KR0164869B1 - 삼중 컬럼 저온정류 시스템 - Google Patents

삼중 컬럼 저온정류 시스템 Download PDF

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줄리안 로버츠 마아크
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조운 이. 페더리시
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Abstract

본 발명은, 재료 흐름이 공급공기중의 3가지 주성분을 각각 고수율로 회수할 수 있는 시스템을 통해 더 높은 압력으로부터 더 낮은 압력까지 한 방향으로 흐르는 직행 순차 삼중 컬럼 저온정류 시스템에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 질소, 산소 및 아르곤의 생성을 위한 공기의 저온정류 시스템에 관한 것이다.

Description

삼중 컬럼 저온정류 시스템
제1도는 본 발명의 한 바람직한 구현의 개략적 흐름도.
제2도는 가장 높은 압력의 컬럼으로 부터의 생성물 회수로 부가적으로 이루어지는 본 발명의 또 다른 한 바람직한 구현의 개략적 흐름도.
제3도는 중간 압력의 컬럼으로 부터의 약간의 산소 생성물 회수로 부가적으로 이루어지는 본 발명의 또 다른 한 바람직한 구현의 개략적 흐름도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 압축기 2 : 정제기
4 : 제1컬럼 7 : 제2컬럼
8 : 산소 생성물 보일러 9,11,15,31,32 : 열교환기
10 : 제3컬럼 12 : 상면 응축기
14 : 밸브 54,58 : 바닥 리보일러
83 : 팽창기
본 발명은 일반적으로, 공기의 저온정류에 관한 것이며. 더욱 상세하게는, 질소, 산소 및 아르곤의 생성을 위한 공기의 저온정류에 관한 것이다.
질소와 함께 산소 또는 산소 및 아르곤을 생성시키는 통상적인 저온공기 분리방법은 이중 압력 사이클에 근거한 것이다. 공기는 먼저 압축되고 이어서 가온된 생성물 흐름과의 역류 열교환에 의해 냉각된다. 냉각되고 압축된 공기는 2개의 분별영역내로 도입되는데, 그중 제1영역은 공기의 압력과 똑같은 정도의 압력하에 있다. 제1분별 영역은 더 낮은 압력하에 있는 제2분별 영역과 열적으로 연결되어 있다. 상기의 2개의 영역은 제1영역의 응축기가 제2영역을 리보일링(reboiling)시킬 정도로 열적으로 연결된다. 공기는 제1영역에서 부분 분리를 일으켜서, 실제로 순수한 액체질소 및 산소-부화 액체 분획을 생성시킨다.
농축산소 분획은 제2분별 영역에 대한 중간 공급물이다. 제1분별 영역으로 부터의 실제로 순수한 액체질소는 제2분별 영역의 상단에서 환류로서 사용된다. 상기 제2분별 영역에서 분리가 완결되어, 이 영역의 바닥으로부터 실제로 순수한 산소가 생성되고, 상단으로부터 실제로 순수한 질소가 생성된다.
통상적인 방법으로 아르곤을 생성시킬 경우, 제3분별 영역이 사용된다. 이 영역에 대한 공급물은 제2분별 영역내의 중간 지점으로부터 배출되는 아르곤-부화 증기 분획이다. 상기 제3영역의 압력은 제2영역의 압력과 똑같은 정도의 압력이다. 제3분별 영역에서, 공급물은 상단으로부터 배출되는 아르곤 풍부흐름, 및 제3분별 영역의 바닥으로부터 배출되고 중간 지점에서 제2분별 영역내로 도입되는 액체흐름으로 정류된다.
상단에 위치한 응축기에 의해 제3분별 영역에 대한 환류가 제공된다. 상기 응축기에서, 아르곤 부화 증기는 대표적으로 제1분별 영역으로 부터의 농축산소 분획인 또 다른 흐름으로부터 열교환에 의해 응축된다. 그 다음, 농축산소 흐름은, 제3분별 영역에 대한 공급물이 배출되는 지점위의 중간 지점에서 부분증발 상태로 제2분별 영역으로 들어간다.
3성분 혼합물인 공기를 질소, 아르곤 및 산소로 분리시키는 것은 2개의 2성분계 분리로서 고려될 수 있다. 하나의 2성분계 분리는 중간 비등점의 아르곤으로부터 고비등점의 산소를 분리시키는 것이다. 나머지 하나의 2성분계 분리는 저비등점의 질소로부터 중간 비등점의 아르곤을 분리시키는 것이다. 상기 2개의 2성분계 분리 중에서, 아르곤으로 부터의 산소의 분리가 질소로 부터의 아르곤의 분리보다 더 어렵고, 더 많은 환류 및/또는 이론적 단을 필요로 한다. 아르곤-산소 분리는 제3분별 영역, 및 제3영역에 대한 공급물이 배출되는 지점 아래의 제2분별 영역의 바닥 섹션의 주기능이다. 질소-아르곤 분리는 제3분별 영역에 대한 공급물이 배출되는 지점위의 제2분별 영역의 상부 섹션의 주기능이다.
