CN102530892A

CN102530892A - 一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法

Info

Publication number: CN102530892A
Application number: CN2011102050783A
Authority: CN
Inventors: 扈丽杰; 周大荣; 陈熙静; 俞建
Original assignee: SHANGHAI QIYUAN AIR SEPARATION TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI QIYUAN AIR SEPARATION TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2011-07-21
Filing date: 2011-07-21
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明涉及一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法，通过将冷却至饱和状态的空气送入下塔分离成为氮气和液态空气，然后将氮气冷却成液氮，液氮与液态空气分别送入氮塔精馏，得到高纯氮气和富氧液，将富氧液送入氧塔精馏制得低纯氧，低纯氧出冷箱利用膨胀机增压端增压提高氧气压力。本发明中，将部分氮塔中的液氮通入氧塔中，从而提高氮气与氧气纯度的同时，满足氮气与氧气的高提取率。本发明方法采用三塔设计，同时生产带有压力的高纯氮和低纯氧，生产效率高，能耗低，可以连续化生产浮化玻璃等行业所需的氮气和氧气。

Description

一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法

技术领域

本发明涉及一种通过液化作用进行气体分离的方法，尤其涉及一种从空气中分离高纯氮和带压低纯氧的方法。

背景技术

随着浮法玻璃、化工等行业的快速发展，对高纯氮气、低纯氧需求量急剧增大，通常浮法玻璃行业在使用的高纯氮气压力为0.2~0.5MPa，氮气纯度为99.999%（O₂浓度≤3ppm）。鉴于空气中的主要气体成分为氮气和氧气，氮气和氧气体积分数分别为78.12%和20.95%，而空气作为廉价资源无处不在，因此通过分离空气来生产氮气和氧气是最为传统，也是最为实惠的方法。

传统的空气提纯氮气包括深冷空分制氮技术和变压吸附（Pressure Swing Adsorption，PSA）技术。其中，但是深冷空分制氮技术已有百年历史，然而该方法工艺流程复杂、基建费用高、产率低、而且所需操作人员多。PSA技术为目前一般企业常用的氮气提纯技术，然而PSA技术只能生产99.9%纯度的氮气，国内也只有个别企业可生产99.99%浓度的氮气，目前只有美国空气用品公司能够采用PSA技术生产≥99.999％的氮气，但是价格昂贵。

通过精馏提取氮气，仍是最常用的空分技术。目前厂家一般采用氮气和氧气的单独制备工艺。氮气的制备工艺有：1).单塔正流制氮流程，其制备的氮气压力可达0.2~0.3MPa，氮气提取率55~65%；2). 单塔返流制氮流程，其制备的氮气压力达0.4MPa~1 MPa，氮气提取率达到43~58%；3). 双塔返流制氮流程，制得的氮气压力达0.2~0.3MPa，氮气提取率达60~71%，如中国专利CN2000201071.2提供了一种空气分离制取压力氮气的装置及方法，其采用“双塔正流”制氮流程，可制得压力达0.15~0.4MPa的氮气，而且其提取率可达78~86％。

低纯氧的生产一般采用全低压双塔精馏制取低压氮气及氧气，其电耗一般为0.38~0.5KWh/m³，能耗较高，其副产品低压氮气不能直接输送，需增加氮气压缩机，氮气纯度也不能满足高端浮法玻璃的需求。同时生产的氧气压力小于0.1MPa，而浮法玻璃、化工行业需要大量的带压力的高纯氮气、低纯氧气，氮气及氧气压力要求大于0.15MPa。同时为了达到节能减排的要求，从空分过程中直接生产高提取率、带压力的高纯氮、低纯氧是非常具有价值的。

专利US006079223A公开了一种低温空气分离系统，将空气分离成为富氮蒸汽和富氧液体，在包含精馏段和汽提段的回流冷凝器中精馏得到中纯度氮产品，汽提得到中等纯度氧产品，采用该方法生产的氮和氧产品纯度低。专利US006230519B1公开了一种生产气态氮和气态氧的低温空气分离方法，将空气低温精馏并在低压塔内分离成富氧流体和副氮流体，然后根据密度不同分别从低压塔上下部回收氮气和氧气，该方法制冷降温过程复杂。专利CN1038514A公开了一种生产高压氧和高压氮的空气分离流程，将空气压缩、吸附除杂后通过双级精馏塔进行精馏，由于氮气和氧气均在同一塔内进行精馏，生产效率低。

