JP2917031B2 - 酸素の製造方法 - Google Patents

酸素の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸素の製造方法に関し、特に炭化水素等の
不純物の含有量の少ない高純度酸素を製造する方法に関
する。
〔従来の技術〕
第3図は、下部塔1及び上部塔2からなる複精留塔3
を用いて空気を液化分離し、窒素,酸素を製造する従来
の一般的な系統を示すものである。
圧縮された後に公知の前処理設備により精製された原
料空気GAは、その大部分が主熱交換器4で後述の各種ガ
スと熱交換を行い液化点付近まで冷却されて管5から下
部塔1の底部に導入される。また原料空気の一部Gaは、
主熱交換器4で中間温度まで冷却された後に管6に分岐
し、膨張タービン7で膨張し、装置に必要な寒冷を発生
した後に上部塔2の中段に導入される。
下部塔1内で精留され、下部塔1底部に分離した酸素
富化液化空気(以下、液化空気という)LAは、塔底部か
ら管8に導出されて過冷器9,減圧弁10を経て減圧した後
に上部塔2の中段に導入される。一方下部塔1の頂部に
分離した窒素ガスは、管11に導出されて凝縮蒸発器12に
導入され、後述の液化酸素と熱交換を行い液化して液化
窒素LNとなり管13に導出される。この液化窒素LNは、一
部が下部塔1の還流液となり、残部が管14から過冷器9,
減圧弁15を経て上部塔2の上部に導入され、上部塔2の
還流液となる。
前記原料空気の一部Ga,液化空気LA及び液化窒素LN
は、上部塔2内の精留操作により、塔底部の液化酸素LO
と塔頂部の窒素ガスGNとに分離する。塔底部の液化酸素
LOは、その一部が製品液化酸素PLOとして管16により採
取され、液化酸素LOの残部は、前記凝縮蒸発器12で前記
窒素ガスと熱交換を行い気化して酸素ガスとなり、上部
塔2の上昇ガスとなる。この酸素ガスの一部は、凝縮蒸
発器12の直上に設けられた管17から製品酸素ガスPGOと
して導出され、主熱交換器4で温度回復して採取され
る。
また上部塔頂部の窒素ガスGNは、管18に導出されて過
冷器9,主熱交換器4を経て導出される。さらに上部塔中
段上部からは、管19により排ガスWGが導出され、同様に
過冷器9,主熱交換器4を経て導出される。
〔発明が解決しようとする課題〕
上述の精留操作において、原料空気GA中に僅かに含有
されるアセチレンやメタン等の炭化水素は、上記精留操
作により主に液中に濃縮されるため、下部塔1底部の液
化空気LAや上部塔2底部の液化酸素LO中に炭化水素が濃
縮されることになる。従って、上述のごとく精留操作を
行い上部塔2底部から採取した製品酸素(液化酸素PLO,
酸素ガスPGO)は、高濃度の炭化水素を含有することに
なるため、例えば半導体製造工程向けの高純度酸素とし
てそのまま用いることができなかった。そのため、高純
度の酸素を必要とする場合には、空気液化分離装置以後
に精製器等を設置して炭化水素等を除去する必要があ
り、高純度酸素の製造コストを高くする一因となってい
た。
そこで本発明は、精製器等を用いずに、空気液化分離
装置のみでも炭化水素等の不純物の含有量の少ない高純
度酸素を得ることのできる酸素の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明の酸素の製造
方法の第1の構成は、原料空気を圧縮し、精製,冷却し
て複精留塔に導入し、精留分離を行い酸素を製造する方
法において、前記複精留塔の上部塔底部より1乃至数段
高い精留段位置から製品酸素を導出することを特徴とし
ている。
また、本発明の第2の構成は、前記複精留塔の下部塔
底部より1乃至数段高い精留段位置から液化空気を導出
して上部塔に導入することを特徴としている。
さらに、前記上部塔及び/又は下部塔は、前記製品酸
素の導出部もしくは液化空気の導出部より下方に適数の
精留段を付設したものであることを特徴としている。
〔作 用〕
上記第1の構成によれば、炭化水素等の濃度の低い位
置の酸素を製品として導出することができ、炭化水素含
