DE2039378A1

DE2039378A1 - Verbesserte Vorrichtung und verbessertes Verfahren zum Kristallisieren

Info

Publication number: DE2039378A1
Application number: DE19702039378
Authority: DE
Inventors: Bonnett Richard C
Original assignee: Whiting Corp
Current assignee: Whiting Corp
Priority date: 1969-09-29
Filing date: 1970-08-07
Publication date: 1971-04-01
Also published as: NL7011721A; FR2062756A5; NL171227C; GB1318722A; NL171227B; BE756821A; CA919083A; CH551798A; DE2039378C2

Description

^-" Patentanwälte >**^ Dipl.Ing.F.Weickmann,- " ****=■ Dipl. Ing. H. Weickmann, Dipl. Phys. Dr. K. Finch·

Dipl. Ing. F.A. Waickmann, Dipl.Chem.B. Huber 8 München 27, Möhlstr. 22

H /. En. ' Case 700 506~Bennett

WHITING CORPOMTIOIi _ City of Harvey, Illinois, U.S.A.

Verbesserte Vorrichtung und verbessertes Verfahren zum

Kristallisieren

Die vorliegende Erfindung betrifft ganz allgemein Verbesserungen und Neuerungen, um in einem Kristallisationsgefäß verbesserte Gleichgewichtsbedingungen zu erreichen. Insbesondere betrifft die Erfindung eine verbesserte Kristallisationsvorrichtung und ein verbessertes Kristallisationsverfahren, wobei sowohl die Größe als auch die Menge der von einem kristallisierenden, aufgeschlämmten Bodenkörper entfernten feinsten .Kristallfraktionen reguliert werden.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene angestrebte Ziele bekannt, um die Größe und Gleichmäßigkeit des Produktes in Kristallisationoverfahren zu verbessern. Dazu gehören die

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Herabsetzung des Übersättigungsgrades, so daß er- einer geringen KristallkeimMldung entspricht; die Versorgung mit adäquaten. Impfkristallen, sowohl bezüglich der Größe als % auch der Menge, auf denen die Abscheidung der erzeugten Übersättigung stattfinden kann; die Kontaktierung der Kristallkeime mit der übersättigten Flüssigkeit sobald als möglich, um Verluste aufgrund eines zeitlich bedingten Zerfalles zu vermeiden, die Minimalisierung der mechanischen Stimulierung und des Abriebs, der eine unerwünschte Keimbildung fördert; soweit es möglich ist die Schaffung von Bedingungen bezüglich Temperatur, Viskosität, Grenzflächenspannung, Oberflächenspannung und Verunreinigung, welche die Bildung des gewünschten Produktes begünstigen; und die Entfernung überschüssiger Keime oder feiner Kristalle sobald als möglich nach ihrer Bildung.

Die vorliegende Erfindung schafft eine verbesserte Kristallisationsvorrichtung und ein verbessertes Kristallisationsverfahren, durch dessen Kreislaufführung die Größenverteilung (Streuung) von Produktkristallen im wesentlichen vermieden werden kann. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Rezirkulierungsgeschwindigkeit der Mutterlauge und die Größe der Kristallpartikel, die durch einen Kreislauf entfernt werden, welcher die feinstkörnigen Fraktionen zerstört, unabhängig voneinander reguliert. Auf diese Weise werden nicht nur unerwünschte Feinstbestandteile ("fines") aus dem aufgeschlämmten Bodenkörper während der Kristallisierung entfernt, sondern auch die Verweilzeit derartiger Feinstbeständteile wird wirkungsvoll gesteuert, so daß ein Produkt mit wesentlich einheitlicherem Format erhalten wird.

Ein wichtiges Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung einer Kristallisationavorrichijung und eines Kristallisationsverfahrens, bei dem optimale Gleichgewichtsbedingungen erzielt werden, um ein kristallines Produkt von einheitlicher Größe über einen bestimmten Zeitraum zu erzeugen.

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Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ißt die Schaffung einer neuen und verbesserten Kristallisationsvorrichtung und eines Verfahrens, wobei die Größe und die Menge der feinen Kristalle, die durch einen die Feinstbestandteile entfernenden Kreislauf aus einem aufgeschlämmten Bodenkörper entfernt werden, unabhängig voneinander reguliert werden.

Außerdem befaßt sich die vorliegende Erfindung mit der Schaffung einer neuen und verbesserten Kristallisationsvorrichturg und eines Verfahrens« wobei die Verweilzeit der Krißtallpartikel unter] einer bestimmten Größe wirkungsvoll so gesteuert wird » daß optimale Gleichgewichtsbedingungen I erzielt werfien.

• . te

Andere Gegenstände und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen:

Fig. 1 ist ein vertikales, schematisches Schnittbild einer Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung)

Fig. 2 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der

Linie 2-2 der Fig. 1; i

Fig. * ist ein vertikales, schematisches Schnittbild einer modifizierten Kristallisationsvorrichtung, in welchem einige Prinzipien der vorliegenden Erfindung verkörpert sind;

Fig. 4 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 4-=-4 der Fig. 3|

Fig. 5 ist ein vertikalee, schematisches Schnittbild einer anderen modifizierten Krietallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung; ■ .

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Fig. 6 ist eine Draufsicht auf ein SchnittMld entlang der Linie 6-6 der Fig. 5;

Fig. 7 ist ein vertikales, schematisch.es Schnittbild einer anderen modifizierten Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;

Fig. 8 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 8-8 der Fig. 7;

Fig. 9 ist ein vertikales, schematisches Schnittbild einer anderen modifizierten Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;

Fig. 10 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 10-10 der Fig. 9J

Fig. 11 ist ein vertikales, schematisches Schnittbild einer anderen modifizierten Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung, und

Fig. 12 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 12-12 der Fig. 11;

Fig. 13 ist ein vertikales, schematisches Schnittbil'd einer anderen modifizierten Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;

Fig. 14 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 14-14 der Fig. 13;

Fig. 15 ist ein vertikales, schematisches Schnittbild einer modifizierten Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung, und

Fig. 16 ist eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie 16-16 der Fig. 15.

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Nun au den Zeichnungen, insbesondere zu. den.Figuren 1 und 2: Die Ziffer 11 bezeichnet ganz allgemein eine /verbesserte Kristallisationsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einem Hauptbehälter oder Gefäß 12, das eineji ' konischen Bodenteil 13 besitzt, welcher sich in einem Mittel-" abschnitt 14 mit festem Durchmesser und einem kegelstumpf- " förmigen Oberteil 15, das im allgemeinen mit einer zylindrischen Kolonne 16 verbunden ist, fortsetzt. Wie gezeigt besitzt die Kolonne 16 einen oberen Seitenwandteil 17a, der über das Hauptgefäß 12 hinausragt und einen unteren · Seitenwandteil ITb, der eine äußere Zwischenwand innerhalb des Hauptgefässes 12 definiert. Der obere Seitenwandteil 17a der Kolonne 16 endet in einem oberen Kuppelabschnitt 18 und | ist mit einem geeigneten Dampfausgang 19 versehen, der den Innenraum 21 oberhalb des Aufschlämmungsniveaus 22 mit ■ einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbindet, um Übersättigungsbedingungen an dem Teil der Aufschlämmung, der an das Aufschlämmungsn,iveau 22 angrenzt, aufrechtzuerhalten.

In der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsform wird ein Saugrohr 23 auf bekannte Weise von mehreren Speichen 24, die sich koaxial innerhalb des Gefässes 12 der Kolonne 16 radial erstrecken, passend gehalten. Ein Propeller 25 sorgt für eine Zirkulierung der Aufschlämmung. j Der Propeller 25 ist passend an einer Welle befestigt, die ™ wiederum von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt), wie z.B. einem elektrischen Motor, angetrieben wird. Der Propeller dient zum Umwälzen der flüssigen Aufschlämmung innerhalb des Gefässes 12 und der Kolonne 16 auf einem bestimmten Strömungsweg und arbeitet bei einer 80 bemessenen Strömungsgeschwindigkeit, daß alle festen ' Partikel in der Aufschlämmung suspendiert werden. In der dargestellten Ausführungsform nimmt der vorbestimmte Strömungsweg einen ringförmigen Verlauf, der aufwärts durch das Saugrohr 23 und dann abwärts entlang seinem Äußeren führt, Gewünschtenfalls kann der Propeller 25 in umgekehr-

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ter Richtung arbeiten, so daß die Strömungsrichtung in dem ringförmigen Strömungsverlauf ebenfalls umgekehrt wird.

Viie-zuvor· erwähnt, bildet der untere Seitenv/andteil 17b der ^% Kolonne 16 eine im allgemeinen zylindrische Zwischenwand, die in Zusammenwirkung mit dem zylindrischen Seitenwandteil 14 des Gefässes 12 eine Kolonne von im wesentlichen gleichmäßigem, ringförmigem Querschnitt von unten Ms oben definiert. Das untere Ende dieses Gebietes mit gleichmäßigem Querschnitt grenzt an den ringförmigen Strömungsweg innerhalb des Gefässeß 12 und 16, gemäß der vorliegenden Erfindung jedoch befindet sich die von dem Zwischenwandafcsehnitt 17b und der Seitenwand 14 umgrenzte Zone im allgemeinen in Ruhe, bezogen auf die von dem Propeller 25 erzeugte Strömung.

