DE19543395A1 - Doppelsäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents
Doppelsäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von LuftInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem
Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule und eine Niederdrucksäule
aufweist, bei dem Einsatzluft in die Vorzerlegungssäule eingeleitet wird, bei dem in der
Vorzerlegungssäule eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine
sauerstoffangereicherte Sumpffraktion erzeugt werden, wobei mindestens ein Teil der
sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die Niederdrucksäule eingeleitet wird, und
bei dem in der Niederdrucksäule flüssiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff erzeugt
werden, also ein Doppelsäulensystem zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder
Stickstoff aus Luft. Darunter werden hier ein Prozeß beziehungsweise eine Anlage
verstanden, die mindestens zwei Säulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung aufweist.
Dies schließt Systeme ein, in denen die Einsatzluft in drei oder mehr Säulen zerlegt
wird, und/oder in denen weitere Säulen zur Gewinnung von anderen Luftbestandteilen
wie Edelgasen vorgesehen sind, beispielsweise eine Rohargonsäule.
Ein Doppelsäulenverfahren der oben genannten Art ist aus der DE-C 28 54 508
bekannt. Rücklauf für die beiden Säulen wird bei diesem Verfahren in einem
gemeinsamen Kondensator-Verdampfer erzeugt, in dem stickstoffangereichertes
Kopfgas aus der Vorzerlegungssäule gegen verdampfenden Sauerstoff aus dem
Sumpf der Niederdrucksäule verflüssigt wird. Diese thermische Kopplung der beiden
Säulen macht es erforderlich, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule so hoch ist,
daß die Kondensationstemperatur des Stickstoffs am Kopf dieser Säule diejenige des
Sauerstoffs im Sumpf der Niederdrucksäule überschreitet. Entsprechend viel Energie
muß daher in die Verdichtung der Einsatzluft gesteckt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten
Art anzugeben, das energetisch besonders günstig arbeitet.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule im
wesentlichen gleich dem Druck der Niederdrucksäule ist.
Mit "im wesentlichen gleich" ist hier gemeint, daß der Druckunterschied zwischen den
beiden Säulen geringer als etwa 0,5 bar, vorzugsweise geringer als etwa 0,1 bar ist.
Dies wird beispielsweise dadurch erreicht, daß mindestens eine Leitung, die die beiden
Säulen verbindet, (etwa die Sumpfflüssigkeitsleitung von der Vorzerlegungssäule in die
Niederdrucksäule) keinerlei druckverändernde Vorrichtungen wie beispielsweise
Entspannungsventile enthält. Damit liegt die Druckdifferenz durch den Druckverlust
entlang dieser Leitung fest. Sie ist wesentlich geringer als bei dem oben beschriebenen
üblichen Doppelsäulenverfahren.
Die Niederdrucksäule wird bei der Erfindung vorzugsweise unter dem
niedrigstmöglichen Druck betrieben. Dieser ist dadurch bestimmt, daß das Kopfprodukt
der Niederdrucksäule - gegebenenfalls nach Durchgang durch einen oder mehrere
Wärmetauscher - unter im wesentlichen Atmosphärendruck aus dem Verfahren entfernt
werden kann; falls dieses Kopfprodukt als Regeneriergas in einer
Reinigungseinrichtung (z. B. einer Molekularsiebanlage) eingesetzt wird, muß der Druck
der Niederdrucksäule auch deren Betrieb ermöglichen. Der Niederdrucksäulendruck
kann beispielsweise 1,2 bis 1,5 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,4 bar betragen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beispielsweise Sauerstoff einer Reinheit
von beispielsweise 80 vol% bis 99,9 vol% gewonnen werden. Unter üblicher Ergänzung
des Verfahrens durch einen Reinstickstoffabschnitt am Kopf der Niederdrucksäule kann
auch reiner Stickstoff produziert werden. Auch die Argongewinnung ist möglich, wenn
der Niederdrucksäule auf bekannte Weise (siehe beispielsweise EP-B 3771 17) eine
Argonrektifikation nachgeschaltet ist. Ebenso können weitere Edelgase auf die übliche
Weise erzeugt werden.
