JPH02183789A - 超高純度窒素の製造方法及び装置 - Google Patents
超高純度窒素の製造方法及び装置Info
- Publication number
- JPH02183789A JPH02183789A JP64000314A JP31489A JPH02183789A JP H02183789 A JPH02183789 A JP H02183789A JP 64000314 A JP64000314 A JP 64000314A JP 31489 A JP31489 A JP 31489A JP H02183789 A JPH02183789 A JP H02183789A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen
- tank
- tower
- circulating
- liquid nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 166
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 42
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 17
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 14
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 9
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- -1 moisture Chemical compound 0.000 description 2
- WOLVEMPZUIFSII-IHHOKICGSA-N (2e,4e)-n-[(2s,5s)-5-(hydroxymethyl)-1-methyl-3-oxo-2-propan-2-yl-2,4,5,6-tetrahydro-1,4-benzodiazocin-8-yl]-5-[4-(trifluoromethyl)phenyl]penta-2,4-dienamide Chemical compound CN([C@H](C(N[C@H](CO)CC1=C2)=O)C(C)C)C1=CC=C2NC(=O)\C=C\C=C\C1=CC=C(C(F)(F)F)C=C1 WOLVEMPZUIFSII-IHHOKICGSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000004725 window cell Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
- F25J2200/02—Processes or apparatus using separation by rectification in a single pressure main column system
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/40—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using hybrid system, i.e. combining cryogenic and non-cryogenic separation techniques
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/82—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using a reactor with combustion or catalytic reaction
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
- F25J2210/42—Nitrogen
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
- F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
- F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
- F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2270/00—Refrigeration techniques used
- F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2280/00—Control of the process or apparatus
- F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
- F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超高純度窒素の製造方法及び装置に係り、特
に従来の高純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素か
ら、超高純度液体窒素を得るのに好適な超高純度窒素の
製造方法及び装置に関するものである。
に従来の高純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素か
