JPH0325715B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ている。このため、安価な窒素ガスの供給が望ま
れ、その要望に応えるためにPSA方式が導入さ
れ、それによつて窒素ガスが製造され供給される
ようになつている。このPAS方式による窒素ガ
ス製造装置を第１図に示す。図において、１は空
気取入口、２は空気圧縮機、３はアフタークーラ
ー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽で
あり、V₁およびV₂は空気作動弁で、空気圧縮機
２によつて圧縮された空気を弁作用により吸着槽
６に送り込む。V₃およびV₄は真空弁であり、吸
着槽５，６内を真空ポンプ６ａの作用により真空
状態にする。６ｂは真空ポンプ６ａに冷却水を供
給する冷却パイプ、６ｃはサイレンサー、６ｄは
その排気パイプである。V₅、V₆、V₇およびV₉は
空気作動弁である。７は製品槽であり、パイプ８
により吸着槽５，６に接続されている。７ａは製
品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析計、７
ｃは流量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により
空気を圧縮し、この空気圧縮機２に付随するアフ
タークーラー３によつて圧縮された空気を冷却し
てセパレーター４で凝縮水を除去し、空気作動弁
V₁またはV₂を経由させて吸着槽５，６に送入す
る。２基の吸着槽５，６はそれぞれ酸素吸着用の
カーボンモレキユラシーブを内蔵しており、これ
らの吸着槽５，６にはプレツシヤースイング方式
により一分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれ
る。この場合、圧縮空気の送り込まれていない吸
着槽５，６は真空ポンプ６ａの作用により内部が
真空状態にされる。すなわち、空気圧縮機２によ
り圧縮された空気は、一方の吸着槽５内に入りカ
ーボンモレキユラシーブによつてそのなかの酸素
分を吸着除去され、窒素ガスとなつて弁V₅、V₆，
V₉を経て製品槽７に送られパイプ７ａから取り
出される。この時、他方の吸着槽６は、空気圧縮
機２からの空気が弁V₂の閉成によつて遮断され、
かつ弁V₄の開成によつて内部が真空ポンプ６ａ
により真空吸引される。その結果、カーボンモレ
キユラシーブに吸着された酸素が吸引除去されカ
ーボンモレキユラシーブが再生される。このよう
にして、吸着槽５，６から交互に窒素ガスが製品
槽７に送られ製品窒素ガスが連続的に得られる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の窒素ガス製造装置は、カーボンモレキユ
ラシーブが酸素を選択的に吸着するという特性を
利用して窒素ガスを製造するため、安価に窒素ガ
スを得ることができる。しかしながら、上記のよ
うに、２基の吸着槽５，６に一分間毎に交互に圧
縮空気を送り、それと同時に、他方の吸着槽内を
真空吸引するため、弁が多数必要になるととも
に、弁操作も煩雑になり故障が多発しやすいとい
う欠点を有している。そのため、２個１組の吸着
槽５，６を２組設け、１組を予備としなければな
らないのが実情である。したがつて、設備費がか
さむという欠点も有している。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置
は、圧縮機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱
交換器の冷却のために、膨脹タービンを用い、こ
れを精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離によ
り低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が
酸素リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発し
たガスの圧力で駆動するようになつている。とこ
ろが、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であつて負荷変動（製品窒素の取出量≪
需要量≫の変動）に対する追従運転が困難である
ため、負荷変動時に製品の純度がばらつくという
難点を有している。また、このものは高速回転す
るため機械構造上高精度が要求され、かつ高価で
あり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必
要という難点も有している。すなわち、膨脹ター
ビンは高速回転部を有するため、上記のような諸
問題を生じるのであり、このような高速回転部を
有する膨脹タービンの除去に対して強い要望があ
つた。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、このような事情に鑑みなされたも
ので、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された
圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手
段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に
溜め、窒素のみを上部から気体として取り出す精
留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔
の上部に設けられた液体窒素を溜める分縮器と、
装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する