또한, 분리의 용이성은 압력의 함수이다. 상기 2개의 2성분계 분리는 모두 더 높은 압력에서는 더 어려워진다. 이러한 점은, 통상적인 장치에 대해, 제2 및 제3분별 영역의 최적 조작압력이 1기압의 최소 압력이거나 또는 그 근처에 있음을 시사하는 것이다. 통상적인 장치에 대해, 실제로 조작압력이 1기압 이상으로 증가함에 따라, 주로 아르곤-산소 분리의 어려움의 증가로 인하여 생성물 회수가 감소한다.
그러나, 고압 처리를 바람직하게 하는 것이 고려되고 있다. 증가된 증기 밀도로 인하여, 증류관 직경 및 열교환기 단면적이 감소할 수 있다. 고압 생성물은 상당한 압축설비 지본 비용 저감을 발생시킬 수 있다.
몇몇 경우에는 공기분리 방법과 동력발생 가스 터어빈의 통합이 요구된다. 이 경우에, 공기분리 공정의 증가된 압력조작이 필요하다. 제1분별 영역에 대한 공기 공급물은 약 10 내지 20 절대 기압의 증가된 압력하에 있다. 이에 의해, 제2 및 제3분별 영역의 조작압력은 약 3 내지 6 절대 기압이 된다. 상기 압력에서 통상적인 장치의 조작으로, 분리의 용이성에 대한 압력의 상기 효과로 인해 생성물 회수가 매우 빈약해진다.
따라서, 본 발명의 목적은 고압 조작에서도 생성물 회수율이 높은, 공급공기의 저온정류에 의해 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성시킬 수 있는 저온정류 시스템을 제공하는 데에 있다.
본 명세서의 해석시에 당업자에게 분명해질 상기 및 다른 목적은 본 발명에 의해 달성되며 본 발명의 한 일면은,
(A) 150 내지 350 psia의 압력에서 조작되는 제1컬럼내에 공급공기를 도입시켜서, 공급공기를 제1컬럼 내에서의 저온정류에 의해 질소-부화 증기 및 산소-아르곤-부화 유체로 분리시키고;
(B) 산소-아르곤-부화 유체를 제1컬럼으로부터 제1컬럼의 압력보다 낮은 압력에서 조작되고 바닥 리보일러(reboiler)를 갖는 제2컬럼내로 통과시켜서 산소-아르곤-부화 유체를 제2컬럼 내에서의 저온정류에 의해 질소-풍부 증기 및 산소-아르곤-풍부 유체로 분리시키고;
(C) 제2컬럼 바닥 리보일러내에서 산소-아르곤-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 질소-부화 증기를 응축시켜서, 질소-부화 액체 및 산소-아르곤-풍부 증기를 생성시키고, 질소-부화 액체를 제1컬럼에 대한 환류 액체로서 사용하고, 산소-아르곤-풍부 증기를 제2컬럼에 대한 환류 증기로서 사용하고;
(D) 산소-아르곤-풍부 유체를 제2컬럼으로부터 제2컬럼의 압력보다 낮은 압력에서 조작되는 제3컬럼내로 통과시켜서, 산소-아르곤-풍부 유체를 제3컬럼 내에서의 저온정류에 의해 아르곤-풍부 유체 및 산소-풍부 유체로 분리시키고;
(E) 질소-풍부 증기의 제1부분을 생성물 질소로서 회수하고;
(F) 제3컬럼 바닥 리보일러에서 산소-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 질소-풍부 증기의 제2부분을 응축시켜서, 질소-풍부 액체 및 산소-풍부 증기를 생성시키고, 질소-풍부 액체를 제2컬럼에 대한 환류 액체로서 사용하고, 산소-풍부 증기를 제3컬럼에 대한 환류 증기로서 사용하고;
(G) 산소-풍부 유체를 생성물 산소로서 회수하고, 아르곤-풍부 유체를 생성물 아르곤으로서 회수하는 것으로 이루어지는, 공기의 저온정류에 의해 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성시키기 위한 방법이다.
