JPH0665947B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH0665947B2
JPH0665947B2 JP29943485A JP29943485A JPH0665947B2 JP H0665947 B2 JPH0665947 B2 JP H0665947B2 JP 29943485 A JP29943485 A JP 29943485A JP 29943485 A JP29943485 A JP 29943485A JP H0665947 B2 JPH0665947 B2 JP H0665947B2
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明 吉野
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【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されている
が、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度につい
て厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガス
は、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮した
のち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さ
らに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、つい
で精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、こ
れを前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるとい
う工程を経て製造されている。しかしながら、このよう
に製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、pt触媒
を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と
200℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する
方法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純酸素を
200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と接触させNi+
1/202→NiOの反応を起こさせて除去する方法がある。
しかしながら、これらの方法は、いずれも窒素ガスを高
温にして触媒と接触させなければならないため、その装
置を、超低温系である窒素ガス製造装置中には組み込め
ない。したがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装
置を設置しなければならず、全体が大形になるという欠
点がある。そのうえ、前記の方法では、水素の添加量
の調整に高精度が要求され、不純酸素量と丁度反応する
だけの量の水素を添加しないと、酸素が残存したり、ま
た添加した水素が残存して不純分となつてしまうため、
操作に熟練を要するという問題がある。また、前記の
方法では、不純酸素との反応で生じたNiOの再生(NiO+
H2→Ni+H2O)をする必要が生じ、再生用H2ガス設備が
必要となつて精製費の上昇を招いていた。したがつて、
これらの改善が強く望まれていた。
また、上記従来の窒素ガス製造装置は、圧縮機で圧縮さ
れた圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却
用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体
空気(深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取
り出され、残部が酸素リツチな液体空気となつて溜る)
から蒸発したガスの圧力で駆動するようになつている。
ところが、膨脹タービンは回転速度が極めて大(数万回
/分)であり、負荷変動に対する追従運転が困難であ
り、特別に養成した運転員が必要である。また、このも
のは高速回転するため機械構造上高精度が要求され、か
つ高価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が
必要という難点を有している。すなわち、膨脹タービン
は高速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じ
るのであり、このような高速回転部を有する膨脹タービ
ンの除去に対して強い要望があつた。
〔発明の目的〕
本発明は、膨脹タービンや精製装置を用いることなく高
純度の窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的とす
るものである。
〔発明の開示〕
上記の目的を達成するため、この発明の高純度窒素ガス
製造装置は、外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する
精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記
精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス
取出通路と、少なくとも上記精留塔および液体窒素貯蔵
手段を収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段か
ら上記窒素ガス取出通路に窒素ガスを導くバツクアツプ
通路と、上記真空保冷函の壁面に取りつけられ上記バツ
クアツプ通路を通る液体窒素を蒸発させる蒸発器とを備
えているという構成をとるものである。
つぎに、この発明の一実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
第1図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て、9は空気圧縮機、10はドレン分離器、11はフロン冷
却器、12は2個1組の吸着筒である。吸着筒12は内部に
モレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮機9によ
り圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用
をする。8はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る
