CN208688102U - 一种提高氩气回收率的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种提高氩气回收率的装置，利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；利用集成的空气氮气流路，通过膨胀机产生冷量，冷箱内自产氮气，可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；此外，还利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，将氩气回收流路与空气氮气流路进行冷量交换，把膨胀机产生的多余冷量输送到氩气回收流路，降低了外界加入的液氩量，从而降低了设备的运营成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种氩气回收系统，尤其涉及一种提高氩气回收率的装置。
背景技术
直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法,全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中,连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气,保持炉膛内真空度稳定在20托左右,这种工艺既有真空工艺的特点,又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。
通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。
此外，已公开专利：如专利CN102583281A公开了一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置，其低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，且加入的过量氢气放空，利用率低。如专利CN104406364A公开了一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法，其采用空气压缩，双塔流程，能耗无优势，且结构复杂，增加了设备投资。再如专利CN206347802U公开了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，其为保持冷箱提供的外界液氩量较大，以及受再生气限制，提取率比较低；而且其技术方案只用于除氧，未能够去除原料中过量一氧化碳。
因此，针对目前现有技术中所存在的缺陷，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，操作更方便，能耗更低，提取率更高的氩气回收系统。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现在氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大、提取率低等特点，利用单晶硅厂家会有液氩供应的条件，提供了一种低温精馏流程简单、操作方便、能耗更低以及提取率更高的提高氩气回收率的装置。
为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供一种提高氩气回收率的装置，具体包括：氩气压缩机、除一氧化碳器、除氧器、氩气预冷纯化系统、空气压缩机、空气预冷纯化系统和精馏冷箱，所述精馏冷箱内置有有主换热器、精氩塔和氮塔，所述精氩塔底部设有氩塔再沸器、顶部设有氩塔冷凝蒸发器，所述氮塔底部设有氮塔再沸器、顶部设有氮塔冷凝蒸发器，其中：
所述氩气预冷纯化系统通过管道经所述主换热器与所述氩塔再沸器连通，所述氩塔再沸器通过管道经粗氩节流阀连通所述精氩塔中上部，以将粗氩气送入所述精氩塔内参与精馏；
