DE19960333C2 - Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches und deren Verwendung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen ei­ nes Gasgemisches aus HMDSO und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (O₂), als Prozeßgas.

Es ist bekannt, Werkstücke durch Plasmabeschichtungs­ verfahren zu behandeln, wobei zur Herstellung des Plasmas ein Gasgemisch aus Hexamethyldisiloxan (HMDSO)- und Sauerstoff verwendet wird. Für solche Beschichtungsver­ fahren, um zum Beispiel optische Linsen zu beschichten, hat man bereits Vorrichtungen der eingangs genannten Art ge­ baut. Bei diesen wurde hauptsächlich das flüssige HMDSO erhitzt und der dabei entstehende Dampf mit Sauerstoff ge­ mischt, so daß das gewünschte Gasgemisch als Prozeßgas zur Verfügung stand. Die Siedetemperatur des HMDSO liegt etwa bei der von Wasser, und mit Nachteil hatte damit das hergestellte Gasgemisch eine Temperatur in der Größen­ ordnung von 100°C mit dem Nachteil, daß es in den gasfüh­ renden Leitungen bis zu dem Gerät der Plasmaerzeugung teilweise kondensierte. Man hat versucht, diesen Gasverlust durch Heizen der gasführenden Leitungen, einschließlich den Ventilen, Verteilern und dergleichen aufzufangen. Eine solche Vorrichtung ist aber ersichtlich aufwendig und tech­ nisch nur schwer zu realisieren.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der ein großes Volumen an Prozeßgas kontinuierlich herstellbar und bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist. Praktisch verarbeitbare Temperaturen setzen ein Pro­ duktgas (Gasgemisch) voraus, das in der Größenordnung von Raumtemperatur angeboten wird, wobei auch Tempera­ turen des Gasgemisches zwischen 0 und 20°C als prak­ tisch verarbeitbar angesehen werden. Die weitere Bedin­ gung für die erfindungsgemäße Lösung war die Bereitstel­ lung eines Gasflusses mit einem großen Volumen pro Zeit­ einheit, wobei hier an 2 bis 5 m³ pro Stunde und vorzugs­ weise 0,2 bis 0,5 m³ pro Stunde gedacht ist (der Volumen­ strom ist auf Standardbedingungen - 1 bar Druck, 20°C - umgerechnet).

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal angeordneten, kühlfähigen Kolonne mehrere Füllpackungen übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne ein von außen in die Kolonne geführter Zulaufstutzen und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befestigt sind und daß Einrichtungen für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind. Die Erfindung hatte sich die Erzeugung ei­ nes Dampfes aus dem HMDSO bei geringerer Temperatur vorgenommen. Es mußte also erreicht werden, das flüssige HMDSO mit anderen Mitteln als der Erhöhung der Tempe­ ratur zu verdampfen. Um eine solche Verdampfungsvorrich­ tung zu schaffen, macht sich die Erfindung die Destillations- oder Extraktionskolonnen zu Nutze. Es wurden geeignete Änderungen und Maßnahmen vorgesehen, um das flüssig in eine im wesentlichen vertikal angeordnete Kolonne oben eingeführte HMDSO bei mäßigen Temperaturen zu ver­ dampfen. Die Erfindung geht hierbei den Weg, aus anderem Zusammenhang an sich bekannte Füllpackungen mit Wa­ benstruktur einzusetzen, wodurch die Verteilung des flüssi­ gen HMDSO auch bei geringeren Temperaturen verbessert wird. Die bekannten Füllpackungen mit Wabenstruktur be­ stehen vorzugsweise aus Metall und sind übereinander so angeordnet, daß sie unter einem Zulaufstutzen des flüssigen HMDSO liegen. Wenn der Zulaufstutzen im oberen Bereich der Kolonne endet, kann der Strom des flüssigen HMDSO zu Tropfen umgewandelt werden, die auf die obere Füllpac­ kung tropfen und nach und nach durch Schwerkraft in die darunter befindlichen Füllpackungen gelangen, wo die an­ gebotenen großen Oberflächen benetzt werden. Die etwa im Bereich von Wasser liegende Viskosität des flüssigen HMDSO erlaubt diese Verteilung. Zur Einhaltung eines konstanten Mischungsverhältnisses von HMDSO und Trä­ gergas ist es dabei zwingend erforderlich, die Temperatur der Kolonne konstant zu halten. Besonders günstige Ver­ hältnisse ergeben sich zudem, wenn die Kolonne gekühlt wird. Dabei hat man an eine Temperatur zwischen 1 und 20°C und vorzugsweise zwischen 5 und 11°C gedacht. Technisch kann man dies umsetzen, indem die Kolonne etwa mit einem von Kühlmittel durchflossenen Kühlmantel versehen ist. Das Kühlmittel selbst - besonders einfach ist hier die Verwendung von Wasser - kann dann in einem kon­ ventionellen Thermostaten temperiert werden.