Der Rücklauf für die Säulen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise
dadurch erzeugt, daß mindestens ein Teil der stickstoffangereicherten Kopffraktion aus
der Vorzerlegungssäule erwärmt, verdichtet, durch indirekten Wärmeaustausch
verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die
Vorzerlegungssäule, zurückgeführt wird. Die Verdichtung der stickstoffangereicherten
Kopffraktion findet beispielsweise bei etwa Umgebungstemperatur statt und führt auf
einen Druck von beispielsweise 2,8 bis 6,0 bar, vorzugsweise 3,0 bis 5,0 bar. Die in
dem Kreislauf an der Vorzerlegungssäule rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je
nach Reinheit des Sauerstoffprodukts - beispielsweise 3% bis 30%, vorzugsweise 10
bis 20% der gesamten Einsatzluftmenge (Normvolumen).
Der indirekte Wärmeaustausch zur Verflüssigung der stickstoffangereicherten
Kopffraktion wird vorzugsweise gegen mindestens einen Teil der
sauerstoffangereicherten Sumpffraktion durchgeführt, der dabei verdampft. Der
Kreislauf am Kopf der Vorzerlegungssäule dient damit gleichzeitig zur Sumpfheizung
der Vorzerlegungssäule. Der Kondensator-Verdampfer, in dem der indirekte
Wärmeaustausch stattfindet, kann innerhalb oder außerhalb der Vorzerlegungssäule
angeordnet sein.
Zusätzlich oder alternativ kann Rücklauf bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
dadurch erzeugt werden, daß mindestens ein Teil des gasförmigen Stickstoffs aus der
Niederdrucksäule erwärmt, verdichtet, durch indirekten Wärmeaustausch verflüssigt
und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Niederdrucksäule,
zurückgeführt wird. Die Verdichtung des gasförmigen Stickstoffs findet beispielsweise
bei etwa Umgebungstemperatur statt und führt auf einen Druck von beispielsweise 4,0
bis 6,0 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar. Die in dem Kreislauf an der Niederdrucksäule
rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je nach Reinheit des Sauerstoffprodukts -
beispielsweise 30% bis 90%, vorzugsweise 40 bis 80% der gesamten
Einsatzluftmenge (Normvolumen).
Der indirekte Wärmeaustausch zur Verflüssigung des gasförmigen Stickstoffs wird
vorzugsweise gegen mindestens einen Teil des flüssigen Sauerstoffs aus der
Niederdrucksäule durchgeführt, der dabei verdampft. Der Kreislauf am Kopf der
Niederdrucksäule dient damit gleichzeitig zur Sumpfheizung der Niederdrucksäule. Der
Kondensator-Verdampfer, in dem der indirekte Wärmeaustausch stattfindet, kann
innerhalb oder außerhalb der Niederdrucksäule angeordnet sein.
Vorzugsweise weist jede der beiden Säulen einen derartigen Kreislauf auf, wobei die
gesamte Kreislaufmenge in die entsprechende Säule zurückgespeist wird. Es ist aber
auch möglich, daß die verflüssigte Kopffraktion aus einer Säule ganz oder zum Teil als
Rücklauf auf die andere Säule aufgegeben wird. Die Anwärmung der
rückzuverdichtenden Kopffraktion kann in beiden Fällen in einem Hauptwärmetauscher
gegen abzukühlende Einsatzluft vorgenommen werden. Vorzugsweise wird die
rückverdichtete Fraktion ebenfalls in diesem Hauptwärmetauscher vor der
Verflüssigung wieder abgekühlt.
