FR2699913A1 - Procédé continu de préparation de l'hydroxyde d'aluminium. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé continu de préparation d'un hydroxyde d'aluminium exempt de particules grossières par apport continu d'au moins un composé choisi dans le groupe formé par les alcoolates d'aluminium et les dérivés d'alcoolates d'aluminium qui sont préparés par modification chimique d'alcoolates d'aluminium, et d'eau sous une agitation à taux de cisaillement élevé.
Description
Procédé continu de préparation de l'hydroxyde d'aluminium La présente
invention concerne un procédé continu de préparation de l'hydroxyde d'aluminium En particulier, la présente invention concerne un procédé de préparation continu d'un hydroxyde d'aluminium exempt de particules grossières par hydrolyse d'un précurseur, avec un rendement élevé à l'échelle industrielle. L'hydrolyse des alcoolates métalliques en tant que procédé de synthèse d'un sol, d'un gel ou de fines particules qui constituent des précurseurs des céramiques est intéressante du fait des avantages suivants:
( 1) les alcoolates métalliques sont facilement hydrolysés à la tempé-
rature ambiante pour donner un hydroxyde, et ( 2) il n'est pas possible que le produit contienne des impuretés constituées par des anions (voir Amer Ceram Soc Bull, 54, 286 ( 1975) et Nippon Ceramic Kyokai
Gakujutsu Ronbunshi, 99 ( 10), 1036-1046 ( 1991)).
Lorsqu'on utilise comme matière première un alcoolate de silicium ou un alcoolate de titane, il est possible de préparer facilement par hydrolyse des particules sphériques monodispersées ne contenant pas de particules grossières (voir par exemple, J Colloid and interface Sci, 26, 62 ( 1968) et J Am Ceramic Soc, 6, C 199 ( 1982)) Mais lorsqu'on utilise un alcoolate d'aluminium comme matière première, un précipité analogue à un gel a tendance à se former du fait que la vitesse de la réaction d'hydrolyse est élevée, si bien qu'il est difficile de produire des particules monodispersées de taille uniforme et exemptes de particules grossières. L'oxyde d'aluminium qui est préparé par calcination de l'hydroxyde d'aluminium est largement utilisé comme matière première pour le frittage, comme charge, etc Pour obtenir d'excellentes propriétés, il est souhaitable de disposer d'un oxyde d'aluminium présentant une granulométrie étroite et qui soit facilement dispersé. Concernant la synthèse de l'hydroxyde d'aluminium par hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium on a fait des recherches visant à préparer des particules
monodispersées dans certaines conditions spécifiques (voir la publication préli-
minaire de brevet japonais KOKAI n'158116/1987 et J Am Ceramic Soc, 74
2263 ( 1991)).
Ces approches font intervenir une réaction d'hydrolyse à basse concen-
tration de la matière première dans un milieu réactionnel auquel est ajouté un solvant différent de l'alcool dont est dérivé l'alcoolate d'aluminium Bien qu'il soit possible ainsi de préparer des particules monodispersées exemptes de particules grossières, le rendement est faible à l'échelle industrielle De plus, lorsque l'alcool utilisé comme solvant est recyclé pour la synthèse d'un alcoolate d'aluminium, il doit être purifié. Pour remédier aux inconvénients mentionnés ci-dessus, la présente invention a pour but de proposer un procédé continu et efficace de préparation de l'hydroxyde d'aluminium sous forme de fines particules exemptes de particules grossières par hydrolyse d'un précurseur, en particulier un procédé continu
permettant d'obtenir des rendements intéressants à l'échelle industrielle.