液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の
液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代
えて圧縮空気液化用の寒冷源として連続的に上記
精留塔における上記分縮器中の貯溜液体窒素内に
導く導入路と、上記分縮器の液面を制御する制御
手段と、上記精留塔から気体として取り出される
窒素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源とし
ての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交
換手段を経由させ上記圧縮空気と熱交換させるこ
とにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガ
ス取出路と、この窒素ガス取出路の中間部に設け
られ上記窒素ガス取出路を流れる窒素ガスを冷却
してその一部を凝縮液化する凝縮器と、上記精留
塔の底部に溜る液体空気の冷熱を利用して上記凝
縮器内を冷却する冷却手段と、上記凝縮器内にお
ける凝縮液化により生成した液体窒素を上記凝縮
器から上記精留塔へ戻す戻し路を備えたことを特
徴とする窒素ガス製造装置をその要旨とするもの
である。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液
体窒素の蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれ
る圧縮空気を冷却し、圧縮空気の一部を液化分離
して窒素を気体のままで保持し、これを、精留塔
における寒冷源しての作用を終えて気化した液体
窒素と合わせて製品窒素ガスとして取り出すた
め、膨脹タービンが不要になり、膨脹タービンに
起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等
の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得るこ
とができるようになる。特に、この装置は、窒素
ガス取出路の中間部に凝縮器を設け、窒素ガス取
出路中を流れる窒素ガスを冷却してその一部を液
化し、これを精留塔へ戻すようにしているため、
上記凝縮器が精留作用を発揮するようになる。そ
の結果、液体窒素貯蔵手段から精留塔の分縮器へ
供給される液体窒素の純度が多少悪くても、その
影響を受けず、常時安定した純度の製品窒素ガス
を製造することができるようになる。そのうえ、
この装置は、PSA方式のような多数の弁を要し
ないため故障が少ない。したがつて、PSA方式
のように、２個１組の吸着槽を予備にもう１組設
けるというようなことが不要になり設備費も節約
できるようになる。

つぎに、この発明の実施例にもとづいて詳しく
説明する。

〔実施例〕

第２図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラシーブ
が充填されていて空気圧縮機９により圧縮された
空気中のH₂OおよびCO₂を吸着除去する作用をす
る。１３は第１の熱交換器であり、吸着筒１２に
よりH₂OおよびCO₂を吸着除去された圧縮空気が
送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第
１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれ
る。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を
塔頂に備えた精留塔であり、第１および第２の熱
交換器１３，１４により超低温に冷却された圧縮
空気をさらに冷却し、その一部を液化して底部に
溜め、窒素のみを気体状態で上部から取り出すよ
うになつている。すなわち、この精留塔１５は、
第１および第２の熱交換器１３，１４を経て超低
温（約−170℃）に冷却された圧縮空気を、パイ
プ１７により精留塔１５の底部の貯溜体空気
（N₂50〜70％、O₂30〜50％）１８中を通してさら
に冷却し、ついで膨脹弁１９を経て内部に噴射さ
せ、分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を気体の
まま残すようになつている。この分離器１６は、
多数のチユーブ２０が植設されている仕切板２１
によつて塔部２２と区切られていて、仕切板２１
上には圧縮空気の液化分離の際に生じた液体窒素
および液体窒素貯槽２３から導入路パイプ２４を
経て供給された液体窒素が貯溜される。そして、
上記分縮器１６は、精留塔１５内に噴射された圧
縮空気をチユーブ２０内に案内して貯溜液体窒素
の冷熱で冷却し、酸素（沸点−183℃）を液化し
て流下させ窒素（沸点−196℃）を気体のまま上
方に移行させるようになつている。上方に移行し
た気体状窒素の一部は先に述べたように液化して
仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射され
た圧縮空気は、チユーブ２０から流下する液体酸
素と向流的に接触するため、酸素の液化分離が一
層促進される。２５は上記分縮器１６内の貯溜液
体窒素の液面を一定に保つ液面計であり、分縮器
１６内の液体窒素の液面の変動に応じてバルブ２
６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供
給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜ま
つた窒素ガスを取り出す取り出しパイプで、超低
温の窒素ガスを第２、第１の熱交換器１４，１３
内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交
