JP3191165B2 - 深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法及び装置 - Google Patents
深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法及び装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、深冷液化分離法による
高純アルゴンの製造方法及び装置に関し、詳しくは、空
気中の酸素，窒素．アルゴンを深冷液化分離法により分
離する空気液化分離装置に設けられる高純アルゴン塔の
運転方法及び高純アルゴン塔の構造に関する。
高純アルゴンの製造方法及び装置に関し、詳しくは、空
気中の酸素，窒素．アルゴンを深冷液化分離法により分
離する空気液化分離装置に設けられる高純アルゴン塔の
運転方法及び高純アルゴン塔の構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、高純アルゴンの製造は、複精留
塔を有する空気液化分離装置の複精留塔上部塔中段か
ら、１０〜１２％のアルゴンと少量の窒素ガスを含む酸
素ガスを抜出し、これを粗アルゴン塔に導入して精留を
行い、得られた純度９５％以上の粗アルゴンに水素ガス
を添加して含有する酸素ガスを水として除去した後、さ
らに高純アルゴン塔に導入して液化精留し、窒素及び水
素を除去して高純度アルゴンとする工程により行われて
いる。
塔を有する空気液化分離装置の複精留塔上部塔中段か
ら、１０〜１２％のアルゴンと少量の窒素ガスを含む酸
素ガスを抜出し、これを粗アルゴン塔に導入して精留を
行い、得られた純度９５％以上の粗アルゴンに水素ガス
を添加して含有する酸素ガスを水として除去した後、さ
らに高純アルゴン塔に導入して液化精留し、窒素及び水
素を除去して高純度アルゴンとする工程により行われて
いる。
【０００３】図４は、従来の高純アルゴン採取工程を備
えた空気液化分離装置における要部の系統を示すもので
ある。原料空気取入口１から吸入された原料空気は、原
料空気圧縮機２で例えば５kg／cm2 Ｇ程度に圧縮され、
吸着設備で精製された後、主分離部３に導入される。主
分離部３内に導入された原料空気は、冷却された後、周
知の空気分離操作に従って液化精留分離され、窒素，酸
素及び粗アルゴンに分離する（特開昭６０−１２６５７
２号公報参照）。
えた空気液化分離装置における要部の系統を示すもので
ある。原料空気取入口１から吸入された原料空気は、原
料空気圧縮機２で例えば５kg／cm2 Ｇ程度に圧縮され、
吸着設備で精製された後、主分離部３に導入される。主
分離部３内に導入された原料空気は、冷却された後、周
知の空気分離操作に従って液化精留分離され、窒素，酸
素及び粗アルゴンに分離する（特開昭６０−１２６５７
２号公報参照）。
【０００４】前述の粗アルゴンは、一般に窒素２〜３
％，酸素２〜３％を含むが、管４により主分離部３から
導出され、粗アルゴン圧縮機５で昇圧された後、アルゴ
ン精製設備６に導入される。アルゴン精製設備６は、前
記粗アルゴンに含まれる酸素と管７から導入される水素
とを反応させて水とし、生成した水を分離除去すること
により、粗アルゴン中の酸素を除去する。
％，酸素２〜３％を含むが、管４により主分離部３から
導出され、粗アルゴン圧縮機５で昇圧された後、アルゴ
ン精製設備６に導入される。アルゴン精製設備６は、前
記粗アルゴンに含まれる酸素と管７から導入される水素
とを反応させて水とし、生成した水を分離除去すること
により、粗アルゴン中の酸素を除去する。
【０００５】酸素を除去した精製アルゴンは、管８に導
出され、熱交換器９で冷却された後、高純アルゴン塔１
０底部に導入され、蒸化器１１にて液化する。蒸化器１
１からは、精製アルゴン中に含まれる水素，窒素等の低
沸点成分の一部が回収水素として管１２に導出され、前
記熱交換器９を経て粗アルゴン圧縮機５の前段に回収さ
れる。
出され、熱交換器９で冷却された後、高純アルゴン塔１
０底部に導入され、蒸化器１１にて液化する。蒸化器１
１からは、精製アルゴン中に含まれる水素，窒素等の低
沸点成分の一部が回収水素として管１２に導出され、前
記熱交換器９を経て粗アルゴン圧縮機５の前段に回収さ
れる。
