CN107560320A - 一种生产高纯氧和高纯氮的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种生产高纯氧和高纯氮的方法及装置，通过深冷精馏的手段，同时制备高纯氧和高纯氮两种产品，获得的高纯氧产品氧含量范围≥99.999％，甚至达到超纯氧的标准，氧含量范围≥99.9999％，获得的高纯氮产品氮含量范围≥99.999％，分别达到了国标《GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的高纯氧和《GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮》中的高纯氮的标准要求，本发明采用单独的单元来脱除甲烷，在保证高纯氧纯度的基础上提高了高纯氧的提取率，经济性好。
Description
技术领域
本发明属于空气分离提纯技术领域，具体涉及一种生产高纯氧和高纯氮的方法及装置。
背景技术
工业气体被喻为工业的“血液”。随着中国经济的快速发展，工业气体作为国民经济基础工业要素之一，在国民经济中的重要地位和作用日益凸显。尤其是随着互联网时代的到来，电子、多晶硅等行业广泛兴起，工业气体中的优等生——高纯气体的需求越来越多。
作为高纯气体的中的大宗气体，高纯氧气和高纯氮气在电子、多晶硅等行业的应用越来越广泛，而目前的高纯氧大多是从空分中作为副产品生产得到，产能相对需求而言不足，高纯氮则是采用深冷精馏的方法从制氮装置中获得。
目前仅有极少量的装置能够同时制备高纯氧和高纯氮，但是，这些方法中，对于高纯氧气中的主要杂质甲烷，均没有单独且能彻底脱除的方法及装置，仅在精馏塔的中部抽取极少一部分可以忽略甲烷含量的流体作为生产高纯氧的原料，造成了生产高纯氧时提取率低下的问题，并且氧的纯度越高，提取率越低。因此，并未得到广泛的应用。对于需要同时应用高纯氧和高纯氮的行业来讲，仍然难以满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯氧和高纯氮的方法及装置，通过深冷精馏的手段同时制备高纯氧和高纯氮两种产品，获得的高纯氧产品氧含量范围≥99.999％，甚至达到超纯氧的标准，氧含量范围≥99.9999％，获得的高纯氮产品氮含量范围≥99.999％，分别达到了国标《GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的高纯氧和《GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮》中的高纯氮的标准要求。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案；
一种生产高纯氧和高纯氮的方法，包括以下步骤：
1)将原料空气多级压缩至7～14barg，冷却至30～40℃，进入预冷系统，继续冷却至10～20℃后进行吸附净化，除去水分、CO2和碳原子数在3以上的碳氢化合物，净化后，空气中水含量≤3ppm，二氧化碳含量≤5ppm；
2)净化空气进入冷箱，分成两股，一股净化空气直接冷却至-140～-170℃后进入高压塔进行精馏；另一股净化空气压缩至9～18barg，再冷却至-120～-140℃，然后膨胀至2～4barg，进入低压塔进行精馏；
3)高压塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到高纯氮流体，高纯氮流体复热至常温作为高纯氮产品；塔釜得到富氧流体，将富氧流体过冷至-160～-180℃后分成两股进行节流，一股节流至2-4barg后进入低压塔参与精馏，另一股节流至3-8barg后进入脱甲烷塔进行精馏；
4)低压塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到纯氮流体，加压至7～14barg后进入高压塔参与精馏；塔釜得到富氧流体；
5)脱甲烷塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到脱除甲烷的含氧流体，节流至0.05～5barg，进入高纯氧塔进行精馏；塔釜得到富甲烷流体；
6)高纯氧塔中，来自塔顶下降的冷流体与塔釜加热后上升的热流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到含氮流体；塔釜获得高纯氧产品。
进一步，步骤1)中，所述吸附净化通过分子筛吸附纯化器进行。