所述精氩塔的底部通过管道经纯液氩节流阀连通所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧，且所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道经所述主换热器出所述精馏冷箱连接纯氩气用户；所述精氩塔顶部分别通过管道经所述主换热器连接所述氩气预冷纯化系统、通过管道经所述氩塔冷凝蒸发器与所述精氩塔顶部连通形成回路、通过管道经辅助冷凝蒸发器与所述精氩塔顶部连通形成回路；
所述空气压缩机依次通过管道经所述空气预冷纯化系统、主换热器和氮塔再沸器连接塔体一侧的气液分离器，所述气液分离器底部分别通过管道连接所述氮塔的中下部、通过管道经所述辅助冷凝蒸发器连接所述氮塔的中下部，所述气液分离器的顶部通过管道连接所述氮塔的中下部，以将所述气液分离器分离的气体和经所述辅助冷凝蒸发器汽化后的气体送入所述氮塔，为所述氮塔提供精馏所需的气体；
所述氮塔顶部分别通过管道经所述主换热器连接所述氩气预冷纯化系统、通过管道经所述氮塔冷凝蒸发器与所述氮塔顶部连通形成回路；所述氮塔底部通过管道连接所述氮塔冷凝蒸发器的蒸发侧，为其提供冷源；且所述氮塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道经所述主换热器连接所述空气预冷纯化系统，用于为所述空气预冷纯化系统提供干燥气体。
进一步地，所述氩气压缩机、除一氧化碳器、除氧器和氩气预冷纯化系统依次连通，用于对回收氩气进行净化处理，以除去回收氩气中的一氧化碳、氧、水和二氧化碳；
进一步地，所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道连接系统外氩源，所述系统外氩源用于补充回收过程中的冷量损失。
进一步地，所述除一氧化碳器与所述除氧器之间的管道上设置有第一冷却器，且在所述第一冷却器与所述除氧器之间的管道上接入氢气管道；所述除氧器与所述氩气预冷纯化系统之间的管道上设置有第二冷却器。
进一步地，所述氩气预冷纯化系统和所述空气预冷纯化系统均由一台预冷机和两台并联设置的纯化器组成。
进一步地，还包括用于将所述氮塔冷凝蒸发器(16)蒸发侧的富氧气进行进行膨胀制冷的膨胀机(19)，所述膨胀机(19)的进口经所述主换热器(8)连接所述氮塔冷凝蒸发器(16)的蒸发侧，所述述膨胀机(19)的出口经所述主换热器(8)连接所述空气预冷纯化系统(18)。
本实用新型采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本实用新型的提高氩气回收率的装置，利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；利用集成的空气氮气流路，通过膨胀机产生冷量，冷箱内自产氮气，可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；此外，利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，氩气回收流路与空气氮气流路进行了冷量交换，把膨胀机产生的多余冷量输送到氩气回收流路，可以显著降低外界加入的液氩量，从而降低了设备的运营成本。
附图说明
图1为本实用新型一种提高氩气回收率的装置的流程示意图；
其中，各附图标记为：
1-氩气压缩机、2-除一氧化碳器、3-第一冷却器、4-除氧器、5-第二冷却器I、6-氩气预冷纯化系统、7-精馏冷箱、8-主换热器、9-氩塔再沸器、10-精氩塔、V2-粗液氩节流阀、V1-纯液氩节流阀、11-氩塔冷凝蒸发器、12-辅助冷凝蒸发器、13-气液分离器、14-氮塔再沸器、15-氮塔、16-氮塔冷凝蒸发器、17-空气压缩机、18-空气预冷纯化系统、19-膨胀机。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本实用新型进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本实用新型，但是下述实施例并不限制本实用新型范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种提高氩气回收率的装置，具体包括：氩气压缩机1、除一氧化碳器2、除氧器4、氩气预冷纯化系统6、空气压缩机17、空气预冷纯化系统18和精馏冷箱7，所述精馏冷箱7内置有有主换热器8、精氩塔10和氮塔15，所述精氩塔10底部设有氩塔再沸器9、顶部设有氩塔冷凝蒸发器11，所述氮塔15底部设有氮塔再沸器14、顶部设有氮塔冷凝蒸发器16，其中：