Es ist zweckmäßig, im unteren Bereich der Kolonne das andere Gas zuzuführen, zum Beispiel Sauerstoff, der bei­ spielsweise auch durch Argon ersetzt sein kann. Während sich die flüssigen Komponenten in Richtung auf den Boden der Kolonne bewegen, steigen die gasförmigen Dämpfe nach oben. An entsprechend günstiger Stelle ist erfindungs­ gemäß ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befe­ stigt, durch welchen das gewünschte Gasgemisch aus HMDSO und einem Trägergas, wie zum Beispiel Sauer­ stoff, herausgeführt wird.

Ferner sind an bzw. in der erfindungsgemäßen Kolonne Einrichtungen vorgesehen, um die Temperatur und den Druck der Flüssigkeit und/oder der Gase bzw. des Gasgemi­ sches zu messen, weil man durch deren Einstellung das Pro­ duktionsverfahren des Gasgemisches optimieren kann. Das Gleiche gilt auch für die Menge des austretenden Gasgemi­ sches, die an das weitere Verarbeitungsverfahren angepaßt sein sollte, dem aber auch die anderen Parameter innerhalb der Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung angepaßt sein müssen.

Durch die neue Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfin­ dung ist es möglich, kontinuierlich einen großen Volumen­ strom an Prozeßgas herzustellen und dies insbesondere bei Temperaturen in der Größenordnung der Raumtemperatur, so daß eine weitere Verarbeitung, zum Beispiel das Weiter­ führen durch längere Rohrleitungen, durch Verteilereinrich­ tungen usw. praktisch und ohne technische Schwierigkeiten möglich wird.

Günstig ist es dabei, erfindungsgemäß am Boden der Ko­ lonne einen Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil schließbare Abzugsleitung für überschüssige Flüssigkeit an­ zuschließen. Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz der erfin­ dungsgemäßen Gasherstellungsvorrichtung trotz der guten Verteilung über die Füllpackungen ein gewisser Anteil des flüssig zugeführten HMDSO nach unten in den Bodenbe­ reich der Kolonne gelangt und an einer weiteren Verdamp­ fung nicht mehr beteiligt ist. Deshalb ist es vorteilhaft, das Vorhandensein und gegebenenfalls auch die Menge von Flüssigkeit am Boden der Kolonne abzufühlen und durch Betätigung eines Ventils etwaige überschüssige Flüssigkeit abzuziehen. Man kann diese Flüssigkeit auch in einem Be­ hälter auffangen oder in einer Wiederaufbereitungsanlage, so daß nach mehrmaligem Durchlauf des flüssigen HMDSO ein größtmöglicher Anteil in den Dampfzustand überführt wird.

Es hat sich als praktisch erwiesen, die Kolonne etwa 15 cm bis 1,5 m und vorzugsweise 30 cm lang auszubilden. Hierbei sind Durchmesser im Bereich von 30 bis 300, vor­ zugsweise 40 bis 200 und besonders bevorzugt 50 mm bis 80 mm vorgesehen. In solchen Kolonnen können dann 2 bis 10 und bevorzugt 3 bis 8 Füllpackungen mit der Waben­ struktur übereinander angeordnet werden.