본 발명의 또 다른 일면은,
(A) 공급물 도입수단을 갖는 제1컬럼;
(B) 바닥 리보일러를 갖는 제2컬럼, 제1컬럼의 더 낮은 부분으로부터 제2컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단, 및 유체를 제1컬럼의 더 높은 부분으로부터 제2컬럼 바닥 리보일러내로 통과시키고 제2컬럼 바닥 리보일러로부터 제1컬럼내로 통과시키기 위한 수단;
(C) 제2컬럼으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단;
(D) 바닥 리보일러를 갖는 제3컬럼, 제2컬럼으로부터 제3컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단, 및 제2컬럼의 더 높은 부분으로부터 제3컬럼 바닥 리보일러내로 유체를 통과시키고, 제3컬럼 바닥 리보일러로부터 제2컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단;
(E) 제3컬럼의 더 낮은 부분으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단; 및
(F) 제3컬럼의 더 높은 부분으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단으로 구성되는, 저온정류에 의해 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성시키기 위한 장치이다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 컬럼은 증류 또는 분별컬럼 또는 영역 즉, 예를 들어, 컬럼내에 설치된 일련의 수직공간 단 또는 플레이트, 그리고/또는 구조 팩킹 및/또는 랜덤 팩킹 요소일 수 있는 팩킹 요소와 같은 증기-액체 접촉 요소상에서의 증기와 액체상의 접촉에 의해 유체 혼합물의 분리를 수행하기 위해 액체와 증기상을 역류로 접촉시키는 접촉컬럼 또는 영역을 의미한다. 증류컬럼의 더 이상의 상세는 다음 참고문헌에 기술되어 있다[참고문헌; Chemical Engineers' Handbook Fifth Edition, edited by R, H, Perry and C. H. Chilton, Mcgraw-Hill Book Company, New York, Seciton 13, Distillation, B. D. Smith, et al., page 13-3, The Continuous Distillation Process].
증기 및 액체 접촉분리 방법은 성분들에 대한 증기압의 차에 의존한다. 높은 증기압(또는 더 휘발성 또는 저비점) 성분은 증기상으로 농축되려고 할 것이고, 반면에 낮은 증기압(또는 덜 휘발성 또는 고비점) 성분은 액체상으로 농축되려고 할 것이다. 휘발성 성분(들)을 증기상으로 농축시키고, 덜 휘발성인 성분(들)을 액체상으로 농축시키기 위해 액체 혼합물의 가열을 사용할 수 있는 분리방법은 증류이다. 부분 응축법은, 증기 혼합물의 냉각을 이용하여 증기상으로 휘발성 성분(들)을 농축시키고, 이것에 의해 덜 휘발성인 성분(들)을 액체상으로 농축시킬 수 있는 분리 방법이다. 정류 또는 연속 증류는, 증기 및 액체상의 역류처리에 의해 얻어지는 바와 같이, 연속적 부분 증발과 응축을 조합시키는 분리방법이다. 증기와 액체상의 역류접촉은 단열적이고, 상들 사이의 적분적 또는 미분적 접촉을 포함할 수 있다. 정류의 원리를 이용하여 혼합물을 분리시키는 분리공정 장치는 종종 교체할 수 있도록 규정된 정류컬럼, 증류컬럼 또는 분별컬럼이다. 저온정류는 150°K 이하의 온도와 같은 저온에서 최소한 부분적으로 수행되는 정류방법이다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 간접 열교환은 2개의 유체흐름을 유체 서로간의 어떠한 물리적 접촉 또는 혼합없이 열교환 관계에 있게 하는 것을 의미한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 공급공기는 공기와 같이 주로 질소, 산소 및 아르곤으로 구성된 혼합물을 의미한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 상부 및 하부는 각각 컬럼의 중간 지점위 및 아래의 컬럼 부분을 의미한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 단은 반드시 평형단일 필요는 없는 접촉단을 의미하지만, 하나의 단에 상당하는 분리 용량을 갖는 팩킹과 같은 다른 접촉장치를 의미할 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 평형단은 단을 빠져나가는 증기 및 액체를 매스 전달 평형에 있게 하는 액체-증기 접촉단, 예를 들어 100% 효율 및 또는 하나의 이론적 플레이트에 상당하는 팩킹 요소 높이(HETP)를 갖는 단을 의미한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 상면 응축기는 컬럼 상부 증기로부터 컬럼 하류 액체를 생성시키는 열교환 장치를 의미한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 바닥 리보일러는 컬럼 바닥 액체로부터 컬럼 상류 증기를 생성시키는 열교환 장치를 의미한다. 바닥 리보일러는 물리적으로 컬럼내에 있는 컬럼 외측에 있을 수 있다. 바닥 리보일러가 컬럼내에 있을 경우, 바닥 리보일러는 컬럼의 가장 아래의 단 또는 평형단 아래의 컬럼 부분을 둘러싼다.
본 발명의 재료 흐름이 단지 더 높은 압력 영역으로부터 더 낮은 압력 영역으로 한 방향으로만 흐르는 직행 연속 시스템에 관한 것이다. 이 시스템은, 재료 흐름이 이중 컬럼의 아르곤 곁가지 컬럼과 저압 컬럼 사이와 같은 영역들 사이에서 양방향으로 흐르는 통상적인 장치와는 대조적이다. 본 발명은 비교적 높은 회수율로 생성물을 생성시킴으로서 고압 조작에서 특별한 실용성을 갖는다.
