JP2680082B2 - 超高純度酸素製造方法 - Google Patents
超高純度酸素製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微量不純物を含む酸素を精製して超高純度
の酸素を製造する方法に関する。
の酸素を製造する方法に関する。
高純度の酸素を精製する場合は、一般に、通常の空気
分離装置で得られる酸素を吸着塔等の精製装置によって
処理し、炭化水素，水分，二酸化炭素等の微量不純物を
除去する方法が用いられている。
分離装置で得られる酸素を吸着塔等の精製装置によって
処理し、炭化水素，水分，二酸化炭素等の微量不純物を
除去する方法が用いられている。
ところで、最近の半導体工業等の分野においては、超
高純度の酸素、具体的には99.9999％程度の酸素の需要
が増大しているが、上述の一般的な酸素精製方法では、
99.9％程度の酸素しか得られず、前記需要に応じ得るよ
うな超高純度の酸素は得られない。なぜなら、上述の一
般的な酸素精製方法では、酸素中の微量不純物の一部し
か除去されず、十分な高純度な酸素が得られるものでは
ないからである。
高純度の酸素、具体的には99.9999％程度の酸素の需要
が増大しているが、上述の一般的な酸素精製方法では、
99.9％程度の酸素しか得られず、前記需要に応じ得るよ
うな超高純度の酸素は得られない。なぜなら、上述の一
般的な酸素精製方法では、酸素中の微量不純物の一部し
か除去されず、十分な高純度な酸素が得られるものでは
ないからである。
そこで、前記超高純度の酸素が必要な場合は、コスト
高になるにも拘らず電解等を用いた不経済な方法を利用
せざるを得なかった。
高になるにも拘らず電解等を用いた不経済な方法を利用
せざるを得なかった。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、
その目的は、超高純度の酸素を低コストにて有効に得る
方法を提供する点にある。
その目的は、超高純度の酸素を低コストにて有効に得る
方法を提供する点にある。
本発明に係る超高純度酸素製造方法は、微量不純物を
含む液体酸素を、精溜部の上方にコンデンサを下方にリ
ボイラを具備する第１精溜塔へ導き、該第１精溜塔にて
精溜を行って、該第１精溜塔における前記精溜部よりも
リボイラ側の液溜部から高純度の酸素を液体状態で製出
した後、該高純度の酸素を、精溜部の上方にコンデンサ
を下方にリボイラを具備する第２精溜塔の前記精溜部へ
導き、該第２精溜塔にて精溜を行って、該第２精溜塔に
おける精溜部頂部又はコンデンサ部から超高純度の酸素
を製出する点に特徴を有してる。
含む液体酸素を、精溜部の上方にコンデンサを下方にリ
ボイラを具備する第１精溜塔へ導き、該第１精溜塔にて
精溜を行って、該第１精溜塔における前記精溜部よりも
リボイラ側の液溜部から高純度の酸素を液体状態で製出
した後、該高純度の酸素を、精溜部の上方にコンデンサ
を下方にリボイラを具備する第２精溜塔の前記精溜部へ
導き、該第２精溜塔にて精溜を行って、該第２精溜塔に
おける精溜部頂部又はコンデンサ部から超高純度の酸素
を製出する点に特徴を有してる。
尚、前記第１精溜塔のリボイラ側の液溜部から液体状
態で製出した高純度の酸素は、前記第２精溜塔へ導く前
に、低温吸着塔を経由させるようにするのが好ましい。
態で製出した高純度の酸素は、前記第２精溜塔へ導く前
に、低温吸着塔を経由させるようにするのが好ましい。
かかる本発明方法による場合、微量不純物を含む液体
酸素を先ず前記第１精溜塔で精溜し、その精溜部よりも
リボイラ側の液溜部から高純度の酸素を液体状態で製出
するので、そのコンデンサ側から、窒素，一酸化炭素，
アルゴン等の酸素に比して蒸発し易い微量不純物が除去
できる。そして前記高純度の酸素を前記第２精溜塔で精
溜し、その精溜部頂部又はコンデンサ部から超高純度の
酸素を液体状態で製出するので、該第２精溜塔では、そ
のリボイラ側からクリプトン，キセノン等の酸素に比し
て凝縮し易い微量不純物が除去できる。
酸素を先ず前記第１精溜塔で精溜し、その精溜部よりも
リボイラ側の液溜部から高純度の酸素を液体状態で製出
するので、そのコンデンサ側から、窒素，一酸化炭素，
アルゴン等の酸素に比して蒸発し易い微量不純物が除去
できる。そして前記高純度の酸素を前記第２精溜塔で精
溜し、その精溜部頂部又はコンデンサ部から超高純度の
酸素を液体状態で製出するので、該第２精溜塔では、そ
のリボイラ側からクリプトン，キセノン等の酸素に比し
て凝縮し易い微量不純物が除去できる。
尚、前記第１精溜塔のリボイラ側の液溜部から液体状
態で製出した高純度の酸素を、前記第２精溜塔へ導く前
に、低温吸着塔を経由させるようにすれば、該低温吸着
塔によって炭化水素，水分，二酸化炭素等が吸着除去さ