【０００６】蒸化器１１で液化した精製アルゴンは、弁
１３，管１４を経て高純アルゴン塔１０に導入され、ア
ルゴンと低沸点成分とが分離される。低沸点成分は、塔
上部の凝縮器１５からパージガスとして管１６に導出さ
れ、熱交換器９で冷熱を回収された後、大気中に放出さ
れる。また、高純アルゴン塔１０内で精留されて生成し
た高純アルゴンは、塔下部の管１７から弁１８を経て採
取される。
１３，管１４を経て高純アルゴン塔１０に導入され、ア
ルゴンと低沸点成分とが分離される。低沸点成分は、塔
上部の凝縮器１５からパージガスとして管１６に導出さ
れ、熱交換器９で冷熱を回収された後、大気中に放出さ
れる。また、高純アルゴン塔１０内で精留されて生成し
た高純アルゴンは、塔下部の管１７から弁１８を経て採
取される。
【０００７】前記凝縮器１５には、寒冷源として主分離
部３からの液化窒素が、管１９，膨張弁２０を介して導
入され、凝縮器１５で蒸発した窒素ガスは、管２１に導
出された後、一部が管２２から主分離部３内に循環し、
残部が熱交換器９を経て管２３から排出される。
部３からの液化窒素が、管１９，膨張弁２０を介して導
入され、凝縮器１５で蒸発した窒素ガスは、管２１に導
出された後、一部が管２２から主分離部３内に循環し、
残部が熱交換器９を経て管２３から排出される。
【０００８】図５は、高純アルゴン塔の他の構成を示す
ものである。なお、前記図４に示すものと同一要素のも
のには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
ものである。なお、前記図４に示すものと同一要素のも
のには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【０００９】図５に示す高純アルゴン塔１０' には、底
部に主分離部３から導出される窒素ガスを熱源とする蒸
化器１１' が設けられており、アルゴン精製設備６から
管８に導出されて熱交換器９で冷却された精製アルゴン
は、管８' からそのまま高純アルゴン塔１０' に導入さ
れる。
部に主分離部３から導出される窒素ガスを熱源とする蒸
化器１１' が設けられており、アルゴン精製設備６から
管８に導出されて熱交換器９で冷却された精製アルゴン
は、管８' からそのまま高純アルゴン塔１０' に導入さ
れる。
【００１０】一方、塔頂部に設けられた凝縮器１５' に
は、前記蒸化器１１' で液化し、弁１３，管１４を経た
液化窒素と、主分離部３から導出される液化窒素とが導
入され、気化して前記同様に管２１に導出された後、管
２２から一部が主分離部３内に戻り、一部が管２３から
排出される。
は、前記蒸化器１１' で液化し、弁１３，管１４を経た
液化窒素と、主分離部３から導出される液化窒素とが導
入され、気化して前記同様に管２１に導出された後、管
２２から一部が主分離部３内に戻り、一部が管２３から
排出される。
【００１１】これらの他、最近では粗アルゴン塔に規則
的充填材を充填した充填塔を使用して、生成粗アルゴン
中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下までとし、この微量の酸
素をゲッターにより除去した後、高純アルゴン塔に導入
して残存する窒素を除去する方法も提案されている。
的充填材を充填した充填塔を使用して、生成粗アルゴン
中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下までとし、この微量の酸
素をゲッターにより除去した後、高純アルゴン塔に導入
して残存する窒素を除去する方法も提案されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】高純アルゴンは、上記
のようにして採取されるが、前記高純アルゴン塔１０，
１０' の上部に設けられた凝縮器１５，１５' からパー
ジガスとして放出されるガス中にも相当量のアルゴンが
含まれている。即ち、凝縮器においては、該凝縮器内の
アルゴン組成が、起動・停止時を含む運転途中におい
て、１００％アルゴンとなった場合においても、アルゴ
ンが固化しない温度に設定され、通常運転時において
は、その温度でのパージガスに約５０％のアルゴンを含
む組成となるように計画されている。
のようにして採取されるが、前記高純アルゴン塔１０，