有量の少ない高純度酸素を得ることができる。また第2
の構成によれば、下部塔から上部塔に導入する液化空気
中の炭化水素等の濃度を低くすることができ、上部塔内
の炭化水素等の濃度を低くして採取する製品酸素中の炭
化水素等の量を低減できる。
〔実施例〕
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて、さらに
詳細に説明する。尚、以下の説明において前記第3図に
示した従来例と同一要素のものには同一符号を付して詳
細な説明を省略する。
まず第1図は、本発明の第1実施例を示すもので、前
記第3図に示す空気液化分離装置と同様の構成の装置に
本発明の前記第1の構成を適用したものである。
本発明においては、前記同様の精留操作により上部塔
2の下部に分離した液化酸素LOを、上部塔2底部から管
16に導出する液化酸素LOと、凝縮蒸発器12で気化して該
凝縮蒸発器12の直上から管17に導出する酸素ガスGOと、
底部から数段上の精留段位置20から管21により導出する
製品酸素ガスPGO及び管22により導出する製品液化酸素P
LOの4系統により上部塔2から導出している。
即ち、下部塔1から導入される液化空気LAと液化窒素
LN、及び膨張タービン7を経て導入される原料空気Gaの
一部は、上部塔2内で精留されて上部塔2の下部に酸素
が分離し、上部に窒素が分離する。ここで、上部塔2下
部に存在している酸素は、各精留段を流下する流下液と
しての液化酸素と、上昇ガスとしての酸素ガスであり、
塔底部まで流下した液化酸素は、塔底部に設けられた前
記凝縮蒸発器12で気化して塔内を上昇する酸素ガスとな
る。このとき、原料空気GA中に含まれる炭化水素は、そ
のほとんどが塔内を流下する流下液、即ち液化酸素中に
同伴されて塔底部に流下し、その一部が凝縮蒸発器12で
酸素と共に気化して上昇する酸素ガスGO中に同伴され
る。
この酸素ガスGO中に同伴された炭化水素は、精留棚で
流下液と接触することにより流下液中に取込まれるの
で、数段の精留を行うことでそのほとんどを除去するこ
とができる。また上部塔2の上方から流下する流下液中
の炭化水素量は、そのほとんどが原料空気GA中に含まれ
ていた炭化水素であり、塔底部直上で上記炭化水素を同
伴して上昇する酸素ガスGOと接触する部分の精留段を除
いては極微量の炭化水素しか含有していない。
従って、上記のごとく製品酸素ガスPGO及び製品液化
酸素PLOの導出部(管21,22)を底部から1乃至数段上の
精留段位置20とすることにより、該製品酸素中の炭化水
素量を従来よりも大幅に低減することができる。
この製品酸素の導出位置は、従来の上部塔2をそのま
ま利用して塔底部から1乃至数段上の精留段部分に導出
部を設けることも可能であるが、精留条件に変動を来た
して酸素濃度が低下することがある。従って、製品酸素
の導出部より下方に適数の補助精留棚を付設し、製品酸
素の導出部より上方で所定の精留操作を完了し、該導出
部では所定の酸素純度を得られるようするとともに、凝
縮蒸発器12で気化して上昇する酸素ガスGO中に含まれる
炭化水素を補助精留棚で分離するように形成することが
好ましい。この補助精留棚の段数は、処理量や所望する
酸素純度により異なるが通常は1〜3段で十分である。
また、従来と同様に上部塔底部から導出する液化酸素
LO及び酸素ガスGOは、炭化水素の濃縮量を所定値以下に
保つためのもので、装置の操作条件により適宜な量を導
出すればよい。
上記第1図に示す装置を用いて5350Nm3/hの原料空気
を処理し、 (A).上部塔の底部から200Nm3/hの酸素ガスと、50Nm
3/hの液化酸素を導出した場合、(従来法) (B).上部塔の底部より1段上の精留段から200Nm3/h
の酸素ガスと、同じく2段上の精留段から50Nm3/hの液
化酸素を導出した場合、 (C).上部塔の底部より3段上の精留段から200Nm3/h
の酸素ガスと、同じく4段上の精留段から50Nm3/hの液
化酸素を導出した場合、 のそれぞれについて採取した酸素中の炭化水素量[vol.