れ、もってこれらの不純物が、第２精溜塔のコンデンサ
側へ製出される超高純度の酸素へ混入するのが回避され
る。
態で製出した高純度の酸素を、前記第２精溜塔へ導く前
に、低温吸着塔を経由させるようにすれば、該低温吸着
塔によって炭化水素，水分，二酸化炭素等が吸着除去さ
れ、もってこれらの不純物が、第２精溜塔のコンデンサ
側へ製出される超高純度の酸素へ混入するのが回避され
る。
従って、本発明方法によれば、最近の半導体工業等の
分野においても利用し得るような超高純度の酸素を、コ
スト高となる電解等を用いた方法によらず有効に得るこ
とができるようになる。
分野においても利用し得るような超高純度の酸素を、コ
スト高となる電解等を用いた方法によらず有効に得るこ
とができるようになる。
以下、本発明方法をその実施に使用する装置を示す図
面に基づいて説明する。
面に基づいて説明する。
図中、（１）は塔底部にリボイラ（1a）を塔頂部にコ
ンデンサ（1b）を夫々備える第１精溜塔を示しており、
該第１精溜塔（１）には、その精溜部へ空気から分離し
て得られた微量不純物を含む液体酸素（純度:99.6〜99.
9％）がポンプ（２）で約0.5kg/cm2Gの圧力に圧縮され
た上で配管（P1）を通して導入されるようになってい
る。なお、該液体酸素の圧力が元々0.5kg/cm2G以上ある
場合には、該液体酸素は前記ポンプ（２）を経由するこ
となく、直接的に前記第１精溜塔（１）へ導入されるよ
うになっている。
ンデンサ（1b）を夫々備える第１精溜塔を示しており、
該第１精溜塔（１）には、その精溜部へ空気から分離し
て得られた微量不純物を含む液体酸素（純度:99.6〜99.
9％）がポンプ（２）で約0.5kg/cm2Gの圧力に圧縮され
た上で配管（P1）を通して導入されるようになってい
る。なお、該液体酸素の圧力が元々0.5kg/cm2G以上ある
場合には、該液体酸素は前記ポンプ（２）を経由するこ
となく、直接的に前記第１精溜塔（１）へ導入されるよ
うになっている。
前記第１精溜塔（１）では、上述の如く導入され前記
リボイラ（1a）に貯留される微量不純物を含む液体酸素
からリボイルガスが発生し、該リボイルガスと塔頂部の
コンデンサ（1b）からの還流液とが向流接触することに
よって精溜が行われ、前記塔頂部から配管（P2）、熱交
換器（３）及び配管（P3）を通し、蒸気のまま廃ガスと
して排出される少量の酸素中に、酸素に比して凝縮し難
い窒素、一酸化炭素、アルゴン等の不純物を含有させて
これを分離する一方、大部分の酸素は凝縮し、高純度の
状態となって前記塔底部から液体の状態で製出されるよ
うになっている。なお、図中の（４）は窒素ガスのリサ
イクル圧縮機であり、該リサイクル圧縮機（４）にて約
6.5kg/cm2Gに圧縮された窒素ガスは、配管（P4）を通し
て熱交換器（３）へ導かれてそこで熱交換された上で配
管（P5）を通して前記塔底部のリボイラ（1a）へ導か
れ、該リボイラ（1a）にて前記リボイルガスを発生させ
る一方、自らは液化して液体窒素となった後、配管
（P6）を通して前記塔頂部のコンデンサ（1b）へ導かれ
る。そして該液体窒素は、前記コンデンサ（1b）にて約
2.5kg/cm2Gの圧力で蒸発すると共に第１精溜塔（１）内
を下降する還流液を製出するようになっている。そして
上述の如く蒸発した窒素は、前記塔頂部のコンデンサ
（1b）から第１精溜塔（１）外へ排出されるが、該窒素
ガスは、配管（P7）、熱交換器（３）及び配管（P8）を
通して前記リサイクル圧縮機（４）へ返戻されるように
なっている。
リボイラ（1a）に貯留される微量不純物を含む液体酸素
からリボイルガスが発生し、該リボイルガスと塔頂部の
コンデンサ（1b）からの還流液とが向流接触することに
よって精溜が行われ、前記塔頂部から配管（P2）、熱交
換器（３）及び配管（P3）を通し、蒸気のまま廃ガスと
して排出される少量の酸素中に、酸素に比して凝縮し難
い窒素、一酸化炭素、アルゴン等の不純物を含有させて
これを分離する一方、大部分の酸素は凝縮し、高純度の
状態となって前記塔底部から液体の状態で製出されるよ
うになっている。なお、図中の（４）は窒素ガスのリサ
イクル圧縮機であり、該リサイクル圧縮機（４）にて約
6.5kg/cm2Gに圧縮された窒素ガスは、配管（P4）を通し
て熱交換器（３）へ導かれてそこで熱交換された上で配
管（P5）を通して前記塔底部のリボイラ（1a）へ導か
れ、該リボイラ（1a）にて前記リボイルガスを発生させ
る一方、自らは液化して液体窒素となった後、配管
（P6）を通して前記塔頂部のコンデンサ（1b）へ導かれ
る。そして該液体窒素は、前記コンデンサ（1b）にて約
2.5kg/cm2Gの圧力で蒸発すると共に第１精溜塔（１）内
を下降する還流液を製出するようになっている。そして
上述の如く蒸発した窒素は、前記塔頂部のコンデンサ