Selon la présente invention, il est proposé un procédé continu de préparation de l'hydroxyde d'aluminium qui comprend la fourniture en continu d'au moins un composé choisi dans le groupe formé par les alcoolates d'aluminium et les dérivés d'alcoolates d'aluminium, qui sont préparés par modification chimique d'alcoolates d'aluminium, et d'eau sous agitation à taux de cisaillement élevé. L'une des caractéristiques importantes de la présente invention est que l'alcoolate d'aluminium et/ou le dérivé d'alcoolate d'aluminium qui est préparé par modification chimique d'un alcoolate d'aluminium, et l'eau sont mis à réagir en
continu sous agitation à taux de cisaillement élevé.
Dans ce contexte, l'expression agitation à taux de cisaillement élevé désigne une agitation par énergie mécanique, par exemple sous l'effet d'une contrainte de cisaillement, d'une variation de pression, d'une cavitation, d'une force de collision, d'un noyau de potentiel (zone centrale à vitesse constante d'un jet de liquide dans un autre liquide, qui absorbe le liquide environnant et communique une grande énergie aux particules qu'il contient) et analogue, entre une turbine ou rotor tournant à une vitesse périphérique élevée d'environ 1 m/s à environ 40 m/s et un stator ou écran d'un mélangeur spécial tel qu'un homogénéiseur ou "homomixeur" qui comprend une turbine ou rotor de conception spéciale qui tourne à grande vitesse et un stator ou écran disposé autour de la turbine ou rotor
avec un écartement de 2 mm ou moins.
Des exemples de mélangeurs pour agitation à taux de cisaillement élevé de ce type (appelés dans la suite "mélangeurs à taux de cisaillement élevé") sont le T K Homomixer (fabriqué par Tokushu Kika Kogyo Kabushikikaisha), le Cleamix (fabriqué par M Technique Kabushikikaisha), l'homogénéiseur Polytron et l'homogénéiseur Megatron (tous deux fabriqués par KINEMATICA), le
Supraton (fabriqué par Tsukishma Kikai Kabushikikaisha) et analogues.
L'agitation à taux de cisaillement élevé peut être caractérisée par le taux de cisaillement représenté par la formule: x/y 103 s-1 dans laquelle x est la vitesse périphérique (m/s) de la turbine (rotor) qui tourne à
grande vitesse et y est l'écartement (mm) entre la turbine (rotor) et le stator (écran).
Dans le procédé selon la présente invention, l'agitation à taux de cisaillement élevé doit produire normalement un taux de cisaillement d'au moins 3 000 sût, de préférence d'au moins 5 000 sût, de préférence encore d'au moins 8 000 s-û Lorsque le taux de cisaillement est inférieur à 3 000 s-1 le mélange de l'alcoolate d'aluminium et de l'eau et la dispersion mécanique des particules d'hydroxyde d'aluminium produites sont insuffisants de sorte que des particules
grossières ont tendance à se former.
Lorsque le dérivé d'alcoolate d'aluminium qui est préparé par modification chimique de l'alcoolate d'aluminium (appelé dans la suite "dérivé d'alcoolate d'aluminium" ou simplement "dérivé") ou un mélange dudit dérivé et de l'alcoolate d'aluminium est fourni en continu sous forme de matière première en même temps que l'eau pour être hydrolysé, il est possible de préparer des particules
d'hydroxyde d'aluminium plus fines.
Dans le procédé selon la présente invention, le temps de séjour de
l'alcoolate d'aluminium et/ou du dérivé et de l'eau dans la zone agitée est habituel-
lement d'environ 5 S à environ 5 min, de préférence d'environ 10 S à environ 2 min. Lorsque le temps de séjour dans la zone agitée est inférieur à environ 5 s, la réaction n'est pas totale dans cette zone de sorte que les particules qui en proviennent subissent une polymérisation ou une agglomération et sont insuffisamment dispersées Lorsque le temps de séjour est supérieur à environ 5
min le rendement peut être abaissé.
Concernant le réacteur continu, il est possible d'utiliser tout type de réacteur continu tel qu'un réacteur continu de type réservoir ou un réacteur continu
de type tubulaire.