ら、超高純度液体窒素を得るのに好適な超高純度窒素の
製造方法及び装置に関するものである。
窒素ガスの超高純度化（ｐｐｂオーダ）要求は、最近に
なって急速にかつ、より厳しい規定となってきている。
なって急速にかつ、より厳しい規定となってきている。
従来の空気分離装置においては、高純度用装置において
も製品窒素中の不純物は、酸素、水分、炭酸ガス、一酸
化窒素、炭化水素等の高沸点不純物も、一酸化炭素、水
素等の低沸点不純物も０．０１〜０．０２ ｖｏｌ
ｐｐｍ（１０〜２０ｐｐｂ ）程度である。このよう
に、通常装置では窒素中の酸素濃度はｌ ｖｏｌ ｐｐ
ｍ 以上であることが殆んどである。
も製品窒素中の不純物は、酸素、水分、炭酸ガス、一酸
化窒素、炭化水素等の高沸点不純物も、一酸化炭素、水
素等の低沸点不純物も０．０１〜０．０２ ｖｏｌ
ｐｐｍ（１０〜２０ｐｐｂ ）程度である。このよう
に、通常装置では窒素中の酸素濃度はｌ ｖｏｌ ｐｐ
ｍ 以上であることが殆んどである。
また、深冷分離によって得られた超高純度液体窒素（酸
素濃度１ ｐｌ）ｂ以下）でも、タンクローリ−による
移送を行った場合はタンクローリ−への払い出し、およ
びタンクローリ−からの需要先貯蔵タンクへの充填時に
、微量の不純物が混入する可能性が高く、その品質確保
が非常に難しいものであった。なお、この種の装置とし
て関連するものには例えば特開昭６２−１４１４８５号
等が挙げられる。
素濃度１ ｐｌ）ｂ以下）でも、タンクローリ−による
移送を行った場合はタンクローリ−への払い出し、およ
びタンクローリ−からの需要先貯蔵タンクへの充填時に
、微量の不純物が混入する可能性が高く、その品質確保
が非常に難しいものであった。なお、この種の装置とし
て関連するものには例えば特開昭６２−１４１４８５号
等が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は超高純度窒素の製造について配慮がされ
ておらず、超高純度窒素（高沸点不純物。
ておらず、超高純度窒素（高沸点不純物。
低沸点不純物のおのおのの不純物１ ｐｐｂ以下）の製
造が固難であること、また超高純度液体窒素として取り
出すことができない等の不具合があった。
造が固難であること、また超高純度液体窒素として取り
出すことができない等の不具合があった。
本発明の目的は、既に設備、稼動している空気分離装置
から製造され液体窒素タンクに貯蔵された液体窒素ある
いは、窒素需要先にタンクローリ−等で搬送、貯蔵され
た液体窒素を、効率よく超高純度の液体窒素に精製でき
る超高純度窒素の製造方法及び装置を提供することにあ
る。
から製造され液体窒素タンクに貯蔵された液体窒素ある
いは、窒素需要先にタンクローリ−等で搬送、貯蔵され
た液体窒素を、効率よく超高純度の液体窒素に精製でき
る超高純度窒素の製造方法及び装置を提供することにあ
る。
上記目的は、液体窒素タンクから供給される高純度ある
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留す
るとともに、昇圧機、熱交換器。
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留す
るとともに、昇圧機、熱交換器。
精製塔および凝縮器より成る窓素循壌回路に、触媒槽お
よび吸着塔を設けて酸化反応させ吸着除去することによ
り、達成される。
よび吸着塔を設けて酸化反応させ吸着除去することによ
り、達成される。
液体窒素タンクから供給される高純度あるいはそれを下
回る純度の液体窒素は、精製塔の下部に導入され精製塔
で更に精留されるので、酸素、水分、炭酸ガス、一酸化
窒素、炭化水素等の高沸点不純物が精留分離され、触媒
権で一酸化炭素および水素の低沸点成分は酸素と化合し
それぞれ炭酸ガスおよび水分となり吸Ｓ塔に吸着除去さ
れるので、低沸点および高沸点の不純物がおのおの１ｐ
ｐｂ以下の超高純度窒素が採取できる。
回る純度の液体窒素は、精製塔の下部に導入され精製塔
で更に精留されるので、酸素、水分、炭酸ガス、一酸化
窒素、炭化水素等の高沸点不純物が精留分離され、触媒
権で一酸化炭素および水素の低沸点成分は酸素と化合し
それぞれ炭酸ガスおよび水分となり吸Ｓ塔に吸着除去さ
れるので、低沸点および高沸点の不純物がおのおの１ｐ
ｐｂ以下の超高純度窒素が採取できる。
以下、本侃明の一実施例を第１図により説明するＯ
図において、液体窒素（受入れ）タンクｌには空気分Ａ
ｉ！装置より直接あるいは、タンクローリ−によりて高
純度あるいはそれる下回る純度の液体窒素が充填される
。本−実施例の場合、該液体窒素タンクｌは従来より窒
素需要家に設置されていたものが使用され、またタンク
ローリ−より充填される液体窒素の仕様は従来通り酸素
濃度１ｖｏＩｐｐｍ、一酸化炭素濃度はｏ、ｓｐｐｍで
約７ Ｋｇ ／ にｄ Ｇの圧力で貯蔵されている。
ｉ！装置より直接あるいは、タンクローリ−によりて高
純度あるいはそれる下回る純度の液体窒素が充填される
。本−実施例の場合、該液体窒素タンクｌは従来より窒
素需要家に設置されていたものが使用され、またタンク
ローリ−より充填される液体窒素の仕様は従来通り酸素
濃度１ｖｏＩｐｐｍ、一酸化炭素濃度はｏ、ｓｐｐｍで
約７ Ｋｇ ／ にｄ Ｇの圧力で貯蔵されている。
二の液体窒素は、管ムを通り超高純度窒素精製ユニット
の保冷槽内に設けられた精製塔３の下部に供給される。
の保冷槽内に設けられた精製塔３の下部に供給される。
さらに精製塔３内の下降液と混合され、約１５〜２０