（1b）から第１精溜塔（１）外へ排出されるが、該窒素
ガスは、配管（P7）、熱交換器（３）及び配管（P8）を
通して前記リサイクル圧縮機（４）へ返戻されるように
なっている。
前記第１精溜塔（１）の塔底部から製出される高純度
の液体酸素は、配管（P9）を通して低温吸着塔（５）へ
導かれ、該吸着塔（５）内にて不純物としての炭化水
素、水分、炭酸ガス塔が吸着除去され、然る後に配管
（P10）を通して第２精溜塔（６）の精溜部へ導入され
るようになっている。
の液体酸素は、配管（P9）を通して低温吸着塔（５）へ
導かれ、該吸着塔（５）内にて不純物としての炭化水
素、水分、炭酸ガス塔が吸着除去され、然る後に配管
（P10）を通して第２精溜塔（６）の精溜部へ導入され
るようになっている。
前記第２精溜塔（６）は、前記第１精溜塔（１）と同
様、塔頂部にコンデンサ（6b）を塔底部にリボイラ（6
a）を夫々備えてなっている。そして該第２精溜塔
（６）では、上述の如く導入され塔底部のリボイラ（6
a）に貯留される液体からリボイルガスが発生し、該リ
ボイルガスと塔頂部のコンデンサ（6b）からの還流液と
が向流接触することによって精溜が行われ、前記塔底部
からクリプトン、キセノン等の酸素に比して凝縮し易い
不純物を含有する少量の液体酸素を、配管（P11）、蒸
発器（７）及び配管（P12）を通して排出する一方、前
記塔頂部のコンデンサ（6b）からは超高純度の酸素を液
体状態で製出し、該超高純度の酸素を、配管（P13）を
通して液体状態のまま取り出すか、或いはポンプ（９）
及び蒸発器（８）を通して蒸発させた上で取り出すよう
になっている。また、前記リサイクル圧縮機（４）にて
約6.5kg/cm2Gに圧縮された窒素ガスは、配管（P14）を
通して蒸発器（７）へ導かれてそこで熱交換された上で
配管（P15）を通して前記塔底部のボイラ（6a）へ導か
れ、該リボイラ（6a）にて前記リボイルガスを発生させ
る一方、自らは液化した液体窒素となった後、配管（P
16）を通して前記塔頂部のコンデンサ（6b）へ導かれ
る。そして該液体窒素は、前記コンデンサ（6b）にて約
2.5kg/cm2Gの圧力で蒸発すると共に第２精溜塔（６）内
を下降する還流液を製出するようになっている。そして
上述の如く蒸発した窒素は、前記塔頂部から排出される
が、該窒素ガスは、配管（P7）、熱交換器（３）及び配
管（P8）を通して前記リサイクル圧縮器（４）へ返戻さ
れるようになっている。
様、塔頂部にコンデンサ（6b）を塔底部にリボイラ（6
a）を夫々備えてなっている。そして該第２精溜塔
（６）では、上述の如く導入され塔底部のリボイラ（6
a）に貯留される液体からリボイルガスが発生し、該リ
ボイルガスと塔頂部のコンデンサ（6b）からの還流液と
が向流接触することによって精溜が行われ、前記塔底部
からクリプトン、キセノン等の酸素に比して凝縮し易い
不純物を含有する少量の液体酸素を、配管（P11）、蒸
発器（７）及び配管（P12）を通して排出する一方、前
記塔頂部のコンデンサ（6b）からは超高純度の酸素を液
体状態で製出し、該超高純度の酸素を、配管（P13）を
通して液体状態のまま取り出すか、或いはポンプ（９）
及び蒸発器（８）を通して蒸発させた上で取り出すよう
になっている。また、前記リサイクル圧縮機（４）にて
約6.5kg/cm2Gに圧縮された窒素ガスは、配管（P14）を
通して蒸発器（７）へ導かれてそこで熱交換された上で
配管（P15）を通して前記塔底部のボイラ（6a）へ導か
れ、該リボイラ（6a）にて前記リボイルガスを発生させ
る一方、自らは液化した液体窒素となった後、配管（P
16）を通して前記塔頂部のコンデンサ（6b）へ導かれ
る。そして該液体窒素は、前記コンデンサ（6b）にて約
2.5kg/cm2Gの圧力で蒸発すると共に第２精溜塔（６）内
を下降する還流液を製出するようになっている。そして
上述の如く蒸発した窒素は、前記塔頂部から排出される
が、該窒素ガスは、配管（P7）、熱交換器（３）及び配
管（P8）を通して前記リサイクル圧縮器（４）へ返戻さ
れるようになっている。
なお、図中の（11）はコールドボックスであり、該コ
ールドボックス（11）内には、前記第１精溜塔（１）、
第２精溜塔（６）、熱交換器（６）、低温吸着塔（５）
等、上述の装置の主要部分が一括して収められている。
ールドボックス（11）内には、前記第１精溜塔（１）、
第２精溜塔（６）、熱交換器（６）、低温吸着塔（５）
等、上述の装置の主要部分が一括して収められている。
かかる装置を用いて本発明方法を実施する場合、微量
不純物を含む液体酸素を先ず第１精溜塔（１）で精溜し
て高純度の酸素を塔底部から製出した後、更に該高純度
の酸素を第２精溜塔（６）で精溜することにより、不純
物を塔底部から分離して超高純度の酸素を塔頂部から製
