KR950014009B1 - 알곤 정제 - Google Patents

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코르두안 호르스트
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린데 악티엔게젤샤프트
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Abstract

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Description

알곤 정제
도면은 정류에 의해 본 발명에 따라 수행되는 차후의 알곤추출과 공기분리공정의 한 바람직한 구체예를 보여 주는 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
2 : 압축기 3 : 정제단
4 : 열교환기 7 : 터어빈
9 : 정류탑 10 : 고압탑
11 : 저압탑 12 : 응축기-증발기
24 : 조제알곤탑 26 : 탑상응축기
28 : 조제알곤액화기 30 : 조제알곤탑
33 : 탑상응축기
본 발명은 공기를 압축하고, 예비정제하고, 냉각하고, 두단계 정류를 위해 도입하여 산소풍부부분과 질소풍부부분으로 분리하고, 알곤이 풍부한 또다른 산소부분을 저압정류단으로부터 제거하고, 조제 알곤(crude argon) 정류시에, 조제알곤과 고비등 잔류부분으로 분리하는, 공기의 저온정류에 의한 공기분리공정 및 장치에 관한 것이다.
공기분리의 주생성물, 즉 산소 및 질소는 두단계 정류를 통해 직접 제거될 수 있다. 다른 한편으로, 산소의 비등온도와 질소의 비등온도사이의 비등온도를 갖는 알곤은 저압 정류단의 중간 구역에서 풍부해진다. 이 지점에서, 대부분 산소의 부분이 제거되지만, 이 부분중에서 공기 공급흐름에 함유된 대부분의 알곤이 배출된다. 이 부분은 조제알곤탑에서 정류에 의해 조제알곤과 액체잔류분획으로 분리된다. 잔류부분은 저압단계로 다시 도입된다.
상기에 언급된 유형의 공정은 DE-OS-34 36 897호에 공지 되어 있다. 거기에는, 조제알곤탑에서의 두단계 공기정류후, 약 95% 이하의 알곤을 함유하며 주로 약3%의 산소 및 2%의 질소로 오염되어 있는 기체상 조제알곤이 추출된다고 기재되어 있다(모든%는 부피에 대한 것이다). 이미 공지되어 있는 공정들에 있어서, 보통 약 60개의 교환 플레이트들을 함유하는 조제 알곤탑에서의 정류동안에, 산소와 알곤의 비등점이 아주 밀접하게 때문에 산소는 단지 불충분하게만 제거될 수 있다. 예를들어, 비등점들에 있어서의 차이는 1bar의 압력에서 2.9K이다.
1% 이내의 불순물들을 함유하는 순수한 알곤이 추출되어야 하는 경우, 알곤보다 약간 더 높은 비등점을 보이는 잔류 산소는 저비등 질소가 순수 알곤탑에서 정류에 의해 분리되기 이전에, 추출된 조제알곤으로부터 공지된 방식으로 제거되어야 한다.
조제알곤으로부터 산소의 분리는 산소가 혼합도입된 수소와 함께 연소되고 이런 동안에 결과되는 물이 건조기에서 분리되는 데옥소(deoxo)라 불리워진 장치내에서 공지의 방법들로 수행된다.
이와같은 한 공정이 예컨대 DE-OS34 28 968호에 기재되었다.
이와같은 데옥소장치는 값비싼 장치를 나타내고 수소의 적지않은 소비때문에 높은 조작 코스트를 발생한다. 공기분리 유닛의 장소에 수행되는 화학적 공정들로부터 쉽게 입수가능하지 않은 경우의 수소의 제조가 특히 값비싸다.
본 발명의 한 측면의 목적은 종래의 시스템들 이상으로 경제적으로 유리하게될 알곤의 정제를 위한 개량된 공정 및/또는 장치를 제공하는데 있다.
명세서 및 동봉한 특허청구의 범위를 읽어봄으로, 본 발명의 그밖의 목적 및 이점들이 당업자에게 명백해질 것이다.
본 발명의 목적들을 달성하기 위하여, 최소한 150개의 이론단들을 함유하는 장치에서 조제 알곤이 정류된다.
약 1% 이상의 산소부분을 갖는 알곤과 산소의 정류에 의한 분리는 두 물질들의 비등온도의 미소한 차이로 인해 이와같은 조작방법이 엄청나게 어렵고 값비싸기 때문에 공기분리유닛들의 계획시에 별로 중요하게 여겨지지 않았다. 우선 첫째로, 정류의 단독사용에 대한 이와같은 편견은 아래에 간략하게 설명되는 사정들에 기초한 것이다.
이와같은 분리가 수행되어지는 정류탑의 탑상은 환류를 발생하기 위해 냉각되어야 한다. 이와같은 탑상냉각을 위하여, 압력단계로부터의 바닥부 분류가 조제알곤정류시에도 또한 이용되기 때문에, 압력단계로부터의 바닥부 분류와의 간접 열교환이 적당하다 여기서 바닥부 분류는 탑상응축기에서 팽창되고 거기서 액화된다. 간접 열교환에 의하여, 조제알곤탑의 탑상에서의 응축가스로부터의 열은 흡수된다. 증발된 바닥부 분류는 저압탑에 도입된다. 그러나 이런 방식으로 환류를 생성할 수 있게 하기 위한 조건은 냉각될 탑상에서 가스의 응축온도가 증발바닥부 액체의 증발온도에 비해 높아야 한다는 것이다. 이들 온도는 각각의 분류들의 압력에 의해 정해진다. 이들의 값들은 한편으로는 정류된 알곤을 함유하는 분류가 저압탑으로부터 오고 다른 한편으로는 냉각을 위해 도입된 분류가 차후에 저압탑내에 도입되기 때문에 저압탑의 압력에 속박된다. 두 흐릅들중 한 흐름의 추가의 압축은 얻어진 알곤의 양에 비교하여 예외적으로 높은 전환을 수반하기 때문에 경제적으로 실행될 수 없다.
공기분리유닛들에서 정류탑들의 분리단계들은 실제의 플레이트, 예컨대 버블 캡 플레이트들에 의해서만 거의 달성된다. 그러나 알곤으로부터 산소의 완전한 분리를 위한 탑은 큰 압력 강하가 탑의 내부에서 결과되게 하는 정도로 많은 수의 플레이트들을 가져야 한다. 결과로서, 탑상에서의 압력은 탑상가스의 응측 온도가 저압탑의 압력(약 1.4bar)에서 압력탑의 바닥부 액체(30% 내지 40%의 산소)아래에 놓여지는 정도까지 내려간다. 따라서, 환류액체의 발생은 더이상 있을 수 없고 정류가 탑내에서 수행될 수 없다.
