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"Reaktidnsturm zur Herstellung von Tonerde durch wässrige Hydrolyse"
Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Herstellung eines fein verteilten festen
Produktes durch chemische Reaktion in einem fliissigen Medium, z.B. die Reaktion
von Aluminiumalkoxyd und Wasser zur Herstellung von Tonerde0 Bei der Herstellung
eines festen Stoffes durch Reaktion von Verbindungen in einem flüssigen Medium hat
der feste Stoff eine sehr grosse Oberfläche pro Gewichtseinheit wegen seiner geringen
Teilchengrösse. Flüssiges Medium haftet an dieser Oberfläche und verunreinigt das
Produkt, Das anhaftende Medium kann durch Waschen oder Extraktion der festen Stoffe
mit einem Lösungsmittel für das Medium entfernt werden0 In mindestens einem rrozess
ist es von wirtschaftlicher Bedeutung, die anhaftende Flüssigkeit zurückzugewinnen.
Die Leistungsfähigkeit und der Wirkungsgrad bekannter Anlagen sind für diesen Zweck
nicht ausreichend.
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Wegen der geringen Teilchengrösse entsteht ein beträchtlicher Verlust
an Feststoff zusammen mit dem Produkt und dem zur Extraktion oder zum Waschen dienenden
Medium in den vorhandenen bzw. bekannten Anlagen, Die bekannten Anlagen verwenden
zahlreiche Gefässe oder Behälter zur Ausführung der notwendigen Reaktion, Dekantierung,
Abscheidung des Produkts, Extraktion des festen Produkts zu einem dicken Schlamm.
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Ziel der Erfindung ist ein Reaktionsturm oder -gefäss für die oben
erwähnten Zwecke, bei dem die Arbeitsgänge der Reaktion, der Dekantierung, der Extraktion
und der Konzentrierung in einem einzigen, mehrere Bereiche bildenden Gefäss ablaufen.
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Ein besonderes Ziel der Erfindung ist ein derartiges Reaktionsgefäss
zur Herstellung von Tomerde durch Reaktion von Aluminiumalkox3rd und Wasser.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein darartiges Reaktionsgefss,
das die Herstellung von Tonerde vorausbestimmter Teilchengrösse aus einem besonderen
Reaktionsraum gestattet.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung is-t ein Verfahren, um Aluminiumalkoxyd
und Wasser zur Reaktion zu bringen zur Herstellung
von im wesentlichen
alkoholfreier Tonerde als Produkt, Weitere Ziele der Erfindung gehen aus nachfolgender
Eingehender Beschreibung an Hand beilliegender Zeichnung hervor, die einen Vertikalschnitt
durch eine bevorzugte Ausführungsform des Reaktionsturms oder - gefässes geiiiäss
der Erfindung zeigt.
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Das Reaktionsgefäss gemäss der Erfindung besitzt: ein längliches,
senkrechtes Gehäuse mit übereinanderliegend angeordnet einem eaktionsbereich im
oberen Abschnitt des Gehäuses, einem Extraktionsbereich in unmittelbarer Verbindung
mit dem Reaktionsbereich und von wesentlich geringerem Querschnitt als dieser, einem
Feststoffabscheidebereich in unmittelbarer Verbindung mit dem Reaktionsbereich und
einem Feststoffabsetzbereich im unteren Abschnitt des Gehäuses in unmittelbarer
Verbindung mit dem Abscheidebereich; dabei besitzt das Gehäuse Einlässe für die
Reaktionsteilnehmer und Auslässe für flüssiges Produkt; Rührer innerhalb des Reaktionsbereichs
zum kräftigen Rühren des flüssigen Reaktionsmediums, in dem sich ein fein verteilter,
Bester Niederschlag bildet; mehrere, ringförmige Platten und drehbare Dispergiervorrichtungen
oberhalb jeder dieser Platten koaxial in bezug auf das Gehäuse innerhalb des Extraktions-
oder Auswaschbereichs; Einlässe im Gehäuse für das flüssige Auswasch- oder Sxtraktionsmedium
unterhalb des Extraktions- oder Auswaschbereichs und oberhalb des Absetzbereichs;
und einen derart ausgebildeten Absetzbereich, dass ein dicker Schlamm aus Feststoffen
entsteht, mit einem Ablass für letztere unter Aufrechterhaltung einer Menge dicken
Schlamms im Absetzbereich.