Ein Teil der Einsatzluft kann arbeitsleistend entspannt werden, um Kälte für den
Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls für die
Produktverflüssigung zu gewinnen. Dabei ist es günstig, wenn der arbeitsleistend zu
entspannende Teil der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung
nachverdichtet wird. Vorzugsweise wird bei der arbeitsleistenden Entspannung
gewonnene Energie zur Nachverdichtung des arbeitsleistend zu entspannenden Teils
der Einsatzluft verwendet. Entspannungsmaschine und Nachverdichter können zu
diesem Zweck mechanisch gekoppelt sein.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
gemäß den Patentansprüchen 9 bis 13.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
eines in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Einsatzluft 1 wird in einem Hauptluftverdichter 2 auf einen Druck von beispielsweise
1,2 bar bis 1,5 bar, vorzugsweise 1,3 bar bis 1,4 bar, höchst vorzugsweise etwa
1,35 bar verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft 3 strömt mindestens zu einem Teil über
eine Leitung 4 zu einem Hauptwärmetauscher 5, wird dort gegen Produktströme
abgekühlt und über die Leitungen 6 und 7 in eine Vorzerlegungssäule 10 eingespeist,
deren Betriebsdruck 1,1 bis 1,4 bar, vorzugsweise 1,15 bis 1,35 bar, höchst
vorzugsweise etwa 1,25 bar beträgt. Ein Teil der abgekühlten Luft kann auch über
Leitung 8 durch einen Wärmetauscher 9 geführt werden.
Bei der Rektifikation in der Vorzerlegungssäule 10 fallen Stickstoff als Kopfgas und eine
sauerstoffangereicherte Flüssigkeit als Sumpffraktion an. Die stickstoffangereicherte
Kopffraktion 11 wird im Wärmetauscher 9 und (Leitung 12) weiter im
Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt, in einem ersten
Rückverdichter 13 auf einen Druck von 2,8 bis 5 bar, vorzugsweise 2,9 bis 4 bar,
höchst vorzugsweise etwa 3,0 bar komprimiert, über Leitung 14 zum
Hauptwärmetauscher 5 zurück und von dessen kaltem Ende aus zu einem ersten
Kondensator-Verdampfer 16 geleitet (15). Dort wird sie in indirektem Wärmeaustausch
mit verdampfender Sumpfflüssigkeit der Vorzerlegungssäule mindestens teilweise
vorzugsweise vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das Kondensat
wird - gegebenenfalls nach Unterkühlung in 9 - in die Vorzerlegungssäule 10
eingedrosselt (17, 18). Die über den Rückverdichter 13 geführte Kreislaufmenge
beträgt in dem Ausführungsbeispiel 10% der gesamten Einsatzluft (Normvolumen).
Der Kondensator-Verdampfer 16 kann abweichend von der Darstellung außerhalb des
Sumpfes der Vorzerlegungssäule 10 angeordnet sein.
Vorzugsweise die gesamte Sumpfflüssigkeit der Vorzerlegungssäule, die nicht im
ersten Kondensator-Verdampfer 16 verdampft wird, fließt über Leitung 19 in eine
Niederdrucksäule 20, und zwar vorzugsweise einige theoretische Böden oberhalb des
Sumpfes. Zusätzlich kann Dampf 21 vom Sumpf der Vorzerlegungssäule in die
Niederdrucksäule eingespeist werden.
Ein Teil der in diesem ersten Kreislauf gewonnenen Flüssigkeit 17 kann direkt oder -
über Leitung 22 wie in der Zeichnung dargestellt - indirekt in die Niederdrucksäule 20
eingeleitet werden, die unter einem Druck von 1,1 bis 1,4 bar, vorzugsweise 1,15 bis
1,25 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,2 bar betrieben wird. Die Einspeisestelle liegt
unterhalb des Kopfes, aber oberhalb derjenigen der Sumpffraktion 19, 21.