ppm]を本発明者が試算した結果を第1表に示す。
さらに、第1図に想像線X1で示すように、下部塔1塔
底より1乃至数段上の精留段から液化空気LAを導出して
上部塔2へ導出するとともに、上部段2下部の下から1
乃至数段上の精留段から酸素ガス及び液化酸素を導出す
る場合は、一層含有する炭化水素類の低減を図ることが
できる。
次に第2図は、いわゆる窒素塔(下部塔)31と酸素塔
(上部塔)32とからなる複精留塔に本発明の前記第2の
構成を適用した一実施例を示すものである。
圧力8.5kg/cm2G,5400Nm3/hの原料空気GAが、管33から
主熱交換器34を経て約−167℃まで冷却された後、管35
を経て窒素塔31の底部に導入される。窒素塔31の頂部か
らは、管36により一部の窒素ガスが製品窒素ガスPGNと
して導出され、管37,主熱交換器34を経て系外に導出さ
れる。また窒素ガスの残部GNは、その一部が凝縮器38で
液化し、残部が管39を経て凝縮蒸発器40で液化し、管41
で前記凝縮器38で液化した液化窒素と合流した後に管42
を経て窒素塔31の還流液となる。
一方窒素塔31の底部からは、原料空気GA中に同伴され
た炭化水素が濃縮した液化空気LAが管44に導出され、減
圧弁45を経て前記凝縮器38で気化して排ガスWGとなり、
管45から主熱交換器34,管46を経て膨張タービン47に導
入され、装置に必要な寒冷を発生した後に管48から再び
主熱交換器34を経て系外に導出される。
そして、窒素塔31の底部の原料空気GAの導入段より高
い精留段49の位置からは、炭化水素の少ない液化空気PA
が管50に導出され、減圧弁51で減圧した後に酸素塔32の
頂部に導入される。
製品となる酸素は、酸素塔32の底部から管52により30
Nm3/hの製品液化酸素PLOが、また凝縮蒸発器40の直上か
らは管53により120Nm3/hの製品酸素ガスPGOがそれぞれ
導出されており、製品酸素ガスPGOは、主熱交換器34を
経て温度回復した後に採取される。また酸素塔32の頂部
からは管54により排窒素WNが導出され、膨張タービン55
を経て前記排ガスWGの管48に合流して系外に導出され
る。
上記第2図に示す装置を用いて上記条件で原料空気を
処理し、 (D).窒素塔からの液化空気の導出を窒素塔底部から
行った場合、(従来法) (E).窒素塔底部より1段上の精留段から液化空気を
導出した場合、 (F).窒素塔底部より1段上の精留段から液化空気を
導出し、酸素塔底部より1段上の精留段から酸素ガス
を、同じく2段上の精留段から液化酸素を導出した場
合、 のそれぞれについて採取した酸素中の炭化水素量[vol.
ppm]を本発明者が試算した結果を第2表に示す。
このように、上記両実施例において、それぞれの炭化
水素低減手段を組合せて、即ち第1図に想像線X1で示す
ように下部塔1の底部より高い精留段位置から液化空気
LAを導出することもできる。また第2図に想像線X2,X3
で示すように製品酸素ガスPGO及び製品液化酸素PLOの導
出位置を酸素塔32の底部より高い精留段位置とすること
ができ、それぞれ両塔において炭化水素低減手段を用い
た場合は、製品酸素中の炭化水素含有量をさらに低減す
ることができる。
尚、製品として採取する酸素は、液化酸素,酸素ガス
のいずれか一方でもよい。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明の酸素の製造方法は、複
精留塔の上部塔底部より1乃至数段高い精留段位置から
製品酸素を導出するから、あるいは複精留塔の下部塔底
部より1乃至数段高い精留段位置から液化空気を導出し
て上部塔に導入するから、又は上記手段を組合せて用い
るから、炭化水素の含有量の少ない製品酸素を得ること
ができ、精製器等を用いずに極めて高純度の酸素を得る
ことが可能である。
また、上記製品酸素の導出部より下方の精留段の分を
新たに付加した精留搭を用いることにより、製品酸素の
導出部部分の精留条件を従来と略同等にすることがで
き、窒素,アルゴンによる酸素純度の低下等も防止する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は下部塔及び上部塔からなる複精留塔に本発明を
適用した一実施例を示す系統図、第2図は窒素塔及び酸
素塔からなる複精留塔に本発明を適用した一実施例を示
す系統図、第3図は従来の一般的な複精留塔を用いた窒
素,酸素製造装置の一例を示す系統図である。 1……下部塔、2……上部塔、3……複精留塔、4,34…
…主熱交換器、12,40……凝縮蒸発器、20……底部から
数段上の精留段位置、21,53……製品酸素ガス導出用の
管、22,52……製品液化酸素導出用の管、31……窒素
塔、32……酸素塔、49……精留段、50……炭化水素の少
ない液化空気導出用の管、LA……液化空気、PGO……製
品酸素ガス、PLO……製品液化酸素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−38383(JP,A) 特開 平1−137186(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原料空気を圧縮し、精製,冷却して複精留
    塔に導入し、精留分離を行い酸素を製造する方法におい
    て、前記複精留塔の上部塔底部より1乃至数段高い精留
    段位置から製品酸素を導出することを特徴とする酸素の
    製造方法。
  2. 【請求項2】原料空気を圧縮し、精製,冷却して複精留
    塔に導入し、精留分離を行い酸素を製造する方法におい
    て、前記複精留塔の下部塔底部より1乃至数段高い精留
    段位置から液化空気を導出して上部塔に導入することを
    特徴とする酸素の製造方法。
  3. 【請求項3】前記上部塔及び/又は下部塔は、前記製品
    酸素の導出部もしくは液化空気の導出部より下方に適数
    の精留段を付設したものであることを特徴とする請求項
    1又は2記載の酸素の製造方法。
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