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Das Reaktionsgefäss 7o besitzt ein lbngliches, vorzugsweise zylindrisches
Gehäuse 12. Dieses enthält übereinander vier Bereiche nämlich: 1. im oberen Abschnitt
des Gehäuses 12 einen Reaktionsbereich 14, in dem eine Reaktion in einem flüssigen
Reaktionsmedium zur Bildung eines festen Niederschlages stattfindet, 2. einen Extraktions-
oder Auswaschbereich 16, der unmittelbar unter dem Reaktionsbereich 14 liegt,und
in dem der feste Niederschlag extrahiert bzw. ausgewaschen wird, um anhaftende Flüssigkeit
aus dem Bereich, 14 zu entfernen, 3. einen Bereich 18
zum Abscheiden
der Feststoffe, der unmittelbar unter dem Extraktionsbereich 16 liegt, und in dem
die Feststoffe sich aus dem Extraktions- oder Auswaschmittel absetzen können; und
4. im unteren Abschnitt des Gehäuses 12, unmittelbar unter dem Bereich 18 ein Feststoffabsetzbereich
20, der vorzugsweise annähernd die Form eines Kegels 22 hat und so ausgebildet ist,
dass sich darin ein Dick- oder Kompaktschlammkörper aus den Feststoffen ergibt.
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Im Reaktionsbereich 14 ist ein Rührer 24 angeordnet, der ein kräftiges
Rühren des den Reaktionsbereich 14 füllenden fiüssigen Mediums gestattet. Das Rühren
des Rührers 24 ist kräftig geu bei der besonderen Reaktionsemperatur, um eine grosse
Reaktionsgeschwindigkeit zu ergeben. Ein bevorzugt er Rührer 24 besitzt zwei Rührpropeller
26 und 28, die angeordnet sind, um den Flüssigkeitsstrom hineinzurichten. Die beiden
Propeller 26 und 28 sitzen vorzugsweise auf einer gemeinsamen Welle 30 und haben
derartige Anstellwinkel, dass Flüssigkeit in den Raum zwischen die propeller gesaugt
wird, wie aus der Abbildung hervorgeht.
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Das Gehäuse 12 besitzt im Reaktionsbereich 14 Einlässe für die REaktionsteilnehmer
und Auslässe für flüssiges Produkt; Aluminiumalkoxyd wird über die Leitung p-o,
Wasser über die Leitung 42 eingelassen und Alkohol über die Leitung 44 abgezogen.
Die Leitungen 40 und 42 sind vorzugsweise so angeordnet, dass die Reaktionsteilnehmer
in den Raum zwischen den Propellern 26 und 28 gerichtet werden, um die Hydrolysedauer
zu verkürzen und dadurch, dass dem Niederschlag ein "Stoss" nach unten gegeben wird,
zu vermeiden, dass der flockige Tonerdeniederschlag in den aus Alkohol bestehenden
Produktstrom hineingerissen wird.
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Der Reaktionsbereich 14 hat einen beträchtlich grösseren Quer schnitt
als der Extraktions-oder Auswaschbereich 16. Diese Erweiterung verringert die Durchströmungsgeschwindigkeit
im Bereich 14 und trägt dazu bei, dass die Mitnahme von Feststoffen in den Produktstrom
44 verringert wird.
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Der Extraktions- oder Auswaschbereich 16 liegt unmittelbar unterhalb
des Reaktionsbereichs 14 und steht in unmittelbarer Verbindung damit, d.h, er öffnet
sich unmittelbar in ihn. Der Bereich 16 enthält mehrere ringförmige Platten So,
52, 54 usw; diese platten sind vorzugsweise am Umfang des Gehäuses 12 befestigt
und in bezug auf die senkrechte Achse 56 des Gefässes 10 schräg abwärts geneigt.
