CN107062800A - 一种超纯氮除氢的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超纯氮除氢的方法，其包括如下步骤：从精馏塔的中上部抽取液氮经过液氮节流阀进行节流降压；节流降压后的液氮进入第二冷凝蒸发器并在第二冷凝蒸发器中吸收热量后气化为气化氮气；气化氮气经过主换热器加热后制得超纯氮产品气；本发明还涉及一种超纯氮除氢的装置，其包括主换热器、精馏塔、过冷器、膨胀机、第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器以及连接各设备的管道。与现有技术相比，本发明通过对精馏系统的改进，从精馏塔的中上部以抽取液氮然后气化的方式提供超纯氮气，该方法比使用贵金属催化法更经济，投资更少，也更安全，通过本方法及装置制取的超纯氮气中氢气含量很低，在空气中含氢气为1ppm时，超纯氮产品气中的氢气含量≤20ppb。

Description

一种超纯氮除氢的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种气体分离的方法，尤其涉及一种从空气中分离超纯氮气降低氢气含量的方法及其装置。
背景技术
随着工业的发展，氮气在化工、电子、冶金、食品、机械等领域获得了广泛的应用。氮气是一种化学性质不活泼的气体，不易与其他物质发生化学反应。因此，氮气在冶金工业、食品冷冻、电子工业、化工工业中广泛的用来作为保护气和密封气。超大规模集成电路的制造技术的进步对保护气体尤其是氮气的纯度提出了更高的要求。其中超纯氮气中的氢气含量根据《GB/T 8978-2008纯氮、高纯氮和超纯氮》中对超纯氮的规定，需≤0.1ppm。常规方法中降低氮气中氢气含量是在空压机出口增加贵金属催化剂，让氢气与氧气反应生成水，降低原料气中氢气的含量，氮气中含氢量会随之降低。使用贵金属催化法的成本会很高，不够经济。
发明内容
本发明针对现在用贵金属催化法去除氢气成本高的缺点，致力于开发用低温精馏法降低超纯氮中氢气含量的方法，具体提供了一种超纯氮除氢的方法及其装置，其采用低温蒸馏的方法从空气中分离超纯氮气降低氢气含量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供一种超纯氮除氢的方法，包括如下步骤：从精馏塔的中上部抽取液氮经过液氮节流阀进行节流降压；节流降压后的液氮进入第二冷凝蒸发器并在第二冷凝蒸发器中吸收热量后气化为气化氮气；气化氮气经过主换热器加热后制得超纯氮产品气。
为了进一步优化上述技术方案，本发明所采取的技术措施还包括：
优选地，在空气中含氢气为1ppm时，所述超纯氮产品气中的氢气含量≤20ppb。
优选地，上述方法还包括如下步骤：从精馏塔的顶部抽取氮气，并将其分成两股氮气物流，两股氮气物流各自经过第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器分别冷却为回流液氮，两股回流液氮汇总后进入精馏塔的顶部；或者，可选地，该步骤可替换为：从精馏塔的中上部抽取氮气，经过第二冷凝蒸发器冷却为回流液氮；从精馏塔的顶部抽取氮气，经过第一冷凝蒸发器冷却为回流液氮，其与第二冷凝蒸发器出口的回流液氮汇总后进入精馏塔的顶部。
优选地，第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器均设置不凝气排放口，不凝气从所述不凝气排放口中排出。
优选地，上述方法进一步包括如下步骤：空气经过空压机压缩、预冷系统降温和纯化系统去除水、二氧化碳后，进入主换热器降温至带液状态进入精馏塔进行低温蒸馏；从精馏塔的底部抽取富氧液空，富氧液空经过过冷器冷却后，由液空节流阀降压；降压后的富氧液空进入第一冷凝蒸发器，在其中吸收热量气化为富氧气体，富氧气体进入过冷器冷却富氧液空；随后富氧气体进入主换热器被加热至常温，作为富氧产品气排出。
优选地，所述富氧气体进入主换热器的加热步骤如下：所述主换热器包括主换热器上段和主换热器下段，富氧气体首先进入主换热器下段被加热，并在主换热器下段的出口被抽出进入膨胀机膨胀至预设压力，然后预设压力下的富氧气体再依次被送入主换热器下段和主换热器上段加热至常温，作为富氧产品气排出。
优选地，所述液氮节流阀节流降压后的压力为0.87MPa(A)。