１０' の上部に設けられた凝縮器１５，１５' からパー
ジガスとして放出されるガス中にも相当量のアルゴンが
含まれている。即ち、凝縮器においては、該凝縮器内の
アルゴン組成が、起動・停止時を含む運転途中におい
て、１００％アルゴンとなった場合においても、アルゴ
ンが固化しない温度に設定され、通常運転時において
は、その温度でのパージガスに約５０％のアルゴンを含
む組成となるように計画されている。
【００１３】上記パージガス中に含まれるアルゴン量
は、高純アルゴン塔に導入される精製アルゴン中のアル
ゴンに対して約２〜３％であり、従来の小型装置では、
それ程問題とする量ではなかったが、近年の装置の大型
化に伴い、その放出量も多大なものとなってきている。
は、高純アルゴン塔に導入される精製アルゴン中のアル
ゴンに対して約２〜３％であり、従来の小型装置では、
それ程問題とする量ではなかったが、近年の装置の大型
化に伴い、その放出量も多大なものとなってきている。
【００１４】そのため、特公昭５６−３４７９０号公報
に記載されたアルゴンの回収方法では、上記パージガス
を吸着器（圧力変動式ガス分離装置：ＰＳＡ）に導入し
て吸着分離操作を行い、該パージガス中に含まれるアル
ゴン及び水素を回収するようにしている。
に記載されたアルゴンの回収方法では、上記パージガス
を吸着器（圧力変動式ガス分離装置：ＰＳＡ）に導入し
て吸着分離操作を行い、該パージガス中に含まれるアル
ゴン及び水素を回収するようにしている。
【００１５】しかしながら、上記ＰＳＡを用いたもの
は、アルゴン及び水素の回収という点では効果的ではあ
るものの、装置構成が複雑となり、運転操作も繁雑にな
るという欠点を有していた。
は、アルゴン及び水素の回収という点では効果的ではあ
るものの、装置構成が複雑となり、運転操作も繁雑にな
るという欠点を有していた。
【００１６】そこで本発明は、前記凝縮器から放出され
るパージガス中に含まれるアルゴン分を少量にし、アル
ゴン収率を向上させることができ、しかも簡単な装置構
成で実施することができる高純アルゴンの製造方法及び
装置を提供することを目的としている。
るパージガス中に含まれるアルゴン分を少量にし、アル
ゴン収率を向上させることができ、しかも簡単な装置構
成で実施することができる高純アルゴンの製造方法及び
装置を提供することを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の高純アルゴンの製造方法は、少量の不純
物成分を含む原料アルゴンを、高純アルゴン塔に導入し
て深冷液化分離法により高純アルゴンを製造する方法に
おいて、前記高純アルゴン塔の中段に前記原料アルゴン
を導入し、塔下部の留出液を蒸化器により蒸発させて上
昇ガスとし、塔上部から液化窒素を導入して還流液と
し、該上昇ガスと還流液との精留作用により、前記不純
物成分を塔頂部に分離するとともに、塔下部に高純アル
ゴンを分離することを特徴としている。
ため、本発明の高純アルゴンの製造方法は、少量の不純
物成分を含む原料アルゴンを、高純アルゴン塔に導入し
て深冷液化分離法により高純アルゴンを製造する方法に
おいて、前記高純アルゴン塔の中段に前記原料アルゴン
を導入し、塔下部の留出液を蒸化器により蒸発させて上
昇ガスとし、塔上部から液化窒素を導入して還流液と
し、該上昇ガスと還流液との精留作用により、前記不純
物成分を塔頂部に分離するとともに、塔下部に高純アル
ゴンを分離することを特徴としている。
【００１８】上記した目的を達成するため、本発明の高
純アルゴンの製造装置は、少量の不純物成分を含む原料
アルゴンを、高純アルゴン塔で深冷液化分離して高純ア
ルゴンを製造する装置において、前記高純アルゴン塔の
中段に原料アルゴンの導入部を設け、塔下部に蒸化器と
高純アルゴンの導出部を設けるとともに、塔頂部に液化
窒素の導入部と不純物成分の導出部を設けたことを特徴
としている。
純アルゴンの製造装置は、少量の不純物成分を含む原料
アルゴンを、高純アルゴン塔で深冷液化分離して高純ア
ルゴンを製造する装置において、前記高純アルゴン塔の
中段に原料アルゴンの導入部を設け、塔下部に蒸化器と
高純アルゴンの導出部を設けるとともに、塔頂部に液化
窒素の導入部と不純物成分の導出部を設けたことを特徴
としている。
【００１９】
