CN109631495A - 一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置 - Google Patents

一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置，该方法利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，氩气回收流路与空气氮气流路进行了冷量交换，把膨胀机产生的多余冷量输送到氩气回收流路，可以显著降低外界加入的液氩量。降低设备的运营成本。同时，本发明利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗。此外，本发明还利用集成的空气氮气流路，通过膨胀机产生冷量，冷箱内自产氮气，可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率。

Description

一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种氩气回收的方法，尤其涉及一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置。
背景技术
直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法,全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中,连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气,保持炉膛内真空度稳定在20托左右,这种工艺既有真空工艺的特点,又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。
通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。
氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。
专利《单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置》(申请号：201210078306.x)中，低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。
专利《一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法》(申请号：201410618341.5)中，用空气压缩，双塔流程，能耗无优势，结构复杂，增加设备投资。
专利《一种单塔低温精馏回收氩气的装置》(申请号：201621146690.2)中，为保持冷箱提供的外界液氩量较大，以及受再生气限制，提取率比较低。专利只设计来除氧，未去除原料中过量一氧化碳的去除。
专利《一种提高氩气回收率的装置及方法》(申请号：CN201810612288.6)中，使用的是返流膨胀，适用于氩气带压出塔情况，不适用于氩气常压出塔。
因此，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，操作更方便，能耗更低，提取率更高的氩气回收方法。
发明内容
本发明的目的是针对现在氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大、提取率低等特点，利用单晶硅厂家会有液氩供应的条件，提供了低温精馏流程简单、操作方便、能耗更低、提取率更高，且适用于氩气低压常压出塔的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种集成高纯氮和氩气回收的方法，包括以下步骤，
步骤(1)：待回收氩气经过氩气压缩机加压、除一氧化碳器除CO后进入第一冷却器冷却；
步骤(2)：经步骤(1)中所述第一冷却器冷却后的回收氩气与加入的氢气混合后进入除氧器除氧并放热，获热的氩气再经第二冷却器降温、氩气预冷纯化系统中冷却纯化；
步骤(3)：经步骤(2)中冷却纯化后的氩气进入精馏冷箱，经过主换热器降温至液化点，进入设立于精氩塔底部的氩塔再沸器进行部分液化；
