, 4") so reguliert, daß der erwähnte Extrabedarf an Wärme (15) so weit wie möglich reduziert wird.

6. Verfahren nach einem der voranstehenden Patentgesuche, gekennzeichnet dadurch, daß man die Menge der am Einlaufende der Erwärraungszone (A) entnommenen Flüssigkeitsphase (4- oder 4¹, 4") so reguliert, daß der Temperaturunterschied zwischen derselben und dem am Einlaufende der Erwärmungs zone eingegebenen feinverteilten Material (1) mit eventueller Flüssigkeit (3) vor eventueller Zugabe von rezirkulierter, am

BAD ORIGINAL

"T.

Einlaufende der .Srwärmungszone (A) entnommener Flüssigkeitsphase (9) im wesentlichen konstant gehalten wird.

BAD ORIGINAL