JPH0620073Y2 - 液体窒素貯蔵装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この考案は、高純度液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵装
置に関するものである。

〔従来の技術〕

近年、諸工業等において、多量の窒素ガスが使用されて
おり、このような窒素ガスは、一般に、低温の液体窒素
にされ、真空断熱層を有する二重槽よりなる貯蔵タンク
に収容されている。そして、上記液体窒素の貯蔵タンク
への充填は、タンクローリー等で運搬されてきた液体窒
素を、貯蔵タンクの下端部に設けられた取入用配管から
貯蔵タンク内に圧入することにより行われ、使用の際に
は、貯蔵タンクの取出用配管から、需要に応じて適宜取
り出すことが行われている。

〔考案が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記のような液体窒素は、空気中の窒素
を他の元素から分離することによつて得られるため、そ
の中には、微量の一酸化炭素やアルゴン等の不純物が含
まれている。このような窒素を、高純度が要求される用
途、例えば、高純度窒素ガス製造装置における精留塔
で、寒冷源として使用する場合、その不純物が製造され
る高純度窒素ガスの品質を低下させるという大きな問題
がある。このため、上記のような高純度窒素ガス製造装
置においては、精留塔で分離された窒素ガスを、吸着剤
が内蔵された吸着器内に通し、気相において、不純物を
吸着除去することが行われている。しかしながら、この
ような方法では、製品窒素ガスの全部を浄化対象とする
ため、装置が大掛かりになり、製造コストが高くなると
いう問題がある。また、上記貯蔵タンクにタンクローリ
ー等から液体窒素を圧入する際、圧入された液体窒素が
貯蔵タンク内で気化し貯蔵タンクの上部側が高圧状態に
なると、それ以上の液体窒素を貯蔵タンク内に圧入する
ことができなくなる。したがつて、場合により、貯蔵タ
ンク内に充分に液体窒素を充填することができないとい
う問題がある。しかも、貯蔵タンク内には、不純物を含
んだ液体窒素が貯蔵されることから、貯蔵タンクのメン
テナンスを頻繁に行わなければならないという問題もあ
る。

そこで、特開昭６１−１４３６８１号公報に示す技術が
提案されている。このものは、液体窒素貯槽から精留塔
に液体窒素を送り込むための第１の導入路パイプに吸着
器を設け、液体窒素を吸着器内に通して不純物を吸着さ
せたのち精留塔に送るようにしている。したがつて、精
留塔には、常時、不純物が除去された高純度の液体窒素
が送り込まれるようになる。この場合、上記不純物の除
去は、気相ではなく液相で行うものであり、気相に比べ
て液相は１分子当たりの体積が小さいことから浄化対象
の液体窒素の体積は小さくなり、したがつて吸着器類を
小形化できる。

しかしながら、このものでは、依然として、液体窒素貯
槽に充分に液体窒素を充填することができないという問
題および液体窒素貯槽のメンテナンスを頻繁に行わなけ
ればならないという問題が残つている。

この考案は、このような事情に鑑みなされたもので、不
純物を除去し高純物にした状態で液体窒素を収容できて
貯蔵タンクのメンテナンスが不要になり、しかも、貯蔵
タンク内が満杯になるまで液体窒素を充填することので
きる液体窒素貯蔵装置の提供をその目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的を達成するため、この考案の液体窒素貯蔵装
置は、超低温液に接触してその中の一酸化炭素を吸着除
去する吸着剤内蔵の不純物除去用吸着器の入口に液体窒
素取入用配管を連結し、上記吸着器の出口から液体窒素
貯蔵タンクの下端部まで第１の供給用配管を延設し、こ
の第１の供給用配管から第２の供給用配管を分岐させて
その先端を液体窒素貯蔵タンクの上端部に連結し、上記
分岐された箇所より先端側の上記第１の供給用配管の部
分および第２の供給用配管にそれぞれバルブを設けて液
体窒素の流路を切り換え自在にするとともに、上記第２
の供給用配管の先端部をシヤワーノズル状に形成したと
いう構成をとる。

