DE10158330A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit. Ein erster Strom (6) weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus einem Speichertank (1) wird in eine erste Trennsäule (7) eingeleitet. Ein zweiter Strom (2) weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus dem Speichertank (1) wird in einem Druckaufbauverdampfer (3) verdampft und in den Speichertank (1) zurückgeleitet (4). Eine gasförmige Fraktion (11) aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule (7) wird in einem Kondensator-Verdampfer (9) verflüssigt. Es wird ein hoch reines Flüssigprodukt (14) gewonnen. Eine gasförmige Einsatzfraktion (10) wird aus dem Speichertank (1) entnommen und der ersten Trennsäule (7) zugeleitet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit, bei dem ein erster Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus einem Speichertank in eine erste Trennsäule eingeleitet wird, ein zweiter Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus dem Speichertank in einem Druckaufbauverdampfer verdampft und in den Speichertank zurückgeleitet wird, eine gasförmige Fraktion aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule in einem Kondensator-Verdampfer verflüssigt und bei dem ein hoch reines Flüssigprodukt gewonnen wird.
  • Ein derartiges System kann beispielsweise zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs eingesetzt werden. Am Ort des Verbrauchers kann dabei kostengünstig erhältlicher weniger reiner Stickstoff flüssig antransportiert werden; aus dieser weniger reinen tiefkalten Flüssigkeit wird mit einer relativ unkomplizierten Apparatur das benötigte hoch reine Produkt hergestellt. Das Verfahren ist aber auch auf andere Substanzen anwendbar und kann beispielsweise zur Herstellung hoch reinen Sauerstoffs oder hoch reinen Argons eingesetzt werden.
  • Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus US 5421164 bekannt. Dieses System kann aus technisch reinem Stickstoff, der aus einem Speichertank kommt, hoch reinen Stickstoff herstellen, ohne dass dazu bewegliche Maschinen wie zum Beispiel Verdichter oder Pumpen notwendig wären.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren und/oder eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die apparativ besonders einfach sind.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass eine gasförmige Einsatzfraktion aus dem Speichertank entnommen und der ersten Trennsäule zugeleitet wird.
  • Dadurch kann auf einen separaten Wärmetauscher zur Erzeugung von aufsteigendem Dampf für die ersten Trennsäule verzichtet werden. Der für den Betrieb der Trennsäule erforderliche Dampf wird direkt dem Speichertank entnommen.
  • Wenn vor Ort Druckgas (zum Beispiel aus einem Leitungssystem) vorhanden ist, dessen Zusammensetzung ähnlich derjenigen der tiefkalten Einsatzflüssigkeit ist, kann dieses in den Speichertank eingeleitet werden.
  • Dabei ist es günstig, wenn in dem Druckaufbauverdampfer aus tiefkalter Flüssigkeit erzeugter Dampf und/oder der Druckgasstrom vor seiner Einleitung in den Speichertank in indirekten Wärmeaustausch mit der im Speichertank befindlichen tiefkalten Einsatzflüssigkeit gebracht wird. Dadurch wird zusätzlicher Dampf erzeugt, der als gasförmige Einsatzfraktion zur Verfügung steht.
  • Vorzugsweise wird eine flüssige Fraktion aus dem unteren Bereich der ersten Trennsäule abgezogen und zur Kühlung des Kondensator-Verdampfers eingesetzt. Dadurch kann auf externe Kälte zur Kühlung der ersten Trennsäule verzichtet werden. Falls das Verfahren als Einsäulen-Prozess ausgebildet ist, kann die flüssige Fraktion direkt in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers eingeleitet werden. Alternativ sind Zwischenschritte möglich, auch solche, welche die Zusammensetzung der flüssigen Fraktion verändern.
  • Das Verfahren kann auch als Zwei-Säulen-Prozess ausgebildet sein, indem die flüssige Fraktion in eine zweite Trennsäule eingeleitet wird und der Kondensator- Verdampfer als Aufkocher der zweiten Trennsäule ausgebildet ist, beispielsweise als Sumpfaufkocher. Da der Konzentrationsunterschied zwischen Kopf der ersten und Sumpf der zweiten Trennsäule relativ gering ist, braucht der Betriebsdruck der ersten Trennsäule nur geringfügig höher als derjenige der zweiten Trennsäule zu sein. Hierdurch ist bei gleich bleibendem Energieeinsatz eine höhere Ausbeute an hoch reinem Produkt möglich. Dieses kann beispielsweise auch gasförmig aus der zweiten Trennsäule abgezogen werden. Die Kombination aus den beiden Trennsäulen und dem Kondensator-Verdampfer ist vorzugsweise als klassische Doppelsäule ausgebildet.
  • Vorzugsweise werden in dem Verfahren keine Verdichter oder Pumpen eingesetzt. Insbesondere wird kein Fluid mittels einer Maschine verdichtet, um Wärme oder Kälte für den Betrieb der Trennsäule(n) zu liefern. Erst recht ist kein Kältekreislauf vorgesehen.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß den Patentanspruch 7.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert, welche die Erzeugung hoch reinen Stickstoffs aus technisch reinem Stickstoff betreffen. Hierbei zeigen:
  • Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung, das ohne die Zufuhr eines Gases von außen auskommt, und
  • Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit Zufuhr eines Druckgasstroms von außen.