이런 사항들에도 불구하고, 본 발명에 따라, 놀랍게도 오로지 정류에 의해서만 산소의 분리가 얻어진다. 이것은 본 발명에 따른 장치로서, 실제적인 플레이트들이 요구되지 않는 대신에, 정류탑 내부에서 상당히 작은 압력강하를 일으키는 구조적 패킹 또는 충전재를 사용한다는 점에서 가능해진다. 공기정류시에 구조적 패킹 또는 충전재들의 효과에 관하는 실험적 값들이 전혀 이용될 수 없었기 때문에, 크기에 따라 분류될 수 있는 테스트유닛에서 얻은 경험의 도움만으로, 이 분야, 특히 조제알곤탑에서 패킹들을 사용을 달성하는 가능성들을 평가하는 것이 가능했다. 테스트들로부터, 150개 내지 200개의 이론단수, 바람직하게는 약 180개의 이론단수로서, 조제 알곤중의 100ppm이하, 바람직하게는 3ppm 이하, 가장 바람직하게는 1ppm 이하의 산소함량이 경제적 알곤 수율과 함께 가능하다는 것이 판명된다.
바람직하게, 구조적 패킹 또는 충전제들은 독일특허 제 27 22 421호에 기재된 유형의 것들이다. 그 압력 강하는 6mbar/m 이하, 바람직하게는 4mbar/m 이하이다.
조제알곤탑에서 올바른 알곤정류를 수행하는 것이 특히 유리하다. 실제 이런 방식으로, 조제알곤탑은 비교적 높은 구조적 높이를 필요로하는 높은 수의 분리단계들을 갖는다. 그러나 달성된 절약은, 무산소 조제알곤이 순수 알곤 정류를 위해 직접 도입될 수 있기 때문에, 이러한 추가의 지출에 비해 불균형하게 더 높다. 잔류산소를 제거하기위한 데옥소 유닛이 설치되지 않으며, 데옥소장치의 높은 조작코스트 및 이것에 의해 유발된 높은 제어비용이 완전히 배제된다는 본 발명의 주된 이점이 있다.
도면에 관련하여, 공기가 압축기(2)로부터 파이프(1)을 통해 유입되어 수증기와 이산화탄소의 정제단(3)에서 유리된다. 이어서 공기는 생성물 기체들에 대하여 역류적으로 열교환기(4)에서 냉각되고 두단계 정류탑(9)의 고압탑(10)내에 파이프(5)를 통해 부분적으로 도입된다. 또다른 부분의 공기는 중간온도(파이프 6)의 열교환기(4)에서 분기되고, 터어빈(7)에서 실제상등엔트로피적으로 팽창되고 파이프(8)에 의해 저압탄(11)에 도입된다.
응축기-증발기(12)내에서, 압력탑의 탑상으로부터의 가스는 저압탑으로부터의 증발 바닥부 액체에 대하여 응축되고 환류로서 압력탑에 도입된다. 기체상 질소(파이프 15) 및 액체 질소(파이프 14)는 고압탑으로부터 제거된다. 액체로서 제거된 질소의 일부는 파이프(18)에 의해 환류액체로서 저압탑내에 도입된다. 도압탑으로부터의 바닥부 액체는 파이프(13)에 의해 그리고 부분적으로 파이프(16)에 의해 저압탑의 중앙부에 도입된다.
기체상 질소(파이프 20) 및 기체상 산소(파이프 21)는 저압탑으로부터 생성물 흐름으로 제거되고 열교환기(4)에서 거의 주위온도까지 가온된다. 또다른 분획은 파이프(22)에 의해 저압탑을 떠난다. 이러한 분획은 87 내지 92%, 바람직하게는 90%의 산소, 8 내지 13%, 바람직하게는 10%의 알곤 및, 그 밖에, 약 0.05%의 질소를 함유하며 조제알곤탑(24)의 저부에 도입된다. 조제알곤탑(24)의 탑상응축기(26)은 고압탑(10)의 바닥으로부터 파이프(17)에 의해 도입되는 증발액체에 의해 냉각된다. 파이프(17)내의 바닥부 액체는 35 내지 40%의 산소를 함유하며 탑상응축기(26)내에 도입되기전에 저압탑의 압력 근처까지 팽창된다. 증발된 부분은 파이프(19)에 의해 저압탑내에 도입된다.
본 발명에 따라, 조제알곤탑(24)는 170개 내지 200개, 바람직하게는 약 180개의 이론적 수의 플레이트들에 대응하는 구조적 패킹들을 갖고 있으며 1.2 내지 1.6bar, 바람직하게는 약 1.3bar의 저압탑 압력에서 조작된다. 패킹대신에, 유사할 정도로 미소한 압력손실을 갖는 충전재가 또한 사용될 수 있다. 약 10ppm이하, 바람직하게는 약 3ppm 이하, 가장 바람직하게는 약 1ppm 이하의 산소를 함유하는 조제알곤이 파이프(25)에 의해 가스로서 제거된다. 이러한 조제알곤중의 일부는 탑상응축기(26)에서 액화되어 조제알곤탑에 환류로서 다시 도입된다. 그 나머지는 조제알곤은 고압탑으로부터 나오는 증발질소(29)에 의해 열교환기 내의 조제알곤액화기(28)에서 응축된다. 바람직한 구조적 패킹들은 독일특허 제 27 22 424호에 기재된 것이다.
본 발명에 따라 만든 조제알곤탑의 큰 구조적 높이(약30m) 때문에, 조제알곤탑(30)에서 정밀 정제를 위해 필요한 압력이 발생되도록 조제알곤탑의 탑상에서 제거된 조제알곤의 유체 정력학적 포텐셜(hydrostatic potential)을 이용하는 것이 가능하다.
실제의 플레이트들을 갖는 큰 정류탑(9)와 같은 임의로 제작될 수 있는 순수 알곤탑에서, 조제알곤중에 잔류하는 질소가 분리된다. 그 탑의 바닥부는 파이프(15)에 의해 고압탑으로부터 도입된 질소가스에 의해 가열된다. 이런 방식으로 응축된 질소(31)은 순수 알곤탑의 탑상을 냉각하기 위해 고압탑으로부터의 액체로서 제거된 질소(32)와 함께 사용된다 순수 알곤탑의 탑상에서, 가스는 파이프(34)에 의해 제거되고 탑상응축기(33)에서 부분적으로 액화되고 순수 알곤탑(30)내에 다시 도입된다. 그 나머지 부분은 질소로서 본질적으로 이루어지는 잔류가스로서 파이프(37)에 의해 제거된다. 액체순수알곤은 파이프(39)에 의해 제거되고 주로 질소의 형태로서 전체 1 내지 10ppm, 바람직하게는 3ppm의 오염물들을 여전히 함유한다.
1988년 12월 1일짜 독일에 출원된 대응출원 P38 40 506.7호 및 모든 출원서, 특허 및 공보들의 설명을 여기에 참고한다.
전술한 설명으로부터, 당업자는 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 알 수 있고, 본 발명의 범위를 벗어남이 없이, 여러가지의 이용 및 조건에 그것이 적합해지도록 본 발명의 여러가지의 변화 및 수정을 행할 수 있다.