步骤(4)：经步骤(3)中所述氩塔再沸器部分液化的气液混合流体通过粗氩节流阀节流降压送入所述精氩塔中上部参与精馏；
步骤(5)：经步骤(4)中所述精氩塔精馏产生的纯液氩在所述精氩塔塔底积聚，将所述精馏塔底部抽出的纯液氩经纯液氩节流阀节流降压与外界补充液氩一并进入所述冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气，并且氩气经过所述主换热器复热回收冷量，送出所述精馏冷箱，进入纯氩气用户管道；
步骤(6)：经步骤(4)中所述精氩塔精馏产生的氩气在所述精氩塔顶部积聚，所述精氩塔顶部的氩气一部分进入所述冷凝蒸发器气体侧冷凝为液体，流入所述精氩塔顶部；再一部分进入辅助冷凝蒸发器气体侧冷凝为液体；
步骤(7)：空气经过空压机压缩、空气预冷纯化系统冷却纯化后进入所述精馏冷箱内的所述主换热器进行降温；
步骤(8)：经所述步骤(7)中所述主换热器中部抽出一部分降温后空气，进入膨胀机膨胀后送入精氮塔，参与精馏；另一部分降温后空气经所述氮塔再沸器部分液化后进入气液分离器进行气液分离；
步骤(9)：经所述步骤(8)中所述气液分离器进行气液分离后液体分为两部分，一部分液体直接进入所述精氮塔底部参加精馏；另一部分进入所述辅助冷凝蒸发器液化所述精氩塔顶部出来的气体，本身被汽化后的气体与从所述气液分离器出来的气体混合后送入所述精氮塔底部参加精馏；
步骤(10)：经步骤(9)中所述精氮塔精馏的氮气从所述精氮塔顶部送入所述氮塔冷凝蒸发器高温侧降温冷却为液氮后送回所述精氮塔顶部，做为下降的液体，参与所述精氮塔的精馏；
步骤(11)：将所述精氮塔底部抽出的富氧液空经过节流阀调整压力后，送入所述氮塔冷凝蒸发器汽化为富氧气。
进一步地，所述步骤(5)中，所述精馏塔底部抽出的纯液氩经纯液氩节流阀节流降压后还与外界补充液氩一并进入所述冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气。
进一步地，所述步骤(6)中，所述精氩塔顶部的氩气还有一部分经所述主换热器复热回收冷量后送出所述精馏冷箱外，并进入所述氩气预冷纯化系统；所述步骤(9)中，所述精氮塔精馏后所述精氮塔顶部的氮气还经过所述主换热器复热回收冷量后，送出所述精馏冷箱，并进入所述空气预冷纯化系统。
进一步地，所述步骤(8)中，从所述主换热器的中部抽出的所述一部分降温后空气温度为-140℃～-158℃，进入所述膨胀机膨胀至所述精氮塔压力为0.3MPaA～0.5MPaA，通过管道送入精氮塔；从所述主换热器的末端抽出来的另一股空气被冷却至液化温度，获得空气微量带液，空气微量带液的温度为-165～-175℃。
进一步地，所述氩塔再沸器内外侧形成约0.5～1.5℃的温差。
本发明的第二个方面是提供一种集成高纯氮和氩气回收的装置，包括：精馏冷箱，设置于所述冷箱内的主换热器、精氩塔、设置于所述精氩塔底部的氩塔再沸器、设置于所述精氩塔顶部的氩塔冷凝蒸发器、辅助冷凝蒸发器、精氮塔、设置于所述精氮塔底部的氮塔再沸器、设置于所述精氮塔顶部的氮塔冷凝蒸发器、气液分离器、膨胀机，以及设置于所述冷箱外的氩气压缩机、除一氧化碳器、第一冷却器、第二冷却器、除氧器、空压机、氩气预冷纯化系统、空气预冷纯化系统；其中：
所述氩气压缩机依次经过所述除一氧化碳器、第一冷却器、除氧器、第二冷却器、氩气预冷纯化系统、主换热器与所述氩塔再沸器通过管道连接；所述氩塔再沸器经过粗氩节流阀与所述精氩塔中上部通过管道连接；所述精氩塔底部经纯液氩节流阀与所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道连接；所述氩塔冷凝蒸发器经过所述主换热器通过管道连接所述精馏冷箱外的纯氩气用户管道；所述精氩塔顶部气体出口还通过管道与所述氩塔冷凝蒸发器的气体侧连接；所述精氩塔顶部气体出口还通过管道与所述辅助冷凝蒸发器的气体侧连接，所述辅助冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道与所述精氩塔顶部液体入口连接；