所述氩气压缩机1、除一氧化碳器2、除氧器4和氩气预冷纯化系统6依次连通，用于对回收氩气进行净化处理，以除去回收氩气中的一氧化碳、氧、水和二氧化碳；
所述氩气预冷纯化系统6通过管道经所述主换热器8与所述氩塔再沸器9连通，所述氩塔再沸器9通过管道经粗氩节流阀V2连通所述精氩塔10中上部，以将粗氩气送入所述精氩塔10内参与精馏；
所述精氩塔10的底部通过管道经纯液氩节流阀V1连通所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧，且所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧通过管道经所述主换热器8出所述精馏冷箱7连接纯氩气用户；所述精氩塔10顶部分别通过管道经所述主换热器8连接所述氩气预冷纯化系统6、通过管道经所述氩塔冷凝蒸发器11与所述精氩塔10顶部连通形成回路、通过管道经辅助冷凝蒸发器12与所述精氩塔10顶部连通形成回路；
所述空气压缩机17依次通过管道经所述空气预冷纯化系统18、主换热器8和氮塔再沸器14连接塔体一侧的气液分离器13，所述气液分离器13底部分别通过管道连接所述氮塔15的中下部、通过管道经所述辅助冷凝蒸发器12连接所述氮塔15的中下部，所述气液分离器13的顶部通过管道连接所述氮塔15的中下部，以将所述气液分离器13分离的气体和经所述辅助冷凝蒸发器12汽化后的气体送入所述氮塔15，为所述氮塔15提供精馏所需的气体；
所述氮塔15顶部分别通过管道经所述主换热器8连接所述氩气预冷纯化系统6、通过管道经所述氮塔冷凝蒸发器16与所述氮塔15顶部连通形成回路；所述氮塔15底部通过管道连接所述氮塔冷凝蒸发器16的蒸发侧，为其提供冷源；且所述氮塔冷凝蒸发器16的蒸发侧通过管道依次经所述主换热器8、膨胀机19、主换热器8连接所述空气预冷纯化系统18，用于为所述空气预冷纯化系统18提供干燥气体。
在本实施例中，所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧通过管道连接系统外氩源，所述系统外氩源用于补充回收过程中的冷量损失。
在本实施例中，所述除一氧化碳器2与所述除氧器4之间的管道上设置有第一冷却器3，且在所述第一冷却器3与所述除氧器4之间的管道上接入氢气管道；所述除氧器4与所述氩气预冷纯化系统6之间的管道上设置有第二冷却器5。
在本实施例中，所述氩气预冷纯化系统6和所述空气预冷纯化系统18均由一台预冷机和两台并联设置的纯化器组成。
实施例2
本实施例提供了一种采用本实用新型提高氩气回收率的装置的应用，请继续参阅如图1所示的工艺流程图，其主要氩气回收流路和空气氮气回收流路两部分：
(1)氩气回收流路：
待回收氩气(O2<～0.8％,N2<～4％，CO：～1000ppm，其余为Ar)的压力很低，首先经过氩气压缩机1加压至～1.0MPa后，去除油及粉尘后，经过管道GAr-101进入除一氧化碳器2。在除一氧化碳器2中装填催化剂，通过催化反应，把一氧化碳催化为二氧化碳。CO出口含量<1ppm。去除CO的氩气出来后经过管道GAr-102管道进入第一冷却器3冷却至约40℃，在管道GAr-103中与加入的氢气混合后进入除氧器4，在除氧器4中，氧气与氢气发生反应，生成水并释放热量，视氧气量温度上升会有不同，在O2含量不高于0.8％时，温度会在<200℃。通过管道GA-104高温氩气进入第二冷却器5降温至40℃，通过管道GAr-105进入氩气预冷纯化系统6中的氩气预冷机冷却到5-8℃及纯化器脱除水和二氧化碳。剩下的氩气主要成为为：Ar、N2、H2等。
干燥的粗氩气通过管道GAr-106进入精馏冷箱7，首先进入主换热器8降温至液化点，经过管道GAr-107，进入设立于精氩塔10底部的氩塔再沸器9，在氩塔再沸器9中，大部分气体(80％～95％)被液化，出氩塔再沸器9的气液混合流体从GAr-108流出，经粗氩节流阀V2节流降压送入精氩塔10中上部参与精馏。氩塔再沸器9的操作压力为约0.95MPaG，精氩塔10的压力为0.7MPaG由于存在压力差，介质沸点温度会根据压力改变，使氩塔再沸器9内外侧形成约1～1.5℃的温差，保证氩塔再沸器9的热交换。