〔作用〕

すなわち、この液体窒素貯蔵装置は、貯蔵タンクに液体
窒素を送り込むための配管に、超低温液に接触してその
中の一酸化炭素を吸着除去する吸着剤内蔵の不純物除去
用の吸着器を設け、液体窒素を、その吸着器内に通し一
酸化炭素を吸着器に吸着させたのち、貯蔵タンクに送る
ようにしている。したがつて、貯蔵タンク内には、常時
上記不純物が除去された高純度の液体窒素が貯蔵される
ようになる。この場合、上述したように、上記不純物の
除去は、気相ではなく液相で行うものであり、気相に比
べて液相は１分子当たりの体積が小さいことから浄化対
象の液体窒素の体積は小さくなり、したがつて吸着器類
を小形化できる。また、吸着器から貯蔵タンクに液体窒
素を供給するための配管を、吸着器と液体窒素貯蔵タン
クの下端部とを連結する第１の供給用配管と、この第１
の供給用配管から分岐し液体窒素貯蔵タンクの上端部に
連結さたれ第２の供給用配管とで構成し、上記分岐され
た箇所より先端側の上記第１の供給用配管の部分および
第２の供給用配管にそれぞれバルブを設けて液体窒素の
流路を切り換え自在にするとともに、上記第２の供給用
配管の先端をシヤワーノズル状に形成したため、上記第
１の供給用配管を介して貯蔵タンクに液体窒素を供給
し、液体窒素の気化により貯蔵タンク内が高圧状態にな
ると、バルブを操作して液体窒素の流路を第１の供給用
配管から第２の供給用配管に切り換え、この第２の供給
用配管の先端部から液体窒素を貯蔵タンクの内部にシヤ
ワー状に落下させることができる。その結果、このシヤ
ワー状の液体窒素が貯蔵タンクの上部側の気化した窒素
ガスに接触し、冷熱でその一部を液化させ貯蔵タンク内
の圧力を低下させ、これによつて、再び液体窒素の流路
を、第２の供給用配管から第１の供給用配管に切り換
え、再び貯蔵タンクの下端部から液体窒素を充填するこ
とができるようになる。このようにして、液体窒素の流
路を繰り返し切り換えることにより、貯蔵タンク内が略
満杯になるまで液体窒素を充填することができるように
なる。しかも、上記のように貯蔵タンク内には、常時上
記不純物が除去された高純度の液体窒素が貯蔵されるよ
うになつているため、貯蔵タンクのメンテナンスが不要
となる。

つぎに、この考案を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。

〔実施例〕

第１図は、この考案の一実施例を示している。すなわ
ち、図において、１はモレキユラシーブ２が内蔵され、
低温（約−１５０℃）に保持された吸着器であり、下端
に逆止弁３付の液体窒素取入用配管４が連結され、上端
から液体窒素供給用の第１の配管５が延設されている。
この吸着器１は、内部を通過する液体窒素中のＣＯ等の
不純物を、気相ではなく液相で吸着除去するようになつ
ており、その吸着特性は第２図に示すように、低温領域
で効果が向上するようになつている。なお、第２図にお
いて、縦軸は一酸化炭素吸着量、横軸は一酸化炭素分圧
をそれぞれ表しており、曲線ａが−１８３℃、曲線ｂが
−１２９℃、曲線ｃが−７５℃、曲線ｄが−５０℃、曲
線ｅが−３０℃、曲線ｆが−１０℃、曲線ｇが０℃、曲
線ｈが２５℃でのそれぞれの吸着量測定値を示してい
る。６は貯蔵タンクであり、真空断熱層７を有する二重
槽からなつている。この貯蔵タンク６は、下端部に第１
の配管５の先端が連通しており、第１の配管５を介して
吸着器１から送り込まれる液体窒素を保持するようにな
つている。８は第１の配管５から分岐している第２の配
管であり、貯蔵タンク６の下端から真空断熱層７内を上
方に延び、貯蔵タンク６の上端部で貯蔵タンク６の内部
に連通している。この第２の配管８は、先端の吐出部が
リング状のシヤワー装置９に接続されており、吸着器１
から送られてくる液体窒素をシヤワー状にして貯蔵タン
ク６内に上部から落下させるようになつている。１０お
よび１１は、それぞれ第１の配管５のうち上記分岐した
箇所より貯蔵タンク７側の部分および第２の配管８に設
けられた切換弁であり、１２は液体窒素の取出用配管で
ある。１３は貯蔵タンク６内の圧力を測定する圧力計で
あり、１４は貯蔵タンク６内の液体窒素充填量を測定す
る液面計、１５は真空断熱層７の真空度を測定する真空
測定弁、１６は真空破壊弁である。この真空破壊弁１６
は、貯蔵タンク６内の圧力が異常に高くなると破壊し内
部のガスを吐出させるようになつている。また、１７お
よび１８は、それぞれ液体窒素取入用配管４から分岐し
た配管１７ａ，１８ａに設けられた放出弁および安全弁
であり、１９は第１の配管５から分岐した配管１９ａに
設けられた安全弁である。

