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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein kryogenes Luftzerlegungsverfahren.
Genauer gesagt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren
zum Wiederanlaufenlassen einer Nebenkolonne, die bei Argon/Sauerstoffabtrennung
verwendet wird.
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Ein übliches
Verfahren zum Rückgewinnen
von Argon aus Luft besteht darin, ein Doppelkolonnen-Destillationssystem
zu verwenden, das eine Kolonne mit höherem Druck und eine Kolonne
mit niedrigerem Druck aufweist, welche mit einer Aufkocher-/Kondensier- bzw.
Verdichtungseinrichtung thermisch verbunden sind. Typischerweise
ist eine Nebenrektifikations- bzw. -rektifizierkolonne an der Kolonne
mit niedrigerem Druck angebracht. Das Sauerstoffprodukt wird von
dem Boden bzw. untersten Teil der Kolonne mit niedrigerem Druck entnommen
und zumindest ein stickstoffangereicherter Strom wird von dem Oberteil
der Kolonne mit niedrigerem Druck entnommen. Ein Anteil des Dampfes,
der durch die Kolonne mit niedrigerem Druck aufsteigt, wird von
einer Zwischenstelle entnommen und zu der Neben- bzw. Seitenarmkolonne
weitergegeben. Dieser Anteil, welcher im Allgemeinen zwischen 5
Mol % und 20 Mol % Argon, Spuren von Stickstoff und im Gleichgewicht befindlichen
Sauerstoff enthält,
wird in der Neben- bzw. Seitenarmkolonne rektifiziert, um einen
argonangereicherten Strom herzustellen, welcher im Wesentlichen
frei von Sauerstoff ist. Typischerweise wird dieser argonangereicherte
Strom von dem Oberteil der Nebenkolonne entnommen, und zwar mit
einem Sauerstoffgehalt, der sich von 1 ppm bis 3 Mol % Sauerstoff
erstreckt.
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Die
Rektifikation bzw. Rektifizierung in der Nebenkolonne wird durch
Vorsehen von Flüssigkeitsrückfluss
zu der Nebenkolonne über
eine Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung erreicht, die an dem
Oberteil der Nebenkolonne gelegen ist. Mehr als eine Nebenkolonne
kann an jeder bzw. der jeweiligen Kolonne vorhanden sein, und zwar
verbunden an dem nächsten
Gefäß in der
Serie durch einen Dampf- und
Flüssigkeitsstrom
von dem Oberteil des vorhergehenden Kolonnenoberteils zu dem Boden
bzw. untersten Teil der nächsten
Kolonne. Der Boden bzw. unterste Teil der ersten Nebenkolonne ist
an der Kolonne mit niedrigerem Druck angebracht, und das Oberteil
der letzten Nebenkolonne enthält
eine Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung, wie diese vorstehend
beschrieben ist. Typischerweise wird die Anzahl der Nebenkolonnen
durch einen Wunsch bestimmt, die Gesamthöhe des Systems zu beschränken. Die
Anzahl der Kolonnen basiert auf den Betriebserfordernissen in Verbindung
mit Gesamthöhenbeschränkungen.
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Wegen
der relativ kleinen Differenz zwischen der Flüchtigkeit von Argon und Sauerstoff
erfordert das Herstellen eines hochreinen Argonstroms eine große Anzahl
von theoretischen Stufen in der Rektifikations- bzw. Rektifizier-Nebenkolonne.
Ebenfalls ist die Argonkonzentration in Luft niedrig. Ein typischer
Wert ist unterhalb 1 Mol % Argon. Sowohl das große Ausmaß dieser Nebenkolonnen als
auch die geringe Strömungsgeschwindigkeit
bzw. Durchsatz von Argon in der Luft, die zu der gesamten Anlage
zugeführt
wird, veranlassen sie, langsam in ihre Reinheit des stabilen Zustandes
und zu Produktionsleistungen nach einer Verfahrensunterbrechung
zurückgeführt zu werden.
Bei dem Anlaufen oder wieder Anlaufen einer Nebenkolonne mit typischem
Ausmaß sind
oft etwa 30 Stunden erforderlich, um genug Argon-Flüssigkeitsvorrat
anzusammeln und dann sind weitere 10 Stunden erforderlich, um das
Argon zweckmäßig neu
zu verteilen, um das Zusammensetzungsprofil des stabilen Zustandes
wieder herzustellen. Folglich ist eine Gesamtsumme von bis zu etwa
40 Stunden erforderlich, um die Nebenkolonne wieder anlaufen zu
lassen. Dies ist eine Zeitdauer, bei der die Herstellung des Argonerzeugnisses
vorhergehen muss.
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Die
Retention bzw. Beibehaltung des Argonvorrates in der Nebenkolonne,
was viele Produktionsstunden bedeuten kann, ist in dem Stand der
Technik als bedeutend gezeigt worden, wenn versucht wird, die Zeitdauer
zu verringern, die erforderlich ist, die Nebenkolonne in ihre Bedingungen
eines stabilen Zustandes zurückzuführen. Weil
die Konzentration von Sauerstoff an dem Oberteil der Kolonne unterhalb
1 ppm sein kann, und die Konzentration an dem Boden bzw. untersten
Teil sich zwischen 80 Mol % und 95 Mol % Sauerstoff erstreckt, wenn
der Flüssigkeitsvorrat
der Kolonne angesammelt ist, ist er viel reicher an Argon als der
normalerweise an der Nebenkolonne verfügbare Speisestrom.