La réaction est conduite dans le réacteur continu de type réservoir par apport continu de l'alcoolate d'aluminium et/ou du dérivé et de l'eau dans un réservoir équipé d'un mélangeur à taux de cisaillement élevé et par évacuation continue d'une quantité de mélange réactionnel identique à la quantité de liquide
fournie pour la synthèse des particules d'hydroxyde d'aluminium.
La réaction dans le réacteur continu de type tubulaire est conduite par apport de l'alcoolate d'aluminium et/ou du dérivé et d'eau au mélangeur à taux de cisaillement élevé qui est prévu dans le réacteur tubulaire. Grâce au fait que la réaction continue peut conduire à un rendement plus élevé et peut rendre les conditions de précipitation des particules plus uniformes qu'une réaction discontinue, il est possible de produire un hydroxyde
d'aluminium de granulométrie uniforme et exempt de particules grossières.
Dans le procédé selon la présente invention, le rapport molaire de l'eau à l'alcoolate d'aluminium et/ou au dérivé (eau/AI) est de préférence compris entre
1,5:1 et 6:1, de préférence encore entre environ 1,5:1 et environ 5:1.
Le degré d'achèvement de l'hydrolyse et les propriétés de l'hydroxyde d'aluminium produit, par exemple la forme cristalline, dépendent du rapport molaire de l'eau à l'alcoolate d'aluminium et/ou au dérivé et du type et de la quantité de modificateur chimique Pour rendre uniforme les propriétés de l'hydroxyde d'aluminium produit il est préférable de conduire la réaction dans la
plage de rapports molaires ci-dessus.
Pour obtenir des particules d'hydroxyde d'aluminium présentant une forme cristalline uniforme, il est préférable de conduire la réaction à un rapport
molaire constant.
Lorsque le rapport molaire de l'eau à l'alcoolate d'aluminium et/ou au dérivé est inférieur à 1,5:1 dans l'étape d'hydrolyse, l'hydrolyse peut ne pas être complète de sorte qu'un grand nombre de groupes alcoxyles qui n'ont pas réagi reste dans l'hydroxyde d'aluminium produit ce qui diminue le taux de récupération d'alcool lorsque l'hydroxyde d'aluminium est synthétisé à partir de l'alcoolate d'aluminium. Lorsque le rapport molaire est supérieur à 6:1, bien que l'hydrolyse soit totale, la concentration de l'eau dans le solvant (alcool + eau) de la suspension qui résulte de la réaction augmente De ce fait, lorsque la poudre d'hydroxyde d'aluminium est séparée du solvant par évaporation du solvant de la suspension, les
particules d'hydroxyde d'aluminium ont fortement tendance à s'agglomérer.
L'alcoolate d'aluminium et/ou son dérivé sont de préférence utilisés
sous forme d'une solution dans l'alcool (ROH) dont dérive l'alcoolate.
L'alcoolate d'aluminium et/ou son dérivé sont sous forme d'un solide ou d'un liquide visqueux à la température ambiante De ce fait, il est préférable de les utiliser sous forme d'une solution pour faciliter leur utilisation Il est préférable d'utiliser comme solvant l'alcool dont dérive l'alcoolate puisqu'il n'est pas nécessaire alors de réaliser une distillation fractionnée ou une purification lorsque
l'alcool récupéré est recyclé pour la synthèse de l'alcoolate d'aluminium.
L'alcool dont dérive l'alcoolate est de préférence un alcool de 1 à 8 atomes de carbone, de préférence encore de 2 à 4 atomes de carbone L'éthanol, le n-propanol, l'isopropanol, le n-butanol, le sec -butanol et le tert -butanol sont
des exemples spécifiques d'un tel alcool.
Concernant l'alcoolate d'aluminium, on utilise un alcoolate d'alumi-
nium dont le groupe alcoxyle correspond à l'alcool ci-dessus.