この構成において、まず、切換弁１０を開けるととも
に、他の弁はすべて閉じた状態にしておき、その状態
で、タンクローリー等で液体窒素を吸着器１の近傍まで
運搬し、その配管を液体窒素取入用配管４の充填口２０
に連結する。ついで、タンクローリー等から液体窒素を
吸着器１に向けて圧入する。その結果、液体窒素は、液
体窒素取入用配管４を介して吸着器１に送られ、そこ
で、ＣＯ等の不純物を吸着除去されたのち、第１の配管
５を通つて貯蔵タンク６内に充填される。そして、貯蔵
タンク６内に、一定量の液体窒素が充填され、そのうち
の一部が貯蔵タンク６内で気化すると、その気化ガスに
より貯蔵タンク６内の圧力が高くなり、それ以上液体窒
素を充填することが困難になる。ついで、切換弁１０を
閉じ、切換弁１１を開ける。その結果、液体窒素は、第
１の配管５および第２の配管８を通つて、貯蔵タンク６
の上端部に送られ、シヤワー装置９からシヤワー状にな
つて貯蔵タンク６内に落下する。この際、シヤワー状の
液体窒素は、貯蔵タンク６の上部側の気化窒素ガスと接
触し、冷熱でその一部を液化させ貯蔵タンク６内の圧力
を低下させる。したがつて、再び切換弁１１を閉じ、切
換弁１０を開けることによつて、液体窒素の流路を第２
の配管８から第１の配管５に切り換え、貯蔵タンク６の
下端から液体窒素を充填することができるようになる。
これを繰り返し、貯蔵タンク６内で略満杯になるまで液
体窒素を充填しておく。

そして、上記の液体窒素貯蔵装置は、例えば、第３図に
示すような高純度窒素ガス製造装置に組み込んで使用す
ることができる。すなわち、第３図において、２１は原
料となる空気を圧縮する空気圧縮器でＣＯ等を除去する
空気処理筒（図示せず）を備えている。２２は圧縮空気
中の水分を除去するドレン分離器、２３はその水分が除
去された圧縮空気を冷却するフロン冷却器、２４は２個
１組の吸着筒である。吸着筒２４は内部にモレキユラシ
ーブが充填されていてフロン冷却器２３から送られてく
る圧縮空気中のＨ_２ＯおよびＣＯ_２を吸着除去する作用
をする。２５および２６は熱交換器であり、吸着器２４
によりＨ_２ＯおよびＣＯ_２が吸着除去された圧縮空気が
送り込まれ、これを熱交換により冷却する。２７は、上
部が凝縮器２８を有する分縮器部２９に形成され、下部
が塔部３０に形成された精留塔であり、熱交換器２５，
２６により超低温に冷却されパイプ３１を経て塔部３０
に送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液
化し液体空気３２として底部に溜め、窒素のみを気体状
態で取り出すようになつている。この塔部３０の上部側
の部分には、取出用配管１２およびその取出用配管１２
の液出口１２ａ（第１図参照）に連結された導入路パイ
プ３３を介して、この考案の液体窒素貯蔵装置の貯蔵タ
ンク６が連結されており、この貯蔵タンク６から液体窒
素が送入されるとともに、上記分縮器部２９の凝縮器２
８で生成した液体窒素がパイプ３４を通つて塔部３０の
上部側に供給されるようになつている。これらの塔部３
０に供給される液体窒素は、液体窒素溜め３５から塔部
３０内を下方に流下し、塔部３０の底部から上昇する圧
縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化する。
その際、圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部３０
の底部に溜まり、低沸点成分の窒素ガスが塔部３０の上
部に昇る。そして、その窒素ガスの一部は、パイプ３６
を介して分縮器部２９の凝縮器２８に送入され、凝縮器
２８で冷却され液化されたのち、前記のように、パイプ
３４を通つて塔部３０の上部側に供給される。なお、上
記分縮器部２９内は、塔部３０内よりも低圧状態になつ
ているとともに、塔部３０の底部の液体空気３２が膨張
弁３７付のパイプ３８を経て送り込まれ、これが気化し
て沸点以下の温度に冷却されている。また、上記窒素ガ
スのうちの残りの窒素ガスは取出パイプ３９を通つて熱
交換器２６，２５に送り込まれ、そこに送り込まれる圧
縮空気と熱交換して常温に加熱されたのち高純度を有す
る製品ガスとしてメインパイプ４０から取り出される。
この際、原料となる圧縮空気は、吸着器２４で不純物を
除去された状態で塔部３０に送り込まれ、寒冷源となる
液体窒素は、吸着器１で不純物を除去された状態で塔部
３０に送り込まれるため得られる窒素ガスに不純物が含
まれない。したがつて、精留塔２７から送り出される窒
素ガスは、不純物除去を行うことなく、そのまま高純度
を有する製品として使用することができる。なお、第３
図において、４１は液面計であり、分縮器部２９内の液
体空気の液面に応じてバルブ４２を制御し貯蔵タンク６
からの液体窒素の供給量を制御する。また、４３は不純
物分析計であり、一点鎖線は真空保冷函を示している。
また、５ａは吸着器１を再生するための窒素ガスの流路
であり、蒸発器５ｂと逆止弁５ｃを備えている。