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DE-A-34
36 897 und US-A-5,505,051 offenbaren beide Verfahren, um einen argonreichen
Flüssigkeitsvorrat
der Nebenkolonne in einem Depot aufzubewahren. Nachdem die Nebenkolonne
wieder angelaufen ist, wird der argonreiche Vorrat nach und nach
zu der Nebenkolonne zurückgeführt, und
zwar durch fortschreitendes Senken des Niveaus in dem Depot, bis
es zu dem Wert des stabilen Zustandes zurückkehrt.
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DE-A-197
34 482 offenbart die Praxis von nicht nur des Bewahrens des Nebenkolonnen-Vorrats,
sondern ferner seines Lagerns in mehr als einem Depot. Die Flüssigkeit
wird in mehr als einem Depot gemäß der Argonkonzentration
getrennt, um nicht die Verteilung des bereits in der Kolonne vorhandenen
Argons zunichte zu machen. Nach dem Wiederanlaufenlassen der Nebenkolonne
wird die gelagerte Flüssigkeit
zu der Nebenkolonne zurückgeführt, und
zwar in verschiedene Abschnitte gemäß der Konzentration des flüchtigeren
Argons. Die gesamte Flüssigkeit
wird zu der Nebenkolonne als eine Rückflussflüssigkeit zurückgeführt, welche, sofern
nicht eine zweckmäßige Dampfströmungsgeschwindigkeit
bzw. -durchsatz in der Kolonne ist, sich entweder in dem Sumpf ansammeln
wird oder das Sauerstofferzeugnis an dem Boden bzw. untersten Teil
der Niederdruckkolonne verunreinigen wird. Dieses Patent veranschaulicht
die Bedeutung des Aufbewahrens des Argonvorrates in der Nebenkolonne
und des Erhaltens des Konzentrationsprofils des stabilen Zustandes,
um die Zeitdauer, die notwendig ist, um eine Argon-Nebenkolonne wieder
anlaufen zu lassen, zu verringern.
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EP-A-O
949 473 (veröffentlicht
am 13. Oktober 1999 mit einem Einreichungsdatum vom 7. April 1999 und
ein Prioritätsdatum
vom 8. April 1998 beanspruchend und DE, ES, FR, GB & IT benannt),
offenbart, dass die Wiederanlaufzeit einer Argon-Nebenkolonne durch Sammeln von Flüssigkeitsvorrat
in der Argon-Nebenkolonne in dem Sumpf während der Unterbrechung und
dem Rezirkulieren dieses Flüssigkeitsvorrates
vor dem Wiederanlaufen der Kolonne verringert werden kann. Nach
dem Wiederanlaufen wird die nach und nach reduzierte Rezirkulation
als Normalbetrieb der Kolonne wieder aufgenommen. Bei einem Ausführungsbeispiel, das
eine doppelte bzw. Zwillings-Argonnebenkolonnenanordnung hat, wird
Flüssigkeitsvorrat
während
der Unterbrechung von beiden Kolonnen in dem Sumpf der zweiten Argonkolonne
gesammelt und wird zu dem Oberteil von beiden Argonkolonnen rezirkuliert,
und zwar vor oder beim Wiederanlaufenlassen.
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Bei
einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Zerlegen
von Gemischen vorgesehen, welche Sauerstoff und Argon umfassen,
durch kryogene Destillation in einem Destillationssystem, das mindestens
eine Argon-Abtrennungs-Destillationskolonne
umfasst, welche einen Sauerstoffstrom und einen Argonstrom aus einem
Speisestrom erzeugt, der im Wesentlichen aus Sauerstoff und Argon
besteht, wobei während
einer Unterbrechung der Strömung
des Speisestroms in die Argon-Abtrennungskolonne argonreicher Flüssigkeitsvorrat
in der Kolonne zu einem Abtrennungsabschnitt der Kolonne vor und
während
des Wiederanlaufens der Kolonne rezirkuliert wird. Indem sie Bezug
zu der Offenbarung von EP-A-O 949 473 haben, werden bestimmte Beschränkungen
für die
benannten Staaten DE, ES, FR, GB & IT
verwendet, wie dies in den Ansprüchen
für diese
Staaten bekannt gemacht wird.
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Bei
einem anderen Aspekt sieht die vorliegende Erfindung kryogene Destillationssysteme
für ein
Verfahren des ersten Aspektes vor. Bei einem Ausführungsbeispiel
umfasst das System mindestens eine Argon-Abtrennungskolonne; eine Sammeleinrichtung
zum Sammeln eines Rezirkulations-Flüssigkeitsvorrates (d.h.
Flüssigkeitsvorrat
für Rezirkulation)
aus einer Zwischenstelle der Kolonne; und eine Rezirkulationseinrichtung
zum selektiven Rezirkulieren von argonreichem Flüssigkeitsvorrat aus der Sammeleinrichtung
zu einem Abtrennungsabschnitt der Kolonne.