进入精氩塔10的流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，液体随着塔内液体下降，在上升下降过程中气液发生传热传质过程，液体部分的Ar含量越来越高，在塔底得到纯液氩(根据国标或客户要求而定，常规可达到N2<4ppm)。通过LARS-201管道从精馏塔底部抽出纯液氩经纯液氩节流阀V1节流降压送入氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧。外界补充液氩通过管路LAr-305一并进入冷凝蒸发器11的蒸发侧，为整个系统补充冷量损失。纯液氩在氩塔冷凝蒸发器11蒸发侧蒸发为氩气，经过主换热器复热回收冷量，送出精馏冷箱，可根据用户需求加压或者直接送气。氩塔冷凝蒸发器11的操作压力与流程组织有关，在精氩塔10压力为～0.7MPaG时，其压力约为0.35～0.37MPaG。如出冷箱压力要求降低，整个系统的压力(含精氩塔10和氩气压缩机1的压力)可降低操作。
精氩塔10顶部的气体主要是氢气与氮气，从管道GAr-301管路出塔后分成三部分，一部分从管道GAr-302抽出，经主换热器8复热至常温，一般与比进气温度低1.5～3℃回收冷量后送出塔外，作为氩气预冷纯化系统6的再生气一部分，与精馏冷箱7出来的氮气一并为纯化器再生用。塔顶的第二部分气体经过GAr-301进入氩塔冷凝蒸发器11的气体侧冷凝为液体，经过LAr-306流回精氩塔10，为精馏提供液体。第三部分气体经过GAr-304进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，通过LAr-305进入LAr-306与第二部分液体汇合后送入精氩塔10。
(2)空气氮气流路：
空气经过空压机17压缩至0.7～1.2MPaG，经过GA-101进入空气预冷纯化系统18，去除水和二氧化碳。在GAr-102中为干燥后的空气，进入精馏冷箱7内的主换热器8降温，在GA-103内，空气微量带液，温度为-160～-170℃。低温空气进入氮塔再沸器14被部分液化，出来后进入气液分离器13。在气液分离器13中，液体从底部LA-105流出后，分成两股，一股LA-105直接送入氮塔15。另一股LA-106送入辅助冷凝蒸发器12，为其提供冷量，液化精氩塔10顶部出来的气体GAr-304，本身被汽化后的气体通过GA-107与从气液分离器13出来的气体GA-108混合后送入氮塔15底部，为氮塔15的精馏提供气体。
上升气体与下降液体在氮塔15的多块塔板上(或者填料)接触，重组分(氧气、氩气)会在液体中积聚，轻组分(主要是氮气)会在气体中积聚，最后是在塔顶得到高纯度氮气(含氧量为<1ppm)，塔底的液体因液氧含量增加，变成富氧气(含氧量约为30％～40％)。氮塔的压力为0.6～0.8MPaG，温度为该压力下的液体沸点。从氮塔15塔顶抽出氮气后，分为两股，一股GN-301送入氮塔冷凝蒸发器16的高温侧，被降温冷却为液氮后通过LN-302送回氮塔，做为下降的液体，参与氮塔15的精馏。另一股GN-302，经过主换热器8复热回收冷量后，送出精馏冷箱7，送入氩气纯化器6，作为再生气使用。
氮塔15的底部通过LA-201抽出的富氧液空经过节流阀V6调整压力后，送入氮塔冷凝蒸发器16，为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器16，经GRO-202进入主换热器8。被复热后，从主换热器8中部抽出温度为-145～-155℃，通过GRO-203送入膨胀机19，充分利用富氧气的剩余压力(约为0.2～0.3MPaG)膨胀制冷。出膨胀机19后的富氧气从低温侧进入主换热器8复热至常温后，送出精馏冷箱7。输送至空气预冷纯化系统18，作为干燥气体，参与纯化器的再生。
本实施例利用辅助冷凝蒸发器12的连接作用，氩气回收流路(GAr-304、LAr-305)与空气氮气流路(LA-306、GA-107)进行了冷量交换，把膨胀机19产生的多余冷量输送到氩气回收流路，可以显著降低外界加入的液氩量，从而降低了设备的运营成本。