Wie Fig. 2 zeigt, ist das G-ebiet mit ringförmigem Querschnitt, welches die Zwischenwand 17b umgibt, mit Hilfe mehrerer senkrecht verlaufender Scheidewände 27 und 28 in wenigstens zwei getrennte Schlämiakammern unterteilt, In der dargestellten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verlaufen die Scheidewände 27 und 28 vom unteren Ende 17e der Zwischenwand 17b bis zum oberen Teil des sich, nach innen verjüngenden Oberteiles 15 des Gefässes 12, so daß der Querscnnitts'bereich vollständig in getrennte Schlammräumer!! 29 und 31 unterteilt wird. Es ist jedoch klar, daß obwohl die in Mg. 1 dargestellte Ausführungsform zwei separate SchlämmkanHaern zeigt, wo*bei die Kammer 29 ungefähr das 2-fache Volumen eier Kammer 31 besitzt, die vorliegende Erfindung nicht auf diese 'besondere Zweikammeranordnung "beschränkt ist, sondern ,jede Unterteilung der Schlämmkolonne in eine Vielzahl von SeliläiBinkammern umfassen kann, solange wenigstens zwe.i getrennte Schlämmkammern vorgesehen sind. Diesbesüglich sei jedoch darauf hingewiesen, daß die besondere Anordnung, die iit der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Ausführungsforai veranschaulicht ist, insofern bevorzugt ist, als sie den Betrieb der Kriatallisationsvorrichtung 11 mit jedem der drei Schlämmkammervoluaiina gestattet, nämlich einmal demjenigen, dag in der Kammer 31· (indem man nur

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die Kammer 31 benutzt) enthalten ist, d'em*2-fachQidessen, das in der Kammer 31 enthalten ist (indem man nur Kammer 29 benutzt) und dem 3-faehQidessen, das in der Kammer enthalten ist (indem man beide Kammern 29 und 31 benutzt).¹

In trbereinstimmung mit einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist jede der Schlämmkammern 29 und 31 mit einer Abflußverbindung 32 bzw. 33 zur Entfernung der Peinstbestandteile ausgestattet^ Wie gezeigt, steht die Abflußverbindung 32 zur Entfernung der Peinstbestandteile mit den EückführleitungeB 34a, 34b und 34c in Verbindung. Geeignete Ventilvorrichtungen 35 können vorgesehen sein, um den Strom der Aufschlämmung und feinen Partikel aus dem Abfluß 32 zur Entfernung der Feinstbestandteile zu steuern. Ebenso steht der Abfluß 33 zur Entfernung der Peinstbestandteile in Verbindungmit den Leitungen36a, 36b und 36c zur Entfernung der Peinstbestandteile. Zur »Steuerung des Flüssigkeitsströmes durch den Abfluß 33 zur Entfernung der Peinstbestandteile ist eine Ventilvorrichtung 37 vorgesehen.

"■ der dargestellten Ausführungsform steht 3ede der Leitungen 34a-e und 36a-c zur .Entfernung der Peinstbestandteile mit einem einzigen Kreislauf 40 zur Zerstörung der Peinstbestandteile über ein T-Stück 38 in Verbindung, das eine Leitung 39 besitzt, welche die Leitungen 34c und 36c sur Entfernung der Peinstbestandteile mit dem Eingang 41a eines Wärmeaustauschers 41 verbindet, worin die in den Leitungen für die Peinstbestandteile enthaltenen Kristallpartikel gelöst werden. Gewünschtenfalls können getrennte Kreisläufe zur Vernichtung der Peinstbestandteile für jeden, der Abflüsse 32 und 33 von Feinstbestandteilen angebracht werden. Ebenso können andere Vorrichtungen zum Löslichmachen anstelle von oder in Verbindung mit dem Wärmeaustauscher 41 benutzt werden. Zu derartigen anderen Vorrichtungen gehören z.B. geeignete Vorrichtungen für die Zugabe von Lösungsmittel (wie Wasser) zu dem Strom, entweder in dm die Peinstbestandteile vernichtenden Kreislauf 37 oder an einer anderen passenden Stelle, wie z.B. in den

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Schlämmkammern 29 und 31 angrenzend an die Abflüsse 32 · bzw. 33 von Feinstbestandteilen.

Der Ausgang 41b des Wärmeaustauschers 41 mündet in die Ansaugseite einer regelbaren Förderpumpe 42, welche den Strom gelöster Feinstbestandteile und zurückgeführter, flüssiger Aufschlämmung zu dem Gefäßeingang 43 über die Leitungen 44a-e zurückführt. Gewünschtenfalls können Gelöstes und flüssige Aufschlämmung durch die Abflußleitung 45 zur Lagerung oder anderen Verarbeitung aus der Anlage abgeführt werden. Dazu können die Ventile 46 und 47 selektiv geöffnet oder geschlossen werden, je nach dem gewünschten Strömungsweg für die gelösten Feststoffe und die flüssige Aufschlämmung.

In der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Ausführungsform kann der Strom aus den Rückführleitungen 34a-c und/oder 36a-c selektiv zur Lagerung oder weiteren Verarbeitung, abseits von der Kristallisationsvorrichtung ll,über die Abflußleitungen 48a und 48b abgezogen werden, welche, wie dargestellt, an eine regelbare Umwälzpumpe 49. angeschlossen sind, die wiederum zu der für das System gewünschten Lagerung oder Weiterverarbeitung abgibt. Dazu sind Ventile 51, 52 und 53 vorgesehen, damit der gewünschte Fluß durch den die Feinstbestandteile vernichtenden Kreislauf 37 oder die Abflußleitungeii 48a und b eingestellt wird.

Im Betrieb wird das Gefäß 12 mit einer Aufschlämmung, die Kiistallpartikel und Flüssigkeit umfaßt, vorzugsweise auf clev bei 22 angegebenen Niveau gehalten. Die Verdampfung von Lösungsflüssigkeit erreicht man, indem man Vakuumbedingungen im freien Innenraum 21 aufrechterhält, um Übersättigungsbedingungen in wenigstens einem Teil der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten .

Durch den Propeller 25, der in Verbindung mit dem Saugrohr arbeitet, um dem Strom im allgemeinen ringförmigen Verlauf zu geben, wie es ganz allgemein durch die ausgezogenen

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Pfeile in Fig. 1 angedeutet ist, wird ein geschlossener Strömungskreislauf geschaffen und aufrechterhalten. Wie dargestellt, strömt die Flüssigkeit aufwärts durch das Saug-* rohr 23 und; breitet sich dann nach außen über das obere Ende des Saugrohres und abwärts entlang der Außenseite des Saugrohres aus, bis sie den im allgemeinen konischen Ab- ·,__ schnitt 13 in der Mhe des Gefäßbodens berührt, von welchem sie .abgelenkt wird und aufwärts durch das Saugrohr 23 .,· " fließt. Der Propeller 25 wird mit einer Geschwindigkeit angetrieben, die-genügt, um die größten Kristalle oder Parti-/ kel zu suspendieren, die aber auch nicht die im allgemeinen ruhende Zone innerhalb der Schlämmkolonnen 29 und 31 stört. Unter diesen Bedingungen stehen die unteren Enden der f

Schlämmkammern 29 und 31 in offener Verbindung mit dem äußeren Teil des geschlossenen Strömungskreislaufes. Die Be- schickungsaufschlämmung wird durch eine Beschickungseinleitung 54 eingespeist,, die gewünschtenf alls in Verbindung mit der Rückführleitung 44⁽^'^s"fcehen kann. Ebenso werden große Produktkristalle ständig durch den Produktausgang 55V der sich in dem konischen Bodenteil 13 des Gefasses 12 befindet, entfernt. Beschickungsmaterial wird in das Gefäß mit einer Geschwindigkeit eingeführt, die das Betriebsniveau der Flüssigkeit im wesentlichen bei dem mit 22 markierten Wert hält und die Materialien kompensiert, die durch die Abflüsse 32 und 33 für Feinstbestandteile, Produktausgang 55 und Dampf- g abzug 19 abgezogen werden.