ｖｏｌ ｐｐｍ ０２ ＋約０．５ｖｏｌｐｐｍＣＯ
の循環液体窒素となって、精製塔３埼底より取出され、
減圧弁妓で約５．６にｐｌａｌ Ｇに減圧された後、凝
縮器４へ送入される。
ｖｏｌ ｐｐｍ ０２ ＋約０．５ｖｏｌｐｐｍＣＯ
の循環液体窒素となって、精製塔３埼底より取出され、
減圧弁妓で約５．６にｐｌａｌ Ｇに減圧された後、凝
縮器４へ送入される。
精製塔３頂部に設けられた凝縮器４は、精製塔３頂部の
超高純度Ｎ素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ、精
製塔３内の下降液体窒素を造るとともに、循環液体Ｍ素
をガス化させる。
超高純度Ｎ素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ、精
製塔３内の下降液体窒素を造るとともに、循環液体Ｍ素
をガス化させる。
凝縮器４でガス化された循ｆｊＩｍ素は、管４を通りて
熱交換器５に導かれ、常温の循環窒素ガス（住）と熱交
換して常温まで温度回復し、管区を通り循環窒素昇圧機
６の吸入側に送入される。なお、凝縮器４の圧力は圧縮
調節針（ＰＩＣ）によって、管ｎより分岐される管かラ
インに設けられた調節弁巧から、液体窒素タンクの５〜
ｌＯ−程度常時大気放出されることにより一定に保たれ
ている。
熱交換器５に導かれ、常温の循環窒素ガス（住）と熱交
換して常温まで温度回復し、管区を通り循環窒素昇圧機
６の吸入側に送入される。なお、凝縮器４の圧力は圧縮
調節針（ＰＩＣ）によって、管ｎより分岐される管かラ
インに設けられた調節弁巧から、液体窒素タンクの５〜
ｌＯ−程度常時大気放出されることにより一定に保たれ
ている。
また、凝縮器４の液面は一定に保つよう、液面調節計（
ＬＩＣ）と調節弁１１によって自動的に液体窒素供給量
が調節される。
ＬＩＣ）と調節弁１１によって自動的に液体窒素供給量
が調節される。
昇圧機６で約７．５に９／ｃｌＩＧに昇圧された酸素濃
度約１５”’２０ ｖｏｌ Ｉ）ｐｍ、 一酸化炭
素濃度的０゜５ ｖｏｌ ｐｐｍ の循環窒素ガスは
、パラジウム触媒を充填した触媒槽７で窒素ガス中の酸
素分と酸化反応を行ない、一酸化炭素が炭酸ガスになる
。酸素および炭酸ガスを含む循環窒素ガスは、アフター
クーラー８で冷却された後、モレキュラーシーブスを充
填した吸Ｓ塔９で炭酸ガスが吸着除去され、管５を通っ
て熱交換器５に導かれ、餌述の低温循ＩＩＩ重素（復）
と熱交換される。熱交換器５で飽和温度に近い約−１７
３℃程度まで冷却された循環窒素は、管々を経て精製塔
３の下部に送入されて精製塔３内の上昇ガスとなる。
度約１５”’２０ ｖｏｌ Ｉ）ｐｍ、 一酸化炭
素濃度的０゜５ ｖｏｌ ｐｐｍ の循環窒素ガスは
、パラジウム触媒を充填した触媒槽７で窒素ガス中の酸
素分と酸化反応を行ない、一酸化炭素が炭酸ガスになる
。酸素および炭酸ガスを含む循環窒素ガスは、アフター
クーラー８で冷却された後、モレキュラーシーブスを充
填した吸Ｓ塔９で炭酸ガスが吸着除去され、管５を通っ
て熱交換器５に導かれ、餌述の低温循ＩＩＩ重素（復）
と熱交換される。熱交換器５で飽和温度に近い約−１７
３℃程度まで冷却された循環窒素は、管々を経て精製塔
３の下部に送入されて精製塔３内の上昇ガスとなる。
精製塔３の精留分離により、酸素分は下降液に含まれ上
昇ガス中の酸素分は減るので、精留塔３の頂部の上昇ガ
スは超高純度窒素ガスとなる。凝縮器４で液化した下降
液体窒素は、精留塔３頂部で集められ、その一部は管部
より精製超高純度窒素（１ｐｐｂ０２． １ ｐｐｂ
ＣＯ）として約６．’ｌＫｐ／ａｄＧの圧力で卿り出さ
れ、採取量を一定に保つために設けられた調節弁１３を
経て超高純度の液体窒素（貯蔵）タンク２に貯蔵される
。また、残りの超高純度液体窒素は精製塔３内の下降液
として塔内横留皿を下降し窒素精製を行なう。
昇ガス中の酸素分は減るので、精留塔３の頂部の上昇ガ
スは超高純度窒素ガスとなる。凝縮器４で液化した下降
液体窒素は、精留塔３頂部で集められ、その一部は管部
より精製超高純度窒素（１ｐｐｂ０２． １ ｐｐｂ
ＣＯ）として約６．’ｌＫｐ／ａｄＧの圧力で卿り出さ
れ、採取量を一定に保つために設けられた調節弁１３を
経て超高純度の液体窒素（貯蔵）タンク２に貯蔵される
。また、残りの超高純度液体窒素は精製塔３内の下降液
として塔内横留皿を下降し窒素精製を行なう。
水分、炭酸ガス、一酸化窒素、炭化水素等の高沸点不純
物は酸素とともに精留分離され、水素等の低沸点不純物
は一酸化炭素とともに酸化され吸着９去されるので、不
純物は下記のごとくとすることができる。
物は酸素とともに精留分離され、水素等の低沸点不純物
は一酸化炭素とともに酸化され吸着９去されるので、不
純物は下記のごとくとすることができる。
０２ ＜ １ｐｐｂ
Ｈ２Ｏ＜１ｐｐｂ
ＣＯ２＜ ０．５ｐｐｂ
ＮＯ＜ ０．１ｐｐｂ
総炭化水素 ＜０．１１）Ｉ）ｂ
ＣＯく ｌ ｐｐｂ
Ｈ２＜ ｔｐｐｂ
〔発明の効果〕
本発明によれば、液体タンクから供給される高純度ある
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留し
、触媒槽および吸着塔で酸化反応させ吸着除去すること
により、低沸点および高沸点の不純物がおのおの！ ｐ
ｐｂ以下の高純度窒素を採取できる効果がある。
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留し
、触媒槽および吸着塔で酸化反応させ吸着除去すること
により、低沸点および高沸点の不純物がおのおの！ ｐ