L'éthylate d'aluminium, le n-propylate d'aluminium, l'isopropylate
d'aluminium, le n-butylate d'aluminium, le sec -butylate d'aluminium, le tert-
butylate d'aluminium sont des exemples d'un tel alcoolate d'aluminium.
Concernant le modificateur chimique qui forme le dérivé d'alcoolate d'aluminium utilisé dans le procédé selon la présente invention, on utilise au moins un composé choisi dans le groupe formé par les dicétones, les cétoesters, les diesters, les acides carboxyliques, les diols, les cétoalcools, les aldéhydes, les acides aminés, les acétates de polyols, les amines et les polyéthers Des exemples spécifiques de modificateurs chimiques sont les dicétones telles que le diacétyle,
l'acétylbenzoyle, le benzyle, l'acétylacétone, la benzoylacétone, le dibenzoyl-
méthane, la trifluoroacétylacétone, l'hexafluoroacétylacétone, le dipivaloyl-
méthane, la pivaloyltrifluoroacétone, etc, les cétoesters tels que l'acétoacétate de méthyle, l'acétoacétate d'éthyle, etc, les diesters tels que le malonate de méthyle, le malonate d'éthyle, le phtalate de méthyle, le phtalate d'éthyle, le phtalate de butyle, le phtalate d'octyle, l'adipate d'octyle, l'adipate d'isodécyle, l'oxalate de
méthyle, l'oxalate d'éthyle, etc, les diols tels que l'éthylèneglycol, le propylène-
glycol, le triméthylèneglycol, le butane-1,3-diol, le butane-1,4-diol, le pentane-
1,5-diol, l'hexane-1,6-diol, l'éthylèneglycol, l'heptanediol, l'octanediol, le nonanediol, le décanediol, le pinacol, le diéthylèneglycol, etc, les cétoalcools tels que l'acétol, l'acétoine, l'acétoéthanol, le diacétone-alcool, l'alcool phénacylique, la benzoïne, etc, les aldéhydes tels que le salicylaldéhyde, etc, les acides carboxyliques tels que l'acide formique, l'acide acétique, l'acide butyrique, l'acide valérique, l'acide caproïque, l'acide énanthique, l'acide caprylique, l'acide pélargonique, l'acide caprique, l'acide undécylique, acide laurique, l'acide tridécylique, l'acide myristique, l'acide pentadécylique, l'acide palmitique, l'acide heptadécylique, l'acide stéarique, l'acide oxalique, l'acide citrique, l'acide fumarique, l'acide iminodibutyrique, l'acide octylique, l'acide oléique, etc, les
acides aminés tels que la glycine, les acétates de polyols tels que le monoéthyl-
étheracétate de diéthylèneglycol, le monobutylétheracétate de diéthylèneglycol,
etc, les amines telles que l'éthylènediamine, la diéthylènetriamine, la triéthylène-
tétramine, la diéthanolamine, la triéthanolamine, le tétraacétate d'éthylènediamine, etc, et les polyesters tels que le diéthylèneglycol monométhyléther, le diéthylèneglycol diméthyléther, le diéthylèneglycol monoéthyléther, le diéthylèneglycol diéthyléther, le diéthylèneglycol dibutyléther, le triéthylèneglycol diméthyléther, le tétraéthylèneglycol diméthyléther, l'éthylcellosolve, le dodécanediol diméthyléther, le décanediol diméthyléther, l'hexanediol diméthyléther, l'hexanediol diéthyléther, le diéthylèneglycol monobutyléther, le dipropylèneglycol diméthyléther, le diéthylèneglycol butylméthyléther, etc. On peut préparer le dérivé d'alcoolate d'aluminium par exemple en combinant un mélange constitué par le modificateur chimique et l'alcool formateur d'alcoolate avec un mélange constitué par l'alcoolate d'aluminium et ledit alcool à une température comprise entre la température ambiante et le point d'ébullition du solvant et en soumettant le mélange réactionnel à une maturation pendant 1 h environ. Habituellement, le rapport molaire de l'alcoolate d'aluminium au
modificateur chimique est d'au moins 1:3, de préférence de 1:1 à 30:1.
