DE4332870A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Krypton-/Xenon-Konzentrats durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Krypton-/Xenon-Konzentrats durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Krypton-/Xenon-Konzentrats durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einer Rektifiziereinrichtung, die eine aus Hochdrucksäule (2) und Niederdrucksäule (3) bestehende Doppelsäule (1) sowie eine Methan-Ausschleussäule (5) aufweist, wobei dem unteren Bereich der Niederdrucksäule eine erste Fraktion entnommen und dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule zugeführt wird, an einer oberhalb der Entnahmestelle der ersten Fraktion gelegenen Zwischenstelle der Niederdrucksäule eine zweite Fraktion in flüssigem Zustand entnommen und dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule zugeleitet wird und der Methan-Ausschleussäule im oberen Bereich eine gasförmige Sauerstofffraktion und im unteren Bereich ein Krypton-/Xenon-Konzentrat entnommen werden.
Will man Krypton und Xenon im Rahmen eines kryogenen Luftzerlegungsverfahrens gewinnen, besteht grundsätzlich die Gefahr, daß mit der Anreicherung dieser schwerer als Sauerstoff siedenden Luftbestandteile auch unerwünschte Komponenten wie Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, konzentriert werden. Wegen der damit verbundenen Explosionsgefahr müssen also Vorkehrungen getroffen werden, daß diese unerwünschten Bestandteile aus der Anlage entweichen können. Dazu (und zur weiteren Konzentrierung von Krypton und Xenon) dient eine parallel zum unteren Bereich angeordnete Methan-Ausschleussäule, die zuerst Frischbier (DE-A-20 55 099) beschrieben hat. Der Rücklauf in dieser Säule wird genau so eingestellt, daß zwar Krypton und Xenon aus dem aufsteigenden Dampf ausgewaschen werden, nicht aber Methan und andere Kohlenwasserstoffspuren. Die unerwünschten Komponenten werden am Kopf der Methan-Ausschleussäule abgezogen. Weitere Beispiele derartiger Verfahren und Vorrichtungen zeigen die EP-A-0 096 610 und die EP-A-0 218 741.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, derartige Verfahren weiter zu verbessern.
Diese Aufgabe wird gemäß einer ersten Variante der Erfindung dadurch gelöst, daß der Stoffaustausch in der Niederdrucksäule oberhalb der Entnahmestelle der zweiten Fraktion mindestens teilweise durch geordnete Packungen und der Stoffaustausch in der Niederdrucksäule zwischen den Entnahmestellen der ersten und der zweiten Fraktion durch Rektifizierböden bewirkt wird.
Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insbesondere beim Einsatz von geordneten Packungen in der Niederdrucksäule des Luftzerlegers vorteilhaft. Hier stellt sich das Problem, daß für den relativ kurzen Säulenabschnitt (maximal zehn, in der Regel bis vier oder fünf theoretische Böden) zwischen den beiden Entnahmestellen für die Einsatzfraktionen der Methan-Ausschleussäule ein eigener Packungsabschnitt mit entsprechenden Sammel- und Verteileinrichtungen für die Flüssigkeit eingebaut werden muß. Dieser hohe Aufwand macht die Krypton-/Xenon-Gewinnung bei einem gepackten Luftzerleger sehr unattraktiv. Im Rahmen der Erfindung hat es sich nun herausgestellt, daß es in diesem Falle günstiger ist, in dem genannten Abschnitt auf die vorteilhaften Wirkungen der Packungen zu verzichten und konventionelle Rektifizierböden (beispielsweise Siebböden) einzubauen. Der verringerte apparative Aufwand überwiegt den Nachteil des höheren Druckverlusts und damit höheren Energieverbrauchs bei weitem. In vielen Fällen können erst durch die Erfindung aus einer mit geordneten Packungen ausgestatteten Niederdrucksäule auf wirtschaftliche Weise Krypton und Xenon gewonnen werden.
Dabei ist es vorteilhaft, wenn zwischen den Entnahmestellen der ersten und der zweiten Fraktion ein bis fünf, vorzugsweise ein bis drei Rektifizierböden angeordnet sind. Diese reichen im allgemeinen aus, um die Krypton-/Xenon-Konzentration in der zweiten Fraktion, der Waschflüssigkeit für die Methan-Ausschleussäule, auf einen vernachlässigbar geringen Wert zu verringern (unter 10 ppm, vorzugsweise kleiner als 2 ppm) und damit praktisch den gesamten Krypton- und Xenon-Anteil der zerlegten Luft mit der ersten Fraktion in die Methan-Ausschleussäule einzuführen und dort in Form der Sumpfflüssigkeit (Krypton-/Xenon-Konzentrat) zu gewinnen.
In einer zweiten Variante der Erfindung wird die oben beschriebene Aufgabe dadurch gelöst, daß der Stoffaustausch in der Methan-Ausschleussäule mindestens teilweise durch geordnete Packungen bewirkt wird.