Die Schräge reicht aus, um das Abwärtsströmen
der in den zwischen
unmittelbar aneinander angrenzenden ringförmigen Platten, z.B. 52 und 54, gebildeten
Raum getriebenen Feststoffen zu unterstützen. Die ring@örmigen Platten können gelocht
oder vorzugsweise ungelocht sein.
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Drehbare Dispergiervorrichtungen 6o, 62, 64 usw. sind oberhalb jeder
ringförmigen Platte 50, 52, 54 usw. angeordnet. Bei dieser Ausführungsform liegen
sämtliche Dispergiervorrichtungens ausgenommen die Dispergiervorrichtung 60, zwischen
aneinander angrenzenden ringförmigen Platten. Die Dispergiervorrichtungen sind in
bezug auf das Gehäuse 12 koaxial. In diesem sind die Dispergiervorrichtungen 60,
62, 64 usw. auf einer Welle 70 angeordnet, die äle in an Querträgern gelagerten
Lagern 72 und 74 gelagert ist und vom Motor 76 angetrieben wird.
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Die Dispergiervorrichtungen bestehen vorzugsweise aus Plügeln oder
Blättern, z.B. Turbinenflügeln, Rührflächen oder -stangen, udd ihre wirksame Länge
ist etwas grösser als die Zentralöffnung 80 der ringförmigen platten.
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Der Abscheidungsbereich 18 liegt unmittelbar unterhalb dem Extraktions-
oder Auswaschbereich 16 in unmittelbarer Verbindung mit diesem, d.h. er öffnet sich
direkt in ihn. Sinne Einlassvorrichtung 84 dient für den Zufluss von flüssigem Extraktions-oder
Waschmittel. Vorzugsweise liegt die Eintrittsstelle in der Nähe dei oberen Abschnitts
des Bereichs 18, um eine längere Abscheidestrecke zum Ansammeln für die Feststoffe
zu erlauben, während sie in den Feststoffabsetzbereich 20 fallen, der unmittelbar
unter dem Bereich 18 liegt und in unmittelbarer Verbindung damit steht.
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Der Absetzbereich 20 ist so geformt, dass er einen Dick-bzw. Kompaktschlammkörper
aus den Feststoffen liefert, der den Übertritt von Flüssigkeit durch den Feststoffauslass
86 verhindert.
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Die Feststoffauslassvorrichtung 86 enthält eine Vorrichtung zum Abziehen
des Schlamms unter AuIrechterhaltung eines Dickschlammkörpers aus den Feststoffen
im Bereich 20. In diesem Bereich rotiert ein Rechen 88 gegen die kegelförmigen Seitenwände
22, um die verdichteten Festeteffe in die Austrittsleitung 90 zu bewegen.
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Die Drehzahl des Rechens 88 ist so gewählt, dass zur Vermeidung des
gleichzeitigen Austritts von Flüssigkeit die Dichte so erhielten bleibt, wie es
zur Verhinderung des Austrtts von Flüssigkeit notwendig ist.
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Die Arbeitsweise des Reaktionstums bzw. Gefässes 10 wird an Hand
der Herstellung von Tonerde aus Aluminiumalkoxyd mit 11 -14 Kohlenstoffatomen in
jeder Alkoxygruppe beschrieben. Der Extraktions- oder Auswaschbereich 16 des Gefässes
10 hat einen Innendurchmesser von annähernd 7 Fuss (2,1 m). Wasser und Alkoxyd werden
etwa in der Mitte zwischen zwei Propellern 26 und 28 mit entgegengesetzten Anstellwinkeln
eingeführt. Der Reaktionsbereich 14 wird auf einer Temperatur zwischen 140 und 230°F
(60 - 110°C) und einem Druck zwischen 15-9o psia (1-6 at) gehalten. Die Temperatur
wird im einzelnen vom Alkoxyd, der gewünschten Hydrolysegeschwindigkeit und der
gewünschten Tonerdekristallgrösse bestimmt.