La concentration de la solution contenant l'alcoolate d'aluminium et/ou ledit dérivé n'est pas définie de manière uniforme du fait de la solubilité d'un tel composé dans le solvant Habituellement, cette concentration est d'environ 30 à environ 90 % en poids Lorsque la concentration est inférieure à environ 30 % en poids, la concentration de la suspension résultante d'hydroxyde d'aluminium peut être basse de sorte qu'une plus grande quantité d'alcool doit être évaporée pour obtenir la poudre d'hydroxyde d'aluminium à partir de la suspension Lorsque la concentration dépasse environ 90 % en poids, certains alcoolates présentant une
faible solubilité ont tendance à précipiter De plus, étant donné que la concen-
tration de la suspension d'hydroxyde d'aluminium pendant et après l'hydrolyse devient élevée, les particules d'hydroxyde d'aluminium ont tendance à se réagglomérer. La concentration de l'eau qui doit être utilisée pour l'hydrolyse n'est pas critique L'eau peut être utilisée sous forme d'une solution de l'alcool formant
l'alcoolate.
La température de la réaction n'est pas limitée Habituellement, la réaction est conduite dans une plage de températures allant de la température
ambiante au point d'ébullition du solvant.
La pression de la réaction est de préférence supérieure ou égale à 104 Pa ( 0,1 kg/cm 2) (pression manométrique) Lorsque la pression de la réaction est inférieure à 104 Pa, des bulles peuvent être piégées dans les conditions d'agitation à taux de cisaillement élevé, ce qui peut faire croître les pertes d'énergie mécanique. Pour améliorer la dispersion des particules précipitées et pour empêcher l'agglomération des particules il est possible d'ajouter un régulateur de charges superficielles tel qu'un acide ou une base, ou un tensioactif tel qu'un
dispersant ou un émulsifiant.
L'acide chlorhydrique, l'acide nitrique, l'acide acétique sont des exemples d'acides utilisables et l'ammoniaque, la triéthylamine sont des exemples de base utilisables Le tensioactif peut être par exemple un tensioactif non ionique tel que le monooléate de sorbitanne, le trioléate de sorbitanne, le monolaurate de sorbitanne, la trioléine, le polyoxyéthylènephényléther, etc, un tensioactif anionique tel qu'un alkyldiphényldisulfonate de sodium, un dialkylsulfosuccinate
de sodium, etc, ou un tensioactif cationique tel qu'un oléate de N-alkyl-
triméthylènediamine, etc. L'hydroxyde d'aluminium préparé par le procédé selon la présente invention peut être recueilli sous forme d'une poudre à partir de la suspension par tout moyen de séparation solide-liquide conventionnel tel que l'évaporation, le séchage et la filtration, et il peut être utilisé comme charge pour différentes résines
et différents papiers.
Le terme "hydroxyde d'aluminium" désigne ici non seulement l'hydroxyde d'aluminium en tant que tel, qui est préparé par hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium, mais également l'hydroxyde d'aluminium auquel est lié le
modificateur chimique ou qui contient le groupe qui n'a pas réagi.
Lorsque l'hydroxyde d'aluminium est calciné à une température d'environ 700 C à environ 1100 'C, il se forme une alumine de transition telle que l'alumine y, ô et O L'alumine de transition est utilisée de préférence comme charge pour différentes résines telles que les films de PET, ou les résines époxy, comme charge de couchage des papiers pour impression par jet d'encre, comme support de
catalyseurs ou comme matière première pour monocristaux.
Lorsque l'hydroxyde d'aluminium est calciné à une température d'environ 1100 C à environ 1400 C, il se forme une alumine ca qui peut être
utilisée comme abrasif ou comme matière première de frittage.