본 발명은 도면과 관련하여 더욱 상세히 설명될 것이다. 제1도와 관련하여, 공급공기(50)은 압축기(1)을 통한 통과에 의해 압축되고, 정제기(2)를 통한 통과에 의해 이산화탄소, 수증기 및 탄화수소와 같은 고비점 불순물이 제거된다. 그 다음, 압축되고 세척된 공급공기(51)은 열교환기(31) 및 (32)를 통해 순환 흐름과의 간접 열교환에 의해 냉각되고, 압축되고, 세척되며, 냉각된 공급공기(52)는 일반적으로 150 내지 350파운드/inch2절대값(psia), 바람직하게는 180 내지 300psia의 압력에서 조작되는 제1컬럼(4)내로 통과된다.
제1컬럼(4)내에서, 공급공기는 저온정류에 의해 공급공기중의 질소 농도를 초과하는 질소농도를 갖는 질소-부화 증기, 및 공급공기중의 산소 및 아르곤 농도를 초과하는 산소 및 아르곤 농도를 갖고 또한 질소를 함유하는 산소-아르곤-부화 유체로 분리된다. 산소-아르곤-부화 유체는 액체흐름(53)으로서 제1컬럼(4)로부터 배출되고, 열교환기(9)에서 순환 흐름과의 간접 열교환에 의해 차냉각된 후, 밸브(17)을 통해 바닥 리보일러(54)를 갖는 제2컬럼(7)내로 통과된다. 제2컬럼(7)은 제1컬럼(4)의 압력보다 낮은 압력에서 조작된다. 제1컬럼(4)의 조작압력은, 제2컬럼(7)의 조작압력, 바닥 리보일러(54)의 양측면 모두에서의 유체의 조성 및 바닥 리보일러(56)의 열효율의 함수이다. 제2컬럼(7)의 조작압력은, 제3컬럼(10)의 조작압력, 바닥 리보일러(58)의 양측면 둘 모두에서의 유체의 조성 및 바닥 리보일러(58)의 열효율의 함수이다. 일반적으로, 제2컬럼(7)의 40 내지 105psia, 바람직하게는 50 내지 95psia의 중간 압력에서 조작된다.
제2컬럼(7)내에서, 산소-아르곤-부화 유체는 저온정류에 의해, 산소-아르곤-부화 유체중의 질소 농도를 초과하는 질소 농도를 갖는 질소-풍부 증기, 및 제2컬럼(7)내로 도입되는 산소-아르곤-부화 유체중의 산소 및 아르곤의 농도를 초과하는 산소 및 아르곤 농도를 갖는 산소-아르곤-풍부 유체로 분리된다. 질소-부화 증기는 제1컬럼(4)로부터 흐름(55)로서 바닥 리보일러(54)내로 통과되어, 여기에서 비등하는 산소-아르곤-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 응축되어 질소-부화 액체 및 산소-아르곤-풍부 증기를 생성시킨다.
산소-아르곤-풍부 유체는 액체 흐름(57)로서 제2컬럼(7)로부터 배출되고, 열교환기(11)에서 순환 흐름과의 간접 열교환에 의해 차냉각된 후, 밸브(18)을 통해 바닥 리보일러(58)를 갖는 제3컬럼(10)내로 통과된다. 제3컬럼(10)은 제2컬럼(7)의 압력보다 낮은 압력에서 조작된다. 일반적으로, 제3컬럼(10)은 12 내지 25psia의 압력에서 조작된다. 제3컬럼(10)의 조작압력에 대한 하한은 상면 응축기(12)에서의 동결을 방지하기 위한 필요에 의해 설정된다. 제3컬럼(10)내에서, 산소-아르곤-풍부 유체는 저온정류에 의해 산소-아르곤-풍부 유체중의 아르곤 농도를 초과하는 아르곤 농도를 갖는 아르곤-풍부 유체, 및 제3컬럼(10)내에 도입된 산소-아르곤-풍부 유체의 산소 농도를 초과하는 산소 농도를 갖는 산소-풍부 유체로 분리된다.