Bei den bisher bekannten Verfahren wurde der Stoffaustausch in der Methan- Ausschleussäule durch konventionelle Rektifizierböden bewirkt. Weil diese Säule relativ klein ist und nur geringe Vorteile zu erwarten waren, hielt man den Einsatz von Packungen an dieser Stelle für ungeeignet. Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, daß die Vorteile der Verwendung von geordneten Packungen den Aufwand bei weitem rechtfertigen. Insbesondere kann die Methan-Ausschleussäule schlanker gebaut werden und es kann eine höhere Trennwirkung und damit eine verbesserte Krypton-/Xenon-Ausbeute erzielt werden. Dabei kann auch ein Teil des Stoffaustauschs in dieser Säule durch Böden bewirkt werden, vorzuziehen ist jedoch eine Ausstattung des gesamten Rektifizierbereichs mit Packungen.
Besonders günstig ist eine Kombination der beiden Varianten der Erfindung, das heißt der Einsatz von geordneten Packungen in der Methan-Ausschleussäule, verbunden mit dem partiellen Einsatz von Rektifizierböden in der Niederdrucksäule.
Die Erfindung betrifft außerdem zwei Varianten einer Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens, sowie eine Vorrichtung, in der beide Varianten in Kombination verwirklicht sind.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Auf 5 bis 8 bar, vorzugsweise 5 bis 6 bar verdichtete, gereinigte und auf etwa Taupunkt abgekühlte Luft tritt über Leitung 4 in die Hochdrucksäule 2 einer Doppelsäule 1 ein. Stickstoff 6 und Rohsauerstoff 7 werden mindestens zum Teil in die Niederdrucksäule 3 (Betriebsdruck 1,2 bis 1,7 bar, vorzugsweise 1,2 bis 1,4 bar) eingespeist. Hochdruck- und Niederdrucksäule stehen über den Kondensator-Verdampfer 10 in Wärmeaustauschbeziehung. Aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule 3 werden reiner und unreiner Stickstoff 8, 9 als Produkte entnommen. Über Leitung 11 kann zusätzlich Niederdruckluft direkt eingespeist werden. Über die Leitungen 12 und 13 kann eine Rohargonsäule angeschlossen sein.
Über Leitung 14 wird eine erste Fraktion, die hauptsächlich Sauerstoff und ansonsten alle schwerersiedenden Luftbestandteile enthält in eine Methan-Ausschleussäule 5 eingeleitet. Die Leitung 14 ist vorzugsweise direkt am Sumpf der Niederdrucksäule angeschlossen. Sie kann als Flüssigkeits- oder Dampfleitung ausgebildet sein. Es ist auch möglich, die erste Fraktion teilweise als Dampf und teilweise als Flüssigkeit in die Methan-Ausschleussäule überzuführen.
An einer Zwischenstelle wird in der Niederdrucksäule herabströmende Flüssigkeit gesammelt und als zweite Fraktion 15 auf die Methan-Ausschleussäule 5 aufgegeben. In dieser Säule wird praktisch alles Krypton und Xenon in die Flüssigkeit ausgewaschen und kann mit dem Krypton-/Xenon-Konzentrat 16 abgezogen werden. Methan wird dagegen mit der gasförmigen Sauerstofffraktion 18 am Kopf abgezogen und kann damit die Anlage kontinuierlich verlassen, ohne sich auf gefährliche Konzentrationen anzureichern. Es ist möglich, das gesamte gasförmige Sauerstoffprodukt durch die Methan-Ausschleussäule zu führen oder zusätzlich einen Teil des Sauerstoffprodukts direkt der Niederdrucksäule zu entnehmen (Leitung 19).
Auf die Sumpfheizung 17 kann bei entsprechender Dimensionierung des Kondensator- Verdampfers 10 und bei gasförmiger Einleitung der ersten Fraktion auch verzichtet werden; dabei kann das Krypton-Xenon-Konzentrat auch in die Niederdrucksäule zurückgeführt werden.
In der Zeichnung sind in der Niederdrucksäule 3 fünf Rektifizierabschnitte gezeigt, die mit geordneten Packungen ausgestattet sind. In einem oder mehreren Teilabschnitten dieses Kolonnenbereichs kann der Stoffaustausch jedoch auch durch konventionelle Rektifizierböden bewirkt werden. Unterhalb der Entnahmestelle für die zweite Fraktion (Leitung 15) sind gemäß der ersten Variante der Erfindung ausschließlich Rektifizierböden, beispielsweise Siebböden, eingebaut. Die zweite Variante der Erfindung ist durch den Einsatz einer geordneten Packung in der Methan- Ausschleussäule 5 realisiert, hier durch einen einzigen Abschnitt und ganz ohne die Verwendung von Böden.