Ainsi qu'on l'a expliqué ci-dessus, lorsque l'hydrolyse de l'alcoolate d'aluminium et/ou de son dérivé est réalisée en continu dans les conditions d'agitation spécifiques ci-dessus, il est possible de produire avec un rendement élevé des particules d'hydroxyde d'aluminium ayant une taille moyenne cumulée à % d'environ 7 Èam ou moins, de préférence d'environ 5 yum ou moins, et une taille moyenne cumulée à 90 % d'environ 15 um ou moins, de préférence d'environ
10,um ou moins, et sensiblement exemptes de particules agglomérées grossières.
La présente invention est illustrée de manière plus précise par les
exemples non limitatifs suivants.
Dans les exemples suivants, la forme cristalline et les tailles de particules D 50 (taille cumulée à 50 %) et D 90 (taille cumulée à 90 %) ont été mesurées de la manière suivante: forme cristalline: la forme cristalline a été mesurée au moyen d'un appareil de diffraction des rayons X dans les poudres (Geiger Flex RAD Series fabriqué par Rigaku Denki
Kogyo Kabushikikaisha).
Taille de particules: la taille de particules est mesurée avec l'analyseur de taille de particules MICROTRACK MK II (SPA Modèle 7997-20 fabriqué par Nikkiso Kabushikikaisha). Exemple 1 Dans un récipient à pression de 35 cm 3 résistant à une pression de 2 x Pa ( 2 kg/cm 2) (pression de travail 2 x 104 Pa ( 0,2 kg/cm 2)) muni d'un mélangeur à taux de cisaillement élevé Cleamix CLM-L 2 5 S (fabriqué par M Technique Kabushikikaisha) comportant un rotor d'un diamètre maximum de 29 mm et d'un diamètre minimum de 11 mm de manière à laisser un écartement de 0,3 mm, on a introduit en continu dans le mélangeur un mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol et un mélange de 30 % en poids d'eau et d'isopropanol pendant un temps de séjour de 15 S et à un rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium de 2,0:1 et on a hydrolysé à une température de 40 à 70 C pour obtenir un hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une
D 50 de 3,1,um et une D 90 de 5,3,um.
Exemple comparatif 1 Dans un ballon démontable de 2 1 muni d'un agitateur ayant des pales d'agitation d'un diamètre maximum de 145 mm et d'un diamètre minimum de mm qui était conçu de manière que l'écartement entre la paroi interne du ballon et les extrémités des pales soit d'environ 5 mm on a introduit les mêmes mélanges que ceux utilisés dans l'exemple 1 au même rapport de l'eau à l'isopropylate d'aluminium et on a hydrolysé à une température de 40 à 70 C pendant 60 min tandis que les pales d'agitation tournaient à 100 tr/min (ce qui correspond à un taux de cisaillement de 10 s-1 à environ 150 s-1) pour obtenir un hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 9,9 Itm et une D 90 de
21,6 j/m.
Exemples 2 3 et 4 On a procédé de la manière décrite dans l'exemple 1 à ceci près que le rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium a été porté à 2,7:1 et que le temps de séjour a été ajusté à 15 S (exemple 2), 30 S (exemple 3) ou 1 min (exemple 4) de sorte que l'isopropylate d'aluminium a été hydrolysé pour former un hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2,6 yum et une D 90 de 4,8 Ium dans l'exemple 2, une D 50 de 2,7 um et une D 90 de 4,8 mum dans
l'exemple 3 et une D 50 de 2,8 /um et une D 90 de 5,0,um dans l'exemple 4.
Exemples 5 6 et 7 On a procédé de la manière décrite dans l'exemple 4 mais en utilisant à la place du mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'acétoacétate d'éthyle et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange d'acétoacétate d'éthyle et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acétoacétate d'éthyle de 5:1 (exemple 5), de 10:1 (exemple 6) ou de 20:1 (exemple 7) de sorte que l'isopropylate d'aluminium a été hydrolysé en hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 1,0, um et une D 90 de 2,8 /am dans l'exemple 5, une D 50 de 1,4,um et une D 90 de 3,0 pm dans l'exemple 6 et
une D 50 de 2,2,um et une D 90 de 3,9,um dans l'exemple 7.