Weiterhin haben praktische Versuche gezeigt, daß bei immer weiterer Steigerung des Volumenstromes des herge­ stellten Gasgemisches die Menge an flüssigem HMDSO am Boden der Kolonne größer wird. Wünscht man die Versor­ gung sehr leistungsstarker Maschinen mit großen Volumen­ strömen an Prozeßgas von zum Beispiel 10 bis 20 m³ pro Stunde, dann fällt der Produktionsstrom der neuen Vorrich­ tung in der oben beschriebenen Weise im Laufe der Zeit un­ ter Werte des Produktionsstromes ab, die eine Versorgung der leistungsstarken Verarbeitungsmaschinen nicht mehr ge­ währleisten.

Zwar liegt auf der Hand, die Produktionsleistungen da­ durch zu steigern, daß man längere Kolonnen baut, die mit einer größeren Anzahl von Füllpackungen gefüllt sind oder bei denen man teurere Füllpackungen mit mehr Wabenform pro Flächeneinheit einsetzt. Diese Lösungen sind aber teuer und durch den hohen technischen Aufwand störanfällig. Da­ her ist die Erfindung für besonders hohe Leistungen den an­ deren Weg gegangen, die Vorrichtung der vorstehend be­ schriebenen Art derart weiter auszugestalten, daß unter dem inneren Auslaufende des Zulaufstutzens eine den Quer­ schnitt der Kolonne überspannende Verteilerschale mit Gas­ durchströmöffnungen angebracht ist. Eine solche Verteiler­ schale muß selbstverständlich gasdurchlässig sein, denn die von unten aufsteigenden, durch die Füllpackungen erzeug­ ten Dampfmengen müssen durch diese Verteilerschale nach oben hindurchsteigen können. Andererseits gelingt es über­ raschend mit der Anordnung einer solchen Verteilerschale, daß die am Auslaufende des Zulaufstutzens angebotenen größeren Tropfen des flüssigen HMDSO in eine erheblich größere Anzahl kleinerer Tropfen aufgeteilt oder verteilt werden können. Um diesen Verteilungseffekt möglichst groß zu gestalten, ist die Verteilerschale möglichst groß aus­ gebildet. Sie überspannt den Querschnitt der Kolonne, wo­ bei aber der erforderliche Gasdurchströmquerschnitt beach­ tet ist. Der Einsatz einer solchen Verteilerschale hat bei der beschriebenen Vorrichtung gemäß der Erfindung die Wir­ kung gebracht, daß auch große Volumina an Produktgasge­ misch kontinuierlich herstellbar sind, also zum Beispiel 100 m³ pro Stunde, ohne daß im Verlaufe des Herstellungs­ verfahrens ein Produktabfall feststellbar wäre; und dies bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen des Produktgasge­ misches.

Vorteilhaft ist es gemäß der Erfindung ferner, wenn im zentralen Bereich der Verteilerschale ein mit Durchtrittslö­ chern versehener Mittelboden angeordnet ist, der außen von den Gasdurchströmöffnungen umgeben ist. Im Querschnitt ist die Kolonne der erfindungsgemäßen Vorrichtung kreis­ rund, weil dann die industriell angebotenen Füllpackungen leichter zu verwenden sind. Der Umfang der flach oder leicht gewölbt ausgestalteten Verteilerschale kann dann zweckmäßigerweise an der Innenwand der Kolonne so befe­ stigt werden, daß die Verteilerschale den gesamten Quer­ schnitt der Kolonne überspannt. Nur im zentralen Bereich der Verteilerschale ist dann zweckmäßigerweise der er­ wähnte Mittelboden vorgesehen, welcher Durchtrittslöcher für das Durchtreten des flüssigen HMDSO hat. Der freie Durchtrittsquerschnitt der Löcher beträgt in Bezug auf die geschlossene Fläche des Mittelboden 1 bis 20%, vorzugs­ weise 5-10%. Bezogen auf den gesamten Querschnitt der Kolonne ist der Anteil der außen um den Mittelboden herum angeordneten Fläche, welche durch die Gasdurchströmöff­ nungen vorgegeben ist, größer; zum Beispiel im Bereich von 50-80% des gesamten Kolonnenquerschnittes. Es hat sich gezeigt, daß die aus dem Zulaufstutzen zugeführte Flüs­ sigkeit (HMDSO) auf die Verteilerschale im Bereich ihres Mittelbodens tropft und versucht, durch die einzelnen Durchtrittslöcher nach unten in die oberste Füllpackung zu gelangen. Dadurch wird der Füllpackung bereits ein wesent­ lich besser verteilter Flüssigkeitsstrom angeboten als bei der zuerst genannten Vorrichtung ohne die Verteilerschale.

