CN110207460A - 一种集成高纯氮和氩气的回收装置及其回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成高纯氮和氩气的回收装置及其回收方法，该回收装置包括氩气压缩机、除一氧化碳器、除氧器、氩气预冷纯化系统、空气压缩机、空气预冷纯化系统、换热器、氩塔再沸器、精氩塔、氩塔冷凝蒸发器、辅助冷凝蒸发器、氮塔和氮塔冷凝蒸发器。本发明回收方法主要是利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，使液氩冷量通过主换热器传递到空气管路，进入氮塔的冷量部分回收，可降低外界加入的液氩量，降低设备的运营成本；以及利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种氩气回收的方法，尤其涉及一种集成高纯氮和氩气的回收装置及其回收方法。
背景技术
直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法,全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中,连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气,保持炉膛内真空度稳定在20托左右,这种工艺既有真空工艺的特点,又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。
通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。
已公开专利CN102583281A披露了一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置，其所披露的技术方案中，低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。
已公开专利CN104406364A披露了一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法，其采用空气压缩、双塔流程，能耗无优势，结构复杂，增加设备投资。
已公开专利CN206347802U披露了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，其所披露的技术方案中，为保持冷箱提供的外界液氩量较大，以及受再生气限制，提取率比较低，该专利只设计来除氧，未去除原料中过量一氧化碳的去除。
已公开专利CN108645118 A披露了一种提高氩气回收率的装置及方法，其所披露的技术方案中，使用的是返流膨胀，适用于氩气带压出塔情况，不适用于氩气常压出塔。
已公开专利CN109631495 A披露了一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置，其所披露的技术方案中，使用正流膨胀流程，带低温运动部件，稳定性较差。
因此，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，无低温运动部件，操作更方便，提取率更高的氩气回收方法。
发明内容
本发明的目的是针对现在氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大、提取率低等缺陷，利用单晶硅厂家现有液氩供应的条件，提供了一种集成高纯氮和氩气的回收装置及其回收方法，采用该回收方法的低温精馏具有流程简单、操作方便、能耗更低、提取率更高等特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种集成高纯氮和氩气的回收方法，包括氩气回收流路和空气氮气流路：其中：
所述氩气回收流路，包括如下步骤：
S11，将回收氩气经氩气压缩机加压后，进入除一氧化碳器去除其中的CO；除CO后的氩气与加入的氢气混合进入除氧器中去除其中的氧气，高温氩气进入氩气预冷纯化系统中脱除其中的水和二氧化碳，得干燥的粗氩气；
S12，将干燥的粗氩气送入精馏冷箱，先经换热器降温至液化温度后进入设立于精氩塔底部的氩塔再沸器，在氩塔再沸器中，大部分气体被液化，出氩塔再沸器的气液混合流体经节流降压后送入精氩塔中上部参与精馏；
S13，进入精氩塔的气液混合流体，其中的液体部分随着塔内液体下降，在塔底得到纯液氩；从精馏塔底部抽出纯液氩经节流降压后送入氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧，纯液氩在氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气，经过换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱；