換させて常温にしメインパイプ２８に送り込む作
用をする。３５は凝縮器で、上記取り出しパイプ
２７の中間部に設けられ、取り出しパイプ２７内
を流れる窒素ガスの一部を凝縮液化させ底部に液
体窒素３７として溜めるようになつている。この
凝縮器３５内には、一端３５ｂが精留塔１５の底
部と連通している冷却パイプ３５ａが設けられ、
上記精留塔１５の底部に溜る液体空気１８を、膨
脹弁１９を介して導入し、上記窒素ガスの凝縮液
化用の冷熱を発生するようになつている。上記冷
却パイプ３５ａの他端３５ｃは第２および第１の
熱交換器１４，１３を通つて伸びており、冷熱を
発生した後の液体空気を、上記熱交換器１３，１
４内に送入される原料空気と熱交換させて昇温気
化し大気中に矢印Ａのように放出するようになつ
ている。２９ａはその保圧弁である。３８は戻し
パイプで、上記凝縮器３５の底部に溜る液体窒素
３７を、ヘツド差を利用して精留塔塔部２２の上
部へ還流液として戻すようになつている。３０は
バツクアツプ系ラインであり、空気圧縮系ライン
が故障したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素
を蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２８
に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのな
いようにする。３２は不純物分析計であり、メイ
ンパイプ２８から送り出される製品窒素ガスの純
度を分析し、純度の低いときは、弁３４，３４ａ
を作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部
に逃気する作用をする。３３は圧力調節弁であ
る。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器１１により冷却
し、その状態でモレキユラシーブが充填されてい
る吸着筒１２に送り込み、空気中のH₂Oおよび
CO₂を吸着除去する。ついで、H₂O、CO₂が吸着
除去された圧縮空気を第１の熱交換器１３および
第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却
し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８
で冷却したのち、精留塔１５内に噴射させる。そ
して、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃）を利用して空気中の酸
素を液化し、窒素を気体のまま取り出す。そし
て、これを凝縮器３５内に入れてその一部を液化
させ、戻しパイプ３８を介し還流液として精留塔
１５ａ塔部２２の上部に戻し、残部（気体）第１
または第２の熱交換器１３，１４に送り込み常温
近くまで昇温させメインパイプ２８から窒素ガス
として取り出す。この場合、液体窒素貯槽２３内
の液体窒素は、精留塔１５の分縮器１６の寒冷源
として作用し、それ自身は気化してメインパイプ
２８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られ
る空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとし
て取り出される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、
液体窒素の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、
それを精留塔１５に送り込んで酸素等を分離し窒
素のみを取り出し、これを寒冷源となつた液体窒
素（気体状になつている）と合わせて製品窒素ガ
スとなるため、膨脹タービンに起因する前記弊害
を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度の窒素
ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定すること
により、純度99.999％の窒素ガスを純度ばらつき
なく得ることができるようになる。これに対し
て、PSA方式の窒素ガス製造装置では、たかだ
か99.3％の純度のものしか得られないのであり、
膨脹タービンを用いる深冷液化分離装置では負荷
変動時に純度がばらつくのである。特に、この装
置は、窒素ガス取出パイプ２７の中間部に凝縮器
３５を設け、窒素ガス取出パイプ２７中を流れる
窒素ガスを冷却してその一部を液化し精留塔塔部
２２の上部へ還流液として戻すため、上記凝縮器
３５が精留作用を発揮するようになると同時に、
精留塔塔部２２内の還流液量が増加するようにな
る。その結果、液体窒素貯槽２３から精留塔１５
の分縮器１６へ供給される液体窒素の純度が多少
悪くても、その影響を受けず、常時安定した純度
製品窒素ガスを製造することができるようになる
とともに、還流液量の増加により精留効果の向上
効果も得られるようになる。そのうえ、この窒素
ガス製造装置は、製品窒素ガスの需要量に変動が
生じても、その変動に応じて液面計２５がバルブ
２６の開度や開閉を制御するため、迅速に対応で
きるのであり、これが大きな特徴である。このよ
うに、この発明の窒素ガス製造装置によれば高純
度の窒素ガスが安定な状態で得られるため、それ
をそのまま電子工業向けにすることができる。し
かもこのガスには炭酸ガスが含まれていない（製
造装置内で除去されている）ため、炭酸ガス用の
吸着槽を別個に装備する必要がない。さらに、少
量の液体窒素を供給するだけで大量の窒素ガスが
得られるようになる。すなわち、この発明の窒素
ガス製造装置によれば、液体窒素貯槽２３から