优选地，步骤1)中，进行吸附净化时，由两并联的分子筛吸附器交替工作，一个工作时，另一个由加热的污氮气进行再生。
进一步，步骤2)中，直接冷却的净化空气占净化空气总体积的5％～25％。
又进一步，步骤3)中，进入脱甲烷塔的富氧流体占富氧流体总体积的10％～40％。
优选地，步骤3)中，所述高压塔的操作压力为7～14barg，操作温度为-180℃～-120℃，理论塔板数不少于60块。
又优选地，步骤4)中，所述低压塔的操作压力为2～4barg，操作温度为-190℃～-160℃，理论塔板数不少于40块。
进一步，步骤5)中，所述脱甲烷塔的操作压力为3～8barg，操作温度为-180℃～-150℃，理论塔板数不少于10块。
又，步骤6)中，所述高纯氧塔的操作压力为0.05～5barg，操作温度为-196℃～-160℃，理论塔板数不少于50块。
优选地，步骤4)-6)中，低压塔塔釜的富氧流体与脱甲烷塔塔釜得到的富甲烷流体、高纯氧塔塔顶得到的含氮流体汇合后复热至常温，排出冷箱。
进一步，对步骤3)获得的高纯氮产品进一步纯化，氮含量范围≥99.9999％，步骤6)中获得的高纯氧产品，氧含量范围≥99.9999％。
本发明中，对于从高压塔塔釜得到的富氧流体，冷却加压后，将其送入脱甲烷塔中，对甲烷进行脱除，彻底脱除甲烷后，含氧流体进入高纯氧塔进一步纯化，以获得高纯氧产品。
本发明中，来自低压塔塔釜的富氧流体、脱甲烷塔塔釜的富甲烷流体和高纯氧塔塔顶的含氮流体，以及高压塔塔顶的高纯氮均可作为净化空气降温的冷源，其中，低压富氧流体和富甲烷流体还可作为冷却富氧流体的冷源，低压富氧流体和富甲烷流体中的冷量被交换后，可在加热后对预纯化器进行再生，在得到高纯氧和高纯氮的过程中，整个制备过程中的冷、热能量均得到充分利用，节约能源。
本发明中，采用冷箱保温，在吸附净化时，可用两并联的分子筛吸附器交替工作，一个工作，另一个被加热的富氧流体和富甲烷流体进行再生，实现连续运转。
本发明提供一种生产高纯氧和高纯氮的装置，包括空压机、预冷系统、预纯化器和冷箱；所述冷箱中设有主换热器、膨胀机、过冷器、液氮泵、高压塔、低压塔、脱甲烷塔和高纯氧塔；其中，
所述主换热器设至少两降温入口及出口、至少两复热入口及出口；所述膨胀机由增压和膨胀两部分组成；所述过冷器设降温入口及出口、复热入口及出口；所述高压塔顶部设置冷凝器，塔体设空气入口和纯氮流体入口，塔顶设高纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；所述低压塔顶部设置冷凝器，塔体设富氧流体入口和空气入口，塔顶设纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；所述脱甲烷塔顶部设置冷凝器，塔体设富氧流体入口、塔顶设含氧流体出口，塔釜设富甲烷流体出口；所述高纯氧塔塔釜设置再沸器，塔体设含氧流体入口，塔顶设含氮流体出口，塔釜设高纯氧流体出口；所述高纯氧流体出口为高纯氧液体出口和/或气体出口；
所述空压机出口与预冷系统入口连接，预冷系统出口连接预纯化器入口，预纯化器出口管路分成两路，一路连接至冷箱内主换热器降温入口，经降温出口连接至高压塔的空气入口；另一路连接至冷箱内膨胀机增压端，由膨胀机增压端连接至主换热器的另一降温入口，再由降温出口连接至膨胀机膨胀端，由膨胀机膨胀端连接至低压塔空气入口；
所述高压塔塔顶高纯氮流体出口管路连接至主换热器复热入口，再经复热出口连接至高纯氮产品供应管路；高压塔塔釜富氧流体出口管路连接至过冷器降温入口，过冷器降温出口管路分成两路，一路连接至低压塔富氧流体入口；另一路连接至脱甲烷塔的富氧流体入口；
所述低压塔塔顶的纯氮流体出口经液氮泵连接至高压塔的纯氮流体入口；
所述脱甲烷塔塔顶的含氧流体出口连接至高纯氧塔含氧流体入口；
所述高纯氧塔塔釜的高纯氧液体出口直接连接至高纯氧产品供应管路；高纯氧气体出口连接至主换热器复热入口，再连接至高纯氧产品供应管路。
进一步，所述冷箱和预纯化器之间还设有加热器，所述低压塔塔釜的富氧流体出口、脱甲烷塔塔釜的富甲烷流体出口和高纯氧塔塔顶的含氮流体出口通过管路汇合，连接至过冷器复热入口，经过冷器出口连接至主换热器复热入口，经复热出口连接至冷箱外的加热器，再与预纯化器连接。
进一步，所述高压塔塔顶高纯氮流体出口管路连接至主换热器复热入口，经复热出口连接至纯化器，再连接至超纯氮产品供应管路。
进一步，所述预冷系统为冷干机，所述预纯化器为分子筛吸附纯化器。
优选地，预纯化器由两个分子筛吸附纯化器并联组成。