S14，进入精氩塔的气液混合流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，在塔顶的气体主要为氢气与氮气，从精氩塔顶部抽出的气体的一部分进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热，冷凝为液体后送入精氩塔；
所述空气氮气流路，包括如下步骤：
S21，空气经空气压缩机压缩后，进入空气预冷纯化系统去除其中的水和二氧化碳；干燥后的空气经精馏冷箱内的换热器降温至液化温度，之后进入氮塔底部，为氮塔提供精馏气体；
S22，进入氮塔底部的带液空气，其中的重组分在液体中积聚，在塔底得到液体的富氧气；其中的轻组分在气体中积聚，在塔顶得到高纯度氮气；
S23，从氮塔塔顶抽出的高纯度氮气分为两部分：第一部分氮气送入氮塔冷凝蒸发器的高温侧，被降温冷却为液氮后送回氮塔参与氮塔的精馏；第二部分氮气，经过换热器复热回收冷量后，送出精馏冷箱，然后送入氩气预冷纯化系统内作为再生气使用；
S24，从氮塔的底部抽出的第一部分富氧液空经调整压力后，进入辅助冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化，然后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
进一步地，步骤S11中，除CO后的氩气经第一冷却器冷却降温后，与加入的氢气混合进入除氧器中进行反应，反应后的高温氩气经第二冷却器降温后进入氩气预冷纯化系统。
进一步地，步骤S13中，来自所述精馏冷箱外界的补充液氩通过管道进入所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧。
进一步地，步骤S14中，从所述精氩塔顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱，作为纯化器的再生气一部分，与出精馏冷箱的氮气一并送入氩气预冷纯化系统中参于纯化器的再生；第二部分气体进入冷凝蒸发器的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔。
进一步地，步骤S23中，所述被降温冷却为液氮后，一部分送回氮塔参与氮塔的精馏，另一部分液氮可作为副产品，抽出精馏冷箱。
进一步地，步骤S24中，从所述氮塔底部抽出第二部分富氧液空经调整压力后送入氮塔冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器，与第一部分富氧气混合后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
本发明的第二个方面是提供一种基于上述所述回收方法的集成高纯氮和氩气的回收装置，包括氩气压缩机、除一氧化碳器、除氧器、氩气预冷纯化系统、空气压缩机、空气预冷纯化系统、换热器、氩塔再沸器、精氩塔、氩塔冷凝蒸发器、辅助冷凝蒸发器、氮塔和氮塔冷凝蒸发器；其中：
所述氩气压缩机通过管道依次经所述除一氧化碳器、除氧器与氩气预冷纯化系统连接，所述氩气压缩机用于对回收氩气进行加压处理，加压后的回收氩气依次经所述除一氧化碳器和除氧器去除其中的CO和氧气，然后送入所述氩气预冷纯化系统内经降温后脱除其中的水和二氧化碳；
所述氩气预冷纯化系统通过管道经所述换热器与设置于所述精氩塔底部的氩塔再沸器连接，以将干燥的氩气经所述换热器降温至液化温度，并送入所述氩塔再沸器内形成气液混合流体，所述氩塔再沸器底部通过管道连通所述精氩塔中上部，以将所述氩塔再沸器内的气液混合流体经调压后送入所述精氩塔中上部参与精馏；
所述精氩塔的底部通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器，以将所述精氩塔塔底的纯液氩抽送至所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧，并在蒸发侧蒸发为氩气；所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道经所述换热器与所述精馏冷箱外界连通，以将蒸发侧的氩气经所述换热器复热后送出所述精馏冷箱；
所述精氩塔的顶部分别通过管道经所述换热器出精馏冷箱连通所述氩气预冷纯化系统、通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器的气体侧以及通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器；从所述精氩塔顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱，与出精馏冷箱的氮气一并送入氩气预冷纯化系统中；第二部分气体进入冷凝蒸发器的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热、冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔；
所述空气压缩机通过管道与所述空气预冷纯化系统连接，空气经所述空气压缩机加压处理后送入所述空气预冷纯化系统内，以经降温后脱除其中的水和二氧化碳；