所述空压机依次经过空气预冷纯化系统、主换热器、氮塔再沸器与所述气液分离器通过管道连接，所述气液分离器的液体出口经过所述辅助冷凝蒸发器与所述精氮塔的底部通过管道连接，所述气液分离器的液体出口直接与所述精氮塔的底部通过管道连接；所述气液分离器的气体出口与所述辅助冷凝蒸发器的气体出口汇合并通过管道与所述精氮塔的底部连接；所述主换热器的中部经过所述膨胀机与所述精氮塔的底部通过管道连接；所述精氮塔塔顶的气体出口与所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧通过管道连接；所述精氮塔的底部经过节流阀与所述氮塔冷凝蒸发器通过管道连接。
进一步地，所述冷凝蒸发器的蒸发侧与纯氩气用户管道通过管道连接。
进一步地，其特征在于，所述精氩塔顶部气体出口经过所述主换热器与所述氩气预冷纯化系统通过管道连接；所述精氮塔顶部气体出口经过所述主换热器与所述空气预冷纯化系统通过管道连接。
进一步地，所述第一冷却器与所述除氧器之间的管道上接入氢气管道。
进一步地，还包括设于各连接管道上的节流阀。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明提供的集成高纯氮和氩气回收的方法及装置，充分利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，氩气回收流路与空气氮气流路进行了冷量交换，把膨胀机产生的多余冷量输送到氩气回收流路，可以显著降低外界加入的液氩量，降低设备的运营成本；利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；利用集成的空气氮气流路，通过膨胀机产生冷量，冷箱内自产氮气，可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；此外，本发明还利用集成的空气氮气流路中膨胀机膨胀减压使氩气回收流路适用于氩气低压和常压出塔情况。
附图说明
图1为本发明一种集成高纯氮和氩气回收的装置的流程示意图；
其中，各附图标记为：
1-氩气压缩机；2-除一氧化碳器；3-第一冷却器；4-除氧器；5-第二冷却器；6-氩气预冷纯化系统；7-精馏冷箱；8-主换热器；9-氩塔再沸器；10-精氩塔；11-氩塔冷凝蒸发器；12-辅助冷凝蒸发器；13-气液分离器；14-氮塔再沸器；15-精氮塔；16-氮塔冷凝蒸发器；17-空气压缩机；18-空气预冷纯化系统；19-膨胀机；20-V2粗液氩节流阀；21-V1纯液氩节流阀。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
如附图1所示，回收氩气(O2<～0.4％,N2<～1.5％，CO：～1500ppm，其余为Ar)的压力很低，首先经过氩气压缩机1加压至～0.5-0.75MPa(A)并去除油及粉尘后，经过GAr-101,进入除一氧化碳器2。在除一氧化碳器2中装填催化剂，通过催化反应，把一氧化碳催化为二氧化碳。CO出口含量<1ppm。去除CO的氩气出来后经过GAr-102管道进入冷却器I3冷却至约40℃，在GAr-103中与加入的氢气混合后进入除氧器4，在除氧器4中，氧气与氢气发生反应，生成水并释放热量，视氧气量温度上升会有不同，在O2含量不高于0.4％时，温度会在<100℃。通过GA-104高温氩气进入冷却器II 5降温至40℃，通过GAr-105进入氩气预冷纯化系统6中的氩气预冷机冷却到5-8℃及纯化器脱除水和二氧化碳。剩下的氩气主要成为为：Ar、N2、H2等。
干燥的粗氩气(0.5-0.7MPa(A)，20℃)通过管道GAr-106进入精馏冷箱7，首先进入换热器8降温至液化点，经过GAr-107，进入设立于精氩塔10底部的氩塔再沸器9，在氩塔再沸器9中，大部分气体(80％～95％)被液化，出氩塔再沸器9的气液混合流体从GAr-108流出，经粗氩节流阀V2节流降压至0.42MPa(A)送入精氩塔10中上部参与-
进入精氩塔10的流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，液体随着塔内液体下降，在上升下降过程中气液发生传热传质过程，液体部分的Ar含量越来越高，在塔底得到纯液氩(根据国标或客户要求而定，常规可达到N2<4ppm)。通过LARS-201管道从精馏塔底部抽出纯液氩经纯液氩节流阀V1节流降压至0.15MPa(A)送入氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧。外界补充液氩通过管路LAr-305一并进入冷凝蒸发器11的蒸发侧，为整个系统补充冷量损失。纯液氩在氩塔冷凝蒸发器11蒸发侧蒸发为氩气，经过换热器复热至17℃回收冷量，送出精馏冷箱，可根据用户需求加压或者直接送气。