Da das untere Ende der Schlämmkammern 29 und 31 sich an der Grenze oder Peripherie· des Hauptströmungskreislaufes befindet, trägt der Haupt strom, der durch den Propeller 25 erzeugt wird, keine größeren Partikel oder Kristalle in diese Schlämmkammern. Der Durchfluß durch die Schlämmkammern 29 und/oder31 kann durch die regelbare Förderpumpe 42 in dem ■ die Feinstbestandteile vernichtenden Kreislauf oder durch die regelbare Umwälzpumpe 49 im alternativen Abflußkreislauf gesteuert werden. Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird die Strömungsgeschwindigkeit so- gesteuert, daß eine Strömungsgeschwindigkeit durch die entsprechenden

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Abflüsse 32 und/oder 33 erreicht wird, die so bemessen ist, daß rrur Partikel einer bestimmten Größe oder kleinere Partikel suspendiert und entfernt werden. !Für den Fachmann sind verschiedene äquivalente Anordnung zur Steuerung der Strö- "· mungsgeschwindigkeit in den Schlämmkammern 29 und 31 naheliegend. Dazu gehört z.B. die Verwendung einzeln ■■ regelbarer Umwälzpumpen in jeder der Leitungen 34a-c und 36a-c oder die Verwendung einer konstant arbeitenden Umwälzpumpe mit einen Ventil, welches den Durchfluß steuert.

Entsprechend einem wichtigen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird die Verweilseit der kristallinen Feinstbestaxlteile im Gefäß 12 so geregelt, daß diese Verweilzeit geringer ist als die Verweilzeit, welche der Größe der Partikel entspricht, die durch die Abflüsse für Feinstbes'tandteile entfernt werden sollen. Beispielsweise werden in der Kristallisationsvorrichtung 12 durch Schließen der Ventile 35, 53 und 46 und Öffnen der Ventile 37, 51 und 47 "nur kristalline Feinstbestandteile von dem Abfluß 33 für FeinstbestanöteiXe entfernt. Die Größe derartiger zu entfernender feiner Partikel wird durch die Strömungsgeschwindigkeit in der SchlanEikaminer 31 bestimmt, die wiederum durch die regelbare Förderpumpe 42 gesteuert wird. Wenn ein größeres Volumen Mutterlauge aus dem aufgeschlämmten Bodenkörper entfernt werden soll, ohne dadurch die Größe der entfernten kristallinen Feinsfbestandteile zu verändern, kann der Abfluß 32 für Feinstbestanateile mit seiner zugeordneten Schlämmkammer 29 allein oder in Verbindung mit dem Abfluß 33 und der Kammer 31 verwendet werden. Beispielsweise kann ungefähr das 2-fache des durch den Albfluß 31 entfernten Mutterlaugevolumeiss aus dem aufgeschläeaten Bodenkörper entfernt werden, indem man die Vorrichtung 11 mit geöffneten Ventilen 35» 52, 51 und 47 und geschlossenen Ventilen 37 und 46 selektiv betreibt. Die in der Schläromkaiimer 29 enthaltenen Feinstbestandteile warden so aus einer solchen Kammer durch den Abfluß 32 für l'einstbestandteile entfernt, durch den Wärmeaustauscher 41 solubilisiert und dann

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durch den Haupteingang 43 für zurückgeführten aufgeschlämmten Bodenkörper zurückgeführt. Wünscht man das zu entfernende Mutterlaugevolumen zu veröeifäeheri, &okb"nnOnl)eide Kammern¹ ■ 29 und 31 benutzt werden, indem man die Ventile 3^3Ψψ^2-}^^_ 51 und 47 öffnet und die Ventile 53 und 46 schließt. In je- ^~—= dem Falle kann die Geschwindigkeit in den.entsprechenden Kammern unabhängig voneinander geregelt werden (unter Bezug auf das entfernte Mutterlaugevolumen), so daß eine geregelte Entfernung kristalliner Feinstbestandteile nur _II_--.-.. unterLaib einer- bestimmten Größe stattfindet.

Nun zr. den Figuren 3 und 4: Die Bezugsziffer 61 bezeichnet | eine weitere Ausführungsforin der Kristallisationsvorrichtung der vorliegenden Erfindung. Wie die Figur zeigt, umfaßt die Vorrichtung 61 ein Gefäß 62, das einen im allgemeinen zylindrischen Abschnitt 63 mit festem Durchmesser besitzt, der an seinem oberen Ende in einen sich nach innen verjüngenden oberen Abschnitt 64 übergeht, und der sich an seinem unteren λ .8 zu einem im allgemeinen konischen Bodenabschnitt 65 - rjungt. Im unteren Gefäßabschnitt 65 ist ein Umlaufauslaß 46 ohne Verringerung des DurchtrittQuerschnitts ^angebracht, der mit der Ansaugseite 68a einer Kreiselpumpe 68 über eine Umlaufleitung 67 in Verbindung steht. Die Ausstoßseite 68b der Kreiselpumpe 68 steht mit dem Umlaufeinlaß 69 im unteren Abschnitt 65 des Gefässes 62 in Verbindung! Ge- f wünschtenfalls kann ein Wärmeaustauscher 71 vorgesehen sein, um erforderlichenfalls zusätzliche Wärme zuzuführen, um die gewünschten Übersättigungsbedingungen im aufgeschlämmten Bodenkvjrper zu erreichen. Ein derartiger Wärmeaustauscher würde tjrpischerweise dann verwendet werden, wenn die Beschickungsmaterialisn relativ verdünnt wären.

Wie die Fig. 3 zeigt, geht der Oberabschnitt 64 des Gefässes 62 in eine vertikale Kolonne über, die eine Seitenwand 73a besitzt, welche über das Gefäß 62 hinausragt und einen Seitenwandteil 73b, der in das Innere des Gefässes 62 hineinragt und der zusammen mit dem Abschnitt 63 mit festem

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Durchmesser des Gefäeses 62 eine ringförmige Kolonne mit praktisch einheitlicher Querschnitts:?lache umgrenzt. Die Ko-Ιοηηβ 72 kann an ihrem oberen Ende durch einen Kuppelteil 7,4 abgeschlossen sein und kann mit einem geeigneten Dampfausgang 75 ausgestattet sein, der mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) in Verbindung steht. Zum Umlaufeinlaß 69 gehört eine Leitung 76, die mit einer Bich nach außen verjüngenden und abwärts erstreckenden Beschickungsund Umlaufleitung 77 in Verbindung steht, die ein offenes oberes Ende 77a besitzt, durch welches Beschickung und Umlaufflüssigkeit aus Pumpe 68 austritt, so daß ein bestimmter Strömungsverlauf geschaffen wird, der im wesentlichen so verläuft, wie es die Pfeile andeuten.

Pig. 4 zeigt ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung, dassnämlich das ringförmige Gebiet zwischen der Zwischenwand 75b und der Wand 63 mit festem Durchmesser in eine Vielzahl getrennter Abteile oder Kammern 78, 79» 81 und 82 durch ' die Zwischenwände 83, 84, 85 und 86 unterteilt ist. Diese j Unterabteile sind entsprechend mit Ausgängen 78a, 79a, 81a ■ und 82a zur Entfernung der Feinstbestandteile ausgestattet. . Wie Pig. 3 zeigt, steht der Ausgang 79a zur Entfernung der j Peinstbestandteile mit der Ansaugseite einer regelbaren Um-

j wälzpumpe 87 über eine assoziierte Rohrleitung 79b, 79c und 79d zur Entfernung der Peinstbestandteile in Verbindung, die wiederum an den einen Eingang eines geeigneten T-Stückes 88 t und Über dieses T-Stück 88 an die Leitungen 89a und 89b für die Entfernung der Peinetbestandteile angeschlossen ist, die wiederum an die Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 87 angeschlossen sind. Der Ausgang 82a zur Entfernung der Peinstbestandteile steht ebenfalls mit der Ansaugseite der Pumpe 87 über die beigeordnete Rohrleitung 82b, 82c und 82d . und die Leitungen 89a und 89b in Verbindung. Obwohl es die ' Zeichnungen nicht speziell zeigen, ist es klar, daß die Ausgänge 78a und 81a zur Entfernung der Peinstbestandteile auf ,gleiche Weise mit den üblichen Peinstbestandteil-Leitungen .89a und 89b in Verbindung stehen. Die Ausstoßseite der regel-

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baren Förderpumpe 87 kann mit einem Kreislauf zur Beseitigung der Feinstbestandteile in Verbindung stehen, der dem Kreislauf 4q zur Beseitigung der Feinstbestandteile gleicht, welcher im Detail in Verbindung mit der in den Figuren 'V · 1 und 2 gezeigten Ausführungsform beschrieben wurde. Zu ■ einem derartigen die Feinstbestandteile zerstörenden Kreislauf gehören Vorrichtungen, welche fein kristalline Partikel lösen, welche erfindungsgemäß dazu benutzt werde.n, um die aus den Schlämmkammern abgezogenen kristallinen Feinstbestandteile zu lösen, bevor sie wieder in die Mutterlaugerückführleitung 91 zurückgeführt werden.

Gemäß einem wichtigen Merkmal der vorliegenden Erfindung ist jede der Leitungen 79c und 82c zur Entfernung der Feinstbestandteile mit einem geeigneten Ventil 79e und 82e versehen, die selektiv geöffnet werden können, um den Strom der Mutterlauge durch jeden der entsprechenden Ausgänge zur Entfernung der Feinstbestandteile zu regeln.