ｐｂ以下の高純度窒素を採取できる効果がある。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素の製造装置の
概略系統図である。 １．２・・・・・・液体窒素タンク、３・・・・・・精
製塔、４・・・・・・凝縮器、５・・・・・・熱交換器
、６・・・・・・昇圧機、７・・・・・・触媒槽、８・
・・・・・アフタークーラー ９・・−・・吸着塔 代理人 弁理士 小 川 勝 男
概略系統図である。 １．２・・・・・・液体窒素タンク、３・・・・・・精
製塔、４・・・・・・凝縮器、５・・・・・・熱交換器
、６・・・・・・昇圧機、７・・・・・・触媒槽、８・
・・・・・アフタークーラー ９・・−・・吸着塔 代理人 弁理士 小 川 勝 男
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される液体窒素を液体窒素タンクで貯蔵する窒
素製造方法において、 前記液体窒素タンクから供給される液体窒素を精製塔に
導入して更に精留し、酸素、水分、炭酸ガス、一酸化窒
素、炭化水素等の高沸点不純物を精留分離するとともに
、精製塔下部から取出した液体窒素を精製塔上部の凝縮
器でガス化し、該ガス化した窒素を熱交換器で温度回復
後、昇圧機で昇圧し触媒槽で一酸化炭素、水素等の低沸
点不純物を酸化反応させて吸着塔で吸着除去後、熱交換
器で冷却し再び精製塔へ導入し、精製塔の上部から微量
不純物を含む超高純度窒素を取出して一旦別の液体窒素
タンクに貯蔵し製品として供給することを特徴とする超
高純度窒素の製造方法。 ２、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される液体窒素を液体窒素タンクで貯蔵する窒
素製造装置において、 精留分離を行なう窒素精製塔および窒素凝縮器、熱交換
器で構成される深冷機器を内蔵する保冷槽と、精留分離
に必要な窒素ガスを昇圧する昇圧機、昇圧した窒素ガス
を酸化反応させる触媒槽および酸化反応後に炭酸ガスを
吸着除去する吸着塔を循環させる窒素循環回路とで構成
される窒素精製ユニットを設けたことを特徴とする超高
純度窒素の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP64000314A JPH02183789A (ja) | 1989-01-06 | 1989-01-06 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP64000314A JPH02183789A (ja) | 1989-01-06 | 1989-01-06 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02183789A true JPH02183789A (ja) | 1990-07-18 |
Family
ID=11470451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP64000314A Pending JPH02183789A (ja) | 1989-01-06 | 1989-01-06 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02183789A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0589766A1 (en) * | 1992-09-22 | 1994-03-30 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method and apparatus for producing ultra-high purity nitrogen |
| EP0811576A2 (fr) * | 1996-06-07 | 1997-12-10 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif de préparation d'un fluide cryogénique à l'état liquide de haute pureté |
| EP1316768A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit |
| JP2009243739A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液化窒素製造方法及び装置 |
-
1989
- 1989-01-06 JP JP64000314A patent/JPH02183789A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0589766A1 (en) * | 1992-09-22 | 1994-03-30 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method and apparatus for producing ultra-high purity nitrogen |
| US5470543A (en) * | 1992-09-22 | 1995-11-28 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Ultra-high purity nitrogen generator |