以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本实用新型进行的等同修改和替代也都在本实用新型的范畴之中。因此，在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本实用新型的范围内。
Claims (6)
1.一种提高氩气回收率的装置，其特征在于，包括：氩气压缩机(1)、除一氧化碳器(2)、除氧器(4)、氩气预冷纯化系统(6)、空气压缩机(17)、空气预冷纯化系统(18)和精馏冷箱(7)，所述精馏冷箱(7)内置有有主换热器(8)、精氩塔(10)和氮塔(15)，所述精氩塔(10)底部设有氩塔再沸器(9)、顶部设有氩塔冷凝蒸发器(11)，所述氮塔(15)底部设有氮塔再沸器(14)、顶部设有氮塔冷凝蒸发器(16)，其中：
所述氩气预冷纯化系统(6)通过管道经所述主换热器(8)与所述氩塔再沸器(9)连通，所述氩塔再沸器(9)通过管道经粗氩节流阀(V2)连通所述精氩塔(10)中上部，以将粗氩气送入所述精氩塔(10)内参与精馏；
所述精氩塔(10)的底部通过管道经纯液氩节流阀(V1)连通所述氩塔冷凝蒸发器(11)的蒸发侧，且所述氩塔冷凝蒸发器(11)的蒸发侧通过管道经所述主换热器(8)出所述精馏冷箱(7)连接纯氩气用户；所述精氩塔(10)顶部分别通过管道经所述主换热器(8)连接所述氩气预冷纯化系统(6)、通过管道经所述氩塔冷凝蒸发器(11)与所述精氩塔(10)顶部连通形成回路、通过管道经辅助冷凝蒸发器(12)与所述精氩塔(10)顶部连通形成回路；
所述空气压缩机(17)依次通过管道经所述空气预冷纯化系统(18)、主换热器(8)和氮塔再沸器(14)连接塔体一侧的气液分离器(13)，所述气液分离器(13)底部分别通过管道连接所述氮塔(15)的中下部、通过管道经所述辅助冷凝蒸发器(12)连接所述氮塔(15)的中下部，所述气液分离器(13)的顶部通过管道连接所述氮塔(15)的中下部，以将所述气液分离器(13)分离的气体和经所述辅助冷凝蒸发器(12)汽化后的气体送入所述氮塔(15)，为所述氮塔(15)提供精馏所需的气体；
所述氮塔(15)顶部分别通过管道经所述主换热器(8)连接所述氩气预冷纯化系统(6)、通过管道经所述氮塔冷凝蒸发器(16)与所述氮塔(15)顶部连通形成回路；所述氮塔(15)底部通过管道连接所述氮塔冷凝蒸发器(16)的蒸发侧，为其提供冷源；且所述氮塔冷凝蒸发器(16)的蒸发侧通过管道经所述主换热器(8)连接所述空气预冷纯化系统(18)，用于为所述空气预冷纯化系统(18)提供干燥气体。
2.根据权利要求1所述的提高氩气回收率的装置，其特征在于，所述氩气压缩机(1)、除一氧化碳器(2)、除氧器(4)和氩气预冷纯化系统(6)依次连通，用于对回收氩气进行净化处理，以除去回收氩气中的一氧化碳、氧、水和二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的提高氩气回收率的装置，其特征在于，所述氩塔冷凝蒸发器(11)的蒸发侧通过管道连接系统外氩源，所述系统外氩源用于补充回收过程中的冷量损失。
4.根据权利要求1所述的提高氩气回收率的装置，其特征在于，所述除一氧化碳器(2)与所述除氧器(4)之间的管道上设置有第一冷却器(3)，且在所述第一冷却器(3)与所述除氧器(4)之间的管道上接入氢气管道；所述除氧器(4)与所述氩气预冷纯化系统(6)之间的管道上设置有第二冷却器(5)。
5.根据权利要求1所述的提高氩气回收率的装置，其特征在于，所述氩气预冷纯化系统(6)和所述空气预冷纯化系统(18)均由一台预冷机和两台并联设置的纯化器组成。
6.根据权利要求1所述的提高氩气回收率的装置，其特征在于，还包括用于将所述氮塔冷凝蒸发器(16)蒸发侧的富氧气进行进行膨胀制冷的膨胀机(19)，所述膨胀机(19)的进口经所述主换热器(8)连接所述氮塔冷凝蒸发器(16)的蒸发侧，所述膨胀机(19)的出口经所述主换热器(8)连接所述空气预冷纯化系统(18)。
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