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Rezirkulations-Flüssigkeitsvorrat
kann während
der gesamten oder nur einem Teil der Speisestromunterbrechung gesammelt
und während
der gesamten oder nur des letztgenannten Teils dieser Unterbrechung rezirkuliert
werden. Zusätzlich
oder alternativ kann der Rezirkulations-Flüssigkeitsvorrat in einem Depot
während
des Normalbetriebes des Verfahrens und/oder während der Speisestromunterbrechung
zur Rezirkulation während
der gesamten oder nur des letztgenannten Teils der Speisestromunterbrechung
gesammelt und aufbewahrt werden. Wenn es ein Depot gibt, kann es
innerhalb oder außerhalb
der Argon-Abtrennungskolonne angeordnet werden. Insbesondere kann
das Depot der Sumpf der Argon-Abtrennungskolonne sein.
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Rezirkulations-Flüssigkeitsvorrat
kann an irgendeiner geeigneten Stelle der Argon-Abtrennungskolonne gesammelt werden,
zum Beispiel von einer Zwischenstelle oder von dem Boden bzw. untersten
Teil der Kolonne. Der Rezirkulations-Flüssigkeitsvorrat
kann in die Argon-Abtrennungskolonne an einer oder mehreren Stellen
in die Kolonne wieder eingeführt
werden. Insbesondere kann es mehr als ein Depot an jedem Depot geben,
das Flüssigkeitsvorrat
basierend auf seiner Argonkonzentration für getrennte Rezirkulation aufbewahrt, und
zwar an der Argon-Abtrennungskolonne
an einer unterschiedlichen Stelle in der Kolonne.
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Die
vorliegende Erfindung hat insbesondere aber nicht ausschließlich Anwendung,
wenn die Argon-Abtrennungskolonne strukturierte Packung oder im
Innern Destillationsböden
hat.
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Sie
hat ebenfalls spezielle aber nicht ausschließliche Anwendung bei der Abtrennung
von Argon von einem argonangereicherten Strom von einer Destillationskolonne,
die einen stickstoffangereicherten Strom, einen sauerstoffangereicherten
Strom und einen argonangereicherten Strom durch kryogene Destillation
eines Gemisches erzeugt, der Sauerstoff, Stickstoff und Argon umfasst,
speziell Luft.
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Bei
einem Ausführungsbeispiel
ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Zerlegen von Gemischen,
die Sauerstoff, Stickstoff und Argon umfassen, durch kryogene Destillation
in einem Destillationssystem, wobei das System eine Destillationskolonne
aufweist, die einen stickstoffangereicherten Strom, einen sauerstoffangereicherten
Strom und einen argonangereicherten Strom herstellt, und eine Nebenkolonne,
welche einen Sumpf hat und den argonangereicherten Strom aus der
Destillationskolonne aufnimmt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
dass während
einer Unterbrechung der Strömung
des argonangereicherten Stroms in die Nebenkolonne der Flüssigkeitsvorrat
in der Nebenkolonne an einem Punkt oberhalb des Sumpfes gesammelt
wird und durch die Nebenkolonne während der Unterbrechung und
während
des Wiederanlaufens der Nebenkolonne rezirkuliert wird.
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Bei
einem anderen Ausführungsbeispiel
ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Zerlegen von Gemischen,
die Sauerstoff, Stickstoff und Argon umfassen, durch kryogene Destillation
in einem Destillationssystem, wobei das System eine Destillationskolonne
aufweist, die einen stickstoffangereicherten Strom, einen sauerstoffangereicherten
Strom und einen argonangereicherten Strom herstellt, und eine Nebenkolonne,
welche den argonangereicherten Strom aus der Destillationskolonne
aufnimmt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass während einer
Unterbrechung der Strömung
des argonangereicherten Stromes in die Nebenkolonne der Flüssigkeitsvorrat
in der Nebenkolonne während
der Unterbrechung gesammelt und aufbewahrt wird, und dann durch
die Nebenkolonne vor und während
des Wiederanlaufens der Nebenkolonne rezirkuliert wird.
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Die
vorliegende Erfindung lehrt effiziente und betriebsfähigere Verfahren
zum Wiederanlaufenlassen einer Argon-Nebenkolonne. Die Erfindung
ist anwendbar bei der Erzeugung von Argon mit irgendeiner akzeptablen
Sauerstoffkonzentration, aber im Allgemeinen mit einem Sauerstoffgehalt,
der sich von ppm-Niveaus bis 3 Mol % Sauerstoff erstreckt. Bei diesem
Verfahren wird die Materialzufuhr bzw. Speisung, die Sauerstoff, Stickstoff
und Argon enthält
(üblicherweise
Luft), destilliert, und Argon wird in einem kryogenen Destillationssystem
wieder gewonnen. Das System umfasst mindestens eine Destillationskolonne,
die einen stickstoffangereicherten Strom von ihrem Oberteil und
einem Sauerstofferzeugnisstrom von ihrem Boden bzw. untersten Teil
herstellt. Die Kolonne erzeugt ebenfalls ein Argon, das einen Zwischenstrom
enthält,
der zu einer Nebenkolonne weitergegeben wird. Die Erfindung umfasst
das Aufbewahren des argonangereicherten Flüssigkeitsvorrates der Nebenkolonne
bei einer Verfahrensunterbrechung und dann sein kontinuierliches
Rezirkulieren in der Nebenkolonne vor und während der Zeitdauer, in der
die Kolonne wieder anläuft.