中国专利申请号201010535961.4的专利申请文件，公开了一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法，该方法可以获得氮气的高提取率（＞70%）或氧气的高提取率（＞95%）；但该方法当氧气提取率达到90%以上时，氮气提取会降低至60%以下，当氮气提取率高于70%以上时氧气提取率会降到80%，即氧氮不能同时达到高提取率。

发明内容

本发明提供了一种以空气为原料、同时生产高纯氮和带压低纯氧的方法，采用三塔制氮、制氧流程，在直接制备高纯度氮气以及带压力低纯氧气的同时，保证了氮气和氧气的高提取率。从而提高了产品的附加值，节省设备投资、降低能耗，实现了循环经济效应。

本发明生产高纯氮和带压低纯氧的方法，通过以下技术方案实现其目的：

一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法，其中，步骤如下：

步骤1，将纯化、干燥的空气冷却至饱和状态，然后送入下塔精馏分离成氮气和液态空气，然后将分离出来的氮气经冷凝蒸发器冷凝成为液氮后部分回流至下塔精馏；

步骤2，冷凝蒸发器冷凝的液氮部分回流至下塔，其余液氮和下塔中分离出的液体空气分别通入氮塔进行精馏，分离成带压力的氮气和富氧液，将氮气从塔顶抽出，得到高纯氮；同时由所述氮塔中段抽出部分污液氮，送入氧塔；富氧液从氮塔的釜底抽出，并从氧塔中段送入氧塔；

步骤3，将污液氮和富氧液在氧塔中进行精馏，分离成低纯氧和污氮气，将低纯氧冷却从塔釜抽出；

步骤4，将污氮气从氧塔塔顶抽出，经过冷器、主换热器部分复热并送入透平膨胀机膨胀至大气压制冷，以补充冷量。

上述的方法，其中，将所述步骤1中的由冷凝蒸发器冷凝得到的部分液氮顶部通入所述氧塔顶部作为氧塔的回流液。

上述的方法，其中，在所述步骤2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔顶部的污液氮进口送入氧塔。

上述的方法，其中，在所述步骤2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔上段的污液氮进口送入氧塔，所述污液氮进口上方至少设有1块塔板。

上述的方法，其中，所述氧塔和氮塔中均装有冷凝蒸发器，在所述步骤1中，所述下塔中精馏产生的氮气分别通入所述氧塔和氮塔中的冷凝蒸发器，形成液氮。

上述的方法，其中，所述下塔内塔板数量为50~130块，操作压力为0.6~1.1MPa；所述氧塔内塔板数量为20~90块，操作压力≥0.08MPa；所述氮塔内塔板数量为45~120块，操作压力为0.15MPa~0.5MPa。

上述的方法，其中，液态空气由氮塔的塔釜处、或者由氮塔塔釜以上第1~第10块塔板中的一块塔板处进入氮塔。

上述的方法，其中，将步骤3中得到的低纯氧通过主换热器后通入透平膨胀机的增压端增压，使氧气压力提高。

上述的方法，其中，在所述步骤2中，富氧液从氮塔的釜底抽出，并从氧塔中段的富氧液进口送入氧塔；所述富氧液进口的上方至少设有3块塔板。

通过上述设计，本发明和传统技术相比具有以下优点：

1）本发明采用三塔连续化生产，能够同时生产高纯氮和低纯氧，生产能力大幅提高，本发明通过氮塔中部抽取部分液氮改善了氧塔的回流，提高了氧气提取率，使氧氮同时达到高提取率。

2）本发明采用氧气增压技术，使达到同样的氧气压力时，空气进入主换热器的压力大大降低，制备工艺中条件控制更为方便。

3）采用本发明生产的氮气压力可达0.15~0.35MPa，纯度达99.999%（氧气含量小于5ppm），而且同时生产的氧气纯度可达到90%~98%，压力达0.1~0.25MPa；氮气提取率为68-76%,同时氧气提取率为90~99%；综合电耗低，为0.16~0.18KWh/NM³（N₂+O₂），在同时制取高纯度氮气和氧气的同时，减小能源消耗，降低成本支出。