圧縮空気供給通路である。13は第1の熱交換器であり、
除去手段(吸着筒)12によりH2OおよびCO2が吸着除去さ
れた圧縮空気が送り込まれる。14は第2の熱交換器であ
り、第1の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。
15は塔頂部が凝縮器21aを有する分縮器部21になつてお
り、それより下が塔部22になつている精留塔であり、第
1および第2の熱交換器13,14により超低温に冷却され
圧縮空気供給通路17を経て送り込まれる圧縮空気をさら
に冷却し、その一部を液化し液体空気18として塔部22の
低部に溜め、窒素のみを気体状態で塔部22の上部天井部
に溜めるようになつている。23は液体窒素貯蔵手段
(槽)であり、内部の液体窒素(高純度品)を、液体窒
素導入通路24aを経由させて精留塔15の塔部22の上部側
に送入し、塔部22内に供給される圧縮空気の寒冷源にす
る。液体窒素貯蔵手段23には通路36から液体窒素の充填
が行われる。精留塔15は、熱交換器13,14ならびに液体
窒素貯蔵手段23と共に真空保冷函(第2図参照)37に収
容されている。なお、第2図では図示の都合上、後記の
膨脹弁19a付きの通路19等を省略している。この場合、
熱交換器13,14は真空保冷函37の外に配置することも可
能である。また精留塔15は仕切板20によつて分縮器部21
と塔部22とに区切られており、上記分縮器部21内の凝縮
器21aには、塔部22の上部に溜る窒素ガスの一部が第1
の還流液用通路21bを介して送入される。この分縮器部2
1内は、塔部22内よりも減圧状態になつており、塔22の
底部の貯留液体空気(N250〜70%,O230〜50%)18が膨
脹弁19a付き通路19を経て送り込まれ、気化して内部温
度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになつて
いる。この冷却により、凝縮器21a内に送入された窒素
ガスが液化する。25は液面計であり、分縮器部21内の液
体空気の液面に応じてバルブ26を制御し液体窒素貯蔵手
段23からの液体窒素の供給量を制御する。精留塔15の塔
部22の上部側の部分には、上記分縮器部21の凝縮器21a
で生成した液体窒素が第2の還流液用通路21cを通つて
流下供給されるとともに、液体窒素貯蔵手段23から液体
窒素が液体窒素導入路24aを経て供給され、これらが液
体窒素溜21dを経て塔部22内を下方に流下し、塔部22の
底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してそ
の一部を液化するようになつている。この過程で圧縮空
気中の高沸点成分は液化されて塔部22の底部に溜り、低
沸点成分の窒素ガスが塔部22の上部に溜る。27は精留塔
15の塔部22の上部天井部に溜つた窒素ガスを製品窒素ガ
スとして取り出す窒素ガス取出通路で、超低温の窒素ガ
スを第2および第1の熱交換器14,13内に案内し、そこ
に送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメイン
通路28に送り込む作用をする。この場合、精留塔15の塔
部22内における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の
低いHe(−269℃),H2(−253℃)等が溜りやすいた
め、窒素ガス取出通路27は、塔部22の最上部よりかなり
下側に開口しており、He,H2等の混在しない純窒素ガス
のみを製品窒素ガスとして取り出すようになつている。
また、凝縮器21aには上記He,H2等を外気へ逃がすための
ガス抜き通路38が設けられている。29は分縮器部21内の
気化液体空気を第2および第1の熱交換器14,13に送り
込む通路であり、29aはその保圧弁である。30はバツク
アツプ通路であり、精留塔15からメイン通路28に流れる
製品窒素ガスの不足分を補うべく、液体窒素貯蔵手段23
内の液体窒素を蒸発器31により蒸発させてメイン通路28
に常時一定量供給させる機能と、空気圧縮系ラインが故
障したとき、消費窒素ガスの全量を供給させる機能とを
備えている。この場合、バツクアツプ通路30の流量調整
は、蒸発器31の下流部に配置された圧力調整弁35により
行われる。また蒸発器31は液体窒素貯蔵手段23に近接し
た位置で真空保冷函(第2図参照)37の壁面に取りつけ
られている。これが、この装置の大きな特徴である。す
なわち、このようにすることにより、この蒸発器31にお
ける液体窒素の気化潜熱によつて真空保冷函37が冷却さ
れ、液体窒素貯蔵手段23の窒素消費量の節約が実現され
るようになる。39は液体窒素貯蔵手段23のガス抜きであ
る。32は不純物分析計であり、メイン通路28に送り出さ
れる製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、
弁34,34aを作動させて製品窒素ガスを矢印Bのように外
部に逃気する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造す
る。すなわち、空気圧縮機9により空気を圧縮し、ドレ
ン分離器10により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器11により冷却し、その状態で吸着筒12に送り
込み、空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、
H2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を、精留塔15から窒
素ガス取出通路27を経て送り込まれる製品窒素ガス等に
よつて冷やされている第1,第2の熱交換器13,14に送り
込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔15の塔部22の
下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体
窒素貯蔵手段23から液体窒素導入通路24aを経由して精
留塔15の塔部22内に送り込まれた液体窒素および液体窒
素溜め21dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一
部を液化して塔部22の底部に液体空気18として溜める。
この過程において、窒素と酸素の沸点の差(酸素の沸点
−183℃,窒素の沸点−196℃)により、圧縮空気中の高
沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。
ついで、この気体のまま残つた窒素を窒素ガス取出通路
27から取り出して第2および第1の熱交換器14,13に送
り込み、常温近くまで昇温させメイン通路28から製品窒