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Während der
Zeitdauer, in der die Nebenkolonne abgeschaltet ist, ist es möglich, den
Flüssigkeitsvorrat
konstant zu rezirkulieren. Dies resultiert jedoch in unnötig hohen
Energiekosten. Statt dessen ist es bevorzugt, das Rezirkulieren
des Flüssigkeitsvorrates
genau vor dem Wiederanlaufenlassen der Kolonne zu beginnen. Nach
der Einleitung der Rezirkulation ereignet sich die Rezirkulation
während
des Wiederanlaufverfahrens. Im Allgemeinen ist das Wiederanlaufverfahren
vorbei, wenn die Kolonne wieder ihre Zustände des stabilen Zustandes
erreicht. An dem Punkt, wo die Nebenkolonne wieder bei einem stabilen
Zustand arbeitet, kann die Rezirkulation beendet werden. Während des
Wiederanlaufverfahrens, wenn sich die Nebenkolonne den Bedingungen
eines stabilen Zustandes annähert,
kann die Rezirkulation fortschreitend verringert werden. Außerdem wird,
wenn die Nebenkolonne vom abgeschaltet sein in ihre normalen Betriebsbedingungen
vorrückt,
die rezirkulierte Menge des Flüssigkeitsvorrates
fortschreitend verringert.
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Bei
einer bevorzugten Betriebsart wird der argonangereicherte Vorrat
in einer Anzahl von Depots aufbewahrt, um das bestehende Argonkonzentrationsprofil
in der Nebenkolonne zu schützen.
Ebenfalls in diesem Betriebszustand wird jeder Anteil des aufbewahrten
Vorrates durch einen unterschiedlichen Abschnitt in der Nebenkolonne
rezirkuliert. Die Rezirkulationsabschnitte werden basierend auf
der Argonkonzentration der Flüssigkeit
gewählt,
wobei Flüssigkeiten
von höherer
Argonkonzentration an Stellen hinzugefügt werden, die höher in der
Kolonne sind.
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Das
Folgende ist eine Beschreibung nur mittels Veranschaulichung und
unter Bezug auf die beigefügten
Zeichnungen des gegenwärtig
bevorzugten Ausführungsbeispiels
der Erfindung. In den Zeichnungen:
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1 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung, wobei eine Sammeleinrichtung verwendet wird und Flüssigkeit
an zwei Punkten in die Kolonne wieder eingeführt wird;
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2 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung, wobei ein inneres Depot verwendet wird und Flüssigkeit
an zwei Punkten in die Kolonne wieder eingeführt wird;
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3 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung, wobei ein äußeres Depot
verwendet wird und Flüssigkeit
an zwei Punkten in die Kolonne wieder eingeführt wird;
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4 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von noch einem anderen Aus führungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung, wobei zwei getrennte innere Depots verwendet
werden und jedes Rezirkulation an einem einzigen bzw. einzelnen
Punkt in der Kolonne vorsieht;
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5 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von noch einem anderen Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung, wobei eine zweite Nebenkolonne als das
Depot wirkt, von welchem Flüssigkeit
zurück
zu einer ersten Nebenkolonne rezirkuliert wird; und
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6 veranschaulicht
ein Durchlaufdiagramm von noch einem anderen Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung, wobei sich Rezirkulation in sowohl einer
ersten Nebenkolonne als auch einer zweiten Nebenkolonne ereignet.
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Die
Erfindung wird nun ausführlich
unter Bezug auf ein Ausführungsbeispiel
beschrieben, das in 1 gezeigt ist. Ein Argon enthaltender
Dampfstrom wird durch ein kryogenes Destillationsverfahren als Strom 102 zugeführt. Dieser
Argon enthaltende Strom, welcher zwischen 3 Mol % bis 25 Mol % Argon
enthalten kann (aber üblicherweise
zwischen 5 Mol % bis 15 Mol % Argon enthält), wird in der Nebenkolonne 100 als
eine Bodenzufuhr bzw. -speise hindurchgeführt. Die Argon enthaltende
Zufuhr bzw. Speise in der Nebenkolonne wird destilliert, um die
Sauerstoffkonzentration in dem aufsteigenden Dampf zu verringern
und erzeugt einen oberen Dampf 105 und einen untersten
bzw. Bodenflüssigkeitsstrom 103.
Der unterste bzw. Bodenflüssigkeitsstrom
wird in das kryogene Destillationsverfahren zurückgeführt. Der obere Dampf 105 von
der Nebenkolonne wird teilweise in Aufkocher-/Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung 104 kondensiert
bzw. verdichtet, um einen Zweiphasenstrom zu bilden, welcher dann
zu der Abtrennungseinrichtung 106 weitergegeben wird, um Flüssigkeitsrückfluss
für die
Nebenkolonne als Strom 108 und den gereinigten Argonstrom 107 zu
sammeln. Ebenfalls, obwohl dies in Figur nicht gezeigt ist, könnte das
Argonerzeugnis aus der Nebenkolonne als eine Flüssigkeit entfernt werden. Die
Nebenkolonne könnte
ebenfalls in mehr als ein Gefäß geteilt
werden, wo jedes durch Dampf- und Flüssigkeitsströme miteinander
verbunden ist.
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Gemäß der Erfindung
wird bei einer Verfahrensunterbrechung, welche Dampfstrom 102 veranlasst, verringert
zu werden oder das Strömen
insgesamt einzustellen, der Flüssigkeitsvorrat
von den Kolonnenabschnitten oberhalb der Sammeleinrichtung 111 durch
die Sammeleinrichtung 111 angesammelt wird und zurück zu der
Nebenkolonne rezirkuliert, und zwar über Strom 112 und
Pumpe 113 als Flüssigkeit
zu einer oder mehreren oberen Abschnitten der Nebenkolonne 100.