このように、この考案の液体窒素貯蔵装置によると、貯
蔵タンク６内には、常時不純物が除去された高純度の液
体窒素が貯蔵されるようになる。また、液体窒素を貯蔵
タンク６に充填する際、通常は第１の配管５によつて貯
蔵タンク６の下端から液体窒素を供給し、貯蔵タンク６
内が高圧状態になると、貯蔵タンク６上端のシヤワー装
置９からシヤワー状にして液体窒素を落下させ、気化窒
素ガスの一部を液化させ貯蔵タンク６内の圧力を低下さ
せることができるようになつている。したがつて、再び
液体窒素の流路を第１の配管５に切り換え、貯蔵タンク
６の下端から液体窒素を充填できるようになり、貯蔵タ
ンク６内が略満杯になるまで液体窒素を充填することが
できるようになる。さらに、この液体窒素貯蔵装置を、
上記高純度窒素ガス製造装置に組み込むことにより、精
留塔２７の塔部３０に、常時高純度を有する液体窒素を
供給できるようになる。その結果、精留塔２７で得られ
る窒素ガスが高純度になり、従来例のように、精留塔２
７から送り出される窒素ガスの全部について不純物処理
を行う必要がなくなり製造コストが安価になる。すなわ
ち、製造される多量の窒素ガスすべてを吸着器に通して
不純物の除去を行うのではなく、寒冷源としての液体窒
素だけを不純物除去することができるようになるととも
に、気相ではなく液相の状態で不純物除去を行うため吸
着器を小形化できるためである。

なお、上記実施例では、この液体窒素貯蔵装置を、高純
度窒素ガス製造装置に組み込んで使用しているが、これ
に限定するものではなく、その外、高純度の液体窒素を
必要とする装置であればなんにでも利用できるものであ
る。

〔考案の効果〕

以上のように、この考案の液体窒素貯蔵装置は、液体窒
素取入用配管に不純物除去用の吸着器を設けているた
め、貯蔵タンク内には、常時不純物が除去された高純度
の液体窒素が貯蔵されるようにしている。また、吸着器
から貯蔵タンクに液体窒素を供給するための配管を、液
体窒素貯蔵タンクの下端部および上端部に連結された２
個の供給用配管で構成し、液体窒素貯蔵タンクの上端部
に連結された供給用配管の先端部をシヤワーノズル状に
形成している。したがつて、この２個の配管を交互に切
り換えながら使用することにより、貯蔵タンク内を高圧
状態にすることなく、貯蔵タンク内が略満杯になるまで
液体窒素を充填することができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の一実施例の構成図、第２図は吸着器
の吸着特性曲線図、第３図はこの考案の液体窒素貯蔵装
置が組み込まれた高純度窒素ガスの製造装置の構成図で
ある。 １……吸着器、４……液体窒素取入用配管、５……第１
の配管、６……貯蔵タンク、８……第２の配管、９……
シヤワー装置、１０，１１……切換弁

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】超低温液に接触してその中の一酸化炭素を
   吸着除去する吸着剤内蔵の不純物除去用吸着器の入口に
   液体窒素取入用配管を連結し、上記吸着器の出口から液
   体窒素貯蔵タンクの下端部まで第１の供給用配管を延設
   し、この第１の供給用配管から第２の供給用配管を分岐
   させてその先端を液体窒素貯蔵タンクの上端部に連結
   し、上記分岐させた箇所より先端側の上記第１の供給用
   配管の部分および第２の供給用配管にそれぞれバルブを
   設けて液体窒素の流路を切り換え自在にするとともに、
   上記第２の供給用配管の先端部をシヤワーノズル状に形
   成したことを特徴とする液体窒素貯蔵装置。