附图说明

图1为本发明实施方式1的流程图；

图2为本发明实施方式2的流程图；

图中，1为下塔，2为氧塔，3为氮塔，4为主换热器上段，5为主换热器下段，6为过冷器，7为截止阀，81为透平膨胀机，82为透平膨胀机增压端，9为氮塔冷凝蒸发器，10为氧塔冷凝蒸发器，11为压缩空气，12为下塔中抽出的氮气，13为液态空气，14为进入氧塔冷凝蒸发器的氮气，15为出氧塔冷凝蒸发器的液氮，16为进入氮塔冷凝蒸发器的氮气，17为出氮塔冷凝蒸发器的液氮， 18出氮塔冷凝蒸发器与氧塔冷凝蒸发器的部分液氮，181为进入氮塔的液氮，182为进入氧塔的液氮，19为高纯氮，20污氮气，201为膨胀后的污氮，21为富氧液，22为低纯氧，23为污液氮，30为高纯液氮，40为低纯液氧。

具体实施方式

本发明生产高纯氮和带压低纯氧的方法，采用下塔、氧塔和氮塔三塔设计，其配合冷凝蒸发系统以及换热器采用精馏对空气进行空分处理，从而得到高纯度的氮气和带低压的低纯度氧气。

根据氮气和氧气提纯的需要，本方法中采用的三座精馏塔塔板数以及操作压力可分别从以下范围中选择：

下塔：塔板数量：50~130块，操作压力：0.6MPa~1.1MPa；

氮塔：塔板数量：45~120块，操作压力：0.15MPa~0.5MPa；

氧塔：塔板数量：20~90块，操作压力：≥0.08MPa。

实施方式1：

参照图1，本发明生产高纯氮和带压低纯氧的方法如下：

氮塔3、氧塔2和下塔1按照图1方式通过管道连接，其中，氮塔3内安装45块塔板，操作压力0.27MPa；氧塔2内安装20块塔板，操作压力0.17 MPa；下塔1内安装50块塔板，操作压力0.8MPa。

所述氮塔3和氧塔2中分别装有冷凝蒸发器9和10，其利用所述氮塔3与氧塔2中精馏的液体（或气体）上、下温差从而实现通入所述两个冷凝蒸发器9和10中的气体进行热交换。

本发明高纯氮和带压低纯氧的制备流程如图所示，经分子筛吸附除去二氧化碳和水后，空气1经过主换热器的上段4和下段5进行冷却成为饱和状态，送入下塔1中进行分离，从而得到氮气和液态空气；将得到的氮气12从塔顶抽出后分成两股氮气流14和16，分别经氧塔2内的冷凝蒸发器10和氮塔内的冷凝蒸发器9冷却成液氮15和17，然后回流至下塔进行精馏。其中，将部分由所述冷凝蒸发器9和10冷凝得到的部分液氮18经过冷器6冷却后，通入所述氮塔3的顶部，作为所述氮塔3的精馏回流液参与所述氮塔3的内部精馏。

之后在所述下塔1的塔釜底抽出液空13并经节流后，由所述氮塔3上部第10块塔板处通入所述氮塔3进行精馏，从而得到高纯度氮气和富氧液。由所述氮塔3塔顶处提取的高纯氮气19，并经过冷器6和主换热器下段5、上段4复热后，得到供用户使用的大于99.999%纯度、0.25MPa压力的高纯氮气。而得到的富氧液21由塔釜处提取，在通入所述过冷器6冷却后，由所述氧塔2中段通入通入所述氧塔2中精馏，从而得到低纯氧。

其中，为了得到提高所述氧塔2中氧气的提取率以及提取的低纯氧浓度，在所述氮塔3中段提取部分污液氮23并通入所述氧塔2的顶部，作为回流液参与精馏。而所述，氮塔2塔釜处抽出的富氧液21，距氧塔段至少3块塔板处送入氧塔2，这样可以确保精馏得到纯度90%-98%的低纯氧气。将精馏得到的低纯氧22由塔釜抽出，经主换热器复热后出冷箱。