【作 用】上記構成によれば、高純アルゴン塔上部の凝
縮器を省略できるので、運転時において、アルゴン１０
０％の状態になることを考慮する必要がなくなり、従っ
て、パージガスの飽和温度をアルゴンの固化温度以上に
保つ必要がなくなり、パージガス中のアルゴン分を大幅
に減少させることができる。
縮器を省略できるので、運転時において、アルゴン１０
０％の状態になることを考慮する必要がなくなり、従っ
て、パージガスの飽和温度をアルゴンの固化温度以上に
保つ必要がなくなり、パージガス中のアルゴン分を大幅
に減少させることができる。
【００２０】また、高純アルゴン塔の精留段数は、多少
増加させる必要があるものの、凝縮器を省略できるた
め、装置の製作コストを低減することができる。
増加させる必要があるものの、凝縮器を省略できるた
め、装置の製作コストを低減することができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。なお、以下の説明におい
て、前記図４に示した従来装置と同一要素のものには、
同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
て、さらに詳細に説明する。なお、以下の説明におい
て、前記図４に示した従来装置と同一要素のものには、
同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００２２】まず、図１は、本発明の第１実施例を示す
もので、本実施例装置も、前記従来装置と同様に、原料
空気取入口１から吸入した原料空気を、原料空気圧縮機
２で圧縮し、吸着設備で精製した後、主分離部３に導入
して冷却し、液化精留分離により窒素，酸素及び粗アル
ゴンを分離する。
もので、本実施例装置も、前記従来装置と同様に、原料
空気取入口１から吸入した原料空気を、原料空気圧縮機
２で圧縮し、吸着設備で精製した後、主分離部３に導入
して冷却し、液化精留分離により窒素，酸素及び粗アル
ゴンを分離する。
【００２３】粗アルゴンは、管４，粗アルゴン圧縮機５
を経てアルゴン精製設備６に導入され、該粗アルゴンに
含まれる酸素を管７から導入される水素と反応させて除
去する。
を経てアルゴン精製設備６に導入され、該粗アルゴンに
含まれる酸素を管７から導入される水素と反応させて除
去する。
【００２４】酸素を除去した精製アルゴンは、管８，熱
交換器９を経て高純アルゴン塔５０に導入される。この
高純アルゴン塔５０は、中段に原料アルゴン（精製アル
ゴン）導入部５１を有し、塔下部に蒸化器５２と高純ア
ルゴン導出部５３を設けるとともに、塔頂部に液化窒素
導入部５４と不純物成分導出部（以下、パージガス導出
部という）５５を設けたものである。
交換器９を経て高純アルゴン塔５０に導入される。この
高純アルゴン塔５０は、中段に原料アルゴン（精製アル
ゴン）導入部５１を有し、塔下部に蒸化器５２と高純ア
ルゴン導出部５３を設けるとともに、塔頂部に液化窒素
導入部５４と不純物成分導出部（以下、パージガス導出
部という）５５を設けたものである。
【００２５】上記精製アルゴンは、まず、塔下部の蒸化
器５２に、留出液である高純アルゴンを蒸発させる加熱
流体として導入され、ここで液化した後、減圧弁１３，
管１４を経て前記原料アルゴン導入部５１から塔内に導
入される。また、蒸化器５２からは、精製アルゴン中に
含まれる水素，窒素等の低沸点成分の一部が回収水素と
して管１２に導出される。
器５２に、留出液である高純アルゴンを蒸発させる加熱
流体として導入され、ここで液化した後、減圧弁１３，
管１４を経て前記原料アルゴン導入部５１から塔内に導
入される。また、蒸化器５２からは、精製アルゴン中に
含まれる水素，窒素等の低沸点成分の一部が回収水素と
して管１２に導出される。
【００２６】高純アルゴン塔５０内では、上記蒸化器５
２で蒸発した上昇ガスと、塔上部の液化窒素導入部５４
から導入される液化窒素からなる還流液とにより精留操
作が行われる。この結果、塔上部には、窒素ガスを主成
分とし、低沸点成分の水素等の不純物成分と僅かなアル
ゴンを含むガスが濃縮され、塔底部にはアルゴンが濃縮
される。
２で蒸発した上昇ガスと、塔上部の液化窒素導入部５４
から導入される液化窒素からなる還流液とにより精留操
作が行われる。この結果、塔上部には、窒素ガスを主成
