DE191916C

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Publication number: DE191916C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 191916 KLASSE 17g·. GRUPPE

RENE J. LEVY in PARIS.

Nach dem Verfahren des deutschen Patentes 158838 wird das stickstoffreiche, aus der Zerlegung der Luft in ihre Bestandteile herrührende Gas wieder verflüssigt und die so erhaltene Flüssigkeit dazu benutzt, um mittels einer ergänzenden Rektifikation die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff vollständig durchzuführen.

Nach dem Verfahren des deutschen Patentes 180014 von Linde wird zu dem gleichen Zwecke, wie oben angegeben, aber durch verschiedene Mittel der aus der Zerlegung stammende Stickstoff wieder verflüssigt und die so erhaltene Flüssigkeit zur Vervollständigung der Rektifikation bzw. der Zerlegung benutzt.

Das nachstehende Verfahren beruht gleichfalls auf den in den beiden vorgenannten Patenten erwähnten Erfindungsgedanken, welche jedoch auf eine andere Weise benutzt werden. Man erhalt die zur Durchführung der Rektifikation notwendige stickstoffreiche Flüssigkeit, indem man durch die Expansion des Gases selbst eine teilweise Wiederverflüssigung des stickstoffreichen Gases oder des aus der Zerlegung unter Druck herrührenden Stickstoffs bewirkt..

Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine zur. Ausführung vorliegender Erfindung geeignete Vorrichtung. Dieselbe besteht aus einer Rektifikationssäule, die aus einer größeren Anzahl mit durch Flüssigkeitsverschluß abgeschlossenen Öffnungen versehener Platten 1, 2, 3 bis 8 zusammengesetzt ist, durch welche hindurch das Gas hindurchstreichen muß, indem es gleichzeitig in bekannter Weise die auf den Platten lagernde Flüssigkeit aufrührt und sich äußerst fein verteilt. In jeder durch die Platten gebildeten Abteilung wird der Flüssigkeitsspiegel durch ein Überlaufrohr auf gleichbleibender Höhe erhalten.

Der untere Teil der Säule besteht aus dem Verdampfer A, der durch in geeigneter Weise angeordnete Zwischenwände in eine Anzahl miteinander in Verbindung stehender Unterabteilungen geteilt ist, durch welche eine Schlange 5 hindurchgeht. Unterhalb A ist der Verdampfer B, der mit A durch einen Schwimmerhahn Z verbunden ist. Auch dieser Verdampfer B ist mit einer Schlange S¹ versehen. Oberhalb der Säule befindet sich das Druckminderungsorgan T (ein Motor) mit der Druckminderungskammer C. Im unteren Teile derselben ist ein Gefäß G vorgesehen und außerhalb desselben befindet sich die Gegenstromvorrichtung (Wärmeaustauscher) E und eine Pumpe P.

Angenommen, die Vorrichtung sei bis zur Platte 8 mit flüssiger Luft gefüllt und stehe unter einem den atmosphärischen Druck übersteigenden Druck. Die Fraktionier- bzw. Trennvorrichtung arbeitet dann in folgender Weise: Die zu zerlegende Luft wird in gekühltem und komprimiertem Zustande in die Schlangen S5¹ der Abteilungen A, B geleitet, wobei die Schlangen in nahezu oder völlig reinem flüssigen Sauerstoff untertauchen. Es

(2. Auflage, ausgegeben am 6. Mär$ igoS.)

findet in den Schlangen eine Verflüssigung der Luft statt, wogegen durch die freigewordene Verflüssigungswärme eine entsprechende Verdampfung der Flüssigkeit in den Abteilungen A und B stattfindet. Die Röhre K führt die flüssige Luft in die Abteilung 8 der Säule, wo die Flüssigkeit etwa dieselbe Zusammensetzung wie die atmosphärische Luft besitzt.

ίο Das durch Verdampfung der in der Abteilung A enthaltenen Flüssigkeit entstehende sauerstoffreiche Gas kommt nacheinander auf den Platten ι, 2, 3 bis 8 in Berührung mit . den stets kälter werdenden Flüssigkeiten, die entsprechend weniger reich an Sauerstoff sind. Hierbei findet ein Austausch in der Weise statt, daß fortschreitend der Gasstrom an die Flüssigkeiten den größten Teil seines Sauerstoffs abgibt, indem er gleichzeitig die Verdampfung einer entsprechenden Menge Stickstoff hervorruft.

Demgemäß findet man, daß, je weiter man in der Säule nach unten kommt, die Flüssigkeiten um so gehaltreicher an Sauerstoff werden, bis man auf der letzten Platte 1 zu einer stark sauerstoffgesättigten Flüssigkeit gelangt. Im Gegensatz hierzu werden die Gase, je höher sie in der Säule aufsteigen, reicher an Stickstoff, bis sie nur noch etwa 7 Prozent Sauerstoff enthalten, nachdem sie in Berührung mit der flüssigen Luft in der Abteilung 8 gewesen sind.