Bei diesem Ausführungsbeispiel
ereignet sich Rezirkulation während
des Abstellens. 1 veranschaulicht das Szenario,
wo die Flüssigkeit
durch Pumpe 113 zu zwei oberen Abschnitten 109 und 110 über Strom 114 und 115 rezirkuliert
wird. Die oberen Abschnitte erfordern nicht, angrenzend wie in 1 zu
sein, aber können
durch einen oder mehrere andere Kolonnenabschnitte getrennt werden.
Weil die Strömung
des Dampfstromes 102, welche notwendig ist, die gesamte
aufbewahrte Flüssigkeit
aufrecht zu erhalten, nicht vorhanden ist (oder nicht ausreichend
ist, um die gesamte Flüssigkeit aufrecht
zu erhalten), wird die Flüssigkeit,
die durch Ströme 114 und 115 zu
der Kolonne zurückgeführt wird, über das
Kolonneninnere fallen und wieder durch Sammeleinrichtung 111 gesammelt
werden. Durch diese Einrichtungen kann die Flüssigkeit durch den gewünschten
Abschnitt oder Abschnitte der Kolonne rezirkuliert werden, unabhängig von
Dampfstrom 102 oder Aufkocher-/Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung 104, welche
den Flüssigkeitsaustausch
während
des Normalbetriebes bereitstellen.
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Die
Flüssigkeit,
welche angesammelt und rezirkuliert wird, ist die Flüssigkeit
in dem Kolonneninneren oberhalb der Sammeleinrichtung 111,
welche anderweitig die Kolonne hinunterlaufen würde. Typisches Kolonneninneres,
das eine entgegengesetzte Dampfströmung erfordert, um Flüssigkeit
aufrecht zu erhalten, enthält Ablagen
bzw. Fangvorrichtungen, Dichtungs- und Verteilungsvorrichtungen.
Typischerweise umfassen Destillationsablagen bzw. -fangvorrichtungen
oder strukturierte Dichtung das Kolonneninnere, sowohl bei der bzw. den
Nebenkolonne(n) und der Destillationskolonne. Die Sammeleinrichtung 111 kann
an dem Oberteil oder Boden der Kolonne, ebensogut an irgendeiner
anderen Zwischenstelle gelegen sein. Wenn die Kolonne wieder anläuft bzw.
wieder gestartet wird und die Strömung des Dampfstromes 102 erhöht wird,
so dass eine ganze Menge bzw. etwas Kolonnenflüssigkeit erforderlich ist,
ist der Prozentsatz des Flüssigkeitsaustausches
in dem Abschnitt, der rezirkuliert wird, veringert. Dies ermöglicht einer
ganzen Menge der Flüssigkeit,
die Kolonne herabzuwandern und sieht die normale Flüssigkeit
vor, die notwendig ist, den aufsteigenden Dampf abzuziehen bzw.
zu zerlegen. Wenn der Dampfstrom 102 völlig zu seiner normalen Strömung zurückgebracht
ist, ist keine weitere Flüssigkeit
erforderlich, um rezirkuliert zu werden, und die Sammeleinrichtung 111 und
die Pumpe 113 sind außer
Betrieb.
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Das
Ausführungsbeispiel
der Erfindung, das in 1 beschrieben ist, sieht als
einen Vorteil gegenüber
dem Verfahren des Standes der Technik vor, dass das Sammeln und
die Rezirkulation des Flüssigkeitsvorrates
dem Argonkonzentrationsprofil ermöglicht, wieder hergestellt
zu werden und zwar unabhängig
von dem Dampfstrom 102. Dieser Vorteil manifestiert sich
selbst durch das Ermöglichen,
dass die aufrecht erhaltene Flüssigkeit
in dem Kolonneninneren mit dem hoch angereicherten Argonvorrat gefüllt wird,
der aufbewahrt wurde, bevor irgendein Seitenarm- bzw. Nebenspeise-
bzw. Zuführungsdampf
kondensiert. Die Seitenarm- bzw. Nebenzuführung bzw. -speise hat eine
niedrigere Argonkonzentration und folglich wird die, welche in dem
oberen Abschnitt der Kolonne kondensiert, irgendeinen Vorrat verunreinigen,
der anschließend
hinzugefügt
wird. Durch das dem Dampf nicht ermöglichen, vorhanden zu sein,
um zu kondensieren, kann das Flüssigkeitskonzentrationsprofil
der Nebenkolonne geschützt
werden, wenn der aufbewahrte Vorrat hinzugefügt wird. Das schnellere Wiedereinrichten
des Konzentrationsprofils ermöglicht
der Kolonne, schneller wieder anlaufen gelassen zu werden bzw. schneller
wieder gestartet zu werden. Fähig
zu sein, die Flüssigkeitsraten
bzw. -durchsätze
in Abschnitten der Nebenkolonne zu manipulieren, und zwar unabhängig von
Dampfstrom 102 und Aufkocher-/Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung 104 könnte ebenfalls
Vorteile für
den Kolonnenbetrieb während
vorübergehender
Belastungsänderungen
haben, derart wie Erhöhen
oder Verringern der Zufuhr bzw. Speise oder Erzeugungsraten bzw. – durchsätze.