질소-풍부 증기는 흐름(59)로서 제2컬럼(7) 밖으로 빠져나간다. 질소-풍부 증기의 일부(60)는 질소 생성물로서 회수될 수 있다. 생성물로서의 회수는 시스템으로 부터의 배출을 의미하며, 생성물로서의 실제 회수뿐만 아니라 대기로의 방출을 포함한다. 본 발명에 의해 생성된 하나 이상의 생성물을 즉시 필요로 하지 않고 대기로의 상기 생성물의 방출이 저장보다 저비용이 들 경우가 있을 수 있다. 제1도에 도해된 구체예에서, 흐름(60)은 열교환기(11),(9),(32) 및 (31)을 통한 간접 열교환기에 의해 가온되고, 질소 생성물(61)로서 회수된다. 흐름(60)중의 질소 생성물은 열교환기(31)을 통한 통과후에 어떤 지점에서도 회수될 수 있다. 일반적으로, 질소 생성물은 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 99%의 순도를 가질 것이다. 일반적으로, 질소 생성물의 유속은 공급공기의 유속의 5 내지 40%일 것이다. 제1도는 또한, 기체상 질소-함유 흐름(95)를 제2컬럼(7)의 중간 지점으로부터 배출시키고, 열교환기(9),(32) 및 (31)을 통한 통과에 의해 가온시키고, 흐름(96)으로서 시스템으로부터 배출시키는 생성물 순도 조절방법의 사용을 도해한 것이다. 제1도에 도해된 구체예는 질소-풍부 유체를 사용하는 질소 열 펌프 회로를 포함한다. 질소 열펌프 회로는 하기에서 더 상세히 설명될 것이다.
질소-풍부 증기(59)는 바닥 리보일러(58)내로 유입되어, 비등하는 산소-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 응축되어 질소-풍부 액체 및 산소-풍부 증기를 생성시킨다. 질소-풍부 액체는 흐름(62)로서 바닥 리보일러(58)로부터 제2컬럼(7)내로 유입되고 제2컬럼(7)에서 환류 액체로서 사용된다. 산소-풍부 증기는 환류 증기로서 제3컬럼(10) 위를 통과한다. 바람직하다면, 질소-풍부 흐름(62)의 일부는 생성물 질소로서 회수될 수 있다. 이러한 일부는 생성물 질소로서의 질소-풍부 증기의 회수물로서 흐름(60)에 더하여, 또는 흐름(60) 대신에 사용될 수 있다.
산소-풍부 유체는 제3컬럼(10)의 하부로부터 액체흐름(63)으로서 배출된다. 제1도에 도해된 구체예에서는, 고압에서 산소 생성물의 회수를 가능하게 하는 산소 생성물 보일러가 사용된다. 이 구체예에서, 흐름(63)은 펌프(16)을 통해 고압까지 펌핑되고, 열교환기(11)을 통한 통과에 의해 가온되고, 산소 생성물 보일러(8)내에 유입되어, 응축 질소-부화 증기와의 간접 열교환에 의해 증발된다. 생성된 산소기류(64)는 산소 생성물 보일러(8) 밖으로 빠져나가고, 열교환기(9),(32) 및 (31)을 통한 통과에 의해 가온되며, 90 내지 100%의 회수율로 98 내지 99.9995%의 순도를 갖는 생성물 산소(65)로서 회수된다.
언급된 바와 같이, 산소 생성물 보일러(8)는 응축 질소-부화 증기에 의해 구동된다. 질소-부화 증기흐름(55)의 일부(66)은 산소 생성물 보일러(8)내로 유입되어, 비등 산소-풍부 액체와의 간접 열교환에 의해 응축된다. 생성된 질소-부화 액체(67)은 열교환기(11)을 통해 차냉각되고, 밸브(13)를 통해 통과되고, 열교환기(15)를 통해 더 차냉각된 후, 밸브(14)를 통해 상면 응축기(12)내로 유입된다. 산소 생성물 보일러(8)로부터의 질소-부화 액체의 일부(68)은 부가적 액체 환류로서 제1컬럼(4)내에 유입될 수 있다. 바닥 리보일러(58)로부터의 질소-풍부 액체의 일부(69)는 또한, 열교환기(15)를 통해 차냉각되고 밸브(14)를 통해 상면 응축기(12)내로 유입된다.
아르곤-풍부 유체는 증기흐름(70)으로서 제3컬럼(10)으로부터 배출되고, 상면 응축기(12)내로 유입되어, 증기화되는 질소-부화 및 질소-풍부 액체와의 간접 열교환에 의해 부분적으로 응축된다. 생성된 아르곤-풍부 유체(71)은 상 분리기(72)내로 유입되어, 이로부터 아르곤-풍부 액체(73)이 환류 액체로서 제3컬럼(10)내로 유입되며, 아르곤-풍부 증기흐름(74)는 배출되고 65 내지 99%의 회수율로 85 내지 99.995%의 순도를 갖는 생성물 아르곤으로서 회수된다. 바람직하다면, 아르곤 생성물은 예를 들어 흐름(70)의 일부를 회수함으로써 상면 응축기(12)의 상류에서 얻을 수 있다.