所述空气预冷纯化系统通过管道经所述换热器连通所述氮塔的底部，以将干燥的空气经所述换热器降温至液化温度后送入所述氮塔底部，为所述氮塔提供精馏气体；
所述氮塔的顶部分别通过管道经所述换热器出精馏冷箱连通所述氩气预冷纯化系统、通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧；从所述氮塔顶部抽出的气体分为两部分，第一部分送入所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧，经降温冷却为液氮后通过管道送入所述氮塔顶部参与精馏；第二部分经所述换热器复热后出精馏冷箱送入所述氩气预冷纯化系统作为再生气使用；以及
所述氮塔的底部分别通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器的顶部、通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器；从所述氮塔底部抽出的富氧液空分为两部分，第一部分富氧液空经调压后送入辅助冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气并自所述辅助冷凝蒸发器排出；第二部分富氧液空经调压后进入所述氮塔冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器，与第一部分富氧气混合后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
进一步地，所述的集成高纯氮和氩气的回收装置，还包括：
第一冷却器，其设置于所述除一氧化碳器和除氧器之间的管道上，用于对经所述除一氧化碳器除CO后的氩气进行冷却处理；和
第二冷却器，其设置于所述除氧器与氩气预冷纯化系统之间管道上；用于对经所述除氧器除氧后的高温氩气进行冷却处理。
进一步地，所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道与所述精馏冷箱外界连通，以通过该管道为所述氩塔冷凝蒸发器补充液氩。
进一步地，从所述氮塔顶部抽出的气体分为两部分，第二部分送入所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧，经降温冷却为液氮后，其中的一部分液氮通过管道送入所述氮塔顶部参与精馏，另一部分液氮通过管道送出所述精馏冷箱。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，氩气回收流路与富氧气流路进行了冷量交换，使液氩冷量通过主换热器传递到空气管路，再进入氮塔的冷量部分回收，可以降低外界加入的液氩量，降低设备的运营成本；
(2)利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；
(3)利用集成的空气氮气流路，通过利用液氩的富足冷量，冷箱内自产氮气可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；并可利用富裕的液氩冷量产部分液氮，提高经济效益。
附图说明
图1为本发明一种集成高纯氮和氩气的回收装置的整体结构示意图；
其中，各附图标记为：
1-氩气压缩机、2-除一氧化碳器、3-第一冷却器、4-除氧器、5-第二冷却器、6-氩气预冷纯化系统、7-精馏冷箱、8-换热器、9-氩塔再沸器、10-精氩塔、11-氩塔冷凝蒸发器、12-辅助冷凝蒸发器、13-氮塔、14-氮塔冷凝蒸发器、15-空气压缩机、16-空气预冷纯化系统；V1-纯液氩节流阀、V2-粗液氩节流阀、V3-液氩压力调节阀。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
本实施例针对现在氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大、提取率低等缺点，利用单晶硅厂家会有液氩供应的条件，提供了一种低温精馏流程简单、操作方便、能耗更低、提取率更高的集成高纯氮和氩气的回收方法，请参阅图1所示，包括氩气回收流路和空气氮气流路：其中：
所述氩气回收流路，包括如下步骤S11-S14：
S11，回收氩气的压力很低，将回收氩气经氩气压缩机1加压，去除油及粉尘后，进入除一氧化碳器2，在除一氧化碳器中装填催化剂，通过催化反应，把一氧化碳催化为二氧化塔，去除其中的CO；除CO后的氩气首先经过第一冷却器3冷却至约40℃，与加入的氢气混合进入除氧器4，在除氧器4中，氧气与氢气发生反应，去除其中的氧气，生成水并释放热量，温度上升至<200℃；高温氩气经过第二冷却器5降温至40℃，进入氩气预冷纯化系统6中用过氩气预冷机冷却到5-8℃，脱除其中的水和二氧化碳，剩下的为干燥的粗氩气，所述干燥的粗氩气主要成为为：Ar、N2、H2等。