出することができる。なお、第１精溜塔（１）の塔底部
から製出した高純度の酸素は、第２精溜塔（６）へ導か
れる前に低温吸着塔（５）を経由せしめられるので、そ
こで炭化水素、水分、二酸化炭素等の微量不純物が有効
に吸着除去され、もってこれらの不純物が、第２精溜塔
（６）の塔頂部にて液体状体として製出される超高純度
の酸素へ混入するのが回避される。
不純物を含む液体酸素を先ず第１精溜塔（１）で精溜し
て高純度の酸素を塔底部から製出した後、更に該高純度
の酸素を第２精溜塔（６）で精溜することにより、不純
物を塔底部から分離して超高純度の酸素を塔頂部から製
出することができる。なお、第１精溜塔（１）の塔底部
から製出した高純度の酸素は、第２精溜塔（６）へ導か
れる前に低温吸着塔（５）を経由せしめられるので、そ
こで炭化水素、水分、二酸化炭素等の微量不純物が有効
に吸着除去され、もってこれらの不純物が、第２精溜塔
（６）の塔頂部にて液体状体として製出される超高純度
の酸素へ混入するのが回避される。
なお、図中の配管（P17）は、前記第２精溜塔（６）
のコンデンサ（6b）内の蒸気分を排出するためのもので
あるが、これを用いることにより、酸素に比して凝縮し
難くて蒸気のまま存在する確率の高い極微量の不純物は
除去されることとなる。
のコンデンサ（6b）内の蒸気分を排出するためのもので
あるが、これを用いることにより、酸素に比して凝縮し
難くて蒸気のまま存在する確率の高い極微量の不純物は
除去されることとなる。
上記実施例は、超高純度の酸素を、前記第２精溜塔
（６）の精溜部よりも上方のコンデンサ（6b）において
製出するものであったが、超高純度の酸素は、前記精溜
部の頂部においても製出できる。
（６）の精溜部よりも上方のコンデンサ（6b）において
製出するものであったが、超高純度の酸素は、前記精溜
部の頂部においても製出できる。
また、上述の実施例においては、超高純度の酸素を、
前記コンデンサ（6b）から液体状態で取り出すものであ
ったが、超高純度の酸素は、前記コンデンサ（6b）から
気体状態で取り出すこともできる。具体的には、前記コ
ンデンサ（6b）における前記配管（P13）連結位置より
も上方に連結した配管（P18）より気体状態で超高純度
の酸素を取り出し、該酸素を前記熱交換器（３）を経由
させて寒冷を回収した後、製品ガスとすることができ
る。なお、図においては、前記配管（P18）の熱交換器
（３）以後の下流域配管系は省略してある。
前記コンデンサ（6b）から液体状態で取り出すものであ
ったが、超高純度の酸素は、前記コンデンサ（6b）から
気体状態で取り出すこともできる。具体的には、前記コ
ンデンサ（6b）における前記配管（P13）連結位置より
も上方に連結した配管（P18）より気体状態で超高純度
の酸素を取り出し、該酸素を前記熱交換器（３）を経由
させて寒冷を回収した後、製品ガスとすることができ
る。なお、図においては、前記配管（P18）の熱交換器
（３）以後の下流域配管系は省略してある。
また、上述した装置を用いて精製する原料中に、炭化
水素、水分、二酸化炭素等が実質的に含まれていない場
合は、上述の装置の中から低温吸着塔（５）を除いても
差支えないこともあり得る。
水素、水分、二酸化炭素等が実質的に含まれていない場
合は、上述の装置の中から低温吸着塔（５）を除いても
差支えないこともあり得る。
尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする
為に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の方
法に限定されるものではない。
為に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の方
法に限定されるものではない。
図面は本発明に係る超高純度酸素製造方法の実施に使用
する装置の配管系統図である。 （１）……第１精溜塔、（1a）……リボイラ、 （1b）……コンデンサ、（５）……低温吸着塔、 （６）……第２精溜塔、（6a）……リボイラ、 （6b）……コンデンサ。
する装置の配管系統図である。 （１）……第１精溜塔、（1a）……リボイラ、 （1b）……コンデンサ、（５）……低温吸着塔、 （６）……第２精溜塔、（6a）……リボイラ、 （6b）……コンデンサ。
Claims (2)
- 【請求項１】微量不純物を含む液体酸素を、精溜部の上
方にコンデンサ（1b）を下方にリボイラ（1a）を具備す
る第１精溜塔（１）へ導き、該第１精溜塔（１）にて精
溜を行って、該第１精溜塔（１）における前記精溜部よ
りもリボイラ（1a）側の液溜部から高純度の酸素を液体
状態で製出した後、該高純度の酸素を、精溜部の上方に
コンデンサ（6b）を下方にリボイラ（6a）を具備する第