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2 veranschaulicht
ein anderes Ausführungsbeispiel
der Erfindung. Für
das Verfahren, das in 2 gezeigt ist, wird bei einer
Verfahrensunterbrechung, welche den Dampfstrom 102 veranlasst,
verringert zu werden oder aufzuhören,
insgesamt zu strömen,
der Flüssigkeitsvorrat
aus den Kolonnenabschnitten oberhalb des Depots 211 gesammelt
und innerlich in der Nebenkolonne 100 in Depot 211 aufbewahrt.
Dies unterscheidet sich von dem Ausführungsbeispiel, das in 1 gezeigt
ist, wo der Kolonnen-Flüssigkeitsvorrat
nicht gespeichert wurde (aber ziemlich kontinuierlich rezirkuliert),
und zwar während
Unterbrechung oder dem Abstellen. Hier kann der Flüssigkeitsvorrat
in Depot 211 aufbewahrt werden, bis er zurück zu einem
oder mehreren oberen Abschnitten der Nebenkolonne 100 rezirkuliert
sein wird. Rezirkulation zu zwei Abschnitten würde sich ereignen, wie dies
vorstehend beschrieben ist, und zwar über Strom 112 zu Pumpe 113 und
dann zu den zwei oberen Abschnitten der Kolonne als Ströme 114 und 115.
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Das
Ausführungsbeispiel,
das in 2 beschrieben ist, hat einen speziellen Vorteil.
Weil die Flüssigkeit
innerhalb der Kolonne aufbewahrt wird, besteht keine Notwendigkeit,
zusätzliches
Rohrleitungssystem für Verdampfungsverlust
aus dem Depot 211 einzubeziehen, weil es bereits als ein
Teil des normalen Aufbaus für die
Nebenkolonne 100 enthalten ist. Ein anderer spezieller
Vorteil für
dieses Ausführungsbeispiel
ist, dass das Depot 211 ebenfalls während des Normalbetriebs verwendet
werden kann, um das Flüssigkeitsniveau
in der Kolonne zu steuern, und zwar derart, als wenn es als der
Sumpf der Nebenkolonne aufgebaut ist. In diesem Fall ist der zusätzliche
Kapitaleinsatz für
die Einbeziehung des Depots 211 und seiner begleitenden
Steuerungsausrüstung
außerordentlich
verringert, weil der Sumpf der Nebenkolonne verwendet werden kann,
um den Flüssigkeitsvorrat
zu speichern, bis er rezirkuliert sein wird, wie dies vorstehend
beschrieben ist.
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3 zeigt
ein anderes Ausführungsbeispiel
der Erfindung und bedeutet eine Alternative zu dem Verfahren von 2.
Bei einer Verfahrensunterbrechung wird der Flüssigkeitsvorrat von den Kolonnenabschnitten
oberhalb einer Sammeleinrichtung als Strom 311 gesammelt
und äußerlich
an der Nebenkolonne 100 im Depot 312 gesammelt. Weil das
Depot 312 außerhalb
der Kolonne ist, muss der Dampfstrom 313 von dem Oberteil
des Depots 312 entfernt werden, und zwar wegen dem Verdampfungsverlust
der Flüssigkeit
und zu Kolonne 100 zugeführt werden. Der Flüssigkeitsvorrat
der Nebenkolonne kann in Depot 312 aufbewahrt werden, bis
er zurück
zu einem oder mehreren oberen Abschnitten der Nebenkolonne 100 rezirkuliert
sein wird, und zwar über
Pumpe 113 als Strom 114 und/oder 115.
Das Ausführungsbeispiel
in 3 hat den speziellen Vorteil, dass es leicht an
eine bestehende Nebenkolonne nachträglich eingebaut werden könnte, und
zwar mit einem minimalen Anteil von Kapitaleinsatz.
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4 zeigt
ein anderes Ausführungsbeispiel
der Erfindung. Für
das Verfahren in 4 wird bei einer Verfahrensunterbrechung
der Flüssigkeitsvorrat
von der Nebenkolonne 100 gesammelt und in Depots 411 und 421 aufbewahrt.
Natürlich
kann irgendeine Anzahl von Depots verwendet werden. Außerdem könnten diese Depots
entweder innerhalb oder außerhalb
der Nebenkolonne sein. Bei einem Wiederanlaufenlassen der Nebenkolonne 100 wird
die Flüssigkeit
von jedem Depot zurück
zu der Nebenkolonne 100 rezirkulier, und zwar getrennt
zu einem oder mehreren unterschiedlichen oberen Kolonnenabschnitten.
Das Ausführungsbeispiel
in 4 hat einen Vorteil, dass die mehreren Depots
dem Flüssigkeitsvorrat
mit unterschiedlichen Argonkonzentrationen ermöglichen, getrennt bewahrt und
rezirkuliert zu werden. Dies ermöglicht
dem Argonkonzentrationsprofil in der Nebenkolonne 100,
mit minimalem Verlust von bisheriger Trennungstätigkeit wieder eingerichtet zu
werden. Dieser Typ des Ausführungsbeispiels
ist besonders vorteilhaft, wenn die Nebenkolonne in zwei oder mehrere
Gefäße gesplittet
wird, wo jedes Gefäß einen
getrennten Sumpf hat. In einem derartigen Fall kann jeder Sumpf
wie die inneren Depots 411 und 421 aufgebaut sein,
wodurch der gesamte Kapitaleinsatz außerordentlich verringert wird.