本发明中，设置了专门脱除甲烷的脱甲烷塔，在脱甲烷塔中，通过精馏，将高纯氧中的主要杂质甲烷进行单独脱除。所述冷凝器指能够对塔内上升的热流体进行冷凝产生下降的冷流体的热交换设备；所述再沸器指能够对塔内下降的冷流体进行加热产生上升的热流体的热交换设备。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)采用本发明方法相较于传统的分别采用大空分制备高纯氧产品和制氮装置制备高纯氮产品而言，优点在于可以同时制备高纯氧和高纯氮两种产品，整个制备过程中的冷、热能量均能得到充分利用，节约能源。
2)采用本发明方法相较于现有的同时制备高纯氧和高纯氮的方法，采用了专门脱除甲烷的单元，在保证高纯氧纯度的基础上提高了高纯氧的提取率，高纯氧的提取率可以达到20％～30％。
3)采用本方法可以单独制备高纯氧气、高纯液氧，或者同时制备高纯氧气和高纯液氧，高纯氧产品形式灵活。
4)采用本发明方法制备的高纯氧产品的纯度达到了国标《GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的高纯氧的标准，甚至可以达到了国标《GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的超纯氧的标准。
5)采用本发明方法制备的高纯氮产品的纯度达到了国标《GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮》中的高纯氮的标准，甚至超纯氮的标准。
附图说明
图1为本发明生产高纯氧和高纯氮的装置。
具体实施方式
参见图1，本发明生产高纯氧和高纯氮的装置，包括，空压机1、冷干机2、预纯化器3和冷箱4；所述冷箱4中设有主换热器41、膨胀机43、过冷器45、液氮泵48、高压塔42、低压塔44、脱甲烷塔46和高纯氧塔47；其中，
所述主换热器41设两降温入口及出口、至少两复热入口及出口；所述膨胀机43由增压和膨胀两部分组成；所述过冷器45设降温入口及出口、复热入口及出口；所述高压塔42顶部设置冷凝器421，塔体设空气入口和纯氮流体入口，塔顶设高纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；所述低压塔44顶部设置冷凝器441，塔体设设富氧流体入口和空气入口，塔顶设纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；所述脱甲烷塔46顶部设置冷凝器461，塔体设富氧流体入口、塔顶设含氧流体出口，塔釜设富甲烷流体出口；所述高纯氧塔47塔釜设置再沸器471，塔体设含氧流体入口，塔顶设富氮流体出口，塔釜设高纯氧流体出口；
所述空压机1出口与冷干机2入口连接，冷干机2出口连接预纯化器3入口，所述预纯化器3由两个分子筛吸附纯化器31、31'并联组成，预纯化器3出口管路分成两路，一路连接至冷箱4内主换热器41降温入口，经降温出口连接至高压塔42的空气入口；另一路连接至冷箱4内膨胀机43增压端，由膨胀机43增压端连接至主换热器41的另一降温入口，再由降温出口连接至膨胀机43膨胀端，由膨胀机43膨胀端连接至低压塔44空气入口；
所述高压塔42塔顶高纯氮流体出口管路连接至主换热器41复热入口，再经复热出口连接至高纯氮产品供应管路；高压塔42塔釜富氧流体出口管路连接至过冷器45降温入口，过冷器45降温出口管路分成两路，一路连接至低压塔44富氧流体入口；另一路连接至脱甲烷塔46的富氧流体入口；
所述低压塔46塔顶的纯氮流体出口经液氮泵连接至高压塔42的纯氮流体入口；
所述脱甲烷塔46塔顶的含氧流体出口连接至高纯氧47塔含氧流体入口，高纯氧塔47塔釜的高纯氧流体出口连接至高纯液氧产品供应管路。
所述冷箱4和预纯化器3之间还设有加热器5，所述低压塔塔釜的富氧流体出口、脱甲烷塔46塔釜的富甲烷流体出口和高纯氧塔塔顶的含氮流体出口通过管路汇合，连接至过冷器45复热入口，经过冷器45出口连接至主换热器41复热入口，经复热出口连接至冷箱4外的加热器5，再与预纯化器3连接。
进一步，所述主换热器41复热出口连接纯化器6。
生产过程如下：
原料空气进入空压机1，经空压机1多级压缩至10.5barg，并冷却至40℃后进入冷干机2，经冷干机2冷却至12℃后的空气进入预纯化器3，吸附掉空气中的水分、CO2和碳原子数在3以上的碳氢化合物。处理后的净化空气中，水的含量≤1ppm，二氧化碳含量≤1ppm，其中，所述的预纯化器3中，两并联的分子筛吸附器31、31’交替工作：一只工作，一只被加热的污氮气再生。