Am Kopf der Niederdrucksäule 20 wird in einem zweiten Kreislauf weiterer Rücklauf
produziert. Dazu wird gasförmiger Stickstoff 23 vom Kopf der Niederdrucksäule 20
abgezogen, gegebenenfalls in einem Wärmetauscher 24 und (Leitung 25) weiter im
Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt, in einem zweiten
Rückverdichter 26 auf einen Druck von 4 bis 6 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar,
höchst vorzugsweise etwa 4,7 bar komprimiert, über Leitung 27 zum
Hauptwärmetauscher 5 zurück und von dessen kaltem Ende aus zu einem zweiten
Kondensator-Verdampfer 29 geleitet (28). Dort wird er in indirektem Wärmeaustausch
mit verdampfender Sumpfflüssigkeit (Sauerstoff) der Niederdrucksäule mindestens
teilweise, vorzugsweise vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das
Kondensat wird - gegebenenfalls nach Unterkühlung in 24 - in die Niederdrucksäule 20
eingedrosselt (30, 31). Ein Teil des angewärmten gasförmigen Stickstoffs kann vor oder
nach der Rückverdichtung als Restgas oder Produkt abgeführt werden (Leitung 32).
Die über den Rückverdichter 26 geführte Kreislaufmenge beträgt in dem
Ausführungsbeispiel 74% der gesamten Einsatzluft (Normvolumen). Der Kondensator-Verdampfer
29 kann abweichend von der Darstellung außerhalb des Sumpfes der
Niederdrucksäule 20 angeordnet sein.
Gasförmiger Produktsauerstoff 34 einer Reinheit von beispielsweise 80 bis 99,9 vol%,
vorzugsweise 90 bis 99,5 vol% wird über Leitung 33 entnommen und ebenfalls im
Hauptwärmetauscher 5 erwärmt. Das Sauerstoffprodukt oder ein Teil davon kann bei
Bedarf flüssig entnommen werden (Leitung 35). Für die Erzeugung eines
Hochdruckprodukts kann der flüssig entnommene Sauerstoff auf Druck gebracht und
verdampft werden (Innenverdichtung). Falls gewünscht, kann ein Teil des
kondensierten Stickstoffs vor oder hinter Ventil 31 als Flüssigprodukt gewonnen
werden.
In dem Ausführungsbeispiel wird ein Teil 36 (beispielsweise 10 bis 60 vol%,
vorzugsweise 45 bis 55 vol%, höchst vorzugsweise etwa 53 vol%) der Einsatzluft in
einer Entspannungsmaschine 40 arbeitsleistend entspannt und anschließend oberhalb
der restlichen Einsatzluft 7, 8 in die Vorzerlegungssäule 10 eingespeist (41). Die
arbeitsleistend zu entspannende Luft wird vorher auf einen Druck von 1,5 bis 4 bar,
vorzugsweise 1,5 bis 2,5 bar, höchst vorzugsweise etwa 1,9 bar nachverdichtet, und
zwar durch einen von der Entspannungsmaschine 40 angetriebenen Nachverdichter 38
und gegebenenfalls durch einen zusätzlichen, extern angetriebenen Kompressor 37.
Hinter jedem Verdichter 2, 13, 26, 37, 38 wird das komprimierte Fluid in indirektem
Wärmeaustausch mit Kühlwasser abgekühlt, wie durch die in der Zeichnung
dargestellten Nachkühler angedeutet ist. Bei mehrstufigen Verdichtern wird
vorzugsweise zwischen zwei Stufen eine Zwischenkühlung durchgeführt.
Die Reinigung der Einsatzluft ist in der Zeichnung nicht dargestellt. Sie kann durch jede
der bekannten Methoden erfolgen, beispielsweise in einem umschaltbaren
Wärmetauscher (Revex) oder in einer oder mehreren Molekularsiebanlagen. Im
letzteren Fall ist es möglich, die gesamte Einsatzluft (Leitung 3) gemeinsam der
Reinigung zu unterwerfen.