分とし、低沸点成分の水素等の不純物成分と僅かなアル
ゴンを含むガスが濃縮され、塔底部にはアルゴンが濃縮
される。
【００２７】ここで、高純アルゴン塔５０の精留段数
は、従来装置において、精製アルゴンの導入段（原料ア
ルゴン導入部）より上部の段数が最低５段程度ですむの
に対し、本発明の高純アルゴン塔５０では、凝縮器を使
用せず、液化窒素を直接還流液として注入するため、か
つパージガス中のアルゴン濃度を０．１％程度にするた
めには、精製アルゴンの導入段（原料アルゴン導入部５
１）より上部の段数を１０段以上、好ましくは１５〜２
０段程度に増加させる必要がある。
は、従来装置において、精製アルゴンの導入段（原料ア
ルゴン導入部）より上部の段数が最低５段程度ですむの
に対し、本発明の高純アルゴン塔５０では、凝縮器を使
用せず、液化窒素を直接還流液として注入するため、か
つパージガス中のアルゴン濃度を０．１％程度にするた
めには、精製アルゴンの導入段（原料アルゴン導入部５
１）より上部の段数を１０段以上、好ましくは１５〜２
０段程度に増加させる必要がある。
【００２８】前記塔上部のガスは、前記パージガス導出
部５５からパージガスとして管５６に導出され、その一
部が管５７により主分離部３に回収され、残部が管５
７，熱交換器９を経て放出される。
部５５からパージガスとして管５６に導出され、その一
部が管５７により主分離部３に回収され、残部が管５
７，熱交換器９を経て放出される。
【００２９】また、高純アルゴン塔５０内の精留作用で
生成した高純アルゴンは、塔下部の高純アルゴン導出部
５３から管１７，弁１８を経て採取される。
生成した高純アルゴンは、塔下部の高純アルゴン導出部
５３から管１７，弁１８を経て採取される。
【００３０】なお、液化窒素導入部５４から導入する液
化窒素は、主分離部３内で生成した液化窒素を、管５８
を通して調節弁５９でフラッシュさせて用いている。
化窒素は、主分離部３内で生成した液化窒素を、管５８
を通して調節弁５９でフラッシュさせて用いている。
【００３１】図２は、本発明の第２実施例を示すもの
で、前記図５に示した従来装置と同様に、高純アルゴン
塔の底部に窒素ガスを熱源とする蒸化器を設けた例を示
すものである。
で、前記図５に示した従来装置と同様に、高純アルゴン
塔の底部に窒素ガスを熱源とする蒸化器を設けた例を示
すものである。
【００３２】この高純アルゴン塔６０は、塔底部に設け
られた蒸化器６１で、窒素ガスを熱源として塔底部の高
純アルゴンを蒸発させて上昇ガスとし、塔頂部からは、
該蒸化器６１で液化して管６２，調節弁６３を経た液化
窒素及び主分離部３から管６４，調節弁６５を介して供
給される液化窒素を液化窒素導入部６６から導入して還
流液とし、これらの上昇ガス及び還流液により、原料ア
ルゴン導入部６７から導入される精製アルゴンを精留
し、前記同様に塔頂部に窒素ガスを主成分とするパージ
ガスを、塔底部に高純アルゴンを濃縮する。
られた蒸化器６１で、窒素ガスを熱源として塔底部の高
純アルゴンを蒸発させて上昇ガスとし、塔頂部からは、
該蒸化器６１で液化して管６２，調節弁６３を経た液化
窒素及び主分離部３から管６４，調節弁６５を介して供
給される液化窒素を液化窒素導入部６６から導入して還
流液とし、これらの上昇ガス及び還流液により、原料ア
ルゴン導入部６７から導入される精製アルゴンを精留
し、前記同様に塔頂部に窒素ガスを主成分とするパージ
ガスを、塔底部に高純アルゴンを濃縮する。
【００３３】塔頂部のパージガスは、上記図１のものと
同様に、パージガス導出部６８からパージガスとして管
６９に導出され、その一部が管７０により主分離部３に
回収され、残部が管７１，熱交換器９を経て放出され
る。
同様に、パージガス導出部６８からパージガスとして管
６９に導出され、その一部が管７０により主分離部３に
回収され、残部が管７１，熱交換器９を経て放出され
る。
【００３４】また、生成した高純アルゴンは、塔底部の
高純アルゴン導出部７２から管１７，弁１８を経て採取
される。
高純アルゴン導出部７２から管１７，弁１８を経て採取
される。
【００３５】さらに、図３は、本発明の第３実施例を示
すもので、主分離部３内に精留方式で粗アルゴン中の酸
素分を製品アルゴン中許容濃度（一般には１ｐｐｍ以
下）まで除去するアルゴン精製設備が設けられている場