S12，将干燥的粗氩气送入精馏冷箱7，先经换热器8降温至液化温度后进入设立于精氩塔10底部的氩塔再沸器9，在氩塔再沸器9中，大部分气体被液化，出氩塔再沸器9的气液混合流体经粗液氩节流阀V2节流降压后送入精氩塔10中上部参与精馏；由于存在压力差，沸点温度会根据压力改变，使氩塔再沸器9内外侧形成温差，保证氩塔再沸器的工作。
S13，进入精氩塔10的气液混合流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，液体部分随着塔内液体下降，在上升下降过程中气液发生传热传质过程，液体部分的Ar含量越来越高，在塔底得到纯液氩；从精馏塔10底部抽出纯液氩经节流降压后送入氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧，纯液氩在氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧蒸发为氩气，经过换热器8复热回收冷量后送出精馏冷箱7，可根据用户需求加压或者直接送气。
S14，进入精氩塔10的气液混合流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，在塔顶的气体主要为氢气与氮气，从精氩塔10顶部抽出的气体分成三部分，一部分进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热，冷凝为液体后送入精氩塔9。
所述空气氮气流路，包括如下步骤S21-S24：
S21，空气经空气压缩机15压缩后，进入空气预冷纯化系统16去除其中的水和二氧化碳；干燥后的空气经精馏冷箱7内的换热器8降温至液化温度，之后进入氮塔13底部，为氮塔13提供精馏气体；
S22，进入氮塔13底部的带液空气，上升气体与下降液体在氮塔的多块塔板上(或者填料)接触，其中的重组分(氧气、氩气)在液体中积聚，在塔底的液体因液氧含量增加，变成富氧气；其中的轻组分(主要是氮气)在气体中积聚，最后在塔顶得到高纯度氮气；
S23，从氮塔13塔顶抽出的高纯度氮气分为两部分：第一部分氮气送入氮塔冷凝蒸发器14的高温侧，被降温冷却为液氮后送回氮塔13，做为下降的液体，参与氮塔的精馏；第二部分氮气，经过换热器8复热回收冷量后，送出精馏冷箱8，然后送入氩气预冷纯化系统6内，作为氩气纯化器的再生气使用；
S24，从氮塔13的底部抽出的第一部分富氧液空经调整压力后，进入辅助冷凝蒸发器12为其提供冷源，本身被汽化，然后进入换热器8复热，出精馏冷箱7后输送至空气预冷纯化系统16内作为干燥气体。
作为本实施例的一个优选技术方案，步骤S11中，除CO后的氩气经第一冷却器3冷却降温后，与加入的氢气混合进入除氧器4中进行反应，反应后的高温氩气经第二冷却器5降温后进入氩气预冷纯化系统6。
作为本实施例的一个优选技术方案，对于从拉晶车间而言，回收的氩气总量一般占拉晶使用量的80～95％，因此仍然需要单独补充5％～20％的液氩。因此，在骤S13中，来自所述精馏冷箱7外界的补充液氩通过管道与精馏塔9底部抽出的纯液氩一并进入所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧，为整个系统补充冷量损失。
作为本实施例的一个优选技术方案，步骤S14中，从所述精氩塔10顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器8复热回收冷量后送出精馏冷箱7，作为纯化器的再生气一部分，与出精馏冷箱7的氮气一并送入氩气预冷纯化系统6中参于纯化器的再生；第二部分气体进入冷凝蒸发器11的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔9，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔9。
作为本实施例的一个优选技术方案，步骤S23中，所述被降温冷却为液氮后，一部分送回氮塔13参与氮塔的精馏，另一部分液氮可作为副产品，抽出精馏冷箱7。
步骤S24中，从所述氮塔13底部抽出第二部分富氧液空经调整压力后送入氮塔冷凝蒸发器14为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器14，与第一部分富氧气混合后进入换热器8复热，出精馏冷箱7后输送至空气预冷纯化系统16内作为干燥气体。
实施例2
请参阅图1所示，本实施例提供一种用于上述实施例1所述回收方法的集成高纯氮和氩气的回收装置，包括氩气压缩机1、除一氧化碳器2、除氧器4、氩气预冷纯化系统6、空气压缩机15、空气预冷纯化系统16、换热器8、氩塔再沸器9、精氩塔10、氩塔冷凝蒸发器11、辅助冷凝蒸发器12、氮塔13和氮塔冷凝蒸发器14。
在本实施例中，如图1所示，所述氩气压缩机1通过管道依次经所述除一氧化碳器2、除氧器4与氩气预冷纯化系统6连接，所述氩气压缩机1用于对回收氩气进行加压处理，加压后的回收氩气依次经所述除一氧化碳器2和除氧器4去除其中的CO和氧气，然后送入所述氩气预冷纯化系统6内经降温后脱除其中的水和二氧化碳。