Der Flüssigkeitsvorrat
in jedem Depot kann dann zurück
zu dem Oberteil des jeweiligen Gefäßes rezirkuliert werden, aus
welchem er vor dem Wiederanlaufenlassen gesammelt wurde. 5 zeigt
genau ein derartiges Ausführungsbeispiel.
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5 zeigt
einen Argon enthaltenden Dampfstrom, der durch ein kryogenes Destillationsverfahren
als Strom 102 zugeführt
wird. Dieser Argon enthaltende Strom 102, welcher zwischen
3 Mol % bis 25 Mol % Argon enthalten kann, aber üblicherweise zwischen 5 Mol
% bis 15 Mol % Argon enthält,
wird zu einer ersten Nebenkolonne 500 als eine unterste
bzw. Bodenzuführung
bzw. -speise hindurchgeführt
bzw. weitergegeben. Die Argon enthaltende Zuführung bzw. Speise zu der Nebenkolonne
wird destilliert, um die Sauerstoffkonzentration in dem aufsteigenden
Dampf zu verringern, und erzeugt einen oberen Dampf 503 und
einen unteren bzw. Bodenflüssigkeitsstrom 502.
Der untere bzw. Bodenflüssigkeitsstrom
wird zu dem kryogenen Destillationsverfahren transferiert, und zwar
durch Pumpe 501 über
Strom 103. Der obere Dampf 503 wird zu der zweiten
Nebenarmkolonne 504 als eine untere bzw. Bodenzuführung bzw.
-speise hindurchgeführt
bzw. weitergegeben. Diese Argon enthaltende Zuführung bzw. Speise wird ferner destilliert,
um die Sauerstoffkonzentration in dem aufsteigenden Dampf zu verringern,
und erzeugt einen oberen Dampfstrom 105 und einen unteren
bzw. Bodenflüssigkeitsstrom 505.
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Der
untere bzw. Bodenflüssigkeitsstrom 505 wird
zurück
zu der ersten Nebenkolonne 500 transferiert, und zwar durch
Pumpe 506 über
Strom 507 als eine obere Flüssigkeitszuführung bzw.
-speise. Der obere Dampfstrom 105 von der zweiten Nebenkolonne 504 wird
zumindest teilweise in Aufkocher-/Kondensier- bzw. Verdichtungseinrichtung 104 kondensiert,
um einen Zweiphasenstrom zu bilden, welcher dann in der Abtrennungseinrichtung 106 hindurchgeführt wird,
um Flüssigkeitsrückfluss
für die
zweite Nebenkolonne 504 als Strom 108 und einen
gereinigten Argonstrom 509 zu sammeln. Strom 509 wird
als ein Zuführungs-
bzw. Speisestrom in der Argonreinigungskolonne 510 hindurchgeführt.
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Der
Zuführungs-
bzw. Speisestrom 509 wird in Kolonne 510 rektifiziert
und abgezogen bzw. verlegt, um einen unteren bzw. Bodenstrom 512,
welcher gereinigtes Argon ist, und einen oberen Strom 511 zu
erzeugen, welcher mehr konzentrierte Stickstoffverunreinigungen
enthält.
Die Leistung für
Aufkocher 514 wird durch Zuführungs- bzw. Speisestrom 513 erhalten,
welcher üblicherweise
ein gereinigter Sauerstoffstrom ist. Ebenfalls, obwohl nicht in 5 gezeigt,
könnte
das Argonerzeugnis von dem Oberteil der zweiten Nebenkolonne als
eine Flüssigkeit
von der Abtrenneinrichtung 106 entfernt werden.
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Gemäß der Erfindung
wird bei einer Verfahrensunterbrechung der Flüssigkeitsvorrat von der zweiten Nebenkolonne 504 in
dem Sumpf der Kolonne gesammelt. Bei einem Wiederanlaufenlassen
der Nebenkolonnen 500 und 504 wird die Flüssigkeit,
die in dem Sumpf der zweiten Nebenkolonne 504 enthalten
ist, zurück zu
der zweiten Nebenkolonne 504 zu einer Stelle oberhalb des
Sumpfes über
Strom 508 rezirkuliert. Ein Teil der Flüssigkeit kann ebenfalls zurück zu der
ersten Nebenkolonne 500 rezirkuliert werden.
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6 zeigt
noch ein anderes Ausführungsbeispiel
der Erfindung. Bei einer Unterbrechung, welche Dampfstrom 102 veranlasst,
verringert zu werden oder aufzuhören,
insgesamt zu strömen,
wird der Flüssigkeitsvorrat
aus der ersten Nebenkolonne 500 in dem Sumpf der Kolonne 500 aufbewahrt
und der Flüssigkeitsvorrat
aus der zweiten Nebenkolonne 504 wird in dem Sumpf der
Kolonne 504 aufbewahrt. Bei einem Wiederanlaufenlassen
der Nebenkolonnen 500 und 504 wird die Flüssigkeit,
die in dem Sumpf der ersten Nebenkolonne 500 enthalten
ist, zurück
zu der ersten Nebenkolonne 500 an eine Stelle oberhalb
des Sumpfes rezirkuliert. Zu derselben Zeit wird die Flüssigkeit,
die in dem Sumpf der zweiten Nebenkolonne 504 enthalten
ist, über Strom 508 zurück zu der
ersten Nebenkolonne 504 zu einer Stelle oberhalb des Sumpfes
rezirkuliert.