将所述氧塔2中剩余污氮气20由塔顶抽出，经过冷器6、主换热器下段5中复热进入透平膨胀机81膨胀至大气压或接近大气压制冷，以补充装置冷量。

而膨胀后的污氮气13经主换热器下段5、主换热器上段4复热后进入与膨胀机81的增压端82进行增压以从而可以提高得到的低纯氧的压力。

实施方式2：

参照图2，本发明生产高纯氮和带压低纯氧的方法如下：

三座精馏塔条件：氮塔3内安装70块塔板，操作压力0.31MPa；氧塔2内安装60块塔板，操作压力0.18 MPa；下塔1内安装90块塔板，操作压力0.9MPa。

经分子筛吸附除去二氧化碳和水后，空气1经过主换热器的上段4和下段5进行冷却成为饱和状态，送入下塔1中进行分离，从而得到氮气和液态空气；将得到的氮气12从塔顶抽出后分成两股氮气流14和16，分别经氧塔2内的冷凝蒸发器10和氮塔内的冷凝蒸发器9冷却成液氮15和17，然后回流至下塔进行精馏。其中，将部分由所述冷凝蒸发器9和10冷凝得到的液氮经过冷器6冷却后，分成两股液氮，液氮181和液氮182，分别通入所述氮塔3和氧塔2的顶部，作为所述氮塔3氧塔2的精馏回流液，精馏，从而提高所述氮塔3和氧塔2中的氮气和氧气的纯度。

之后在所述下塔1的塔釜底抽出富氧液13并经节流阀调节后，由所述氮塔3上部第10块塔板处通入所述氮塔3进行精馏，从而得到高纯度氮气和富氧液。由所述氮塔3塔顶处提取的高纯氮气19。

而得到的富氧液21由塔釜处提取，在通入所述过冷器6冷却后，由所述氧塔2中段通入通入所述氧塔2中精馏，从而得到低纯氧。

其中，为了得到提高所述氧塔2中氧气的提取率以及提取的低纯氧浓度，在所述氮塔3中段提取部分污液氮23并由氧塔上段距至少上方1块塔板处送入所述氧塔2中，作为回流液参与精馏。而所述，氮塔2塔釜处抽出的富氧液21，距氧塔段至少3块塔板处送入氧塔2，这样可以确保精馏得到纯度90%-98%的低纯氧气。

按照实施方式1和2所述的方法，所生产的氮气压力可达0.15~0.35MPa，纯度达99.999%（氧气含量小于5ppm），而且同时生产的氧气纯度可达到90%~98%，压力达0.1~0.25MPa；氮气提取率为68-76%，同时氧气提取率为90~99%；其综合电耗低，为0.16~0.18KWh/NM³（N₂+O₂），在同时制取高纯度氮气和氧气的同时，减小能源消耗，降低成本支出。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims

1.一种生产高纯氮和带压低纯氧的方法，其特征在于，步骤如下：

步骤2，冷凝蒸发器冷凝的液氮部分回流至下塔，其余液氮和下塔中分离出的液体空气分别通入氮塔进行精馏，分离成带压力的氮气和富氧液，将氮气从塔顶抽出，得到高纯氮；同时由所述氮塔中段抽出部分污液氮，送入氧塔；富氧液从氮塔的釜底抽出，并由氧塔中段送入氧塔；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述步骤1中的由冷凝蒸发器冷凝得到的部分液氮通入所述氧塔顶部作为氧塔的回流液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔顶部的污液氮进口送入氧塔。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔上段的污液氮进口送入氧塔，所述污液氮进口上方至少设有1块塔板。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧塔和氮塔中均装有冷凝蒸发器，在所述步骤1中，所述下塔中精馏产生的氮气分别通入所述氧塔和氮塔中的冷凝蒸发器，形成液氮。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下塔内塔板数量为50~130块，操作压力为0.6~1.1MPa；所述氧塔内塔板数量为20~90块，操作压力≥0.08MPa；所述氮塔内塔板数量为45~120块，操作压力为0.15MPa~0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液态空气由氮塔的塔釜处、或者由氮塔塔釜以上第1~第10块塔板中的一块塔板处进入氮塔。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤3中得到的低纯氧通过主换热器后，通入透平膨胀机的增压端增压，使氧气压力提高。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，富氧液从氮塔的釜底抽出，并从氧塔中段的富氧液进口送入氧塔；所述富氧液进口的上方至少设有3块塔板。