Ebenso sind die nicht dargestellten Leitungen, die mit den Ausgängen 78a und 81a zur Entfernung der Feinstbestandteile verbunden sind, mit Strömungsregelventilen versehen, um den Strom der Mutterlauge zu regeln. Der Betrieb der Kristallisationsvorrichtung 61 ergibt sich aus der vorhergehenden Beschreibung der Arbeitsweise der Kristallisation s vorrichtung 11 (Figuren 1 und 2). Seine detaillier- ä te Beschreibung ist daher nicht erförderlich. Diesbezüglich sei jedoch darauf hingewiesen, daß vollständiger oder partieller Durchfluß gemäß einer festen Ansaugmenge aus Pumpe 87 in jeder der Schlämmkammern erreicht werden kann, Indem man die entsprechenden Ventile 78e (nicht dargestellt) , 79e> 81e (nicht dargestellt) und 82e bis zum gewünschten Grade öffnet oder schließt. Auf diese Weise kann die Größe der Kristallpartikel, die mit jedem der Ausgänge für Feinstbestandteile entfernt werden, zusammen mit dem Mutterlaugevolumen (die Menge von Kristallparti- " kein unterhalb einer gegebenen bestimmten Größe) individuell gesteuert werden, um Kristallisationsbedingungen in

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der im Gefäß enthaltenen Aufschlämmung zu erzielen, welche die Größe des kristallinen Produktes und die Einheitlichkeit des Produktes "bezüglich seiner Größe verbessern.

Die Bezugsziffer 101 bezeichnet eine weitere modifizierte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die in den Figuren 5 und 6 dargestellt ist. Zur abgebildeten Kristallisaticnsvorrichtung 101 gehören ein im allgemeinen zylindrisches Gefäß 102 mit einem Mittelabschnitt 103 mit festem Durchmesser, dessen oberes Endesich in einem nach innen verjüngenden Oberteil 104 fortsetzt und dessen Unterteil in einen sich verjüngender;, konischen Abschnitt 105 übergeht, der einen Umlaufausgang 106 mit großem Durchmesser ohne Verringerung des Durchtrittsquerschnitts besitzt. Ein geeigneter Wirbelbrecher 107 kann im unteren Teil des konischen Abschnittes 105 angebracht sein. Der Umlaufausgang 106 steht über eine . Umlaufleitung 109 mit der Ansaugseite 108a einer Kreiselpumpe 108 in Verbindung. Ebenso steht die Ausstoßseite 108b der Pumpe 108 mit einem UmI auf eingang 111 über eine Umlaufleitung 112 in Verbindung. Gewünschtenfalls kann ein Wärmeaustauscher 113 in der Umlaufleitung 112 angebracht sein, wenn zusätzliche Erwärmung bei der speziellen Kristallisationsoperation, die in der Vorrichtung 101 durchgeführt wird, erforderlich ist.

Der obere, sich verengende Teil 104 des im allgemeinen zylindrischen Gefässes 102 steht mit einer Kolonne 114 in Verbindung, die eine sich verjüngende obere Absehlußwand 115 und" einen Abschnitt 116a mit im allgemeinen festem Durchmesser besitzt, der mit einem Dampfausgang 117 in direkter Verbindung mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) ausgestattet ist, um Druckbedingungen unterhalb Atmosphärendruck im freien Innenraum 118 über dem Flüssigkeitsniveau 119 der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten. Der obere Seitenwandteil 116a setzt sich in einem Zwischenwandteil 116b fort, der zusammen mit der Seitenwand 103 des Gefäeses 102 im 'allgemeinen eine gleichmäßige^ ringförmige

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Querschnittsfläche umgrenzt.

Erfindungsgemäß ist wichtig, daß das ringförmige Gebiet zwischen der Trennwand 116b und dem geraden Wandabschnitt 105' · mit Hilfe senkrecht verlaufender Scheidewände 123 und 124 in eine Vielzahl getrennter Abteile unterteilt wird.

Wie. Fig. 5 zeigt, besitzt die Schlämmkolonne 122 angrenzend an ihr oberes Ende einen Ausgang 122a zur Entfernung von Feinstbestandteilen, der mit zugeordneten leitungen 122b-d zur Entfernung von Mutterlauge in Verbindung steht. Ebenso steht der Ausgang 121a zur Entfernung von Feinstbestandteilen über die leitungen 121b-d für Mutterlauge mit der | Schlämmkolonne 121 in Verbindung. Jede der Mutterlauge-leitungen 121b und 121d steht über ein Verbindungsstück 123 mit einer gewöhnlichen Leitung 124 in Verbindung, die wiederum an die Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 125 angeschlossen ist. Durchflußregelventile 121e und 122e können selektiv geöffnet oder geschlossen werden, um die Durchflußf ächwindigkeit der Mutterlauge zu steuern, die durch .die Ausgänge 121a bzw. 122a zur Entfernung von Feinstbestand- ; teilen entfernt wird. Die Ausstoßseite der regelbaren Um- i wälzpumpe 125 steht mit einem geeigneten Kreislauf zur Zerstörung von Feinstbestandteilen (nicht dargestellt) in Ver-

bindung, wie er mit der Bezugszahl 4o in der AusfÜhrungsförm der vorliegenden Erfindung bezeichnet wurde, die in Ver- ' bindung mit den Figuren 1 und 2 bereitß beschrieben wurde. Die Mutterlauge,die in dem die Feinstbestandteile zerstörenden Kreislauf verarbeitet worden ist, wird beim Eingang 126 in die Umlaufleitung 109 zurückgeführt.

Wie Fig. 6 zeigt,. besitzt die Schlämmkolonne 121 ungefähr ; die Hälfte der Größe der Schiännnkamner 122. Auf diese Weise kann unabhängig von dem Volumen der entfernten Mutterlauge ' eine getrennte Kontrolle über die Größe der feinen Kristallpartikel erfolgen, die auf dem Wege über die Schlämmkolonne entfernt werden. Die Verweilzeit von Krietallpartikeln unter-

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halb einer bestimmten Größe in der Kristallisationsvorrichtung 101 kann erfolgreich gesteuert werden, so daß ein gleichmäßig großes kristallines Produkt geschaffen wird.

Ιώ der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die in den Figuren 7 und 8 gezeigt wird, wird eine modifizierte Form einer Kristallisiervorrichtung 151 dargestellt, welche die Prinzipien der vorliegenden Erfindung verkörpert. Die dargestellte Kristallisationsvorrichtung 151 umfaßt ein im allgemeinen zylindrisches Gefäß 152 mit im wesentlichen festem Durchmesser, das ein geschlossenes Oberteil 153 besitzt. Ein Dampfausgang 154 steht mit dem freien Raum 155 über dem

fe Flüssigkeitsniveau 156 der Aufschlämmung im Gefäß mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) in Verbindung. Der Hauptabschnitt 152 der Kristallisiervorrichtung setzt sich an seinem unteren Ende in einem sich verjüngenden Unterteil 157 fort, das einen zentral angeordneten Umlaufausgang 158 ohne Verringerung des Durchschnittsquerschnitts besitzt, der mit der Ansaugseite 159a einer Pumpe 159 über eine geeignete Umlaufleitung 161 in Verbindung steht. Die Ausstoß-. seite 159b steht mit einem Umlaufeingang 162 in der Vorrichtung 151 über eine Umlaufleitung 163 in Verbindung. Gewünschtenfalls kann über einen geeigneten Erhitzer 164 zusätzliche Wärme für die UmIaufaufschlämmung geliefert werden. Der Umlaufeingang 162 steht mit Innen-Umlaufverteilungsleitungen

P und 166 in Verbindung. Wie gezeigt, setzt sich die Umlaufleitung 166 in einem U-förmigen Oberteil 167 und einem abwärts verlaufenden Seitenwandteil 168 fort, der zusammen mit der Umlaufleitung 166 ein im allgemeinen ringförmiges Gebiet mit einheitlichem Querschnitt rund um die äußere Oberfläche der Verteilungsleitung 166 für Umlaufbeschickung umgrenzt.

Wie Fig. 8 zeigt, ist das ringförmige Gebiet rund um die Umlaufleitung 166 in ein Paar getrennter Schlämmkammern 169 . und 171 unterteilt, beide sind angrenzend an ihr unteres Ende

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geöffnet und besitzen einen im wesentlichen gleichmäßigen Querschnitt wenigstens in einem wesentlichen· Teil ihrer Höhe. Irfindungsgemäß bilden die Schlämmkammern 169 und 171 im Gefäß 151 eine, ruhende Zone, da der durch die Pumpe 159 gebil'r · dete Strömungsweg der TJmIaufaufschlämmung im wesentlichen nur · rund um die äußeren Wände 168 führt.