상면 응축기(12)에서 열교환으로부터 생성된 질소 증기는 흐름(75)로서 상면 응축기(12) 밖으로 유출되고, 열교환기(15),(11),(9),(32) 및 (31)을 통한 통과에 의해 가온되고, 시스템 밖으로 유출된다. 제1도에 도해된 구체예에서, 가온된 흐름(15)는 압축기(76)에 의해 압축된 후, 흐름(60)과 조합된다. 상기 조합된 흐름은 압축기(77) 및 (78)을 통해 압축된 후, 상기 언급된 질소 생성물 흐름(61)로서 회수된다.
상기 언급된 바와 같이, 제1도에 도해된 구체예는 아르곤 회수를 개선시키기 위해 사용될 수 있는 질소 열펌프 회로를 사용한다. 질소 열펌프 회로는, 제1도에서 흐름(6)으로서 나타낸 바와 같이, 질소흐름(60)의 일부의 재순환으로 이루어진다. 사용된다면, 질소 재순환 흐름(6)은 공급공기의 유속의 25% 이하의 유속을 가질 수 있다. 시스템에 대한 냉동의 발생에서, 흐름(79)는 흐름(60)으로부터 취해지고, 압축기(80)을 통해 압축되며, 압축열은 냉각기(81)을 통한 통과에 의해 제거된다. 압축된 흐름(82)는 열교환기(31)을 통해 냉각되고, 팽창기(83)을 통해 팽창되어 냉동을 발생시킨다. 팽창기(83)은 커플링 수단(19)에 의해 압축기(80)을 구동시키는 역할을 한다. 생성된 압축된 흐름(84)는 흐름(75)내로 유입되며, 냉동성분을 열교환기(32) 및 (31)을 통한 통과에 의해 도입 공급공기내로 유입시키는 역할을 한다. 압축기(78)로부터의 압축된 질소 생성물의 일부는 흐름(6)으로서 냉각을 위한 열교환기(31) 및 (32)를 통해 통과한다. 그 다음, 냉각된 질소흐름(6)은, 예를 들어 흐름(55)의 일부로서, 바닥 리보일러(54)내로 유입된다. 이에 의해, 제2컬럼에서 더욱 바람직한 환류비가 얻어져서 제2컬럼(7)을 빠져나오는 상부 흐름중의 아르곤 손실을 감소시켜서 아르곤 회수를 개선시킨다.
하기의 실시예는 제1도에 도해된 구체예에 따라 수행된 본 발명의 컴퓨터 시뮬레이션을 설명하는 것이다. 실시예는 예시를 위해 제공되며, 제한을 위해 사용되지는 않는다.
[실시예]
제1도에 나타낸 본 발명의 구체예의 정상상태 수행을 구조 팩킹의 대표적인 컬럼 압력 강하를 사용하여 실험한다. 저압 컬럼 또는 제3컬럼의 상부에서의 압력은 15psia이다. 먼저, 공기를 약 200psia의 압력까지 압축시킨다. 그 다음, 공기를 194psia의 압력에서 고압 컬럼 또는 제1컬럼에 도입하기 전에, 세척하고, 건조시키고 냉각시킨다. 생성물 질소로부터 재순환되는 냉각된 기체상 질소흐름을 제1컬럼 상부 증기와 함께 바닥 리보일러(54)내에 유입시킨다. 회수되는 유량은 공기공급을 유량의 4.9%이다. 고압 컬럼은 65개의 이론적 단을 함유한다. 바닥 리보일러(54)로부터 고압 컬럼의 상부에서 빠져나오는 액체 질소 흐름은 공기 공급물은 45%이며, 5ppm의 산소를 함유한다.
컬럼(4)에 대한 공급물중의 나머지는 산소-아르곤-부화 액체로서 바닥에서 빠져나간다. 바닥 생성물을 중간 압력 또는 63psia 제2컬럼(7) 압력으로 조절하기 전에 차냉각시키고, 75개의 이론적 단을 함유하는 컬럼(7)내에 도입시킨다. 공급물을 바닥으로부터 20개의 이론적 단에 도입시킨다. 컬럼(7)의 바닥 생성물은 산소, 4몰%의 아르곤 및 약 40ppm의 질소를 함유하는 포화된 산소-아르곤-풍부 액체이다. 바닥 유량은 공기공급을 유량의 22%이다.
중간 압력 정류기의 상부로부터 취한 기체상 질소 생성물 흐름(60)의 유속은 공기 공급물 유속의 25%이다. 상기 흐름은 1ppm의 산소를 함유한다. 이것은 열교환기(11),(9),(32) 및 (31)에 의해 가온되어, 62psia의 압력에서 열교환기(31)을 빠져나간다. 이것은 공급공기중에 함유한 질소의 32% 회수를 나타낸다.