Claims (8)

1. Verfahren zur Gewinnung eines Krypton-/Xenon-Konzentrats durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einer Rektifiziereinrichtung, die eine aus Hochdrucksäule (2) und Niederdrucksäule (3) bestehende Doppelsäule (1) sowie eine Methan-Ausschleussäule (5) aufweist, wobei dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (3) eine erste Fraktion (14) entnommen und dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) zugeführt wird, an einer oberhalb der Entnahmestelle der ersten Fraktion (14) gelegenen Zwischenstelle der Niederdrucksäule (3) eine zweite Fraktion (15) in flüssigem Zustand entnommen und dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) zugeleitet wird und der Methan-Ausschleussäule (5) im oberen Bereich eine gasförmige Sauerstofffraktion (18) und im unteren Bereich ein Krypton-/Xenon-Konzentrat (16) entnommen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Niederdrucksäule (3) oberhalb der Entnahmestelle der zweiten Fraktion (15) mindestens teilweise durch geordnete Packungen und zwischen den Entnahmestellen der ersten (14) und der zweiten (15) Fraktion durch Rektifizierböden bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Entnahmestellen der ersten (14) und der zweiten (15) Fraktion ein bis fünf Rektifizierböden angeordnet sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Entnahmestellen der ersten (14) und der zweiten (15) Fraktion ein bis drei Rektifizierböden angeordnet sind.
4. Verfahren zur Gewinnung eines Krypton-/Xenon-Konzentrats durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einer Rektifiziereinrichtung, die eine aus Hochdrucksäule (2) und Niederdrucksäule (3) bestehende Doppelsäule (1) sowie eine Methan-Ausschleussäule (5) aufweist, wobei dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (3) eine erste Fraktion (14) entnommen und dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) zugeführt wird, an einer oberhalb der Entnahmestelle der ersten Fraktion (14) gelegenen Zwischenstelle der Niederdrucksäule (3) eine zweite Fraktion (15) in flüssigem Zustand entnommen und dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) zugeleitet wird und der Methan-Ausschleussäule (5) im oberen Bereich eine gasförmige Sauerstofffraktion (18) und im unteren ein Krypton-/Xenon-Konzentrat (16) entnommen werden dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Methan- Ausschleussäule (5) mindestens teilweise durch geordnete Packungen bewirkt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoffaustausch in der Niederdrucksäule oberhalb der Entnahmestelle der zweiten Fraktion (15) mindestens teilweise durch geordnete Packungen und der Stoffaustausch in der Niederdrucksäule (3) zwischen den Entnahmestellen der ersten (14) und der zweiten (15) Fraktion durch einen oder mehrere Rektifizierböden bewirkt wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer Rektifiziereinrichtung, die eine aus Hochdrucksäule (2) und Niederdrucksäule (3) bestehende Doppelsäule (1) sowie eine Methan- Ausschleussäule (5) aufweist, mit einer ersten Zufuhrleitung (14), die den unteren Bereich der Niederdrucksäule (3) mit dem unteren Bereich der Methan- Ausschleussäule (5) verbindet, mit einer zweiten Zufuhrleitung (15), die die Niederdrucksäule (3) an einer oberhalb der Verbindung mit der ersten Zufuhrleitung (14) gelegenen Zwischenstelle mit dem oberen Bereich der Methan- Ausschleussäule (5) verbindet und mit Abzugsleitungen, von denen eine erste (18) im oberen Bereich und eine zweite (16) im unteren Bereich der Methan- Ausschleussäule (5) angeordnet sind, gekennzeichnet durch, mindestens eine geordnete Packung, die in der Niederdrucksäule (3) oberhalb der zweiten Zufuhrleitung (15) angeordnet ist, sowie durch einen oder mehrere Rektifizierböden, der oder die zwischen der ersten (14) und der zweiten (15) Zufuhrleitung angeordnet ist/sind.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4 mit einer Rektifiziereinrichtung, die eine aus Hochdrucksäule (2) und Niederdrucksäule (3) bestehende Doppelsäule (1) sowie eine Methan-Ausschleussäule (5) aufweist, mit einer ersten Zufuhrleitung (14), die den unteren Bereich der Niederdrucksäule (3) mit dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) verbindet, mit einer zweiten Zufuhrleitung (15), die die Niederdrucksäule (3) an einer oberhalb der Verbindung mit der der ersten Zufuhrleitung (14) gelegenen Zwischenstelle mit dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) verbindet und mit Abzugsleitungen, von denen eine erste (18) im oberen Bereich und eine zweite (16) im unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (5) angeordnet sind, gekennzeichnet durch, mindestens eine geordnete Packung, die in der Methan- Ausschleussäule (5) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch, mindestens eine geordnete Packung, die in der Niederdrucksäule (3) oberhalb der zweiten Zufuhrleitung (15) angeordnet ist, sowie durch einen oder mehrere Rektifizierböden, der oder die zwischen der ersten (14) und der zweiten (15) Zufuhrleitung angeordnet ist/sind.
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