Exemples comparatifs 2 et 3 De la manière décrite dans l'exemple comparatif 1 à ceci près que l'on a porté à 1,5:1 le rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium et que l'on a utilisé un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium que l'on a modifié chimiquement avec de l'acétoacétate d'éthyle, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol et un mélange d'acétoacétate d'éthyle et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acétoacétate d'éthyle de 5:1 (exemple comparatif 2) ou de 10:1 (exemple comparatif 3), on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 8,6 /um et une D 90 de 17,8 / m dans l'exemple comparatif 2 et une D 50 de 9,2 /um et une D 90 de
,5 pm dans l'exemple comparatif 3.
Exemple 8 De la manière décrite dans l'exemple 4 à ceci près qu'on a utilisé un mélange de 30 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui
était amorphe et qui avait une D 50 de 3,6 / m et une D 90 de 7,0,um.
Exemples 9 et 10 De la manière décrite dans l'exemple 4 à ceci près que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 9 600 à 25 300 s-1 (exemple 9)
ou dans la plage de 19 200 à 50 600 s-1 (exemple 10), on a hydrolysé l'isopro-
pylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 4,6 /um et une D 90 de 8,1,um dans l'exemple 9, et une D 50 de
3,7 jm et une D 90 de 6,7,tm dans l'exemple 10.
Exemple 11
De la manière décrite dans l'exemple 4 à ceci près que l'on a porté à 3, 0:1 le rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui présentait une forme cristalline de pseudo-boehmite et qui avait une D 50 de 3,1 jn et une
D 90 de 5,5 m.
il
Exemple 12
De la manière décrite dans l'exemple 4 à ceci près que l'on a porté à 4, 0:1 le rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium et que l'on a ajusté à 2 min le temps de séjour dans la zone d'agitation, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui avait une forme
cristalline de pseudo-boehmite, une D 50 de 2,4,um et une D 90 de 4,2/um.
Exemple 13
De la manière décrite à l'exemple 4 à ceci près que l'on a utilisé un mélange de 75 % en poids de sec -butylate d'aluminium et de sec -butanol et un mélange de 30 % en poids d'eau et de sec -butanol à la place du mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol et du mélange de 30 % en poids d'eau et d'isopropanol, respectivement, et que le rapport molaire de l'eau au sec -butylate d'aluminium était égal à 2,5, on a hydrolysé le sec -butylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui
avait une D 50 de 2,5 um et une D 90 de 4,5,um.
Exemple 14
De la manière décrite dans l'exemple 13 à ceci près qu'on a ajusté à 3,0:1 le rapport molaire de l'eau au sec -butylate d'aluminium, on a hydrolysé le sec -butylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui avait une forme cristalline de pseudo-boehmite, une D 50 de 2,8,um et une D 90 de 4,9 um a
Exemple 15
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a muni le récipient à pression d'un mélangeur à taux de cisaillement élevé Cleamix CLM-0,8 S (fabriqué par M Technique Kabushikikaisha) ayant un rotor d'un diamètre maximum de 29 mm et d'un diamètre minimum de 11 mm qui laissait un écartement de 0,2 mm, que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1 et que l'on a ajusté à 3,5:1 le rapport molaire de l'eau à l'isopropylate d'aluminium, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui
avait une D 50 de 0,57 pm et une D 90 de 1,33 /um.
Exemple 16
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec de la triéthanolamine et de l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange de triéthanolamine et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'éthanolamine de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 0,83 /um et une D 90 de
3,51 /um.