在本实施例中，如图1所示，所述氩气预冷纯化系统6通过管道经所述换热器8与设置于所述精氩塔10底部的氩塔再沸器9连接，以将干燥的氩气经所述换热器8降温至液化温度，并送入所述氩塔再沸器9内形成气液混合流体，所述氩塔再沸器9底部通过管道连通所述精氩塔10中上部，以将所述氩塔再沸器9内的气液混合流体经调压后送入所述精氩塔10中上部参与精馏。
在本实施例中，如图1所示，所述精氩塔10的底部通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器11，以将所述精氩塔10塔底的纯液氩抽送至所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧，并在蒸发侧蒸发为氩气；所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧通过管道经所述换热器8与所述精馏冷箱7外界连通，以将蒸发侧的氩气经所述换热器8复热后送出所述精馏冷箱7。
在本实施例中，如图1所示，所述精氩塔10的顶部分别通过管道经所述换热器8出精馏冷箱7连通所述氩气预冷纯化系统6、通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器11的气体侧以及通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器12；从所述精氩塔10顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器8复热回收冷量后送出精馏冷箱7，与出精馏冷箱7的氮气一并送入氩气预冷纯化系统6中；第二部分气体进入冷凝蒸发器11的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔9，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热、冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔9。
在本实施例中，如图1所示，所述空气压缩机15通过管道与所述空气预冷纯化系统16连接，空气经所述空气压缩机15加压处理后送入所述空气预冷纯化系统16内，以经降温后脱除其中的水和二氧化碳。
在本实施例中，如图1所示，所述空气预冷纯化系统16通过管道经所述换热器8连通所述氮塔13的底部，以将干燥的空气经所述换热器8降温至液化温度后送入所述氮塔13底部，为所述氮塔13提供精馏气体。
在本实施例中，如图1所示，所述氮塔13的顶部分别通过管道经所述换热器8出精馏冷箱7连通所述氩气预冷纯化系统6、通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器14的高温侧；从所述氮塔13顶部抽出的气体分为两部分，第一部分送入所述氮塔冷凝蒸发器14的高温侧，经降温冷却为液氮后通过管道送入所述氮塔13顶部参与精馏；第二部分经所述换热器8复热后出精馏冷箱7送入所述氩气预冷纯化系统6作为再生气使用。
在本实施例中，如图1所示，所述氮塔13的底部分别通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器14的顶部、通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器12；从所述氮塔13底部抽出的富氧液空分为两部分，第一部分富氧液空经调压后送入辅助冷凝蒸发器12为其提供冷源，本身被汽化为富氧气并自所述辅助冷凝蒸发器12排出；第二部分富氧液空经调压后进入所述氮塔冷凝蒸发器14为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器14，与第一部分富氧气混合后进入换热器8复热，出精馏冷箱7后输送至空气预冷纯化系统16内作为干燥气体。
作为本实施例的一个优选技术方案，请继续参阅图1所示，该集成高纯氮和氩气的回收装置还包括：第一冷却器3，其设置于所述除一氧化碳器2和除氧器4之间的管道上，用于对经所述除一氧化碳器2除CO后的氩气进行冷却处理；和第二冷却器5，其设置于所述除氧器4与氩气预冷纯化系统6之间管道上；用于对经所述除氧器4除氧后的高温氩气进行冷却处理。
作为本实施例的一个优选技术方案，请继续参阅图1所示，所述氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧通过管道与所述精馏冷箱7外界连通，以通过该管道为所述氩塔冷凝蒸发器11补充液氩。
此外，从所述氮塔13顶部抽出的气体分为两部分，第二部分送入所述氮塔冷凝蒸发器14的高温侧，经降温冷却为液氮后，其中的一部分液氮通过管道送入所述氮塔13顶部参与精馏，另一部分液氮通过管道送出所述精馏冷箱7。
实施例3
本实施例提供一种基于上述实施例1所述回收方法和实施例2所述回收装置的应用例，对于从拉晶车间而言，回收的氩气总量一般占拉晶使用量的80～95％，仍然需要单独补充5％～20％的液氩。就具体行业而言，对回收过程，可以另补充5％～20％的液氩，利用其冷量产生液氮，提高整个系统的经济效益。