Günstig ist es dabei, wenn erfindungsgemäß der Mittelbo­ den der Verteilerschale zwischen den Durchtrittslöchern ge­ schlossen ist und von einem mittleren Ringelement getragen ist. Der auf der zylindermantelförmigen Innenfläche der Ko­ lonne befestigte Mittelboden weist in seinem zentralen Be­ reich das erwähnt mittlere Ringelement auf, innerhalb des­ sen sich der Mittelboden befindet. Er ist in den vorstehend erwähnten Prozentverhältnissen geschlossen bzw. durch die Durchtrittslöcher offen. Die Herstellung einer solchen Ver­ teilerschale ist einfach. Der Mittelboden kann zum Zentrum hin gewölbt sein, wobei eine besonders günstige Wölbung diejenige ist, bei welcher der höchste Punkt des Mittelbo­ dens in dessen mittlerem Bereich liegt. Das mittlere Ring­ element kann durch speichenförmige Verbindungsstreben mit einem Außenring der Verteilerschale verbunden sein, der an der Innenwand der Kolonne befestigt ist.

Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung ist der Mittelboden als Siebboden ausgebildet, wobei der Mit­ telboden ebenfalls von einem mittleren Ringelement getra­ gen ist. Den Siebboden kann man sich aus einem beliebigen, geeigneten Sieb vorstellen aus Metall oder Kunststoff, vor­ zugsweise gesintertem Metall. Auch eine Glasfritte wäre denkbar.

Besonders vorteilhaft ist erfindungsgemäß die Vorrich­ tung der vorstehend beschriebenen Art zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern. Insbesondere Hohl­ körper, die nur eine einzige Öffnung haben, können auf diese Art innen beschichtet werden, wenn das gewünschte Gasgemisch mit der richtigen und praktisch verarbeitbaren Temperatur hergestellt eingeführt und nach seiner Behand­ lung und nach seinem Niederschlag auf den inneren Ober­ flächen des Hohlkörpers das restliche Prozeßgas wieder her­ ausgeführt werden kann.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglich­ keiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der fol­ genden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen. Diese zeigen

Fig. 1 ein Prinzipschaubild eines Gesamtsystems, bei welchem die Vorrichtung zum Herstellen des Gasgemisches in der Mitte schematisch wiedergegeben ist,

Fig. 2 einen Querschnitt der erfindungsgemäßen Kolonne ohne Verteilerschale,

Fig. 3 einen Querschnitt einer anderen Ausführungsform der Kolonne mit Verteilerschale,

Fig. 4 einen vergrößerten Ausschnitt von Fig. 3,

Fig. 5 perspektivisch die Ansicht einer Verteilerschale mit geschlossenem Mittelboden und in diesem befindlichen Durchtrittslöchern, und

Fig. 6 eine weitere andere Ausführungsform einer Vertei­ lerschale mit eingelegtem Siebboden.

In dem in Fig. 1 dargestellten Prinzipschaubild befindet sich etwa in der Mitte die hier beschriebene Vorrichtung zur Herstellung des Produktgasgemisches, die allgemein mit 1 bezeichnet ist. Sie stellt die längliche, vertikal angeordnete Kolonne 1 dar und ist mit fünf Füllpackungen 2 gefüllt, die jeweils Wabenstruktur haben und aus einer chemisch wenig angreifbaren Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung (Han­ delsname: Hastelloy) bestehen. Im oberen Bereich der Ko­ lonne 1 ist von außen ein Zulaufstutzen 3 in die Kolonne eingeführt. Dessen inneres Auslaufende 4 endet etwa im Be­ reich der vertikalen Längsmittelachse 5 der Kolonne 1.