合の例である。なお、高純アルゴン塔としては、前記図
２に示したものと略同一の構成のものを用いているた
め、図２と同符号を付して説明する。
すもので、主分離部３内に精留方式で粗アルゴン中の酸
素分を製品アルゴン中許容濃度（一般には１ｐｐｍ以
下）まで除去するアルゴン精製設備が設けられている場
合の例である。なお、高純アルゴン塔としては、前記図
２に示したものと略同一の構成のものを用いているた
め、図２と同符号を付して説明する。
【００３６】主分離部３で生産された酸素分約１ｐｐｍ
以下の原料アルゴンは、管８０から高純アルゴン塔６０
中段の原料アルゴン導入部６７に導入され、前記同様
に、蒸化器６１で窒素ガスにより加熱されて蒸発した上
昇ガスと、液化窒素導入部６６から導入される液化窒素
からなる還流液との精留作用により精留され、塔底部に
高純アルゴンを生成する。この高純アルゴンは、高純ア
ルゴン導出部７２から管１７，弁１８を経て採取され
る。
以下の原料アルゴンは、管８０から高純アルゴン塔６０
中段の原料アルゴン導入部６７に導入され、前記同様
に、蒸化器６１で窒素ガスにより加熱されて蒸発した上
昇ガスと、液化窒素導入部６６から導入される液化窒素
からなる還流液との精留作用により精留され、塔底部に
高純アルゴンを生成する。この高純アルゴンは、高純ア
ルゴン導出部７２から管１７，弁１８を経て採取され
る。
【００３７】塔頂部のパージガスは、パージガス導出部
６８からパージガスとして管６９に導出され、本実施例
ではその全量が主分離部３に回収される。この回収され
るパージガスは、従来と異なりアルゴン濃度が低く、そ
の殆どが窒素であるため、主分離部３で製造する窒素が
低純度窒素の場合には、製品窒素系統に合流させて寒冷
回収を行うと同時に製品として採取することも可能であ
る。
６８からパージガスとして管６９に導出され、本実施例
ではその全量が主分離部３に回収される。この回収され
るパージガスは、従来と異なりアルゴン濃度が低く、そ
の殆どが窒素であるため、主分離部３で製造する窒素が
低純度窒素の場合には、製品窒素系統に合流させて寒冷
回収を行うと同時に製品として採取することも可能であ
る。
【００３８】次に、図１に示した実施例装置と前記図４
に示した従来装置とにおいて、高純アルゴン塔に導入す
る精製アルゴンの流量を４１６Ｎｍ3 ／ｈ、組成を窒素
２．６％，水素０．１６％，アルゴン９７．２４％（ア
ルゴンの絶対量は４０４．５Ｎｍ3 ／ｈ）、導入温度を
−１８２．８℃とし、また、使用する液化窒素は、温度
を−１９０℃、流量を４９７Ｎｍ3 ／ｈとしたときの操
作例を説明する。
に示した従来装置とにおいて、高純アルゴン塔に導入す
る精製アルゴンの流量を４１６Ｎｍ3 ／ｈ、組成を窒素
２．６％，水素０．１６％，アルゴン９７．２４％（ア
ルゴンの絶対量は４０４．５Ｎｍ3 ／ｈ）、導入温度を
−１８２．８℃とし、また、使用する液化窒素は、温度
を−１９０℃、流量を４９７Ｎｍ3 ／ｈとしたときの操
作例を説明する。
【００３９】まず、図４の装置の場合、管１６から導出
するパージガスは、温度がアルゴンの固化点（−１８９
℃）より高い−１８６．４℃、流量が２３Ｎｍ3 ／ｈで
あり、アルゴンの固化点により制限される温度では、パ
ージガス中のアルゴン組成を約５０％にする必要があ
る。従って、パージガス中に含まれるアルゴン量は１
１．５Ｎｍ3 ／ｈである。
するパージガスは、温度がアルゴンの固化点（−１８９
℃）より高い−１８６．４℃、流量が２３Ｎｍ3 ／ｈで
あり、アルゴンの固化点により制限される温度では、パ
ージガス中のアルゴン組成を約５０％にする必要があ
る。従って、パージガス中に含まれるアルゴン量は１
１．５Ｎｍ3 ／ｈである。
【００４０】この結果、高純アルゴン塔１０の下部から
は、高純アルゴン３９３Ｎｍ3 ／ｈが生産される。
は、高純アルゴン３９３Ｎｍ3 ／ｈが生産される。
【００４１】一方、本実施例装置では、管５６から導出
するパージガスは、流量が５０９Ｎｍ3 ／ｈとなり、組
成は、窒素９９．７６９％，水素０．１３１％，アルゴ
ン０．１％、温度は、アルゴンの固化点に制約されない
ために−１９２．６℃になる。従って、パージガス中に
含まれるアルゴン量は０．５０９Ｎｍ3 ／ｈである。
するパージガスは、流量が５０９Ｎｍ3 ／ｈとなり、組