(一)针对氩气回收流路：
回收氩气(O2<～0.4％，N2<～1.5％，CO：～1500ppm，其余为Ar)的压力很低，首先经过氩气压缩机1加压至～0.5-0.75MPa(A)并去除油及粉尘后，经过GAr-101,进入除一氧化碳器2；在除一氧化碳器2中装填催化剂，通过催化反应，把一氧化碳催化为二氧化碳，CO出口含量<1ppm，去除CO的氩气出来后经过GAr-102管道进入第一冷却器3冷却至约40℃，在GAr-103中与加入的氢气混合后进入除氧器4，在除氧器4中，氧气与氢气发生反应，生成水并释放热量，视氧气量温度上升会有不同，在O2含量不高于0.4％时，温度会在<100℃；通过GA-104高温氩气进入第二冷却器5降温至40℃，通过GAr-105进入氩气预冷纯化系统6中的氩气预冷机冷却到5-8℃及纯化器脱除水和二氧化碳；剩下的氩气主要成为为：Ar、N2、H2等。
干燥的粗氩气(0.5-0.7MPa(A)，20℃)通过管道GAr-106进入精馏冷箱7，首先进入换热器8降温至液化点，经过GAr-107，进入设立于精氩塔10底部的氩塔再沸器9，在氩塔再沸器9中，大部分气体(80％～95％)被液化，出氩塔再沸器9的气液混合流体从GAr-108流出，经粗氩节流阀V2节流降压至0.42MPa(A)送入精氩塔10中上部参与精馏；氩塔再沸器9的操作压力为～0.52～0.62MPaA，精氩塔10的压力为0.42MPa(A),温度为氩气在此压力下的沸点-169.9℃，由于存在压力差，介质沸点温度会根据压力改变，使氩塔再沸器9内外侧形成约0.5～1.5℃的温差，保证氩塔再沸器9的热交换。
进入精氩塔10的流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，液体随着塔内液体下降，在上升下降过程中气液发生传热传质过程，液体部分的Ar含量越来越高，在塔底得到纯液氩(根据国标或客户要求而定，常规可达到N2<4ppm)。通过LARS-201管道从精馏塔底部抽出纯液氩经纯液氩节流阀V1节流降压至0.15MPa(A)送入氩塔冷凝蒸发器11的蒸发侧；外界补充液氩经液氩压力调节阀V3调压后通过管路LAr-305进入冷凝蒸发器11的蒸发侧，为整个系统补充冷量损失。纯液氩在氩塔冷凝蒸发器11蒸发侧蒸发为氩气，经过换热器复热至17℃回收冷量，送出精馏冷箱，可根据用户需求加压或者直接送气。
精氩塔10顶部的气体主要是氢气与氮气，从GAr-301管路出塔后分成三部分，第一部分从GAr-302抽出，经换热器8复热至～17℃，一般与比进气温度低1.5～3℃回收冷量后送出塔外，作为氩气预冷纯化系统6的再生气一部分，与冷箱出来的氮气一并为纯化器再生用；塔顶的第二部分气体经过GAr-301进入氩塔冷凝蒸发器11的气体侧冷凝为液体，经过LAr-306流回精氩塔10，为精馏提供液体；第三部分气体经过GAr-304进入辅助冷凝蒸发器12，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，通过LAr-305进入LAr-306与第二部分液体汇合后送入精氩塔10。
(二)针对氩气回收流路：
空气经过空压机15压缩至0.6～1.0MPaA，经过GA-101进入空气预冷纯化系统16，去除水和二氧化碳(其中，CO2<1ppm)；在GAr-102中为干燥后的空气，进入精馏冷箱7内的换热器8降温出来的空气被冷却至液化温度。在GA-103内，空气微量带液，温度为-165～-175℃，送入氮塔13底部，为氮塔13的精馏提供气体。
上升气体与下降液体在氮塔13的多块塔板上(或者填料)接触，重组分(氧气、氩气)会在液体中积聚，轻组分(主要是氮气)会在气体中积聚，最后是在塔顶得到高纯度氮气(含氧量为<1ppm)，塔底的液体因液氧含量增加，变成富氧气(含氧量约为30％～40％)；氮塔的压力为0.3～0.4MPaA，温度为该压力下的液体沸点；从氮塔13塔顶抽出氮气后，分为两部分，第一部分GN-301送入氮塔冷凝蒸发器14的高温侧，被降温冷却为液氮后通过LN-302送回氮塔，做为下降的液体，参与氮塔13的精馏；部分液氮作为副产品，经过LN-303被V7阀抽出，送出冷箱储存。第二部分GN-302，经过主换热器8复热回收冷量后，送出精馏冷箱7，送入氩气纯化器6，作为再生气使用。
氮塔13的底部通过LA-201抽出的富氧液空其中第一部分经过节流阀V6调整压力至0.12～0.18MPaA，送入氮塔冷凝蒸发器14，为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器14；通过GRO-202抽出；从氮塔13底部的抽出第二部分富氧液空LA-105经过阀门V4调整压力至0.15MPaA～0.3MPaA后进入辅助冷凝蒸发器12，压力的调整范围以满足辅助冷凝蒸发器12的冷端温差要求为目的，为辅助冷凝蒸发器12提供冷量，冷却部分粗氩气，其自身被汽化，经过阀门V5调整压力与氮塔冷凝蒸发器14压力一致后，汇入GRO-202进入主换热器8复热至17℃常温后，送出精馏冷箱7；输送至空气预冷纯化系统18，作为干燥气体，参与纯化器的再生。