In Fig. 1 veranschaulicht Pfeil 6' die Strömungsrichtung des hergestellten Gasgemisches, nämlich des Prozeßgases, welches die Kolonne 1 an deren Kopf durch den nach außen geführten Gasaustrittsanschluß 6 verläßt. Das Prozeßgas ist ein Gemisch aus Trägergas und verdampftem HMDSO und gelangt nach Passieren eines Druckreglers 7 über ein Ventil 8 in das Verteilungssystem 9. Bei diesem handelt es sich in der in Fig. 1 dargestellten bevorzugten Ausführungsform um einen Verteiler 10, von dem zehn Einführleitungen 11 in das Innere von Hohlkörpern, in diesem Falle oben offene Flaschen 12, eingeführt sind.

Die Kolonne 1 selbst ist kühlfähig, d. h. sie ist außen mit einem Kühlmantel 13 umgeben, der von Wasser als Kühl­ medium durchströmt ist. Dieses gelangt über den Einlaß 14 gemäß Pfeil 14' von einem Thermostat in den Hohlraum des Kühlmantels 13 und verläßt diesen über den Auslaß 15 ge­ mäß Pfeil 15'. Bei dem hier durchgeführten Herstellungsver­ fahren wird das Kühlwasser von dem Thermostaten auf ei­ ner Temperatur im Bereich zwischen 5 und 11°C gehalten. Das flüssige HMDSO (Hexamethyldisiloxan) wird aus dem Vorratsbehälter 16 über den Massenflußregler 17 in Rich­ tung des Pfeiles 3' über den Zulaufstutzen 3 in die Kolonne 1 eingetropft. Bei dem Beispiel der Fig. 1 ist das Prozeßgas nicht allein verdampftes HMDSO, sondern ein Gemisch mit einem Trägergas, welches hier Sauerstoff (O₂) ist, bei ande­ ren Ausführungen aber auch Argon (Ar), Krypton (Kr) und dergleichen sein kann. Auch der Sauerstoff als Trägergas wird gemäß Pfeil 18' durch die Einführleitung 18 und über den Massenflußregler 19 in den Boden 20 der Kolonne 1 eingeführt. Das abstromseitige Ende 21 der Gaseinführlei­ tung 18 ist in den Fig. 2 und 3 mit einer Kappe 22 versehen dargestellt, die vorgesehen ist, um ein Hineintropfen von flüssigem HMDSO in die Gaseinführleitung 18 zu verhin­ dern.

Nicht verdampftes HMDSO kann am Boden der Kolonne durch die Abzugsleitung 23, über ein Ventil 24 gesteuert, ab­ gezogen und einer Rückgewinnungsanlage (die hier nicht gezeigt ist) zugeführt werden.

Gemäß Pfeil 25' kann ein Hilfsgas über die Einlaßleitung 25 in den Kopf der Kolonne 1 eingespeist werden, falls in der Kolonne 1 die Beimischung einer weiteren Gaskompo­ nente gewünscht ist. Diese Einlaßleitung 25 kann auch dem Spülen der Kolonne 1 dienen.

In der Mitte oben am Kopf der Kolonne 1 ist ferner ein Thermoelement 26 gezeigt, mit dessen Hilfe die Temperatur des Gases in der Kolonne gemessen werden kann.

Am Boden 20 der Kolonne kann ferner ein hier darge­ stellter Flüssigkeitssensor vorgesehen sein, um abzufühlen, ob und gegebenenfalls wie viel nicht verdampftes HMDSO sich am Boden 20 der Kolonne gebildet hat.