100Nm³（ガス換算）の液体窒素を分縮器１６に
送り込むことにより、1000Nm³の製品窒素ガスを
得ることができる。このように、この製造装置に
よれば少量の液体窒素を供給するだけで、その10
倍の製品窒素ガスが得られるようになるのであ
る。したがつて、極めて安価な窒素ガスが得られ
るようになる。また、PSA方式や膨脹タービン
使用の従来の深冷液化分離方式による窒素ガス製
造装置にくらべて、装置が簡単であるため装置全
体が安価であり、かつ多数の弁等も不要なため、
装置の信頼度が大である。また、膨脹タービンに
起因する特別な要員も不要になる。しかも、バツ
クアツプ系ラインが設けられているため、空気圧
縮系ラインの不調時にも窒素ガスを供給しうるの
であり、窒素ガスの供給が中断されるということ
が生じない。

なお、凝縮器３５内の液体窒素の戻し先は、上
記のような精留塔の塔部２２の上部に限定するも
のではない。例えば、第３図に示すように分縮器
１６内に戻すようにしてもよい。このようにする
と、精留塔塔部２２内の還流液の増加による効果
は得られなくなるが、凝縮器３５の精留効果は発
揮されるため、液体窒素貯槽２３の液体窒素の純
度が多少悪くてもその影響を受けなくなる。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回
転部を持たない液体窒素貯槽のような液体窒素貯
蔵手段を用いるため、装置全体として回転部がな
くなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービン
は高速回転機器であつて負荷変動（製品窒素ガス
の取出量の変化）に対するきめ細かな追従運転が
困難であるところ、この発明の装置は、膨脹ター
ビンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ
細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用い
るため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガス
を製造しうるようになる。特に、この発明の装置
は、窒素ガス取出路の中間部に凝縮器を設け、窒
素ガス取出路中を流れる窒素ガスを冷却してその
一部を液化し精留塔へ戻すようにしているため、
上記凝縮器が精留作用を発揮するようになる。そ
の結果、液体窒素貯蔵手段から精留塔の分縮器へ
供給される液体窒素の純度が多少悪くても、その
影響を受けず、常時安定した純度の製品窒素ガス
を製造することができるという優れた効果を奏す
るのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の
一実施例の構成図、第３図は他の実施例の構成図
である。 ９……空気圧縮機、１２……吸着筒、１３，１
４……熱交換器、１５……精留塔、１６……分縮
器、１８……貯溜液体空気、２３……液体窒素貯
槽、２４……導入路パイプ、２７……取り出しパ
イプ、２８……メインパイプ、３０……バツクア
ツプライン系、３１……蒸発器、３５……凝縮
器、３５ａ……冷却パイプ、３７……液体窒素、
３８……戻しパイプ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
   手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
   縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
   と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
   する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
   に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
   め、窒素のみを上部から気体として取り出す精留
   塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
   上部に設けられた液体窒素を溜める分縮器と、装
   置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液
   体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
   体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱に代え
   て圧縮空気液化用の寒冷源として連続的に上記精
   留塔における上記分縮器中の貯溜液体窒素内に導
   く導入路と、上記分縮器の液面を制御する制御手
   段と、上記精留塔から気体として取り出される窒
   素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源として
   の作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換
   手段を経由させ上記圧縮空気と熱交換させること
   により温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス
   取出路と、この窒素ガス取出路の中間部に設けら
   れ上記窒素ガス取出路を流れる窒素ガスを冷却し
   てその一部を凝縮液化する凝縮器と、上記精留塔
   の底部に溜る液体空気の冷熱を利用して上記凝縮
   器内を冷却する冷却手段と、上記凝縮器内におけ
   る凝縮液化により生成した液体窒素を上記凝縮器
   から上記精留塔へ戻す戻し路を備えたことを特徴
   とする窒素ガス製造装置。