  • In dem System der Fig. 1 wird technisch reiner Stickstoff in einem Speichertank 1 gelagert, der in dem Ausführungsbeispiel die weniger reine tiefkalte Einsatzflüssigkeit bildet. Der Tank 1 kann beispielsweise mittels Tankfahrzeugen oder einer Rohrleitung befüllt werden (nicht dargestellt). Flüssigkeit 2 ("zweiter Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit") aus dem Tank wird in einem Druckaufbauverdampfer 3 verdampft, der beispielsweise mit Wasser oder Luft beheizt wird. Der dabei entstandene gasförmige Stickstoff 4 wird in den Gasraum des Speichertanks 1 eingeleitet. Er durchströmt dabei Wärmetauscherrohre 5 und tritt dabei in indirekten Wärmeaustausch mit der im Tank lagernden Flüssigkeit. Auf diese Weise wird das Druckniveau im Speichertank 1 auf 5 bis 12 bar gehalten, ohne dass dazu die Zufuhr externer Energie notwendig wäre. (Das Medium zur Beheizung des Druckaufbauverdampfers steht in der Regel kostenlos oder zu vernachlässigbaren Kosten zur Verfügung.)
  • Ein anderer Strom 6 flüssigen Stickstoffs aus dem Tank wird als "erster Strom weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit" in eine erste Trennsäule 7 eingeleitet. Die erste Trennsäule 7 ist in dem Beispiel Teil eines Doppelsäulen-Systems, das außerdem eine zweite Trennsäule 8 und einen Kondensator-Verdampfer 9 aufweist. Außerdem wird Dampf 10 aus dem Speichertank 1 als gasförmige Einsatzfraktion in die erste Trennsäule 7 eingespeist.
  • Kopfgas 11 der ersten Trennsäule 7 wird im Kondensator-Verdampfer 9 verflüssigt. Dabei gewonnenes Kondensat 12 wird zu einem ersten Teil 13 als Rücklauf auf die erste Trennsäule 7 aufgegeben. Ein zweiter Teil 14 wird als hoch reines Flüssigprodukt entnommen und einem Reinstickstofftank 15 zugeleitet. Der Rest 16 dient als Rücklauf für die zweite Trennsäule 8. Unreine Flüssigkeit 17 vom Sumpf der ersten Trennsäule 7 wird als flüssige Fraktion der zweiten Trennsäule 8 an einer Zwischenstelle zugeleitet.
  • Vom Sumpf der zweiten Trennsäule 8 wird eine Restflüssigkeit 18 abgezogen. Am Kopf wird hoch reines Stickstoffgas 19 entnommen und einem Verbraucher zugeführt. Flüssigkeit 20 aus dem Reinstickstofftank 15 kann verdampft (21) und über Leitung 22 ebenfalls einem Verbraucher zugeleitet werden.
  • Fig. 2 unterscheidet sich dadurch von Fig. 1, dass ein Druckgasstrom aus einer äußeren Quelle, beispielsweise aus einem Rohrleitungsnetz für Stickstoff technischer Reinheit, in das System eingebracht wird. Dazu wird der Druckgasstrom 24 in einem Wärmetauscher 25 abgekühlt und über Leitung 26 in den Speichertank 1 eingeführt, in dem Beispiel gemeinsam mit dem Dampf 4 aus dem Druckaufbauverdampfer 3.
  • In dem Wärmetauscher 25 wird im Gegenstrom zu dem Druckgas 23 hoch reines Stickstoffgas 19 vom Kopf der zweiten Trennsäule 8 erwärmt und schließlich über Leitung 27 mit dem verdampften hoch reinen Stickstoff 22 aus dem Reinstickstofftank 15 vermischt.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit, bei dem ein erster Strom (6) weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus einem Speichertank (1) in eine erste Trennsäule (7) eingeleitet wird, ein zweiter Strom (2) weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus dem Speichertank (1) in einem Druckaufbauverdampfer (3) verdampft und in den Speichertank (1) zurückgeleitet (4) wird, eine gasförmige Fraktion (11) aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule (7) in einem Kondensator-Verdampfer (9) verflüssigt und bei dem ein hoch reines Flüssigprodukt (14) gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine gasförmige Einsatzfraktion (10) aus dem Speichertank (1) entnommen und der ersten Trennsäule (7) zugeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druckgasstrom (23, 26) aus einer äußeren Quelle in den Speichertank (1) eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Druckaufbauverdampfer aus tiefkalter Flüssigkeit erzeugter Dampf (4) und/oder der Druckgasstrom (26) vor seiner Einleitung in den Speichertank (1) in indirekten Wärmeaustausch (5) mit der im Speichertank (1) befindlichen tiefkalten Einsatzflüssigkeit gebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine flüssige Fraktion (17) aus dem unteren Bereich der ersten Trennsäule (7) abgezogen und zur Kühlung des Kondensator-Verdampfers (9) eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Fraktion (17) in eine zweite Trennsäule (8) eingeleitet wird und der Kondensator-Verdampfer (9) als Aufkocher der zweiten Trennsäule ausgebildet ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass keine Verdichter oder Pumpen eingesetzt werden.
7. Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit mit einem Speichertank (1) für weniger reine tiefkalte Einsatzflüssigkeit, mit einer Flüssigkeitsleitung (6) zur Einleitung eines ersten Stroms weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus einem Speichertank (1) in eine erste Trennsäule (7), mit einem Druckaufbausystem (2, 3, 4, 5), das einen Druckaufbauverdampfer (3) zur Verdampfung eines zweiten Stroms weniger reiner tiefkalter Einsatzflüssigkeit aus dem Speichertank (1) aufweist, mit einem Kondensator-Verdampfer (9) zur Verflüssigung einer gasförmigen Fraktion (11) aus dem oberen Bereich der ersten Trennsäule (7) und mit einer Produktleitung (14) für hoch reines Flüssigprodukt, gekennzeichnet durch eine Gasleitung (10) zur Überleitung einer gasförmigen Einsatzfraktion aus dem Speichertank (1) in die erste Trennsäule (7).
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