Claims (3)

  1. 공기가 압축되고, 예비정제되고, 냉각되고, 저압탑과 열교환 관계에 있는 고압탑으로 이루어진 이중 정류탑에 도입되어 산소풍부분류와 질소풍부분류로 분리되고, 저압정류탑으로 부터, 알곤이 풍부한 산소분류가 제거되고, 조제알곤정류시에, 조제알곤과 고비등 잔류부분으로 분리되는, 공기의 저온 정류에 의한 공기 분리공정에 있어서, 최소한 150개의 이론단을 가지며 낮은 압력 강하의 구조적 패킹 또는 충전재들을 갖는 탑내에서 조제알곤의 정류를 수행하여 결과의 조제알곤이 많아야 약 10ppm의 산소를 함유하도록 하는 것을 특징으로 하는 공기의 저온정류에 의한 공기분리공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 순수알곤의 정리에 조제알곤의 정류루터 조제알곤을 분리하여 순수알곤 및 저비등 잔류부분을 생성하는 것을 더욱더 포함하는 것을 특징으로 하는 공기분리공정.
  3. 압력탑과 저압탑으로 이루어진 두단계 정류탑과, 최소한 150개의 이론단들에 달하도록 충분한 구조적 패킹 또는 충전재를 갖는 조제알곤탑을 포함하는 것을 특징으로 하는 제 1 항에 따른 공정을 수행하기 위한 공기분리장치.
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