成は、窒素９９．７６９％，水素０．１３１％，アルゴ
ン０．１％、温度は、アルゴンの固化点に制約されない
ために−１９２．６℃になる。従って、パージガス中に
含まれるアルゴン量は０．５０９Ｎｍ3 ／ｈである。
【００４２】この結果、高純アルゴン塔５０の下部から
は、高純アルゴン４０４Ｎｍ3 ／ｈが生産される。
は、高純アルゴン４０４Ｎｍ3 ／ｈが生産される。
【００４３】このように、本実施例装置では、従来装置
に比べてパージガス中に同伴されるアルゴン量を大幅に
低減することができ、高純アルゴン採取量を１１Ｎｍ3
／ｈ、約２．７％向上させることができる。
に比べてパージガス中に同伴されるアルゴン量を大幅に
低減することができ、高純アルゴン採取量を１１Ｎｍ3
／ｈ、約２．７％向上させることができる。
【００４４】また、図２及び図５に示すように、精製ア
ルゴンをそのまま高純アルゴン塔に導入する場合には、
図５に示す従来装置では、パージガス中に含まれる水素
濃度が大きくなる分、アルゴン濃度を上げて飽和温度を
保たねばならなかったが、図２に示す本発明装置ではこ
の必要がなく、高純アルゴン採取量を約３．９％向上さ
せることができる。
ルゴンをそのまま高純アルゴン塔に導入する場合には、
図５に示す従来装置では、パージガス中に含まれる水素
濃度が大きくなる分、アルゴン濃度を上げて飽和温度を
保たねばならなかったが、図２に示す本発明装置ではこ
の必要がなく、高純アルゴン採取量を約３．９％向上さ
せることができる。
【００４５】このように、高純アルゴン塔に凝縮器を設
けず、液化窒素を直接還流液として導入するように構成
することにより、従来の凝縮器における温度差やアルゴ
ンの固化点の問題が解消され、パージガス中に含めるア
ルゴンを少量にすることが可能になる。これにより、高
純アルゴンの収率の向上が図れるとともに、凝縮器の省
略によるコストダウンを図ることができる。
けず、液化窒素を直接還流液として導入するように構成
することにより、従来の凝縮器における温度差やアルゴ
ンの固化点の問題が解消され、パージガス中に含めるア
ルゴンを少量にすることが可能になる。これにより、高
純アルゴンの収率の向上が図れるとともに、凝縮器の省
略によるコストダウンを図ることができる。
【００４６】また、凝縮器を無くしたことにより、直接
熱交換が行われ、その分、熱交換効率が上昇し、さらに
液化窒素の導入により塔頂部のアルゴン濃度が希釈さ
れ、低濃度となった分、アルゴンの固化点が低くなり、
閉塞に対する調節の考慮も不要にできる。
熱交換が行われ、その分、熱交換効率が上昇し、さらに
液化窒素の導入により塔頂部のアルゴン濃度が希釈さ
れ、低濃度となった分、アルゴンの固化点が低くなり、
閉塞に対する調節の考慮も不要にできる。
【００４７】加えて、従来は、高純アルゴン塔における
収率の問題から、粗アルゴン中の窒素分が２〜３％程度
に低く抑えられてきたが、本発明を適用することによ
り、粗アルゴン中の窒素濃度上昇がアルゴン収率の問題
になることがないので、より多くの粗アルゴンを回収で
きる場合も生まれてきた。
収率の問題から、粗アルゴン中の窒素分が２〜３％程度
に低く抑えられてきたが、本発明を適用することによ
り、粗アルゴン中の窒素濃度上昇がアルゴン収率の問題
になることがないので、より多くの粗アルゴンを回収で
きる場合も生まれてきた。
【００４８】なお、本発明は、各種構成の高純アルゴン
製造装置に適用することが可能である。
製造装置に適用することが可能である。
【００４９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来の凝縮器における温度差やアルゴンの固化点の問題
を解消することができるので、パージガス中に含まれる
アルゴン、即ち放出されるアルゴンを低減し、その分、
製品高純アルゴンを増産することが可能となる。これに
より、高純アルゴンの収率の向上が図れるとともに、凝
縮器の省略によるコストダウンを図ることができる。
従来の凝縮器における温度差やアルゴンの固化点の問題
を解消することができるので、パージガス中に含まれる
アルゴン、即ち放出されるアルゴンを低減し、その分、
製品高純アルゴンを増産することが可能となる。これに
より、高純アルゴンの収率の向上が図れるとともに、凝