Jede, der Sehläinmkammern 169. und 171 ist mit Ausgängen 169a. . bzw. 171a für die Entfernung von Feinstbestandteilen versehen. Der Ausgang 169a zur Entfernung von Feinstbestandteilen steht mit einem Verbindungsglied 172 über eine Vielzahl von Mutterlauge-Umlaufleitungen 169b-d in Verbindung. Ebenso steht der Ausgang 171a des Mutterlauge-Umlaufes mit dem Verbindungsglied 172 über die ■Mutterlauge-Umlaufleitungen 171b-d .A in Verbindung. Jede dieser Mutterlauge-Umlaufleitungen steht mit der Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 173über eine gewöhnliche Mutterlauge-Umlaufleitung 174 in Verbindung. Die regelbare Umwälzpumpe 173 wiederum steht mit einem geeigneten Kreislauf zui Zerstörung von Feinstbestandteilen in Verbindung, wie er in Verbindung mit der in den Figuren 1 und 2 beschriebenen und dargestellten Ausführungsform durch die Bezugsziffer 4-0 gekennzeichnet wurde. Mutterlauge, in der die unerwünschten feinen Kristallpartikel beseitigt worden sind, wird übereine geeignete Rückführleitung 175 in das System zurückgeführt. Eine Regelung des Durchflusses durch die Ausgänge 169a und 171a für die Entfernung von Feinstbestandtei- I len wird durch die Ventile 169e bzw. 171e erreicht. Auf diese Weise wird, wie bereits vorher festgestellt, eine getrennte Regelung der Menge der Feinstbestandteile sowie der Größe der Feinstbestandteile erreicht, um die Herstellung eines kristallinen Produktes mit einheitlicher Größe zu ermöglichen.

Die Figuren 9 und 10 veranschaulicheB eine Kristallisiervorrichtung 181, die im allgemeinen Aufbau der Kristallisiervorrichtung 11 der Figuren 1 und 2 gleidit. Das dargestellte Gefäß 181 umfaßt einen Mittelabschnitt 182 mit festem Durch-

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messer, der sich, an seinem oberen Ende in einem abgestumpft kegelförmigen Abschnitt 183 fortsetzt, der mit einer im allgemeinen zylindrischen Kolonne 184 verbunden ist, die einen oberen Seitenwandteil 184a und einen unteren Seitenwandteil 184b besitzt. Der obere Seitenwandteil 184a wird von einer Kuppel 184c abgeschlossen und ist mit einem Ausgang 184d versehen, der den freien Raum 185 mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbindet. Das untere Ende des Gefäßmittelabschnittes 182 geht in einen gerundeten oder kuppeligen Bodenteil .186 über.

Ein Saugrohr 187 ist an der Kolonnenwand 184b durch mehrere Speichen 188 befestigt. Eine Drackzirkulierung der Aufschlämmung wird durch ein Flügelrad 189 erreicht, das mit einer Achswelle 190 verbunden ist und von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt) angetrieben wird. Produktkristalle werden vom Produktausgang 191 abgezogen und die AufschlämmungsbeschickuEg kann bei 192 in das Gefäß eingeführt werden.

Der Hauptunterschied zwischen der Kristallisiervorrichtung 181 und der in den Figuren 1 und 2 dargestellten ist der Aufbau der konzentrischen Schlämmkammern 193, 194 und 195. Wie dargestellt, ist die Kammer 193 durch den Gefäßabschnitt und die Innenwand 196 umgrenzt. Ebenso ist die Kamme*· 194 durch die Innenwände 196 und 197 umgrenzt. Me Kammer 195 ist gleichfalls durch die Innenwand 197 und die Kolonnenwand 184b umgrenzt.

Jede der Kammern 193, 194 und 195 ist an ihrem unteren Ende offen und steht mit dem Hauptteil des aufgeschlämmten Bodenkörpers im Gefäß 181 angrenzend an die Peripherie des durch d¹ ~ Flügelrad 189 erzeugten Strömungsweges in Verbindung. «... ^e der Kammern 193, 194 und 195 besitzt einheitlichen Querschnitt in einem wesentlichen Teil ihrer Höhe. Die Ausgänge 193a, 194a und 195a für die Entfernung der Feinstbestand-

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teile stehen mit den Kammern 193, 194 und 195 über beigeordnete Rohre 193b, 19413 und 195b in Verbindung, von denen jedes mit Durchflußregel ventilen 193c j 194° und 195c versehen ist. Die Leitungen 198a und 198b zur Entfernung von Feinstbestandteil en . "r stehen gleichfalls mit jedem der Rohre 193b, 194b und 195b über eine geeignete Solubilisierungsvorrichtung in Verbindung, die in der dargestellten Ausführungsform ein Erhitzer 199 ist. Eine regelbare Umwälzpumpe 200 ist an ihrer * Ansaugseite mit dem Erhitzer199 verbunden und an ihrer Ausr· stoßseite mit dem Mutterlauge-Rückführeingang 201. Gewünschtenfalls kann eine Hilfs-Abziehleitung 202 und ein Ventil vorgesehen sein, um Mutterlauge zur Aufbewahrung oder einer anderen gewünschten Verarbeitung selektiv abzuziehen. I

Die Figuren 11 und 12 veranschaulichen die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf eine Zwangsumlauf-Kristallisiervorrichtung 210. Die dargestellte Kristallisiervorrichtung 210 umfaßt eine Verdampfungskammer 211 mit einer Umlaufleitung 212, welche die Verdampfungskammer 211 mit der Ansaugseite einer Kreiselpumpe 213 verbindet. Die Ausstoßseite der Pumpe 212 steht mit der Verdampfungskammer 211 über eine Rückführleitung 214 in Verbindung, die gewünschtenfalls mit einem geeigneten Erhitzer 215 ausgestattet sein kann. Wie Fig. 11 zeigt, umfaßt die Verdampfungskammer 211 einen Überkopf-Dampfausgang 211a der mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht darge- j stellt) in Verbindung steht.

Erfindungsgemäß wird ein Teil des Durchflusses durch die Leitung 214 über die Beschickungsleitungen 2l6a-d des Feinstbestandteilkreislaufes abgezogen und in ein Separationsgefäß für Feinstbestandteile eingeführt. Wie Fig. 12 zeigt, ist das Gefäß 217 durch eine Platte 218 in zwei getrennte Schlämmkammern 219 und 220 unterteilt, von denen jede entsprechend mit einem Ausgang 219a und 220a für die Entfernung von Feinstbeßtandteilen, angrenzend an ihre oberen Enden, versehen ist. Me Leitungen. 219b bzw. 220b verbinden den Ausgang 219a und 220a zur Entfernung von Feinstbestandteilen mit einem geeig-

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rieten Kreislauf zur Beseitigung von Feinstbestandteilen (nicht dargestellt), wie er zuvor in Verbindung mit der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsform beschrieben wurde. Wie in Verbindung mit den früheren Ausführungs-' formen bereits ausführlicher beschrieben wurde, ermöglichen erfindungsgeraäß die Durchflußregelventile 219c und 220c die unabhängige Regelung sowohl des aus dem Gefäß 217 entfernten Volumens als auch die Steuerung der Größe der fein kristallinen Partikel. Der Umlaufstrom von Kristallpartikeln und Aufschlämmungsflüssigkeit, der nicht durch die Ausgänge 219a und 220a entfernt wird ,geht über die Kückführleitungsn 221a-c zur Umlaufleitung 212 zurück. Wie gezeigt, kann der zurückgeführte Strom gelöster kristalliner Eeinstbestandteile und Umlaufflüssigaufschlämmung aus dem Kreislauf für Beseitigung von Feinstbestandteilen in die Rückführleitung 221b eingeleitet werden.

Die Figuren 13 und 14 veranschaulichen die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf eine Kristallisiervorrichtung 230 mit Innenunterteilung. Wie gezeigt, umfaßt die Kristallisiervorrichtung 230 ganz allgemein ein Hauptgefäß 231 mit einem Mittelabschnitt 232 mit im allgemeinen festem Durchmesser, der an seinem oberen Ende durch einen Kuppelabschnitt 233 abgeschlossen ist und an seinem unteren Ende durch einen im allgemeinen abgestumpft kegeligen Bodenabschnitt 234. Ein geeigneter Dampfausgang 235» der mit einer Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbunden ist, ist vorgesehen, um Übersättigungsbedingungen innerhalb des auf ge schlämmten Bodenkörpers im Gefäß 231 aufrechtzuerhalten.