净化后的空气进入冷箱4后分成两股，占净化空气体积85％的一股净化空气经过主换热器41冷却至-163℃之后进入高压塔42进行精馏，高压塔42的操作压力为9.9～10.3barg，操作温度为-168～-163℃，理论塔板数为75块，精馏后在塔顶得到氮气，再经过主换热器41复热至常温后作为高纯氮气产品，其纯度符合高纯氮的标准，氮气含量范围≥99.999％；剩余净化空气去膨胀机43的增压端进行压缩，压缩到13.5barg后进入主换热器31进行冷却，冷却至-120℃后再进入膨胀机43进行膨胀，膨胀至2.8barg后与进入低压塔44进行精馏，低压塔44的操作压力为2.4～2.7barg，操作温度为-184～-177℃，理论塔板数为55块；在高压塔42的塔釜得到富氧流体经过过冷器45过冷至-167℃后分为两股进行节流，一股富氧流体(约占总富氧流体的80％)节流至2.8barg进入低压塔44参与精馏，另一股富氧流体(约占总富氧流体的20％)节流至4.6barg进入脱甲烷塔46进行精馏，脱甲烷塔46的操作压力为4.5～4.7barg，操作温度为-172℃～-177℃，理论塔板数为20块；在低压塔44塔顶得到的纯氮流体经过液氮泵48加压至10barg后进入高压塔42参与精馏。
富氧流体进入脱甲烷塔46脱除甲烷后从塔顶排出，节流至0.5barg后进入高纯氧塔47进行精馏，高纯氧塔47的操作压力为0.4～0.8barg，操作温度为-148℃～-180℃，理论塔板数为60块，精馏后在塔釜得到高纯氧产品，其纯度符合高纯氧的标准，氧含量范围≥99.999％，高纯氧的提取率为27％。
低压塔44塔釜得到的富氧流体与脱甲烷塔46塔釜得到的富甲烷液、高纯氧塔47塔顶得到的富氮流体一起经过过冷器45、主换热器41复热至常温后排出冷箱4。
进一步，排出冷箱4的富氧流体经冷箱外的加热器5，再连接至预纯化器3。
又，将获得的高纯氮气产品经过纯化器6进一步纯化，得到超纯氮气，氮含量范围≥99.9999％。
Claims (16)
1.一种生产高纯氧和高纯氮的方法，包括以下步骤：
1)将原料空气多级压缩至7～14barg，冷却至30～40℃，进入预冷系统，继续冷却至10～20℃后进行吸附净化，除去水分、CO2和碳原子数在3以上的碳氢化合物，净化后，空气中水含量≤1ppm，二氧化碳含量≤1ppm；
2)净化空气进入冷箱，分成两股，一股净化空气直接冷却至-140～-170℃后进入高压塔进行精馏；另一股净化空气压缩至9～18barg，再冷却至-120～-140℃，然后膨胀至2～4barg，进入低压塔进行精馏；
3)高压塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到高纯氮流体，高纯氮流体复热至常温作为高纯氮产品；塔釜得到富氧流体，将富氧流体过冷至-160～-180℃后分成两股进行节流，一股节流至2-4barg后进入低压塔参与精馏，另一股节流至3-8barg后进入脱甲烷塔进行精馏；
4)低压塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到纯氮流体，加压至7～14barg后进入高压塔参与精馏；塔釜得到富氧流体；
5)脱甲烷塔中，来自塔釜上升的热流体与塔顶冷凝后下降的冷流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到脱除甲烷的含氧流体，节流至0.05～5barg，进入高纯氧塔进行精馏；塔釜得到富甲烷流体；
6)高纯氧塔中，来自塔顶下降的冷流体与塔釜加热后上升的热流体进行多次逆流接触，从而实现精馏，塔顶得到含氮流体；塔釜获得高纯氧产品。
2.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，所述吸附净化通过分子筛吸附器进行。
3.根据权利要求2所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤1)中，进行吸附净化时，两个两并联的分子筛吸附器交替工作：一个工作时，另一个由加热的污氮气进行再生。
4.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤2)中，直接冷却的净化空气占净化空气总体积的75％～95％。
5.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤3)中，进入脱甲烷塔的富氧流体占富氧流体总体积的10％～40％。