优选地，进入主换热器的空气压力为0.98MPa(A)，进入精馏塔的带液状态的空气温度为-165.7℃；精馏塔底部的富氧液空中的含氧量为33.9％；过冷器冷却后的富氧液空的温度为-168.6℃；液空节流阀降压后的富氧液空压力为0.332MPa(A)；在过冷器出口的富氧气体温度为-171.7℃；膨胀机出口的预设压力为0.13MPa(A)。
另一方面，本发明提供一种超纯氮除氢的装置，包括如下设备：主换热器、精馏塔、过冷器、第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器；以及如下管道：
用于将冷却的空气送至主换热器以及从主换热器送至精馏塔的空气管道；
用于将富氧液空从精馏塔送至过冷器、以及从过冷器送至第一冷凝蒸发器的富氧液空管道；用于将富氧气体从第一冷凝蒸发器送至过冷器、以及从过冷器送至主换热器的富氧气体管道；
用于将液氮从精馏塔送至第二冷凝蒸发器的液氮管道；用于将气化氮气从第二冷凝蒸发器送至主换热器的气化氮气管道；
用于将氮气从精馏塔分别送至第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器的氮气管道；用于将回流液氮从第一冷凝蒸发器和第二冷凝蒸发器汇总送至精馏塔的回流液氮管道。
为了进一步优化上述技术方案，本发明所采取的技术措施还包括：
优选地，所述主换热器包括主换热器上段和主换热器下段，位于主换热器上段和主换热器下段之间的富氧气体管道上设置膨胀支路管道，所述膨胀支路管道上设置膨胀机，所述膨胀机的出口通过第二富氧气体管道依次连接至主换热器下段和主换热器上段。
优选地，所述氮气管道连接至所述精馏塔的顶部，其分为第一氮气支路管道和第二氮气支路管道，第一氮气支路管道连接至第一冷凝蒸发器，第二氮气支路管道连接至第二冷凝蒸发器；或者，可选地，上述氮气管路的设置可替换为：所述氮气管道的数量为2根，为第一氮气管道和第二氮气管道；第一氮气管道的两端分别连接至所述精馏塔的顶部和第一冷凝蒸发器，第二氮气管道的两端分别连接至所述精馏塔的中上部和第二冷凝蒸发器。
优选地，在所述过冷器至第一冷凝蒸发器的富氧液空管道上设置液空节流阀。
优选地，在所述精馏塔至第二冷凝蒸发器的液氮管道上设置液氮节流阀。
优选地，所述精馏塔选自筛板塔、规整填料塔、散堆填料塔中的一种。
优选地，上述所有设备和管道均放置在同一冷箱中。
优选地，所述装置还包括放置于所述冷箱外的用于空气预处理的压缩机、预冷系统和纯化系统。
优选地，膨胀机的类型为透平膨胀机。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
由于是从精馏塔中上部的液体中抽取，氢气的沸点比氮气低，所以，液体中含氢量少，氢气主要在精馏塔顶部富集，因此中上部抽取的液体中氢气含量很低，满足6N中对氢气的要求；
本发明通过对精馏系统的改进，从精馏塔的中上部抽取液氮然后气化的方式提供超纯氮气，比使用贵金属催化法更经济，投资更少，也更安全。
附图说明
图1是本发明一实施例中的一种超纯氮除氢的装置的流程示意图；
图2是本发明另一实施例中的一种超纯氮除氢的装置的流程示意图；
图1和图2的相同的附图标记表示相同的设备或管道，图中的附图标记如下：
20、主换热器；21、主换热器上段；22、主换热器下段；23、过冷器；24、精馏塔；25、第一冷凝蒸发器；26、第二冷凝蒸发器；27、膨胀剂；28、液空节流阀；29、液氮节流阀；
1、空气管道；2、富氧液空管道；3、富氧气体管道；4、液氮管道；5、气化氮气管道；6、氮气管道；7、回流液氮管道；31、膨胀支路管道；32、第二富氧气体管道；601、第一氮气支路管道；602、第二氮气支路管道；611、第一氮气管道；612、第二氮气管道。
具体实施方式
本发明提供一种超纯氮除氢的方法，其包括如下步骤：从精馏塔的中上部抽取液氮经过液氮节流阀进行节流降压；节流降压后的液氮进入第二冷凝蒸发器并在第二冷凝蒸发器中吸收热量后气化为气化氮气；气化氮气经过主换热器加热后制得超纯氮产品气。本发明还提供一种应用于上述方法中的超纯氮除氢的装置。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