Wie.in den Figuren 1 und 2 gezeigt,enthält das Gefäß 231 ein Saugrohr 236, das auf bekannte Weise von mehreren Speichen 237 gehalten wird. Mit Hilfe eines geeigneten Propellers 238, der von einer Achswelle 239 gehalten wird und von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt), 'wie'z.B. von einem elektrischen Motor, angetrieben wird, wird

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^ 20393m

für eine Zirkulierung der Aufschläminung -im Gefäßgesorgt. Der Propeller dient zur Umwälzung der gesamten Masse der Aufschlämmung im Gefäß 231 auf' einem bestimmten Strömungsweg und wird "auf eine Strömungsgeschwindigkeit eingestellt, die aus-' reicht, um alle festen Partikel in der Aufschlämmung zu suspendieren. In der veranschaulichten Ausführungsform "besitzt " der vorbestimmte Strömungsweg einen ringförmigen Verlaufy der aufwärts durch das Innere des Saugrohres 236 und dann ,, abwärts entlang seinem Xußeren führt. Gewünschtenfalls kann der Propeller 238 in umgekehrter Richtung laufen, um einen entsprechend umgekehrten, ringförmigen Strömungsverlauf zu bewirken. -"■■■. ■.'■■■

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Wie Fig. 13 zeigt, ist das Gefäß 231,mit einer Innenwand 240 versehen, die einen oberen abgestumpft kegeligen Teil 240 einschließt, dessen oberes Ende dicht mit der Innenwand des Abschnittes 232 abschließt, der einen festen Durchmesser besitzt. Das untere Ende des abgestumpft kegeligen Innenwandabschnittes 230a setzt sich in einem Zwischenwandabschnitt 240b mit festem Durchmesser fort, der in Kooperation mit der zylindrischen Seitenwand 232 des Gefässes 231 eine Kolonne von praktisch gleichmäßigem, ringförmigem Querschnitt umgrenzt. Das untere Ende dieses Gebietes mit gleichmäßigem Querschnitt grenzt an den ringförmigen Strömungsverlauf im Gefäß 231. Erfindungsgemäß jedoch befindet sich die durch den Zwischenwandabschnitt 24Öb und die Seitenwand 232 umgrenzte Zone im allgemeinen in Ruhe, bezogen auf den vorbestimmten Strömungsverlauf , der durch den Propeller 238 erzeugt wird.

Das ringförmige Gebiet zwischen dem Zwischenwandabschnitt 240b mit festem Durchmesser und der zylindrischen Wand 232 ist gemäß einem wichtigen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung mit Hilfe vertikal verlaufender Scheidewände in eine Vielzahl getrennter Abteile unterteilt. In der veranschaulichten Ausführungsform tragen die Scheidewände 241 und 242 dazu bei, zwei separate Schlämmkolonnen 243 und 244 zu umgrenzen, die mit den Ausgängen 243a bzw. 244a zur Entfernung von Feinstbestandteilen in Verbindung stehen. Wie*dargestellt, steht der

Ausgang 243a zur Entfernung von Feinstbestandteilen mit einem geeigneten Erhitzer 245 oder einer äquivalenten Vorrichtung zur Beseitigung von Feinstbestandteilen über beigeordnete Mutterlauge-Entfernungsleitungen 243b-f in Verbindung. Ebenso steht der Ausgang 244a zur Entfernung von Feinstbestandteilen mit einem geeigneten Erhitzer der äquivalenten Vorrichtung zur Zerstörung von Feinstbestandteilen über seine beigeordneten' Mutterlauge-Entfernungsleitungen 244b-f in Verbindung. Durchflußregelventile 243g und 244g sind vorgesehen und können selektiv geöffnet oder geschlossen werden, um den Durchfluß der Mutterlauge, die durch die Ausgänge 243a bzw. 244a für die Entfernung von Feinstbestandteilen entfernt wird, zu steuern.

Der Ausgang des Erhitzers 245 mündet in die Ansaugseite einer regelbaren Förderpumpe 247> welche den Strom gelöster, kristalliner Feinstpartikel und flüssige Umlaufaufschlämmung in das Innere des Gefässes 231 über die Leitungen 248a^-d zurückführt. Gewünschtenfalls können das so Gelöste und flüssige Umlaufaufschlämmung über die Abflußleitung 249 durch Öffnung des Regelventiles 250 und Schließen des Regelventiles zwecks Lagerung oder anderer Verarbeitung selektiv abgezogen werden.

Ebenso steht die Ausstoßseite des Erhitzers 246 mit einer regelbaren Förderpumpe 252 in Verbindung, die den Ström gelöster kristalliner Feinstbestandteile und flüssige umlaufaufschlämmung in das Innere des Gefässes 231 über die Leitungen 253a-d zurückführt. Aus Fig. 13 ist ersichtlich, daß das Gelöste und flüssige Aufschlämmung ebenfalls selektiv in Lagerungseinrichtungen oder zwecks anderer Verarbeitung über die Abzugsleitung 254 durch seiaktive Öffnung der Ventile 255 und Schließen des Ventiles 256 abgezogen werden "kann.

Erfindungsgemäß ist die Schlämmkolonne 243 ungefähr halb so groß wie die Schlämmkolonne 144. Auf diese Weise kann unabhängig von dem entfernten Mutterlaugevolumen eine separate

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Kontrolle über die Größe der fein kristallinen Partikel erreicht werden, die durch die Sehlämirikolonnen entfernt werden. Die Verweilzeit der Kristallpartikel unter einer bestimmten Größe in der-Kristallisiervorrichtung 231 kann wirkungsvoll geregelt werdsn, so daß ein Produkt von einheitlicher kristalliner Größe entsteht. "

Die Figuren 15 und 16 veranschaulichen die Anwendung der Torliegenden Erfindung auf eine Zwangsumlauf-Kristallisiervor- * richtung 265 mit gekühlter Oberfläche, zu der ein Verweilge-v faß 266, eine Umwälzpumpe 267 und ein Wärmeaustauscher 268 gehören. Wie Fig. 15 zeigt, steht die Umlaufaufschlämmung im Verweilgefäß 266 mit der Ansaugseite 267a der Umlaufpumpe 267 f über eine Umliaifleitung 269 in Verbindung und wird von der Pumpe an den Eingang 271 im Wärmeaustauscher 268 über die Leitung 270 abgegeben. Die Ausgangsseite 272 des Wärmeaustauschers 268 steht über eine Leitung 274 mit dem Einlaß 273 des Verweilgefässes in Verbindung. Ein geeignetes Kühlmittel zirkuliert durch den Mantel des Wärmeaustauschers 268 durch die Mantelzufluß- und Abflußanschlüsse 275 bzw. 276. Auf diese Weise wird eine Übersättigung in der Aufschlämmung erreicht, die durch den Wärmeaustauscher 268 zirkuliert.^ .^J..

Eine Kurzschließung des Aufschlammungsstromes durch das Ver- ; weilgefäß wird in der dargestellten Ausführungsform mit Hilfe j eines Einleitungsrohres 277 verhütet, welches direkt den zurück gekehrten Umlaufstrom aus der Umlaufeinleitung 273 aufnimmt und diesen Strom in der Nähe der Oberfläche der Aufschlämmung im Gefäß 266 verteilt, so daß ein Strömungsverlauf im Gefäß 266 erzeugt wird, der dem durch die Pfeile angedeuteten entspricht.

Erfindungsgemäß gehört zu dem Gefäß 266 eine Innenwand 278, die. in Kooperation mit dem zylindrischen Seitenwandabbchnitt 266a des Gefässes 266 eine Kolonne von praktisch cleichmäßigem, ringförmigem Querschnitt umgrenzt. "Die von dem

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Wandabschnitt 278 und der Seitenwand 266a umgrenzte Zone befindet sich im allgemeinen, in Ruhe, bezogen auf die Strömung im Hauptteil des G-efässes 266.

Erfindungsgemäß ist es wichtig und Fig. 16 zeigt es, daß das ringförmige Gebiet zwischen der Trennwand 278 und dem Wandabschnitt 266a mit festem Durchmesser mit Hilfe vertikal verlaufender Scheidewände in eine Vielzahl separater Schlämmkolonnen unterteilt wird. Insbesondere tragen in der dargestellten Ausführungsform die Scheidewände 279 bis dazu bei, vier getrennte Schlämmkolonnen 283 bis 286 zu umgrenzen. Jede der Schlämmkolonnen 283 bis 286 ist mit einem individuellen Ausgang 283a bis 286a für die Entfernung von !Feinstbestandteilen ausgestattet, der mit einem beigeordneten Kreislauf zur Beseitigung von Feinstbe'standteilen in Verbindung steht. Beispielsweise steht der Ausgang 283a für die Entfernung von Feinstbestandteilen mit einem geeigneten Erhitzer oder einer äquivalenten Vorrichtung zur Beseitigung vor. Feinstbestandteilen (nicht dargestellt) über seine beigeordneten Leitungen 283b und c für die Entfernung von Feinstbestandteilen in Verbindung. Im Leitungsabschnitt 283b ist das Durchflußregelventil 287 angebracht und kann selektiv geöffnet oder geschlossen werden, um den Durchfluß der Mutterlauge zu steuern, der durch den Ausgang 283a für die Entfernung von Feinstbestandteilen entfernx wird. Ebenso steht der Ausgang 285a über eine'Leitung 285b, die mit einem gleichen Durchflußregelventil ausgestattet- ist, mit dem die Feinstbestandteile zerstörenden Kreislauf in Verbindung. Obwohl nicht speziell dargestellt, ist es klar, daß Leitungen, die Ausgänge 284a und 286a für die Entfernung von Feinstbestandteilen mit dem Kreislauf zur Beseitigung von Feinstbestandteilen verbinden und jeweils mit separaten Durchflußregelventilen ausgestattet sind. Auf diese Weise kann unabhängig vom entfernten Mutterlaugevolumen eine separate Kontrolle über die Größe der fein^kristallinen Partikel erreicht werden, die

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durch die Schlämmkammern entfernt .werden. Demgemäß kann die Verweilzeit kristalliner Partikel unter einer bestimmten Größe in der Kristallisiervorrichtung 265 gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgreich so gesteuert werden, daß ein '" Produkt von einheitlich kristalliner Größe erzeugt wird, In der dargestellten Ausführungsform kann der Rückstrom fein ' kristalliner Partikel und flüssiger Aufschlämmung in den Hmlaufstrom bei der Rückführung der Mutterlauge 289 in.die Leitung 269 eingeleitet werden.