Exemple 17 De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé
comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'acétoacétate de méthyle et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec le mélange d'acétoacétate de méthyle et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acétoacétate de méthyle de 5:1, et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 0,70,um et
une D 90 de 1,60 / m.
Exemple 18
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'hexylèneglycol et l'isopropanol, que l'on a préparé en
combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopro-
panol avec un mélange d'hexylèneglycol et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'hexylèneglycol de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui
était amorphe et qui avait une D 50 de 2,47,um et une D 90 de 4,22 um.
Exemple 19
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium chimiquement modifié avec le phtalate de butyle et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange de phtalate de butyle et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium au phtalate de butyle de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s- 1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2, 20 jum et une
D 90 de 3,64 jum.
Exemple 20
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'acide laurique et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange d'acide laurique et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acide laurique de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2,09 /lm et une
D 90 de 3,54,um.
Exemple 21 De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'éthylènediamine et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange d'éthylènediamine et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'éthylènediamine de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s- 1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 1, 86,um et une D 90 de 3,97,um.
Exemple 22
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec le diéthylèneglycol et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange de diéthylèneglycol et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium au diéthylèneglycol de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2,27 mrn et une
D 90 de 4,22,umn.
Exemple 23 De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'acide octylique et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange d'acide octylique et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acide octylique de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s- 1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2,08 um et une
D 90 de 3,73,um.
Exemple 24
De la manière décrite dans l'exemple 5 à ceci près que l'on a utilisé comme mélange d'alcoolates d'aluminium un mélange de 60 % en poids d'un mélange d'isopropylate d'aluminium non modifié et d'isopropylate d'aluminium modifié chimiquement avec l'acide oléique et l'isopropanol, que l'on a préparé en combinant le mélange de 75 % en poids d'isopropylate d'aluminium et d'isopropanol avec un mélange d'acide oléique et d'isopropanol à un rapport molaire de l'isopropylate d'aluminium à l'acide oléique de 5:1 et que l'on a modifié le taux de cisaillement pour l'amener dans la plage de 43 200 s-1 à 114 000 s-1, on a hydrolysé l'isopropylate d'aluminium pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium qui était amorphe et qui avait une D 50 de 2,16/ m et une D 90 de
4,19 / m.
Claims (8)
1 Procédé continu de préparation de l'hydroxyde d'aluminium caracté-
risé en ce qu'il comprend l'apport continu d'au moins un composé choisi dans le groupe formé par les alcoolates d'aluminium et les dérivés d'alcoolates d'aluminium qui sont préparés par modification chimique d'alcoolates
d'aluminium, et d'eau sous une agitation à taux de cisaillement élevé.
2 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite agitation à taux de cisaillement élevé produit un taux de cisaillement d'au moins
3 000 s-1.
3 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport molaire de l'eau audit alcoolate d'aluminium ou audit dérivé d'alcoolate
d'aluminium est de 1,5:1 à 6:1.
4 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'eau et ledit alcoolate d'aluminium ou ledit dérivé d'alcoolate d'aluminium sont mis à réagir pendant un temps de séjour de 5 S à 5 min. Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport molaire de l'eau audit alcoolate d'aluminium ou audit dérivé d'alcoolate
d'aluminium est constant.
6 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit
composé est un alcoolate d'aluminium.
7 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit composé est un dérivé d'alcoolate d'aluminium ou un mélange d'un alcoolate
d'aluminium et d'un dérivé d'alcoolate d'aluminium.
8 Procédé continu selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit composé est un dérivé d'alcoolate d'aluminium qui est préparé par modification d'un alcoolate d'aluminium avec au moins un composé choisi dans le groupe formé par les dicétones, les cétoesters, les diesters, les acides carboxyliques, les diols, les les dicétones, les aldéhydes, les acides aminés, les acétates de polyols, les amines et les polyéthers, ou un mélange d'un alcoolate d'aluminium et dudit dérivé
d'alcoolate d'aluminium.
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