In dem Ausführungsbeispiel werden die Stoffaustauschelemente in der
Vorzerlegungssäule durch Destillierböden gebildet, diejenigen in der Niederdrucksäule
durch geordnete Packung. Grundsätzlich können jedoch bei der Erfindung in jeder der
beiden Säulen konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung)
und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen
verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen
Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der
Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der
Erfindung weiter.
Claims (13)
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem,
das eine Vorzerlegungssäule (10) und eine Niederdrucksäule (20) aufweist, bei
dem Einsatzluft (1, 3) in die Vorzerlegungssäule (10) eingeleitet (4, 6, 7, 8, 41)
wird, bei dem in der Vorzerlegungssäule (10) eine stickstoffangereicherte
Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion erzeugt werden,
wobei mindestens ein Teil (19) der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die
Niederdrucksäule (20) eingeleitet wird, und bei dem in der Niederdrucksäule (20)
flüssiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff erzeugt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß der Druck in der Vorzerlegungssäule (10) im wesentlichen
gleich dem Druck der Niederdrucksäule (20) ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil
der stickstoffangereicherten Kopffraktion (11) aus der Vorzerlegungssäule (10)
erwärmt (9, 5), verdichtet (13), durch indirekten Wärmeaustausch (16) verflüssigt
und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Vorzerlegungssäule (10),
zurückgeführt (17, 18) wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten
Wärmeaustausch (16) zur Verflüssigung der stickstoffangereicherten Kopffraktion
(15) mindestens ein Teil der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion verdampft.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens ein Teil des gasförmigen Stickstoffs (23) aus der Niederdrucksäule
(20) erwärmt (24, 5), verdichtet (26), durch indirekten Wärmeaustausch (29)
verflüssigt und in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die
Niederdrucksäule (20), zurückgeführt (30, 31) wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem indirekten
Wärmeaustausch (29) zur Verflüssigung des gasförmigen Stickstoffs (28)
mindestens ein Teil des flüssigen Sauerstoffs verdampft.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (36, 39) der Einsatzluft (1, 3) arbeitsleistend entspannt (40) und anschließend
in die Vorzerlegungssäule (10) und/oder in die Niederdrucksäule eingeleitet (41)
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der arbeitsleistend zu
entspannende Teil (36) der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden
Entspannung (40) nachverdichtet (37, 38) wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der
arbeitsleistenden Entspannung (40) gewonnene Energie zur Nachverdichtung (38)
des arbeitsleistend zu entspannenden Teils (36) der Einsatzluft verwendet wird.
9. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem
Rektifiziersäulensystem, das eine Vorzerlegungssäule (10) und eine
Niederdrucksäule (20) aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1, 3, 4, 6, 7, 8, 41), die
in die Vorzerlegungssäule (10) führt, mit einer Sumpffraktionsleitung (19, 21), die
den unteren Bereich der Vorzerlegungssäule (10) mit der Niederdrucksäule (20)
verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpffraktionsleitung (19, 21) keine
druckvermindernden Vorrichtungen enthält.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen ersten Kreislauf, der
mit dem oberen Abschnitt der Vorzerlegungssäule (10) verbunden (11) ist und
durch einen Wärmetauscher (9, 5), einen Verdichter (13) und durch die
Verflüssigungsseite eines ersten Kondensator-Verdampfers (16) zurück in das
Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Vorzerlegungssäule (10), führt.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verdampfungsseite des ersten Kondensator-Verdampfers (16) mit dem unteren
Bereich der Vorzerlegungssäule (10) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch einen
zweiten Kreislauf, der mit dem oberen Abschnitt der Niederdrucksäule (20)
verbunden (23) ist und durch einen Wärmetauscher (24, 5), einen Verdichter (26)
und durch die Verflüssigungsseite eines zweiten Kondensator-Verdampfers (29)
zurück in das Rektifiziersäulensystem, insbesondere in die Niederdrucksäule (20),
führt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verdampfungsseite des zweiten Kondensator-Verdampfers (29) mit dem unteren
Bereich der Niederdrucksäule (20) verbunden ist.
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