精氩塔10顶部的气体主要是氢气与氮气，从GAr-301管路出塔后分成三部分，一部分从GAr-302抽出，经换热器8复热至～17℃，一般与比进气温度低1.5～3℃回收冷量后送出塔外，作为氩气预冷纯化系统6的再生气一部分，与冷箱出来的氮气一并为纯化器再生用。塔顶的第二部分气体经过GAr-301进入氩塔冷凝蒸发器11的气体侧冷凝为液体，经过LAr-306流回精氩塔10，为精馏提供液体。第三部分气体经过GAr-304进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，通过LAr-305进入LAr-306与第二部分液体汇合后送入精氩塔10。
空气经过空压机17压缩至0.6～1.0MPaA，经过GA-101进入空气预冷纯化系统2，去除水和二氧化碳(其中，CO2<1ppm)。在GAr-102中为干燥后的空气，进入精馏冷箱7内的换热器8降温，从换热器8的中部抽出部分气体(温度为-140℃～-158℃)，进入膨胀机19膨胀至氮塔压力(一般为0.3MPaA～
0.5MPaA)，通过GA-111送入氮塔。从换热器8末端出来的另一股空气被冷却至液化温度。在GA-103内，空气微量带液，温度为-165～-175℃。低温空气进入氮塔再沸器14被部分液化，出来后进入气液分离器13。在气液分离器中，液体从底部LA-105流出后，分成两股，一股LA-105直接送入氮塔15，氮塔的操作压力为0.33～0.43MPaA。另一股LA-106送入辅助冷凝蒸发器12，为其提供冷量，液化精氩塔10顶部出来的气体GAr-304，本身被汽化后的气体通过GA-107与从气液分离器13出来的气体经过V7阀调节的GA-108混合后送入氮塔15底部，为氮塔15的精馏提供气体。
上升气体与下降液体在氮塔15的多块塔板上(或者填料)接触，重组分(氧气、氩气)会在液体中积聚，轻组分(主要是氮气)会在气体中积聚，最后是在塔顶得到高纯度氮气(含氧量为<1ppm)，塔底的液体因液氧含量增加，变成富氧气(含氧量约为30％～40％)。氮塔的压力为0.3～0.4MPaA，温度为该压力下的液体沸点。从氮塔15塔顶抽出氮气后，分为两股，一股GN-301送入氮塔冷凝蒸发器16的高温侧，被降温冷却为液氮后通过LN-302送回氮塔，做为下降的液体，参与氮塔15的精馏。另一股GN-302，经过主换热器8复热回收冷量后，送出精馏冷箱7，送入氩气纯化器6，作为再生气使用。
氮塔15的底部通过LA-201抽出的富氧液空经过节流阀V6调整压力后，送入氮塔冷凝蒸发器16，为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器16，经GRO-202进入主换热器8复热至17℃常温后，送出精馏冷箱7。输送至空气预冷纯化系统18，作为干燥气体，参与纯化器的再生。
本实施例一种集成高纯氮和氩气回收的方法所用装置如下：
一种集成高纯氮和氩气回收的装置，包括：精馏冷箱7，设置于所述冷箱内的主换热器8、精氩塔10、设置于所述精氩塔10底部的氩塔再沸器9、设置于所述精氩塔10顶部的氩塔冷凝蒸发器11、辅助冷凝蒸发器12、精氮塔15、设置于所述精氮塔15底部的氮塔再沸器14、设置于所述精氮塔15顶部的氮塔冷凝蒸发器16、气液分离器13、膨胀机19，以及设置于所述冷箱外的氩气压缩机1、除一氧化碳器2、第一冷却器3、第二冷却器5、除氧器4、空压机、氩气预冷纯化系统6、空气预冷纯化系统18；其中：
所述氩气压缩机1依次经过所述除一氧化碳器2、第一冷却器3、除氧器4、第二冷却器5、氩气预冷纯化系统6、主换热器8与所述氩塔再沸器9通过管道连接；所述氩塔再沸器9经过粗氩节流阀与所述精氩塔10中上部通过管道连接；所述精氩塔10底部经纯液氩节流阀与所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧通过管道连接；所述氩塔冷凝蒸发器11通过管道连接所述精馏冷箱7外的纯氩气用户管道；所述精氩塔10顶部气体出口还通过管道与所述氩塔冷凝蒸发器11的气体侧连接；所述精氩塔10顶部气体出口还通过管道与所述辅助冷凝蒸发器12的气体侧连接，所述辅助冷凝蒸发器12的蒸发侧通过管道与所述精氩塔10顶部液体入口连接；