２精溜塔（６）の前記精溜部へ導き、該第２精溜塔
（６）にて精溜を行って、該第２精溜塔（６）における
精溜部頂部又はコンデンサ（6b）部から超高純度の酸素
を製出することを特徴とする超高純度酸素製造方法。 - 【請求項２】前記第１精溜塔（１）のリボイラ（1a）側
の液溜部から液体状態で製出した高純度の酸素を、低温
吸着塔（５）経由で第２精溜塔（６）の精溜部へ導く請
求項１記載の超高純度酸素製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306274A JP2680082B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 超高純度酸素製造方法 |
| FR898915844A FR2640032B1 (fr) | 1988-12-02 | 1989-12-01 | Methode de production d'oxygene ultra-pur |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306274A JP2680082B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 超高純度酸素製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02150686A JPH02150686A (ja) | 1990-06-08 |
| JP2680082B2 true JP2680082B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=17955111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306274A Expired - Lifetime JP2680082B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 超高純度酸素製造方法 |
Country Status (2)
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| JP (1) | JP2680082B2 (ja) |
| FR (1) | FR2640032B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US6178776B1 (en) * | 1999-10-29 | 2001-01-30 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic indirect oxygen compression system |
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|---|---|---|---|---|
| DE3322473A1 (de) * | 1983-06-22 | 1985-01-03 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und vorrichtung zur vermeidung einer anreicherung unerwuenschter komponenten in einem fluessigen medium |
| US4560397A (en) * | 1984-08-16 | 1985-12-24 | Union Carbide Corporation | Process to produce ultrahigh purity oxygen |
| US4869741A (en) * | 1988-05-13 | 1989-09-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Ultra pure liquid oxygen cycle |
-
1988
- 1988-12-02 JP JP63306274A patent/JP2680082B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-12-01 FR FR898915844A patent/FR2640032B1/fr not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02150686A (ja) | 1990-06-08 |
| FR2640032A1 (fr) | 1990-06-08 |
| FR2640032B1 (fr) | 1992-07-31 |
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