Es ist natürlich klar, daß in jeder der oben beschriebenen Ausführungsformen eine vollständige Beseitigung der Feinstbestandteile für die Praxis der vorliegenden Erfindung keine zwingende Voraussetzung ist. Da sich die kleinsten Kristalle zuerst lösen und da diese kleinsten Kristalle im allgemeinen den schädlichsten Anteil in einem aufgeschlämmten Bodenkörper darstellen, kann die Zerstörung eines solchen Anteiles genügen, um den gewünschten Grad an geregeltem Produktformat zu erzielen.

Obwohl in der vorstehenden Beschreibung bestimmte Ausführungen im Detail beschrieben.wurden, ist es klar, daß Modifikationen und Variationen an den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen dem Fachmann naheliegen.

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Claims

2Ü3937S It PATENTANSPRÜCHE

1. Verbesserte Kristallisiervorrichtung, gekennzeichnet durch

a) ein Gefäß, das einen Schlämmkörper enthält, der Kristallpartikel und Flüssigkeit einschließt,

b) Vorrichtungen, um Übersättigungsbedingungen in der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um darin die Kristallisation einzuleiten, .. ,

c) Vorrichtungen, um die Aufschlämmung auf einen bestimmten Strömungsweg im Gefäß umzuwälzen und die Kristallpartikel in Suspension zu halten,

d) Vorrichtungen, um selektiv einen Umlaufstrom von Aufschlämmungsflüssigkeit und nur von Kristallpartikeln, die unter einer bestimmten Größe liegen, aus dem Schlämmkörper zu entfernen und

e) Vorrichtungen, um unabhängig voneinander das Volumen der Aufschlämmungsflüssigkeit und der Kristallpartikel im Umlauf strom zu regeln.

2. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtungen d) eine Schlämmkolonne im Gefäß einschließen, und diese Schlämmkolonne einen Kanal enthält, der wenigstens in einem wesentlichen Teir seiner Höhe einen einheitlichen Querschnitt besitzt und an seinem unteren Ende einen Einlaß besitzt, der mit der Aufschlämmung _;angrenzend an die Peripherie des vorbestimmten Strömungsweges, in Verbindung steht und einen Ausgang besitzt,

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1 Ü ' ■ / ! H 8 A

der zumindest wesentlich höher als der Einlaß liegt und Vorrichtungen besitzt, die mit diesem Einlaß in Verbindung stehen, um Schlämmflüssigkeit und Kristallpartikel daraus mit einer Geschwindigkeit zu entnehmen, die selektiv gesteuerte werden kann, so daß eine Strömungsgeschwindigkeit in der Kolonne eingestellt wird, bei der nur Kristallpartikel unter der vorbestimmten Größe suspendiert werden.

3. Verbesserte Kristallisiervorrichtung, gekennzeichnet durch

a) ein Gefäß, das einen Sehlämmkörper enthält, der Kristallpart ikel und flüssigkeit umfaßt,

b) Vorrichtungen in diesem Gefäß, um eine*Übersättigungszone in der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um die Kristallisation darin zu induzieren, ·

c) Vorrichtungen in diesem Gefäß,· um einen wesentlichen Teil des Schlämmkörpers auf einem bestimmten Strömungsweg durch diese Übersättigungszone umzuwälzen und die Kristallpartikel in der Flüssigkeit in Suspension zu halten.,

- in-offener-Verbindung mit dem wesentlichen Teil des |

Schlämmkörpers angrenzend an den vorbestimmten Strömungsweg steht,

e) "Errichtungen zum Abziehen eines Umlaufstromes von Kri-Btal3partikeln und Schlämmflüssigkeit aus der ruhenden Zone angrenzend an deren oberes Ende,

f) yorrichtungen zur selektiven Regelung der Geschwindigkeit der Aufschlämmung in der ruhenden^^ Zone, um eine Entnahme von Kristallpartikeln nur unter einer bestimmten Größe im Umlaufstrom zu erreichen, . .

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,■1.0,9.r, '! 47 1884

2Ü39378

g) Vorrichtungen zur unabhängigen Regelung des Volumens der Aufschlämmung und der Kristallpartikel in dem Umlaufstrom,

h) Vorrichtungen, die mit dem Umlaufstrom in Verbindung stehen, um Kristallpartikel aus dem Strom vor der Rückkehr des Stromes in den Aufschlämmkörper des G'efässes zu entfernen.

4*. Verbesserte Kristallisiervorrichtung, gekennzeichnet durch

a) ein geschlossenes Gefäß, das einen Schlämmkörper aus Flüssigkeit und Kristallpartikeln enthält,

b) Vakuumvorrichtungen, die mit dem Gefäß in Verbindung stehen, um eine Übersättigungszone in der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten ,

c) Zwangsumlauf-Vorrichtungen im Gefäß zur Zirkulierung eines wesentlichen Teiles des Schlämmkörpers auf einem bestimmten Strömungsweg durch die ÜbersHttigungszone, und um die Kristallpartikel in Suspension zu halten,

d) Zwischenwände im Gefäß, die wenigstens zwei.getrennte Schlämmkammern von praktisch einheitlichem, ringförmigem Querschnitt in zumindest einem wesentlichen Teil ihrer Höhe umgrenzen, wobei jede der Schlämmkammern einen Einlaß an ihrem unteren Ende besitzt, der mit dem .wesentlichen Teil des Schlämmkörpers angrenzend an die Peripherie

. des vorbestimmten Strömungsweges in Verbindung steht und einen Ausgang besitzt, der zumindest wesentlich höher als der Einlaß liegt, um einen Umlaufstrom von Schlämmflüssigkeit und Kristallpartikeln abzuziehen,

e) die Durchflußgeschwindigkeit regelnde Vorrichtungen, die mit jedem der Ausgänge in Verbindung stehen, um den Um-

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lauf strom daraus mit einer Geschwindigkeit abzuziehen, die selektiv geregelt werden.kann, um eine Strömungsgeschwindigkeit in der Sehlämmkammer in Verbindung mit dem Ausgang e*itf<- ■ zustellen, die nur Kristallpartikel unter einer bestimmten . Größe suspendiert und durch den Ausgang mitnimmt, .

f) Vorrichtungen zur Kontrolle des Schlämmkammervolumens, um/unabhängig - in Hinblick auf die die Strömungsgeschwindigkeit regelnden Vorrichtungen - das Volumen der Schlämmflüssigkeit und dar Kristallpartikel im Umlaufstrom zu regeln,

g) Vorrichtungen zum Lösen von Kristallpartikeln in der Vorrichtung, um Kristallpartikel Unter einer bestimmten Größe im Um- " laufstrom vor dessen Rückkehr in das Gefäß zu entfernen.

5» Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß mit zwei separaten Schlämmkammern versehen ist, deren erste ein ungefähr halb so großes Volumen wie das Volumen der zweiten Schlämmkammer besitzt.

6. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Kontrolle des Schlämmkammervolumens ein Durchflußregelventil enthält, welches (Operativ"mit federn der^^Sohlänimkanmierausgänge verbunden ist.

7. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 4, da- ■

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durch gekennzeichnet» daß das Gefäß einen Mittelabsohnitt besitzt, der von einem im allgemeinen zylindrischen Mantel um-- grenzt ist und die Zwischenwand-Vorrioh.tungl ^_ (d) ©ine Innenwand hat , iie in HiBftLlck auf döij aylitidjpieohen Hatitel koaxial atjge- j ordnetlot, wobei diese Innenwand und der zylindrische Mantel einen Kanal nit einem gleichmäßigen, ringförmigen QuerBohnitt, : in zumindosi; einem wesentlichen Teil eeiiier Höhe, umgrenzen, ' und Unterteilungsglieder bes'itzi^t die radial zwischen der Innen- i wand und der zylindrischen Wand angeordnet sind und den Kanal in separate Schlämmkammern unterteilen» ■

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8. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß einen Mittelabschnitt besitzt, der von einem im allgemeinen zylindrischen Mantel umgrenzt ist und die Zwischenwand-Vorrichtung (d) eine erste Innenwand, die in Hinblick auf den zylindrischen Mantel' koaxial angeordnet ist, wobei die erste Innenwand und der zylindrische Mantel eine erste Schlämmkammer umgrenzen, die einen praktisch einheitlichen, ringförmigen Querschnitt über zumindest einen wesentlichen Teil ihrer Höhe besitzt, und eine zweite Innenwand umfasst die unter Bezug auf die erste Innenwand koaxial angeordnet ist, wobei die erste und zweite Innenwand eine zweite Schlämmkammer umgrenzen und die zweite Schlämmkammer einen praktisch einheitlichen, ringförmigen Querschnitt über zumindest einen wesentlichen Teil ihrer Höhe besitzt.

9. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand-Vorrichtung eine dritte Innenwand einschließt, die unter Bezug auf die zweite Innenwand koaxial angeordnet ist, wobei die zweite und die dritte Innenwand eine dritte Schlämmkammer umgrenzen, die einen praktisch einheitlichen, ringförmigen Querschnitt über zumindest einen wesentlichen Teil ihrer Höhe besitzt.

10. Verbesserte Kristallisiervorrichtung, gekennzeichnet durch

a) ein Gefäß, das einen Schlämmkörper aus Kristallen und Flüssigkeit enthält, wobei das Gefäß einen Umlaufeingang und -ausgang besitzt,

b) eine Umlaufeohleife, die den Umlaufausgang mit dem Umlaufeingang verbindet,

c) Yakuumvorrichtungen, die mit dem Gefäß in Verbindung stehen, um Übersättigungsbedingungen in wenigstens einem Teil der Aufschlämmung, die in dem Gefäß enthalten ist, aufrechtzuerhalten,

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d) Pumpenvorrichtungen in der Umlaufschleife, um einen Zwangsumlauf der Aufschlämmung zu erreichen, '

e) einen Ausgang in der Vorrichtung zur Entfernung der
Feinstbestandteile, j

f) einen Kreislauf zur Entfernung der Feinstbestandteile, : der den Ausgang für die Entfernung der Feinstbestandteile ^: mit einem Eingang in dieser Vorrichtung für zurückgeführte Flüssigkeit verbindet, wobei dieser Kreislauf zur Entfernung von Feinstbestandteilen folgende Vorrichtungen enthält: ;

i) Vorrichtungen zur selektiven Regelung* der Entfernung
von Aufschlämmungsflüssigkeit und Kristallpartikeln ! nur unter einer bestimmten Größe aus der Aufschlämmung . in dem Kreislauf zur Entfernung der Feinstbestandteile,
und j

ii) Vorrichtungen zur unabhängigen Regelung der Menge der ] AufschlämmungsflüBsigkeit und der Kristallpartikel .unter einer bestimmten Größe, die durch die Vorrichtung
i) entfernt werden.

11. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zu i) eirien Ab- " setzbehälter besitzt, worin Kristallpartikel, die eine bestimmte Größe überschreiten, durch einen Ausgang am Boden · des Behälters entfernt werden, wobei dieser Ausgang in direk-_: ter Verbindung mit dem Eingang für die Rückführung steht. j

12. Verbesserte Kristallisiervorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Absetzbehälter
in wenigstens zwei separate Schlämmkammern unterteilt ist,
und jede der Schlämmkammern auch an ihrem oberen Ende einen
Ausgang zur Entfernung der Feinstbestandteile und ein Durch-

laSregelventil, das betrieblich mit jedem der. Ausgänge zur
Entfernung der Feinstbestandteile verbunden ist, besitzt.

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13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der Ausgänge für die Entfernung der Feinstbestand-'» teile.aus dem Absetzbehälter mit einer die Kristallpartikel^ I lösenden Vorrichtung in Verbindung steht, in der Kristallparj tikel unter einer bestimmten Größe, die aus dem Behälter entfernt worden sind, vor der Rückkehr der flüssigen Aufschläm-I mung in die Kristallisiervorrichtung gelöst werden können.

¹

14. Verbesserte Kristallisiervorrichtung, gekennzeichnet ¹ <~ durch

j a) ein geschlossenes Gefäß, das einen Schlämmkörper aus Flüssig ι keit und Kristallpartikeln enthält,

; b) "Vorrichtungen im Gefäß zur Aufrechterhaltung von Überi Sättigungsbedingungen in wenigstens einem Teil des darin enthaltenen Aufschlämmkörpers,

; c) einen Umlaufausgang im Gefäß, der mit der Ansaugseite einer ' Pumpe in Verbindung steht, deren Ausstoßseite über eine : zweite Uinlaufrr:hrleitung in Verbindung mit einem Umlauf-' eingang im Gefäß steht,'wobei der Umlaufeingang im Gefäß mit einer beigeordneten Umlaufeingangsieitung verbunden ist j die so angepaßt ist, daß die Umla,uf auf schlämmung neben dem zentralen Innenteil des Gefässes in das Gefäß münde„t,

d) Vorrichtungen zur selektiven Regelung der Entfernung von Aufschlämmungsflüssigkeit und Kristallpartikeln unter einer bestimmten Größe aus der im Gefäß enthaltenen Aufschlämmung und

■ e) Vorrichtungen zur unabhängigen Regelung der Menge der Auf« schlämmungsflüssigkeit und der Kristallpartikel unter einer bestimmten Größe, welche durch die obige Vorrichtung (d) entfernt werden.

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15. Kristallisiervorrichtung nach Anspruch. 14, dadurch
gekennzeichnet, daß die Umlaufeingangsrohrleitung einen im
allgemeinen vertikal verlaufenden Rohrteil mit "bedeutender : Länge·, eine innere Trennwand, die bezogen auf und um diesen '·
Rohrteil koaxial angeordnet ist, wobei die Trennwand und der · Rohrteil einen Kanal von praktisch einheitlichem Querschnitt,
über zumindest einen wesentlichen Teil seiner Höhe, umgrenzen,. radial verlaufende Scheidewände zwischen dem Rohrteil und der
Trennwand, welche diesen Kanal in wenigstens zwei separate ' Schlämmkammern unterteilen, wobei jede der Schlämmkammern . ; an ihrem unteren Ende einen Eingang besitzt, der mit der Aufschlämmung, die in dem Gefäß enthalten ist, in Verbindung !

steht und einen Ausgang besitzt, der zumindest wesentlich j |

i höher als der Eingang liegt," die Durchflußgeschwindigkeit re~ ^:

gelnde Vorrichtungen, die mit jedem der Schlämmkammerausgänge
in Verbindung stehen, um die Durchflußgeschwindigkeit in den ', Schlämmkammern selektiv zu regeln, um darin eine Durchflußge- J schwindigkeit einzustellen, daß nur Kristallpartikel unter
einer bestimmten. Größe suspendiert und entfernt werden, und ; Ventilvorrichtungen einschließt, die arbeitsmäßig mit jedem ; der Schlämmkammerausgänge verbunden sind, um eine oder mehrere der Schlämmkammern gleichzeitig selektiv zu betreiben, _; wodurch sowohl die Größe als auch die Menge der Kristallpartikel unter einer bestimmten Größe unabhängig reguliert wer- ' den kann, so daß die Verweilzeit der Kristallpartikel unter . j einer bestimmten Größe im Gefäß geregelt w.ird"._!___ " |

16. Verbessertes Kristallisierverfehren unter Verwendung
einer Aufschlämmung aus Kristallpartikeln und Flüssigkeit in ; einem Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß im Gefäß Bedingun- ^! gen aufrechterhalten werden, um Übersättigung in der Auf- j ßchlämmung zu erzielen, um darin eine Kristallisation ein- ■: BUleiten, die Aufschlämmung auf einem bestimmten Strömungs- j weg im Gefäß mit einer Strömungsgeschwindigkeit umgewälzt
wird, die ausreicht, um die Kristallpartikel in Suspension ' zu halten, ein Teil der Aufschlämmung in einer ruhenden Zone
abgetrennt wird, die ein unteres Ende in offener Verbindung

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1 0 ί J i /./1884

203337Θ Vf

mit einem Hauptteil der Aufschlämmung angrenzend an den vorbestimmten Strömungsweg besitzt, ein Umlaufstrom von Kristallpartikeln und Aufschlämmungsflüssigkeit aus dieser ruhenden Zone an deren· oberem Ende abgezogen wird, die Geschwindigkeit der Aufschlämmung in der ruhenden Zone selektiv geregelt wird, um eine Entnahme von Kristallpartikeln nur unter einer bestimmten Größe in dem Umlaufstrom zu bewirken, das Volumen der entfernten Aufschlämmung und der Kristallpartikel im Umlaufstrom unabhängig geregelt wird, die Kristallpartikel in diesem ümlaufstrom entfernt werden und danach der Umlaufstrom in die Aufschlämmung im Gefäß zurückgeführt wird.

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