本实施例利用辅助冷凝蒸发器12的连接作用，氩气回收流路(GAr-304、LAr-305)与富氧气流路(LA-105，GRO-210)进行了冷量交换；使液氩冷量通过主换热器8传递到空气管路GA-103，再进入氮塔13的冷量部分回收，可以降低外界加入的液氩量，从而降低设备的运营成本。
综上，本发明的优势是利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；利用集成的空气氮气流路，通过利用液氩的富足冷量，冷箱内自产氮气可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；并可利用富裕的液氩冷量产部分液氮，提高经济效益。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种集成高纯氮和氩气的回收方法，包括氩气回收流路和空气氮气流路，其特征在于：
所述氩气回收流路，包括如下步骤：
S11，将回收氩气经氩气压缩机加压后，进入除一氧化碳器去除其中的CO；除CO后的氩气与加入的氢气混合进入除氧器中去除其中的氧气，高温氩气进入氩气预冷纯化系统中脱除其中的水和二氧化碳，得干燥的粗氩气；
S12，将干燥的粗氩气送入精馏冷箱，先经换热器降温至液化温度后进入设立于精氩塔底部的氩塔再沸器，在氩塔再沸器中，大部分气体被液化，出氩塔再沸器的气液混合流体经节流降压后送入精氩塔中上部参与精馏；
S13，进入精氩塔的气液混合流体，其中的液体部分随着塔内液体下降，在塔底得到纯液氩；从精馏塔底部抽出纯液氩经节流降压后送入氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧，纯液氩在氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧蒸发为氩气，经过换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱；
S14，进入精氩塔的气液混合流体，其中的气体部分随着塔内气体上升，在塔顶的气体主要为氢气与氮气，从精氩塔顶部抽出的气体的一部分进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热，冷凝为液体后送入精氩塔；
所述空气氮气流路，包括如下步骤：
S21，空气经空气压缩机压缩后，进入空气预冷纯化系统去除其中的水和二氧化碳；干燥后的空气经精馏冷箱内的换热器降温至液化温度，之后进入氮塔底部，为氮塔提供精馏气体；
S22，进入氮塔底部的带液空气，其中的重组分在液体中积聚，在塔底得到液体的富氧气；其中的轻组分在气体中积聚，在塔顶得到高纯度氮气；
S23，从氮塔塔顶抽出的高纯度氮气分为两部分：第一部分氮气送入氮塔冷凝蒸发器的高温侧，被降温冷却为液氮后送回氮塔参与氮塔的精馏；第二部分氮气，经过换热器复热回收冷量后，送出精馏冷箱，然后送入氩气预冷纯化系统内作为再生气使用；
S24，从氮塔的底部抽出的第一部分富氧液空经调整压力后，进入辅助冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化，然后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
2.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气的回收方法，其特征在于，步骤S11中，除CO后的氩气经第一冷却器冷却降温后，与加入的氢气混合进入除氧器中进行反应，反应后的高温氩气经第二冷却器降温后进入氩气预冷纯化系统。
3.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气的回收方法，其特征在于，步骤S13中，来自所述精馏冷箱外界的补充液氩通过管道进入所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧。
4.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气的回收方法，其特征在于，步骤S14中，从所述精氩塔顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱，作为纯化器的再生气一部分，与出精馏冷箱的氮气一并送入氩气预冷纯化系统中参于纯化器的再生；第二部分气体进入冷凝蒸发器的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热，冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔。
5.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气的回收方法，其特征在于，步骤S23中，所述被降温冷却为液氮后，一部分送回氮塔参与氮塔的精馏，另一部分液氮可作为副产品，抽出精馏冷箱。