为了实现用低温精馏法降低超纯氮中氢气含量的方法，包括：空压机、预冷系统、纯化系统(以上三个系统流程不再出现)和集中放置在冷箱中的部件，上述部件及冷箱共同成为分馏塔，上述部件包括住换热器20(包括主换热器上段21和主化热器下段22)、过冷器23、精馏塔24、液空节流阀28、液氮节流阀29、第一冷凝蒸发器25、第二冷凝蒸发器26、膨胀机27。
实施例1
如图1所示，空气经过空压机压缩、预冷系统降温和纯化系统去除水、二氧化碳后进入冷箱，进入冷箱时压力为0.98MPa(A)。空气首先经由空气管道1进入分馏塔内的主换热器20，在主换热器上段21及主换热器下段22中连续降温至带液状态，带液状态的空气温度为-165.7℃，其进入精馏塔24内进行低温精馏；在精馏塔24的底部抽取富氧液空(含氧量33.9％)，富氧液空经由富氧液空管道2进入过冷器23冷却至-168.6℃，并经由液空节流阀28降压至0.332MPa(A)；降压后的富氧液空进入第一冷凝蒸发器25，并在其中吸收热量气化为富氧气体，然后富氧气体经由富氧气体管道2进入过冷器23冷却富氧液空，富氧气体本身在过冷器23中被加热至-171.7℃，最后富氧气体在主换热器20中复热至常温，作为富氧产品气排出分馏塔。
在一优选方式中，上述富氧气体在主换热器20内的复热步骤如下：富氧气体首先经由富氧气体管道3进入主换热器下段22复热至-148℃，然后在主换热器下段22的出口，富氧气体经由连接至富氧气体管道3的膨胀支路管道31被抽出进入膨胀机27膨胀至0.13MPa(A)，膨胀后的富氧气体在膨胀机27的出口通过第二富氧气体管道32依次通过主换热器下段22和主换热器上段21复热至常温，作为富氧产品气排出分馏塔。
从精馏塔24的中上部抽取液氮，液氮经由液氮管道4并由设置于液氮管道4上的液氮节流阀29节流降压至0.87MPa(A)；降压后的液氮进入第二冷凝蒸发器26，并在其中吸收热量气化为气化氮气，气化氮气通过气化氮气管道5经过主换热器下段22和主换热器上段21复热后，作为超纯氮产品气送出分馏塔，并送给用户。由于是从精馏塔24的中上部的液体中抽取，氢气的沸点比氮气低，所以，液体中含氢量少，在空气中含氢气1ppm时，产品中的氢气含量在～20ppb，氢气主要在精馏塔顶部富集，因此中上部抽取的液体中氢气含量很低，满足6N中对氢气的要求。
从精馏塔24的顶部抽取氮气，氮气经由氮气管道6输送，并被分成2两股氮气物流分别通过第一氮气支路管道601和第二氮气管道602，并相应地通过第一冷凝蒸发器25和第二冷凝蒸发器26进行冷却，各自成为回流液氮，两股回流液氮汇总后经由回流液氮管道7进入精馏塔24的顶部，为精馏提供液体。氢气等不凝气主要从第一冷凝蒸发器25和第二冷凝蒸发器26的不凝气排放口放出。
实施例2
本实施例与实施例1除了氮气冷却为回流液氮的步骤，其他步骤均相同。
如图2所示，本实施例中，氮气冷却为回流液氮的具体步骤如下：
从精馏塔24的中上部(可以与液氮抽出口相同塔板高度，也可以不同)抽出氮气，氮气经由第二氮气管道612经过第二冷凝蒸发器26冷却为回流液氮；从精馏塔24的顶部抽取氮气，氮气经由第一氮气管道611经过第一冷凝蒸发器25冷却为回流液氮，其与从第二冷凝蒸发器26出口的回流液氮汇总后经由回流液氮管道7进入精馏塔24的顶部，为精馏提供液体。氢气等不凝气主要从第一冷凝蒸发器25和第二冷凝蒸发器26的不凝气排放口放出。
上述两个实施例中，冷凝蒸发器(25/26)两侧纯氮的传热主要靠两侧压差不同产生的沸点不同，因而在两侧产生一定的温差进行；精馏塔可以是筛板塔也可以是规整填料塔或者散堆填料塔；膨胀机可选为透平膨胀机。
通过上述实施例可知，本发明通过对精馏系统的改进，从精馏塔的中上部以抽取液氮然后气化的方式提供超纯氮气，比使用贵金属催化法更经济，投资更少，也更安全。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种超纯氮除氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：从精馏塔(24)的中上部抽取液氮经过液氮节流阀(29)进行节流降压；节流降压后的液氮进入第二冷凝蒸发器(26)并在第二冷凝蒸发器(26)中吸收热量后气化为气化氮气；气化氮气经过主换热器(20)加热后制得超纯氮产品气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在空气中含氢气为1ppm时，所述超纯氮产品气中的氢气含量≤20ppb。