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Das
Verfahren gemäß der Erfindung
wird ferner durch die folgenden Beispiele veranschaulicht. Der Betrieb
des Wiederanlaufenlassens einer Argon-Nebenkolonne wurde dynamisch
für eine
Anzahl von unterschiedlichen Szenarios simuliert. Die Simulationen
bestimmen die Zeitdauer, in welcher eine Sauerstoffverunreinigung
von 1 ppm zuerst an dem Oberteil der Argon-Nebenkolonne erhalten
wird, nachdem die Kolonne bei einem Gesamtrückfluss wieder gestartet wurde.
Die Zeitdauer zum Wiederreinrichten der völligen Herstellungsströmungsgeschwindigkeit
bzw. -durchsatzes des Argonerzeugnisses wird länger sein. Die Ergebnisse werden
in der nachstehenden Tabelle als prozentuale Verbesserung gegenüber dem
Basisfall präsentiert:
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Die
simulierten Beispiele sind wie folgt:
- 1. Basis-Fall – bewahrt
nicht irgendeinen Seitenarm- bzw. Nebenflüssigkeitsvorrat bei Unterbrechung
auf, so wird bei Wiederanlaufenlassen kein Vorrat hinzugefügt oder
rezirkuliert.
- 2. Stand der Technik (Dampfstufe 80) – wie durch DE-A-34 36 897
gelehrt, bewahrt den Flüssigkeitsvorrat aus
den theoretischen Stufen des Oberteils 80, und Hinzufügen als
einen Dampfstrom an dem unteren Teil bzw. Boden des Abschnittes
bei Wiederanlaufenlassen.
- 3. Stand der Technik (Flüssigkeitsstufe
1) – wie
durch DE-A-34 36 897 und US-A-5,505,051 gelehrt, bewahrt den Flüssigkeitsvorrat
aus den theoretischen Stufen des Oberteils 80 auf, und
Hinzufügen
als eine Flüssigkeit
an dem Oberteil des Abschnittes bei Wiederanlaufenlassen.
- 4. Erfindung von 2 – Aufbewahren des Flüssigkeitsvorrates
aus den theoretischen Stufen des Oberteils 80 und rezirkulieren
der Flüssigkeit
durch diesen Kolonnenabschnitt vor dem Wiederanlaufenlassen.
- 5. Erfindung von 4 – Aufbewahren des Flüssigkeitsvorrates
aus den theoretischen Stufen des Oberteils 80 und den theoretischen
Stufen des unteren Teils bzw. Bodens 120 getrennt, und
rezirkulieren der Flüssigkeit
getrennt durch beide Abschnitte vor dem Wiederanlaufenlassen.
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Beispiel
1 ist eine vergleichende Simulation des herkömmlichen Wiederanlaufverfahrens
der Argon-Nebenkolonne, wo kein Flüssigkeitsvorrat aufbewahrt
wird. Bei deinem derartigen Fall ist nichts beim Wiederanlaufenlassen
erhältlich.
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Beispiele
2 und 3 veranschaulichen Verfahren gemäß den Stand der Technik, bei
welchen der Flüssigkeitsvorrat
für einen
Anteil der Kolonne aufbewahrt wird und dann zurück zu dem Abschnitt beim Wiederanlaufenlassen
hinzugefügt
wird. Der aufbewahrte Vorrat wird zurück zu einer konstanten Rate
bzw. Durchsatz hinzugefügt.
Der Vorrat wurde entweder verdampft und zu dem unteren Teil bzw.
Boden des Abschnitts hinzugefügt
oder als eine Flüssigkeit
zu dem Oberteil zurückgeführt.
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Beispiele
4 und 5 veranschaulichen Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung.
Für Beispiel
4 wurde der exakt gleiche Flüssigkeitsvorrat
aufbewahrt, wie er in den Beispielen 2 und 3 aufbewahrt wurde. Bei Beispiel
4 wurde eine Verringerung von 14 bei der Wiederanlaufzeit gegenüber Beispiel
3 erreicht, und zwar wegen der Wiedereinrichtung des Argonkonzentrationsprofils
durch die Flüssigkeitsrezirkulation.
Beispiel 5 bewahrt den Flüssigkeitsvorrat
in zwei Abschnitten der Nebenkolonne auf und rezirkuliert ihn getrennt
durch die entsprechenden Abschnitte. Bei Beispiel 5 wurde eine Verringerung
von 63,6 % beim Wiederanlaufenlassen gegenüber dem Beispiel des Basisfalls
erreicht. Es kann von diesen Beispielen eingeschätzt werden, dass Aufbewahren
und Rezirkulieren des Nebenkolonnenvorrates verwendet werden können, um
signifikant die Zeitdauer zu verringern, die erforderlich ist, um
eine Argon-Nebenkolonne wieder anlaufen zu lassen.
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Obwohl
sie hierbei mit Bezug auf bestimmte spezifische Ausführungsbeispiele
veranschaulicht und beschrieben ist, ist die vorliegende Erfindung
dennoch nicht gedacht, um auf die gezeigten Details beschränkt zu werden.
Vielmehr können
verschiedene Modifikationen zu den Details gebildet werden, ohne
von dem Schutzbereich der folgenden Patentansprüche abzuweichen.