縮器の省略によるコストダウンを図ることができる。
【図１】 本発明の高純アルゴン製造装置の第１実施例
を示す要部の系統図である。
を示す要部の系統図である。
【図２】 同じく第２実施例を示す系統図である。
【図３】 同じく第３実施例を示す系統図である。
【図４】 従来の高純アルゴン製造装置の一例を示す要
部の系統図である。
部の系統図である。
【図５】 他の従来装置を示す要部の系統図である。
３…主分離部 ６…アルゴン精製設備 ９…熱
交換器 ５０，６０…高純アルゴン塔 ５１，６７…原料アル
ゴン導入部 ５２，６１…蒸化器 ５３，７２…高純アル
ゴン導出部 ５４，６６…液化窒素導入部 ５５，６８…パージガ
ス導出部
交換器 ５０，６０…高純アルゴン塔 ５１，６７…原料アル
ゴン導入部 ５２，６１…蒸化器 ５３，７２…高純アル
ゴン導出部 ５４，６６…液化窒素導入部 ５５，６８…パージガ
ス導出部
Claims (5)
- 【請求項１】 少量の不純物成分を含む原料アルゴン
を、高純アルゴン塔に導入して深冷液化分離法により高
純アルゴンを製造する方法において、前記高純アルゴン
塔の中段に前記原料アルゴンを導入し、塔下部の留出液
を蒸化器により蒸発させて上昇ガスとし、塔上部から液
化窒素を導入して還流液とし、該上昇ガスと還流液との
精留作用により、前記不純物成分を塔頂部に分離すると
ともに、塔下部に高純アルゴンを分離することを特徴と
する深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法。 - 【請求項２】 前記高純アルゴン塔の中段に導入される
原料アルゴンは、酸素成分を除去された精製アルゴンで
あることを特徴とする請求項１記載の深冷液化分離法に
よる高純アルゴンの製造方法。 - 【請求項３】 少量の不純物成分を含む原料アルゴン
を、高純アルゴン塔で深冷液化分離して高純アルゴンを
製造する装置において、前記高純アルゴン塔の中段に原
料アルゴンの導入部を設け、塔下部に蒸化器と高純アル
ゴンの導出部を設けるとともに、塔頂部に液化窒素の導
入部と不純物成分の導出部を設けたことを特徴とする深
冷液化分離法による高純アルゴンの製造装置。 - 【請求項４】 前記高純アルゴン塔の原料アルゴンの導
入部より上部の精留段数を１０段以上としたことを特徴
とする請求項３記載の深冷液化分離法による高純アルゴ
ンの製造装置。 - 【請求項５】 前記高純アルゴン塔の上部から導出され
る不純物成分中のアルゴン分が１％以下になるように精
留段を設けたことを特徴とする請求項３記載の深冷液化
分離法による高純アルゴンの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24946891A JP3191165B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24946891A JP3191165B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0587451A JPH0587451A (ja) | 1993-04-06 |
| JP3191165B2 true JP3191165B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=17193410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24946891A Expired - Fee Related JP3191165B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 深冷液化分離法による高純アルゴンの製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3191165B2 (ja) |
-
1991
- 1991-09-27 JP JP24946891A patent/JP3191165B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0587451A (ja) | 1993-04-06 |
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