6.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤3)中，所述高压塔的操作压力为7～14barg，操作温度为-180℃～-120℃，理论塔板数不少于60块。
7.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤4)中，所述低压塔的操作压力为2～4barg，操作温度为-190℃～-160℃，理论塔板数不少于40块。
8.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤5)中，所述脱甲烷塔的操作压力为3～8barg，操作温度为-180℃～-150℃，理论塔板数为不少于10块。
9.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤6)中，所述高纯氧塔的操作压力为0.05～5barg，操作温度为-196℃～-160℃，理论塔板数不少于50块。
10.根据权利要求1所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，步骤4)-6)中，低压塔塔釜的富氧流体与脱甲烷塔塔釜得到的富甲烷流体、高纯氧塔塔顶得到的含氮流体汇合后复热至常温，排出冷箱。
11.根据权利要求1-10任一项所述生产高纯氧和高纯氮的方法，其特征在于，对步骤3)获得的高纯氮产品进一步纯化，氮含量范围≥99.9999％，步骤6)中获得的高纯氧产品，氧含量范围≥99.9999％。
12.一种生产高纯氧和高纯氮的装置，其特征在于，包括空压机、预冷系统、预纯化器和冷箱；
所述冷箱中设有主换热器、膨胀机、过冷器、液氮泵、高压塔、低压塔、脱甲烷塔和高纯氧塔；其中，
所述主换热器设至少两降温入口及出口、至少两复热入口及出口；
所述膨胀机由增压和膨胀两部分组成；
所述过冷器设降温入口及出口、复热入口及出口；
所述高压塔顶部设置冷凝器，塔体设空气入口和纯氮流体入口，塔顶设高纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；
所述低压塔顶部设置冷凝器，塔体设富氧流体入口和空气入口，塔顶设纯氮流体出口，塔釜设富氧流体出口；
所述脱甲烷塔顶部设置冷凝器，塔体设富氧流体入口、塔顶设含氧流体出口，塔釜设富甲烷流体出口；
所述高纯氧塔塔釜设置再沸器，塔体设含氧流体入口，塔顶设含氮流体出口，塔釜设高纯氧流体出口；所述高纯氧流体出口为高纯氧液体出口和/或气体出口；
所述空压机出口与预冷系统入口连接，预冷系统出口连接预纯化器入口，预纯化器出口管路分成两路，一路连接至冷箱内主换热器降温入口，经降温出口连接至高压塔的空气入口；另一路连接至冷箱内膨胀机增压端，由膨胀机增压端连接至主换热器的另一降温入口，再由降温出口连接至膨胀机膨胀端，由膨胀机膨胀端连接至低压塔空气入口；
所述高压塔塔顶高纯氮流体出口管路连接至主换热器复热入口，再经复热出口连接至高纯氮产品供应管路；高压塔塔釜富氧流体出口管路连接至过冷器降温入口，过冷器降温出口管路分成两路，一路连接至低压塔富氧流体入口；另一路连接至脱甲烷塔的富氧流体入口；
所述低压塔塔顶的纯氮流体出口经液氮泵连接至高压塔的纯氮流体入口；
所述脱甲烷塔塔顶的含氧流体出口连接至高纯氧塔含氧流体入口；
所述高纯氧塔塔釜的高纯氧液体出口直接连接至高纯氧产品供应管路；高纯氧气体出口连接至主换热器复热入口，再连接至高纯氧产品供应管路。
13.根据权利要求12所述生产高纯氧和高纯氮的装置，其特征在于，所述冷箱和预纯化器之间还设有加热器，所述低压塔塔釜的富氧流体出口、脱甲烷塔塔釜的富甲烷流体出口和高纯氧塔塔顶的含氮流体出口通过管路汇合，连接至过冷器复热入口，经过冷器出口连接至主换热器复热入口，经复热出口连接至冷箱外的加热器，再与预纯化器连接。
14.根据权利要求12所述生产高纯氧和高纯氮的装置，其特征在于，所述高压塔塔顶高纯氮流体出口管路连接至主换热器复热入口，经复热出口连接至纯化器，再连接至高纯氮产品供应管路。
15.根据权利要求12-14任一项所述生产高纯氧和高纯氮的装置，其特征在于，所述预冷系统为冷干机，所述预纯化器为分子筛吸附纯化器。
16.根据权利要求12-15任一项所述生产高纯氧和高纯氮的装置，其特征在于，所述预纯化器由两个分子筛吸附纯化器并联组成。
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