바닥 리보일러(58)을 빠져나가는 액체 질소의 유속은 제3컬럼에서 환류비를 결정한다. 여기에서, 유속은 공기 공급을 유속의 13%이다. 그 다음, 상기 흐름은 흐름(67)과 혼합되고, 혼합된 흐름은 밸브(147)를 통해 상면 응축기(12)내로 유입되어, 여기에서 36psia의 압력에서 비등하여, 컬럼(10)에 대한 환류를 제공한다. 생성된 증기를 가온시키고, 공급공기 유속의 58%의 유속으로, 33psia의 압력에서 열교환기를 빠져나간다.
그 다음, 컬럼(7)의 바닥 생성물은 15psia 제3컬럼(10) 압력으로 조절되기 전에 차냉각되고, 제3컬럼(10)내에 도입된다. 제3컬럼(10)은 60개의 이론적 단을 함유하고, 공급물은 바닥으로부터 25개의 이론적 단에 도입된다. 제3컬럼(10)의 바닥 생성물은 99.7%의 산소 및 0.3%의 아르곤을 함유하는 포화된 산소-풍부 액체이다. 바닥 유속은 공기 공급물 유속의 21%이다. 그 다음, 바닥 생성물을 63psia까지 펌핑시키고, 열교환기에서 가온시키고, 산소 생성물 보일러(8)에서 증발시킨다. 생성된 기체 산소는 열교환기(9),(32) 및 (31)에서 가온되고, 62psia의 압력에서 빠져나간다. 이것은 공급공기중에 함유된 산소의 99.9% 회수를 나타낸다.
상면 응축기(12)를 빠져나가는 상부 생성물 흐름은 2몰%의 산소 및 0.05몰%의 질소를 함유하는 기체상 아르곤-풍부 흐름이다. 이 흐름의 유속은 공기 유속이 0.84%이다. 이것을 공급공기중에 함유된 아르곤의 88% 회수를 나타낸다.
제1도에 나타낸 냉동생성 설계는 효과적일 수 있는 많은 구성 중 하나이다. 본 발명은 냉동생성 방법과는 무관하다. 본 실시예에서, 냉동은 커플링 수단(19)에 의해 결합된 기계적으로 결합된 터어빈/부스터 유닛을 사용하여 생성된다. 냉동을 생성시키기 위해, 62psia의 질소 생성물 흐름의 일부는 압축되고, 냉각되고 35psia의 압력까지 팽창되어, 열교환기(32)의 냉각 단부에 들어가기 전에 나머지 질소 흐름과 혼합된다. 팽창된 흐름의 몰 유량은 공기 유량의 4.7%이다.
제2도는 몇몇 질소 생성물을 부가적으로 제1컬럼으로부터 직접 생성시키는 본 발명의 또 다른 한 구체예를 도해하는 것이다. 제2도에 도해된 구체예에서는 산소 생성물 보일러가 사용되지 않는다. 제2도에서 부호는 공통 요소에 대해 제1도의 부호에 해당하며, 이 공통 요소는 다시 상세히 설명되지 않을 것이다. 제2도와 관련하여, 고압 질소-부화 증기흐름(55)의 일부(85)는 열교환기(32) 및 (31)을 통해 컬럼 시스템 밖으로 유출되고, 질소 생성물 흐름(61) 부분으로서 회수된다. 바닥 리보일러(54)로부터의 질소-부화 액체흐름(56)의 일부(86)은 열교환기(11) 및 (15)를 통해 밸브(14)를 경유하여 상면 응축기(12)내로 유입된다. 이러한 구체예에서, 산소-풍부 유체는 열교환기(11),(9),(32) 및 (31)을 통한 통과에 의해 가온되는 증기흐름(87)로서 컬럼(10)의 하부로부터 배출되고, 산소 생성물 흐름(65)로서 회수된다.
제3도는 몇몇 산소 생성물을 부가적으로 제2컬럼으로부터 직접 생성시키는 본 발명의 또 다른 구체예를 도해한 것이다. 제3도에서의 부호는 공통 요소에 대해 제1도의 부호에 해당하며, 이 공통 요소는 다시 상세히 설명되지 않을 것이다. 제3도와 관련하여, 산소-아르곤-풍부 유체흐름(88)은 제2컬럼(7)의 중간 부분으로부터 얻어기고, 열교환기(11) 및 밸브(18)을 통해 통과되고, 제3컬럼(10)내로 공급된다. 산소-함유 증기흐름(89)는 한 지점, 즉 흐름(88)이 제2컬럼(7)로부터 배출되는 지점 아래의 적어도 하나의 단 또는 평형단으로부터 얻어진다. 흐름(89)는 산소 생성물 보일러(8)로부터 취해진 흐름(84)내로 유입되고, 상기 흐름은 열교환기(9),(32) 및 (31)을 통해 통과되고, 산소 생성물 흐름(65)로서 회수된다.