所述空压机依次经过空气预冷纯化系统18、主换热器8、氮塔再沸器14与所述气液分离器13通过管道连接，所述气液分离器13的液体出口经过所述辅助冷凝蒸发器12与所述精氮塔15的底部通过管道连接，所述气液分离器13的液体出口直接与所述精氮塔15的底部通过管道连接；所述气液分离器13的气体出口与所述辅助冷凝蒸发器12的气体出口汇合并通过管道与所述精氮塔15的底部连接；所述主换热器8的中部经过所述膨胀机19与所述精氮塔15的底部通过管道连接；所述精氮塔15塔顶的气体出口与所述氮塔冷凝蒸发器16的高温侧通过管道连接；所述精氮塔15的底部经过节流阀与所述氮塔冷凝蒸发器通过管道连接。
同时，所述第一冷却器3与所述除氧器4之间的管道上接入氢气管道；所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧经过所述主换热器8通过管道连接所述纯氩气用户管道；所述精氩塔10顶部气体出口经过所述主换热器8通过管道连接所述氩气预冷纯化系统6中的所述纯化器；所述精氮塔15顶部经过所述换热器8、精馏冷箱7与所述氩气预冷纯化系统6中的纯化器通过管道连接；所述氩气预冷纯化系统6和所述空气预冷纯化系统18均由一台预冷机和两台并联设置的纯化器组成；本发明还包括设于各连接管道上的节流阀。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种集成高纯氮和氩气回收的方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤(1)：待回收氩气经过氩气压缩机加压、除一氧化碳器除CO后进入第一冷却器冷却；
步骤(2)：经步骤(1)中所述第一冷却器冷却后的回收氩气与加入的氢气混合后进入除氧器除氧并放热，获热的氩气再经第二冷却器降温、氩气预冷纯化系统中冷却纯化；
步骤(3)：经步骤(2)中冷却纯化后的氩气进入精馏冷箱，经过主换热器降温至液化点，进入设立于精氩塔底部的氩塔再沸器进行部分液化；
步骤(4)：经步骤(3)中所述氩塔再沸器部分液化的气液混合流体通过粗氩节流阀节流降压送入所述精氩塔中上部参与精馏；
步骤(5)：经步骤(4)中所述精氩塔精馏产生的纯液氩在所述精氩塔塔底积聚，将所述精馏塔底部抽出的纯液氩经纯液氩节流阀节流降压与外界补充液氩一并进入所述冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气，并且氩气经过所述主换热器复热回收冷量，送出所述精馏冷箱，进入纯氩气用户管道；
步骤(6)：经步骤(4)中所述精氩塔精馏产生的氩气在所述精氩塔顶部积聚，所述精氩塔顶部的氩气一部分进入所述冷凝蒸发器气体侧冷凝为液体，流入所述精氩塔顶部；再一部分进入辅助冷凝蒸发器气体侧冷凝为液体；
步骤(7)：空气经过空压机压缩、空气预冷纯化系统冷却纯化后进入所述精馏冷箱内的所述主换热器进行降温；
步骤(8)：经所述步骤(7)中所述主换热器中部抽出一部分降温后空气，进入膨胀机膨胀后送入精氮塔，参与精馏；另一部分降温后空气经所述氮塔再沸器部分液化后进入气液分离器进行气液分离；
步骤(9)：经所述步骤(8)中所述气液分离器进行气液分离后液体分为两部分，一部分液体直接进入所述精氮塔底部参加精馏；另一部分进入所述辅助冷凝蒸发器液化所述精氩塔顶部出来的气体，本身被汽化后的气体与从所述气液分离器出来的气体混合后送入所述精氮塔底部参加精馏；
步骤(10)：经步骤(9)中所述精氮塔精馏的氮气从所述精氮塔顶部送入所述氮塔冷凝蒸发器高温侧降温冷却为液氮后送回所述精氮塔顶部，做为下降的液体，参与所述精氮塔的精馏；
步骤(11)：将所述精氮塔底部抽出的富氧液空经过节流阀调整压力后，送入所述氮塔冷凝蒸发器汽化为富氧气。
2.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气回收的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述精馏塔底部抽出的纯液氩经纯液氩节流阀节流降压后还与外界补充液氩一并进入所述冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气。