Die Fig. 2 und 3 zeigen die Kolonne 1 in ihrem konkrete­ ren Aufbau mit den Füllpackungen 2 und den Spannringen 28 am Kopf und Boden der Kolonne 1. Während Fig. 2 der Ausführungsform der Fig. 1 ähnlich ist und dort von dem Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 flüssiges HMDSO auf die Füllkörper 2 in verhältnismäßig großen Tropfen tropfen­ gelassen wird, weil sich die Tropfen in den Füllkörpern 2 weitgehend verteilen, stellt die Ausführungsform der Fig. 3 eine zusätzliche Hilfsmaßnahme dar, nämlich eine Verteiler­ schale 29, welche im wesentlichen senkrecht zu der vertika­ len Längsmittelachse 5, also horizontal angeordnet ist und den gesamten Innenquerschnitt der Kolonne 1 überspannt. Diese Verteilerschale 29 ist in geringem Abstand von 0,1 bis 10 mm und vorzugsweise etwa 2 mm unter dem unteren Teil des inneren Auslaufendes 4 des Zulaufstutzens 3 ange­ bracht.

In Fig. 4 ist eine erste Ausführungsform einer Verteiler­ schale 29 vergrößert in einer oben und unten abgebrochen gezeichneten Kolonne 1 dargestellt. Der vorgenannte Ab­ stand der Verteilerschale von dem inneren Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 ist im zentralen Bereich 30 der Vertei­ lerschale gemessen, denn die vertikale Längsmittelachse 5 erstreckt sich durch diesen zentralen Bereich 30 und berührt im wesentlichen den unteren Teil des Auslaufendes 4 des Zulaufstutzens 3. Im zentralen Bereich 30 der Verteiler­ schale 29 befindet sich eine zu der Längsmittelachse 5 sym­ metrische Erhebung.

Bei einer anderen Ausführungsform gemäß Fig. 5 ist auch eine solche Erhebung 31 dargestellt und ist dort mit einem mittigen Durchtrittsloch 32 versehen. In Fig. 4 fehlt dieses Durchtrittsloch 32. Der erhabene Teil 31 im zentralen Be­ reich 30 der Verteilerschale 29 ist im Falle der Ausführungs­ form der Fig. 4 massiv ausgebildet, während er bei Fig. 5 in Form eines gebogenen, gewölbten Bleches hergestellt ist.

Bei allen drei Ausführungsformen gemäß den Fig. 4 bis 6 weist die Verteilerschale 29 einen an den Innenraum der Ko­ lonne angepaßten Kreisquerschnitt auf, der aus den perspek­ tivischen Darstellungen der Fig. 5 und 6 besonders deutlich erkennbar ist.

Das Wichtige bei der Verteilerschale 29 ist bei allen drei hier gezeigten Ausführungsformen der Mittelboden 33. Die­ ser Mittelboden 33 ist bei dem Beispiel der Fig. 4 mit dem erhabenen Teil 31 und massiv ausgestaltet; bei dem Beispiel der Fig. 5 als nach oben gewölbtes Blech mit dem mittigen Durchtrittsloch 32; und im Falle der Fig. 6 ein ebenes Sieb.

Während bei der Siebform gemäß Fig. 6 Durchtrittslö­ cher gleichmäßig über den gesamten Mittelboden 33 verteilt sind (gegebenenfalls mit Ausnahmen im Randbereich), be­ finden sich am Rand des kreisförmigen Mittelbodens 33 weitere Durchtrittslöcher 34. Die Durchtrittslöcher 32 und 34 dienen dem Durchtropfen des flüssig durch den Zulaufs­ tutzen 3 zugeführten HMDSO, welches durch die Verteiler­ schale 29 schon vor Eintritt in den darunter befindlichen Füllkörper 2 weitgehend feinverteilt wird. Die um eine bis zwei Größenordnungen kleineren Flüssigkeitströpfchen im Vergleich zu dem das innere Auslaufende 4 des Zulaufstut­ zens 3 verlassenden großen Flüssigkeitstropfen verlassen die Verteilerschale 29 im Bereich des Mittelbodens 33, über diesen verteilt, im wesentlichen vertikal nach unten, um in den Füllkörper 2 zu gelangen und dort weiter verteilt zu werden.