素ガスとして送り出す。この場合、精留塔15の塔部22内
は、空気圧縮機9の圧縮力および液体窒素の蒸気圧によ
り高圧になつているため、窒素ガス取出通路27から取り
出される製品窒素ガスの圧力も高い。したがつて、この
製品窒素ガスをパージ用ガス等として用いるようなとき
には有利となる。また、圧力がこのように高いため、同
一径のパイプでは多量のガスを輸送できるようになる
し、輸送量を一定にしたときには小径のパイプを用いる
ことができるようになり設備費の節約を実現しうるよう
になる。他方、精留塔15の塔部22の下部に溜つた液体空
気18については、これを分縮器部21内に送り込み凝縮器
21aを冷却させる。この冷却により、精留塔15の塔部22
の上部から第1の還流液用通路21bを通つて凝縮器21aに
送入された窒素ガスが液化して精留塔部22内の還流液と
なり、第2の還流液用通路21cを経て精留塔15の塔部22
に戻る。そして、凝縮器21aを冷却し終えた液体空気18
は、気化し通路29により第2および第1の熱交換器14,1
3に送られその熱交換器14,13を冷やしたのち、空中に放
出される。なお、液体窒素貯蔵手段23から液体窒素導入
通路24aを経由して精留塔15の塔部22内に送り込まれた
液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、そ
れ自身は気化して窒素ガス取出通路27から製品窒素ガス
の一部として取り出される。このように、液体窒素貯蔵
手段23の液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源としての
作用を終えたのち、廃棄されるのではなく、圧縮空気を
原料とする高純度窒素ガスと合体して製品化されるので
あり、無駄なく利用される。
ところで、上記の窒素ガス製造工程では、精留塔15から
メイン通路28に流れる製品窒素ガスの不足分を補うた
め、液体窒素貯蔵手段23から常時一定量の液体窒素が脈
動的に蒸発器31に流入して気化しメイン通路28に供給さ
れる。それを図示したのが第3図である。この図におい
て、直線Iは窒素ガスの設計消費量を示し、また曲線II
は実際の窒素ガスの消費量を示す。この場合、周期的に
変動する曲線IIの斜線で示された半波領域で液体窒素の
気化が行われる(蒸発器31内で行われる)が、この領域
での気化潜熱により真空保冷函37が有効に冷却され、液
体窒素貯蔵手段23の窒素消費量が抑制されるのである。
〔発明の効果〕 この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨脹
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タ
ービン(窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する)は、回転速度が極めて大(数万回/
分)であるため、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変
化)に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
つて、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなつていた。この発明の
装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のき
め細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用いるた
め、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純
度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しうるよう
になる。したがつて、従来の精製装置が不要となる。特
に、この発明では、精留塔および液体窒素貯蔵手段等を
真空保冷函に収納してその真空保冷函の壁面にバツクア
ツプ通路の蒸発器を設けるため、この蒸発器における液
体窒素の気化潜熱により真空保冷函を冷却し、液体窒素
貯蔵手段の窒素消費量を有効に抑制することができるの
であり、これがこの発明の大きな特徴である。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例を示す構成図、第2図は蒸
発器の取付要領を示す構成図、第3図はバツクアツプ系
の作動チヤートを示す。 9……空気圧縮機、12……除去手段、13,14……熱交換
器、15……精留塔、19……液体空気取入通路、19a……
膨脹弁、21……分縮器部、21a……凝縮器、21b……第1
の還流液用通路、21c……第2の還流液用通路、22……
塔部、23……液体窒素貯蔵手段、24a……液体窒素導入
通路、27……窒素ガス取出通路、30……バツクアツプ通
路、31……蒸発器、37……真空保冷函

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
    縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
    気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
    手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
    この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
    部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する
    精留塔と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
    の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒
    冷源として上記精留塔に導く液体窒素導入通路と、上記
    精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素ガス
    取出通路と、少なくとも上記精留塔および液体窒素貯蔵
    手段を収容する真空保冷函と、上記液体窒素貯蔵手段か
    ら上記窒素ガス取出通路に窒素ガスを導くバツクアツプ
    通路と、上記真空保冷函の壁面に取りつけられ上記バツ
    クアツプ通路を通る液体窒素を蒸発させる蒸発器とを備
    えていることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
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