3.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气回收的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述精氩塔顶部的氩气还有一部分经所述主换热器复热回收冷量后送出所述精馏冷箱外，并进入所述氩气预冷纯化系统；所述步骤(9)中，所述精氮塔精馏后所述精氮塔顶部的氮气还经过所述主换热器复热回收冷量后，送出所述精馏冷箱，并进入所述空气预冷纯化系统。
4.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气回收的方法，其特征在于，所述步骤(8)中，从所述主换热器的中部抽出的所述一部分降温后空气温度为-140℃～-158℃，进入所述膨胀机膨胀至所述精氮塔压力为0.3MPaA～0.5MPaA，通过管道送入精氮塔；从所述主换热器的末端抽出来的另一股空气被冷却至液化温度，在获得空气微量带液，空气微量带液的温度为-165～-175℃。
5.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气回收的方法，其特征在于，所述氩塔再沸器内外侧形成约0.5～1.5℃的温差。
6.一种用于权利要求1-5任一项所述方法所述的集成高纯氮和氩气回收的装置，其特征在于，包括：精馏冷箱，设置于所述冷箱内的主换热器、精氩塔、设置于所述精氩塔底部的氩塔再沸器、设置于所述精氩塔顶部的氩塔冷凝蒸发器、辅助冷凝蒸发器、精氮塔、设置于所述精氮塔底部的氮塔再沸器、设置于所述精氮塔顶部的氮塔冷凝蒸发器、气液分离器、膨胀机，以及设置于所述冷箱外的氩气压缩机、除一氧化碳器、第一冷却器、第二冷却器、除氧器、空压机、氩气预冷纯化系统、空气预冷纯化系统；其中：
所述氩气压缩机依次经过所述除一氧化碳器、第一冷却器、除氧器、第二冷却器、氩气预冷纯化系统、主换热器与所述氩塔再沸器通过管道连接；所述氩塔再沸器经过粗氩节流阀与所述精氩塔中上部通过管道连接；所述精氩塔底部经纯液氩节流阀与所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道连接；所述氩塔冷凝蒸发器经过所述主换热器通过管道连接所述精馏冷箱外的纯氩气用户管道；所述精氩塔顶部气体出口还通过管道与所述氩塔冷凝蒸发器的气体侧连接；所述精氩塔顶部气体出口还通过管道与所述辅助冷凝蒸发器的气体侧连接，所述辅助冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道与所述精氩塔顶部液体入口连接；
所述空压机依次经过空气预冷纯化系统、主换热器、氮塔再沸器与所述气液分离器通过管道连接，所述气液分离器的液体出口经过所述辅助冷凝蒸发器与所述精氮塔的底部通过管道连接，所述气液分离器的液体出口直接与所述精氮塔的底部通过管道连接；所述气液分离器的气体出口与所述辅助冷凝蒸发器的气体出口汇合并通过管道与所述精氮塔的底部连接；所述主换热器的中部经过所述膨胀机与所述精氮塔的底部通过管道连接；所述精氮塔塔顶的气体出口与所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧通过管道连接；所述精氮塔的底部经过节流阀与所述氮塔冷凝蒸发器通过管道连接。
7.根据权利要求6所述的集成高纯氮和氩气回的装置，其特征在于，所述冷凝蒸发器的蒸发侧与纯氩气用户管道通过管道连接。
8.根据权利要求6所述的集成高纯氮和氩气回的装置，其特征在于，其特征在于，所述精氩塔顶部气体出口经过所述主换热器与所述氩气预冷纯化系统通过管道连接；所述精氮塔顶部气体出口经过所述主换热器与所述空气预冷纯化系统通过管道连接。
9.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气回的装置，其特征在于，所述第一冷却器与所述除氧器之间的管道上接入氢气管道。
10.根据权利要求1所述的液氧中制取氪氙浓缩物的设备，其特征在于，还包括设于各连接管道上的节流阀。
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