6.根据权利要求1所述的集成高纯氮和氩气的回收方法，其特征在于，步骤S24中，从所述氮塔底部抽出第二部分富氧液空经调整压力后送入氮塔冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器，与第一部分富氧气混合后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述回收方法的集成高纯氮和氩气的回收装置，其特征在于，包括氩气压缩机、除一氧化碳器、除氧器、氩气预冷纯化系统、空气压缩机、空气预冷纯化系统、换热器、氩塔再沸器、精氩塔、氩塔冷凝蒸发器、辅助冷凝蒸发器、氮塔和氮塔冷凝蒸发器；其中：
所述氩气压缩机通过管道依次经所述除一氧化碳器、除氧器与氩气预冷纯化系统连接，所述氩气压缩机用于对回收氩气进行加压处理，加压后的回收氩气依次经所述除一氧化碳器和除氧器去除其中的CO和氧气，然后送入所述氩气预冷纯化系统内经降温后脱除其中的水和二氧化碳；
所述氩气预冷纯化系统通过管道经所述换热器与设置于所述精氩塔底部的氩塔再沸器连接，以将干燥的氩气经所述换热器降温至液化温度，并送入所述氩塔再沸器内形成气液混合流体，所述氩塔再沸器底部通过管道连通所述精氩塔中上部，以将所述氩塔再沸器内的气液混合流体经调压后送入所述精氩塔中上部参与精馏；
所述精氩塔的底部通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器，以将所述精氩塔塔底的纯液氩抽送至所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧，并在蒸发侧蒸发为氩气；所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道经所述换热器与所述精馏冷箱外界连通，以将蒸发侧的氩气经所述换热器复热后送出所述精馏冷箱；
所述精氩塔的顶部分别通过管道经所述换热器出精馏冷箱连通所述氩气预冷纯化系统、通过管道连通所述氩塔冷凝蒸发器的气体侧以及通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器；从所述精氩塔顶部抽出的气体分成三部分：第一部分气体经换热器复热回收冷量后送出精馏冷箱，与出精馏冷箱的氮气一并送入氩气预冷纯化系统中；第二部分气体进入冷凝蒸发器的气体侧冷凝为液体，流入精氩塔，为精馏提供液体；第三部分气体进入辅助冷凝蒸发器，与部分液空进行换热、冷凝为液体后，与第二部分液体汇合后送入精氩塔；
所述空气压缩机通过管道与所述空气预冷纯化系统连接，空气经所述空气压缩机加压处理后送入所述空气预冷纯化系统内，以经降温后脱除其中的水和二氧化碳；
所述空气预冷纯化系统通过管道经所述换热器连通所述氮塔的底部，以将干燥的空气经所述换热器降温至液化温度后送入所述氮塔底部，为所述氮塔提供精馏气体；
所述氮塔的顶部分别通过管道经所述换热器出精馏冷箱连通所述氩气预冷纯化系统、通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧；从所述氮塔顶部抽出的气体分为两部分，第一部分送入所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧，经降温冷却为液氮后通过管道送入所述氮塔顶部参与精馏；第二部分经所述换热器复热后出精馏冷箱送入所述氩气预冷纯化系统作为再生气使用；以及
所述氮塔的底部分别通过管道连通所述氮塔冷凝蒸发器的顶部、通过管道连通所述辅助冷凝蒸发器；从所述氮塔底部抽出的富氧液空分为两部分，第一部分富氧液空经调压后送入辅助冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气并自所述辅助冷凝蒸发器排出；第二部分富氧液空经调压后进入所述氮塔冷凝蒸发器为其提供冷源，本身被汽化为富氧气出氮塔冷凝蒸发器，与第一部分富氧气混合后进入换热器复热，出精馏冷箱后输送至空气预冷纯化系统内作为干燥气体。
8.根据权利要求7所述的集成高纯氮和氩气的回收装置，其特征在于，还包括：
第一冷却器，其设置于所述除一氧化碳器和除氧器之间的管道上，用于对经所述除一氧化碳器除CO后的氩气进行冷却处理；和
第二冷却器，其设置于所述除氧器与氩气预冷纯化系统之间管道上；用于对经所述除氧器除氧后的高温氩气进行冷却处理。
9.根据权利要求7所述的集成高纯氮和氩气的回收装置，其特征在于，所述氩塔冷凝蒸发器的蒸发侧通过管道与所述精馏冷箱外界连通，以通过该管道为所述氩塔冷凝蒸发器补充液氩。
10.根据权利要求7所述的集成高纯氮和氩气的回收装置，其特征在于，从所述氮塔13顶部抽出的气体分为两部分，第二部分送入所述氮塔冷凝蒸发器的高温侧，经降温冷却为液氮后，其中的一部分液氮通过管道送入所述氮塔顶部参与精馏，另一部分液氮通过管道送出所述精馏冷箱。
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