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：从精馏塔(24)的顶部抽取氮气，并将其分成两股氮气物流，两股氮气物流各自经过第一冷凝蒸发器(25)和第二冷凝蒸发器(26)分别冷却为回流液氮，两股回流液氮汇总后进入精馏塔(24)的顶部。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：从精馏塔(24)的中上部抽取氮气，经过第二冷凝蒸发器(26)冷却为回流液氮；从精馏塔(24)的顶部抽取氮气，经过第一冷凝蒸发器(25)冷却为回流液氮，其与第二冷凝蒸发器(26)出口的回流液氮汇总后进入精馏塔(24)的顶部。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：空气经过空压机压缩、预冷系统降温和纯化系统去除水、二氧化碳后，进入主换热器(20)降温至带液状态进入精馏塔(24)进行低温蒸馏；从精馏塔(24)的底部抽取富氧液空，富氧液空经过过冷器(24)冷却后，由液空节流阀(28)降压；降压后的富氧液空进入第一冷凝蒸发器(25)，在其中吸收热量气化为富氧气体，富氧气体进入过冷器(23)冷却富氧液空；随后富氧气体进入主换热器(20)被加热至常温，作为富氧产品气排出。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述主换热器(20)包括主换热器上段(21)和主换热器下段(22)，富氧气体首先进入主换热器下段(22)被加热，并在主换热器下段(22)的出口被抽出进入膨胀机(27)膨胀至预设压力，然后预设压力下的富氧气体再依次被送入主换热器下段(22)和主换热器上段(21)加热至常温，作为富氧产品气排出。
7.一种超纯氮除氢的装置，其特征在于，包括如下设备：主换热器(20)、精馏塔(24)、过冷器(23)、第一冷凝蒸发器(25)和第二冷凝蒸发器(26)；以及如下管道：
用于将冷却的空气送至主换热器(20)以及从主换热器(20)送至精馏塔(24)的空气管道(1)；
用于将富氧液空从精馏塔(24)送至过冷器(23)、以及从过冷器(23)送至第一冷凝蒸发器(25)的富氧液空管道(2)；用于将富氧气体从第一冷凝蒸发器(25)送至过冷器(23)、以及从过冷器(23)送至主换热器(20)的富氧气体管道(3)；用于将液氮从精馏塔(24)送至第二冷凝蒸发器(26)的液氮管道(4)；用于将气化氮气从第二冷凝蒸发器(26)送至主换热器(20)的气化氮气管道(5)；用于将氮气从精馏塔(24)分别送至第一冷凝蒸发器(25)和第二冷凝蒸发器(26)的氮气管道(6)；用于将回流液氮从第一冷凝蒸发器(25)和第二冷凝蒸发器(26)汇总送至精馏塔(24)的回流液氮管道(7)。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述主换热器(20)包括主换热器上段(21)和主换热器下段(22)，位于主换热器上段(21)和主换热器下段(22)之间的富氧气体管道(3)上设置膨胀支路管道(31)，所述膨胀支路管道(31)上设置膨胀机(27)，所述膨胀机(27)的出口通过第二富氧气体管道(32)依次连接至主换热器下段(22)和主换热器上段(21)。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述氮气管道(6)连接至所述精馏塔(24)的顶部，其分为第一氮气支路管道(601)和第二氮气支路管道(602)，第一氮气支路管道(601)连接至第一冷凝蒸发器(25)，第二氮气支路管道(602)连接至第二冷凝蒸发器(26)。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述氮气管道(6)的数量为2根，为第一氮气管道(611)和第二氮气管道(612)；第一氮气管道(611)的两端分别连接至所述精馏塔(24)的顶部和第一冷凝蒸发器(25)，第二氮气管道(612)的两端分别连接至所述精馏塔(24)的中上部和第二冷凝蒸发器(25)。
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