본 발명은 특정의 바람직한 구체예와 관련하여 상세히 설명되었지만, 당업자들은 본 발명의 다른 구체예가 특허청구의 범위의 사상 및 범위내에 있음을 인지할 것이다.

Claims (9)

  1. (A) 150 내지 350 psia의 압력에서 조작되는 제1컬럼내에 공급공기를 도입시켜서, 공급공기를 제1컬럼 내에서의 저온정류에 의해 질소-부화 증기 및 산소-아르곤-부화 유체로 분리시키고; (B) 산소-아르곤-부화 유체를 제1컬럼으로부터 제1컬럼의 압력보다 낮은 압력에서 조작되고 바닥 리보일러(reboiler)를 갖는 제2컬럼내로 통과시켜서 산소-아르곤-부화 유체를 제2컬럼 내에서의 저온정류에 의해 질소-풍부 증기 및 산소-아르곤-풍부 유체로 분리시키고; (C) 제2컬럼 바닥 리보일러내에서 산소-아르곤-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 질소-부화 증기를 응축시켜서, 질소-부화 액체 및 산소-아르곤-풍부 증기를 생성시키고, 질소-부화 액체를 제1컬럼에 대한 환류 액체로서 사용하고, 산소-아르곤-풍부 증기를 제2컬럼에 대한 환류 증기로서 사용하고; (D) 산소-아르곤-풍부 유체를 제2컬럼으로부터 제2컬럼의 압력보다 낮은 압력에서 조작되고 바닥 리보일러를 갖는 제3컬럼내로 통과시켜서, 산소-아르곤-풍부 유체를 제3컬럼 내에서의 저온정류에 의해 아르곤-풍부 유체 및 산소-풍부 유체로 분리시키고; (E) 질소-풍부 증기의 제1부분을 생성물 질소로서 회수하고; (F) 제3컬럼 바닥 리보일러에서 산소-풍부 유체와의 간접 열교환에 의해 질소-풍부 증기의 제2부분을 응축시켜서, 질소-풍부 액체 및 산소-풍부 증기를 생성시키고, 질소-풍부 액체를 제2컬럼에 대한 환류 액체로서 사용하고, 산소-풍부 증기를 제3컬럼에 대한 환류 증기로서 사용하고; (G) 산소-풍부 유체를 생성물 산소로서 회수하고, 아르곤-풍부 유체를 생성물 아르곤으로서 회수하는 것으로 이루어지는, 공기의 저온정류에 의해 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성시키기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산소-풍부 유체가 압력이 증가되고, 회수에 앞서 응축 질소-부화 증기와의 간접 열교환에 의해 증발됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 질소-풍부 증기가 회수에 앞서 응축됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제1컬럼으로부터 얻어지는 질소-함유 유체를 회수하는 것을 더 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 제2컬럼으로부터 얻어지는 산소-함유 유체를 회수하는 것을 더 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. (A) 공급물 도입수단을 갖는 제1컬럼; (B) 바닥 리보일러를 갖는 제2컬럼, 제1컬럼의 더 낮은 부분으로부터 제2컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단, 및 제1컬럼의 더 높은 부분으로부터 제2컬럼 바닥 리보일러내로 유체를 통과시키고 제2컬럼 바닥 리보일러로부터 제1컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단; (C) 제2컬럼으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단; (D) 바닥 리보일러를 갖는 제3컬럼, 제2컬럼으로부터 제3컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단, 및 제2컬럼의 더 높은 부분으로부터 제3컬럼 바닥 리보일러내로 유체를 통과시키고, 제3컬럼 바닥 리보일러로부터 제2컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단; (E) 제3컬럼의 더 낮은 부분으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단; 및 (F) 제3컬럼의 더 높은 부분으로부터 생성물을 회수하기 위한 수단으로 구성되는, 저온정류에 의해 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성시키기 위한 장치.
  7. 제6항에 있어서, 제3컬럼의 하부로부터 생성물을 회수하기 위한 수단이 펌프 및 생성물 보일러를 포함함을 특징으로 하는 장치.
  8. 제6항에 있어서, 제1컬럼의 상부로부터 생성물을 회수하기 위한 수단을 더 포함함을 특징으로 하는 장치.
  9. 제6항에 있어서, 제2컬럼으로부터 부가적 생성물을 회수하기 위한 수단을 더 포함하며, 부가적 생성물을 회수하기 위한 상기 수단이, 제2컬럼으로부터 제1컬럼내로 유체를 통과시키기 위한 수단을 제2컬럼과 연통시키는 지점 아래의 지점에서 제2컬럼과 연통됨을 특징으로 하는 장치.
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