Die Flüssigkeit der letzten Platte 1 der Rektifikationssäüle wird in der darunter liegenden Abteilung A einer teilweisen Verdampfung unterworfen. Es verdampfen hierbei die noch in der Flüssigkeit enthaltenen geringen Mengen Stickstoff, so daß praktisch reiner flüssiger Sauerstoff zurückbleibt, welcher durch den Schwimmerhahn Z in den Verdampfer B fließt, wo infolge der dort vor sich gehenden Verflüssigung eine Verdampfung des flüssigen Sauerstoffs stattfindet. Der hierbei gewonnene gasförmige Sauerstoff entweicht

durch die Öffnung O und wird, nachdem er die Gegenstromvorrichtungen durchstrichen hat, aufgefangen.

Das von der Platte 8 ausgehende und an Stickstoff angereicherte Gas durchstreicht den oberen Teil der Säule, welche zuerst noch keine Flüssigkeit enthält, geht von da durch die Öffnung N, durchstreicht das innere Rohr der Gegenstromvorrichtungen E und die nach dem Druckminderungsorgan oder dem Motor T führende Leitung H, wo es sich z. B. auf atmosphärischen Druck ausdehnt und die Unterkühlung in der Gegenstromvorrichtung bewirkt. Infolge dieser Druckminderung wird ein Teil das Gases verflüssigt. Der andere gasförmig gebliebene Teil (reiner Stickstoff) strömt von der Kammer C durch das Rohr D in das äußere Rohr der Gegenstromvorrichtung E und entweicht schließlich durch U in die Hauptgegenstromvorrichtung zur Aus- · nutzung seiner abkühlenden Wirkung.

Die durch die Druckminderung entstehende stickstoffreiche Flüssigkeit sammelt sich im Gefäß G an, von wo sie auf die oberste Platte 10 der Rektifikationssäule geleitet wird. Die Zeichnung zeigt für diesen Zweck beispielsweise eine Pumpe P.

Das von der Platte 8 ausgehende Gas kommt nun in den Abteilungen 9 und 10 in Berührung mit der durch die Druckminderung entstandenen Flüssigkeit, die einen weit größeren Gehalt an Stickstoff besitzt als flüssige Luft. Dadurch gibt das Gas einen Teil seines Sauerstoffs an diese Flüssigkeit ab, so daß es, wenn es durch die Gegenstromvorrichtung E in das Druckminderungsorgan eintritt, einen sehr hohen Stickstoffgehalt besitzt. Durch die Druckminderung wird schließlich noch eine Flüssigkeit abgeschieden, welche mehr Sauerstoff enthält als der gasförmig zurückbleibende Teil, und es folgt hieraus, daß einerseits durch das Waschen des von der Platte 8 kommenden gasförmigen Destillates mit einer sehr stickstoffreichen Flüssigkeit und andererseits durch die Druckminderung des auf diese Weise an Stickstoff sehr angereicherten Gases und die dadurch herbeigeführte Abscheidung der letzten Mengen von Sauerstoff die Trennung der beiden Bestandteile sehr erfolgreich durchgeführt wird.

Es ist weiter hervorzuheben, daß die Druckminderung einen Flüssigkeitsersatz liefert, welcher die Verluste an Flüssigkeit in der Vorrichtung infolge von Unvollkommenheiten der Gegenstromvorrichtungen, Strahlung und Abkühlung der verflüssigten Luft usw. ausgleicht. Das Verfahren ergänzt sich daher von selbst, d. h. es arbeitet, einmal im Betriebe, von selbst fort, also ohne zeitweise Ergänzung von flüssiger Luft. Man erspart auf diese Weise die gewöhnlich für notwendig erachteten Vorrichtungen zum Ausgleich der entstandenen Verluste.

Die erste Verflüssigung der Luft kann vollständig oder nur teilweise erfolgen. Im letzteren Falle wird der nicht verflüssigte Teil nach seinem Durchgange durch die Abteilungen 9 und 10 zusammen mit den von der Rektifikation herrührenden Gasen expandiert. Ebenso kann die erste Verflüssigung nicht nur in der Abteilung A, sondern auch auf mehreren darüber stehenden Platten stattfinden. Zu diesem Zwecke wird die durch die Schlange S im Verdampfer A hindurchtretende Luft in die auf den Platten 1 und 2 vorgesehenen Schlangenröhren geleitet, wo sich die gasförmige Luft verflüssigt, indem

sie gleichzeitig die dort auf den Platten lagernde Flüssigkeit abkühlt.

Das vorliegende Verfahren kann in entsprechender Weise auch zur Trennung anderer Gasgemische benutzt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

I. Verfahren zur Zerlegung von Luft ίο in Stickstoff und Sauerstoff in Rektifikationssäulen, dadurch gekennzeichnet, daß die am oberen Teile der Rektifikationssäule . unter Druck entweichenden gasförmigen Destillate expandiert werden, wobei eine teilweise Kondensation der höher siedenden Bestandteile eintritt, zum Zwecke, durch kombinierte Rektifikation und Druckverminderung die vollständige Trennung, von Stickstoff und Sauerstoff herbeizuführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gasförmigen Destillate nach der ersten Fraktionierung mit dem durch die Druckverminderung entstehenden sehr stickstoffreichen Kondensat wäscht, zum Zwecke, dieselben vor der letzten Trennung durch Austausch an Stickstoff anzureichern.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.