| US5478547A (en) * | 1992-09-22 | 1995-12-26 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Ultra-high purity nitrogen generating method |
| EP0811576A2 (fr) * | 1996-06-07 | 1997-12-10 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif de préparation d'un fluide cryogénique à l'état liquide de haute pureté |
| FR2749575A1 (fr) * | 1996-06-07 | 1997-12-12 | Air Liquide | Procede et dispositif de preparation d'azote liquide de haute purete |
| US5784898A (en) * | 1996-06-07 | 1998-07-28 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and device for the preparation of a cry ogenic fluid in the high purity liquid state |
| EP0811576A3 (fr) * | 1996-06-07 | 1998-12-23 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif de préparation d'un fluide cryogénique à l'état liquide de haute pureté |
| EP1316768A1 (de) * | 2001-11-28 | 2003-06-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen tiefkalten Flüssigprodukts aus einer weniger reinen tiefkalten Einsatzflüssigkeit |
| JP2009243739A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 液化窒素製造方法及び装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1233109A (en) | Process and apparatus for obtaining pure co | |
| US6123909A (en) | Method and apparatus for purification of argon | |
| US5656557A (en) | Process for producing various gases for semiconductor production factories | |
| JPH04222381A (ja) | 高純度アルゴンの製法 | |
| CN110803689A (zh) | 一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置 | |
| JP2585955B2 (ja) | 空気分離装置 | |
| US5122175A (en) | Method of and apparatus for producing superpure nitrogen | |
| JPH02183789A (ja) | 超高純度窒素の製造方法及び装置 | |
| US5421164A (en) | Process and installation for the production of ultra-pure nitrogen under pressure | |
| JPH07133982A (ja) | 高純度アルゴンの製造方法及び装置 | |
| JP3364724B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 | |
| JP3325805B2 (ja) | 空気分離方法および空気分離装置 | |
| JP3639087B2 (ja) | ヘリウム回収方法 | |
| JP3424101B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離装置 | |
| JP4024347B2 (ja) | アルゴンの回収方法及び装置 | |
| JPH07127971A (ja) | アルゴンの分離装置 | |
| CN211198612U (zh) | 一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收装置 | |
| JP2980756B2 (ja) | 超高純度窒素製造方法及びその装置 | |
| CN211198611U (zh) | 一种精馏法去除一氧化碳的氩气回收装置 | |
| JP3256811B2 (ja) | クリプトン及びキセノンの精製方法 | |
| JP3466437B2 (ja) | 空気分離装置 | |
| JPH0579754A (ja) | 高純度窒素の製造装置 | |
| JP3467178B2 (ja) | 空気分離装置 | |
| JP3254523B2 (ja) | 窒素の精製方法及び装置 | |
| JPH1137643A (ja) | 空気分離方法および空気分離装置 |