Der Mittelboden 33 wird von einem mittleren Ringele­ ment 35 getragen. Dieses Ringelement 35 seinerseits ist über gleichmäßig am Umfang verteilte und radial ange­ brachte Speichen 36 mit Abstand an einem Außenring 37 befestigt. Durch den Abstand zwischen dem Außenring 37 und dem mittleren Ringelement 35 ergibt sich eine freie Ringfläche, die sich aus vier Segmenten zusammensetzt, welche Gasdurchströmöffnungen 38 darstellen.

Im Betrieb muß nämlich das in den Füllkörpern fein ver­ teilte und teilweise verdampfte HMDSO durch diese Gas­ durchströmöffnungen 38 durch die Verteilerschale 29 zum Kopf der Kolonne 1 nach oben strömen, damit das Produkt­ gasgemisch dann über die Leitung 6 dem Verbraucher zuge­ führt werden kann.

Bezugszeichenliste

1

Kolonne

2

Füllpackungen

3

Zulaufstutzen

3

' Strömungsrichtung

4

Auslaufende des Zulaufstutzens

5

Längsmittelachse der Kolonne

6

Gasaustrittsanschluß

6

' Strömungsrichtung des Gasgemisches

7

Druckregler

8

Ventil

9

Verteilungssystem

10

Verteiler

11

Einführleitungen

12

oben offene Flaschen

13

Kühlmantel

14

Auslaß des Kühlmediums

14

' Strömungsrichtung des Kühlmediums

15

Einlaß

15

' Strömungsrichtung

16

Vorratsbehälter

17

Massenflußregler

18

Gaseinführleitung

18

' Einführrichtung des Trägergases

19

Massenflußregler

20

Boden der Kolonne

21

abströmseitiges Ende dar Gaseinführleitung

22

Kappe

23

Abzugsleitung

24

Ventil

25

Einlaßleitung

25

' Strömungsrichtung

26

Thermoelement

27

Flüssigkeitssensor

28

Spannringe

29

Verteilerschale

30

zentraler Bereich der Verteilerschale

31

Erhebung

32

Durchtrittsloch

33

Mittelboden

34

Durchtrittslöcher

35

Ringelement

36

Speichen

37

Außenring

38

Gasdurchströmöffnungen

Claims (7)

1. Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus Hexamethyldisiloxan (HMDSO) und einem Trägergas, zum Beispiel Sau­ erstoff (O₂), als Prozeßgas, dadurch gekennzeichnet, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal ange­ ordneten, kühlfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpac­ kungen (2) übereinander angeordnet sind, daß im obe­ ren Bereich der Kolonne (1) ein von außen in die Ko­ lonne (1) geführter Zulaufstutzen (3) und ein nach au­ ßen geführter Gasaustrittsanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (7, 26) für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austreten­ den Gasgemisches vorgesehen sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß am Boden (20) der Kolonne (1) ein Flüs­ sigkeitssensor und eine durch ein Ventil (24) schließ­ bare Abzugsleitung (23) für überschüssige Flüssigkeit angeschlossen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß unter dem inneren Auslaufende (4) des Zulaufstutzens (3) eine den Querschnitt der Ko­ lonne (1) überspannende Verteilerschale (29) mit Gas­ durchströmöffnungen (38) angebracht ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß im zentralen Bereich (30) der Verteilerschale (29) ein mit Durchtrittslöchern (34) versehener Mittelboden (33) angeordnet ist, der außen von den Gasdurchströmöffnungen (38) umgeben ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß der Mittelboden (33) der Verteilerschale (29) zwischen den Durchtrittslöchern (32, 34) geschlossen ist und von einem mittleren Ring­ element (35) getragen ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß der Mittelboden (33) als Siebboden ausgebildet und von einem mittleren Ring­ element (35) getragen ist.

7. Verwendung der Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Beschichten der inneren Ober­ flächen von Hohlkörpern (12).