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Der Druck wird durch die Notwendigkeit bestimmt, das Extraktions-oder
Waschlösungsmittel bei der besonderen Temperatur flüssig zu halten. Die Welle 30
dreht sich mit 5 - 100 U/min, um die kräftige Rührwirkung und den Abwärts schub
auf die Tonerdeteilohen zu liefern, die durch die Reaktion zwischen Alkoxyd und
Wasser gebildet werden0 Die ringförmigen Platten 50 usw. sind am Umfang des Gehäuses
12 befestigt, ungelocht und abwärts geneigt und haben eine Zentralöffnung von etwa
2,5 Fuss (70 cm). Die Dispergiervorrichtungen 60 usw. sind einzelne Stangen von
etwa 2,5 riass (70 cm) Länge und liegen in der Mitte zwischen unmittelbar aneinanderangrenzenden
Platten. Eine sanfte dispergierende Bewegung wird dem dünnen Schlamm im Bereich
16 erteilt, indem die Dispergiervorrichtungen 60 mit etwa 5 - 20 U/Min rotierens
die festen Tonerdeteilchen und die Extraktions- bzw. Auswaschflüssigkeit z.B. Butanol
werden innig miteinander vermischt, wenn die Stangen den dünnen Schlamm zwischen
die Platten drücken, und die Fest stoffe setzen sich ab und gleiten die schräge
Platte abwärts zur mittleren Öffnung.
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Die festen Stoffe setzen sich aus der Extraktions- bzw. Auswaschflüssigkeit
ab und bilden einen dicken Schlamm, der im wesentlichen frei vom Produkt Alkohol
ist, z.B. 1% oder darunter; dieser dichte Schlamm wird vom Rechen mit geringer Geschwindigkeit
bearbeitet, um den Dickschlamm etwa in einer Menge pro Zeiteinheit abzulassen, in
der er sich bildet, um einen Zustand aufrechtzuerhalten, bei dem das Aus-treten
des Lösungsmittels Butanol imwesentlichen vermieden wird.
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Der Reaktionsturm b.,w. das Reaktionsgefäss gemäss der Erfindung
bie-tet Folgende Vorteile und Nutzen:
1. Die Anlage- und Betriebskosten
werden beträchtlich gesenkt, indem Sonderfundamente, Pumpen, Rohrleitungen, Ventile
und Instrumente wegfallen, die für Konstruktionen mit mehreren Behältern erforderlich
sind; 2. Das Mitreissen von Tonerde im dekantierten, als Produkt anfallenden Alkohol
strom wird verringert; 3. Die vollständige Umwandlung von Aluminiumalkoxyden wird
gewährleistet, indem hohe Wasserkonzentrationen vorgesehen werden und eine wirksame
Durchmischung im Gebiet, wo Alkoxyd eingespritzt wird; 4. Eine hohe Ausbeute und
Rückgewinnung des Produktes Alkohol wird erzielt, indem die Tonerde wirksam und
innig ir.. Gegenstrom mit dem Extraktions- bzw. Waschmittel in Beruhrung gebracht
wird unter Verwendung von in Stufen angeordneten Kontaktabteilen mit Rührern; 5.
Ein Zusetzen durch die Tonerde in den Abteilen und die Möglichkeit einer Verstopfung
während des Betriebs wird durch das Rühren im Extralctions- oder Auswaschbereich
verhindert; die schräg abfallenden Prallflächen zwischen den Stufen erlauben, dass
sich Tonerde und Lösungsmittel scheiden und setzen Verstopfungstendenzen gleichzeitig
herab; 6. Der kegelförmige Abscheidebereich am Boden der Säule bzw. des Turms gestattet
es der Tonerde, sich leichter abzusetzen und zu verdichten, so das ein konzentrierterer
Schlamm abgezogen werden kann unter Einsparungen beim darauf folgenden Trocknen
und/oder Filtrieren. Ein langsarn rotierender Rechen am Boden des Abscheidungsbereichs
verhindert, dass l;ssigkeit neben dem eingedickten Schlamm austritt.