JP3181286B2 - 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 - Google Patents
超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに
用いる装置に関するものである。
用いる装置に関するものである。
電子工業では極めて多量の窒素ガス（半導体基板のパ
ージ用ガスとして）が使用されている。このような窒素
ガスは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮
したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去
し、さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却
し、ついで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製
造し、この低温の製品窒素ガスを精留塔から取り出し、
前記の熱交換器を通して常温近傍に温度上昇させるとい
う工程を経て製造されている。しかしながら、このよう
にして製造される製品窒素ガスには、酸素や水分等が不
純ガス分として微量混在している。したがつて、これを
そのまま電子工業で使用することは不都合なことが多
い。特に最近では大容量の集積回路の開発がなされてお
り、このような大容量の集積回路の製造に際して、使用
するガスの純度は超高純度である（50ppb以下であるこ
と）ことが求められている。
ージ用ガスとして）が使用されている。このような窒素
ガスは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮
したのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去
し、さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却
し、ついで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製
造し、この低温の製品窒素ガスを精留塔から取り出し、
前記の熱交換器を通して常温近傍に温度上昇させるとい
う工程を経て製造されている。しかしながら、このよう
にして製造される製品窒素ガスには、酸素や水分等が不
純ガス分として微量混在している。したがつて、これを
そのまま電子工業で使用することは不都合なことが多
い。特に最近では大容量の集積回路の開発がなされてお
り、このような大容量の集積回路の製造に際して、使用
するガスの純度は超高純度である（50ppb以下であるこ
と）ことが求められている。
従来、上記不純ガス分の除去方法にはモレキユラーシ
ーブや活性炭を用い、モレキユラーシーブまたは活性炭
を充填した吸着容器を精留塔から取り出した窒素ガスの
ガス通路中に設けて、窒素ガスをモレキユラーシーブや
活性炭に接触させることにより精製する方法が行われて
いる。また、この除去方法ではモレキユラーシーブや活
性炭の再生のため、吸着容器に200〜300℃の熱風を通し
てモレキユラーシーブや活性炭をベーキングし、それら
に吸着されている残存不純ガスを追い出すことが行われ
ており、再生されたレキユラーシーブや活性炭は冷却さ
れて再使用される。このような方法は、いわゆるサーマ
ルスイングサイクルと言われるものである。
ーブや活性炭を用い、モレキユラーシーブまたは活性炭
を充填した吸着容器を精留塔から取り出した窒素ガスの
ガス通路中に設けて、窒素ガスをモレキユラーシーブや
活性炭に接触させることにより精製する方法が行われて
いる。また、この除去方法ではモレキユラーシーブや活
性炭の再生のため、吸着容器に200〜300℃の熱風を通し
てモレキユラーシーブや活性炭をベーキングし、それら
に吸着されている残存不純ガスを追い出すことが行われ
ており、再生されたレキユラーシーブや活性炭は冷却さ
れて再使用される。このような方法は、いわゆるサーマ
ルスイングサイクルと言われるものである。
しかしながら、レキユラーシーブおよび活性炭の吸着
限度は各不純物で100ppb程度であり、超高純度ガスの製
造には能力的に問題がある。また、本発明者の研究によ
れば、モレキユラーシーブや活性炭は、上記サーマルス
イングサイクルの累積により次第に微粉化されるという
ことが明らかになつた。この微粉化は水分により促進さ
れるため、モレキユラーシーブや活性炭が窒素ガス中の
水分と接触する上記除去方法では、微粉化はいつそう促
進されることとなる。このような微細粒子は現行のフイ
ルタ（最高能力のもので0.02μまでの微粒子しか除去で
きない）では除去できないことから、これが不純分とし
てガス中に含まれてしまう。このような不純物を有する
ガスでは、上記厳しい要望を満たすことはできない。
限度は各不純物で100ppb程度であり、超高純度ガスの製
造には能力的に問題がある。また、本発明者の研究によ
れば、モレキユラーシーブや活性炭は、上記サーマルス
イングサイクルの累積により次第に微粉化されるという
ことが明らかになつた。この微粉化は水分により促進さ
れるため、モレキユラーシーブや活性炭が窒素ガス中の
水分と接触する上記除去方法では、微粉化はいつそう促
進されることとなる。このような微細粒子は現行のフイ
ルタ（最高能力のもので0.02μまでの微粒子しか除去で
きない）では除去できないことから、これが不純分とし
てガス中に含まれてしまう。このような不純物を有する
ガスでは、上記厳しい要望を満たすことはできない。
そこで、上記厳しい要望を満たす超高純度な窒素ガス
を得ることができる高純度窒素ガスの製造方法およびそ
れに用いられる装置が望まれている。
を得ることができる高純度窒素ガスの製造方法およびそ
れに用いられる装置が望まれている。
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、超
高純度の窒素ガスを製造できる方法およびそれに用いら
れる装置の提供をその目的とする。
高純度の窒素ガスを製造できる方法およびそれに用いら
れる装置の提供をその目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明は、外部より取り
入れた空気を圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除
去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去し
た後、熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温
に冷却された圧縮空気を精留塔内に流入させ、精留塔内
ではその底部に圧縮空気の一部を液化して溜め、その上
部側から窒素のみを気体として取り出し製品窒素ガスと
する窒素ガスの製造方法であつて、上記取り出された窒
素ガスを密閉空間内において金属材と接触させて窒素ガ
ス中の不純ガス分を上記金属材に吸収させて除去するよ
うにし、上記金属材として、帯状の金属を巻いてたわし
状に形成したものを用いるようにしたことを特徴とする
超高純度窒素ガスの製造方法を第１の要旨とし、外部よ
り取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気
圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水
分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段に
より超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部
に溜め窒素のみを気体として上部に滞留させる精留塔
と、この精留塔の上部に滞留した窒素ガスを製品窒素ガ
スとして取り出す窒素ガス取出路とを備えた窒素ガスの
製造装置であつて、上記窒素ガス取出路に吸着容器を設
け、この吸着容器内に形成されるガス流路に不純ガス分
吸収用の金属材を配設し、上記金属材として、帯状の金
属を巻いてたわし状に形成したものを用いるようにした
ことを特徴とする超高純度窒素ガスの製造装置を第２の
要旨とする。
入れた空気を圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除
去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去し
た後、熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温
に冷却された圧縮空気を精留塔内に流入させ、精留塔内
ではその底部に圧縮空気の一部を液化して溜め、その上
部側から窒素のみを気体として取り出し製品窒素ガスと
する窒素ガスの製造方法であつて、上記取り出された窒
素ガスを密閉空間内において金属材と接触させて窒素ガ
ス中の不純ガス分を上記金属材に吸収させて除去するよ
うにし、上記金属材として、帯状の金属を巻いてたわし
状に形成したものを用いるようにしたことを特徴とする
超高純度窒素ガスの製造方法を第１の要旨とし、外部よ
り取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気
圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水
分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段に
より超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部
に溜め窒素のみを気体として上部に滞留させる精留塔
と、この精留塔の上部に滞留した窒素ガスを製品窒素ガ
スとして取り出す窒素ガス取出路とを備えた窒素ガスの
製造装置であつて、上記窒素ガス取出路に吸着容器を設
け、この吸着容器内に形成されるガス流路に不純ガス分
吸収用の金属材を配設し、上記金属材として、帯状の金
属を巻いてたわし状に形成したものを用いるようにした
ことを特徴とする超高純度窒素ガスの製造装置を第２の
要旨とする。
本発明は、窒素ガス中に含まれる不純ガス分を除去す
るため、窒素ガスを密閉空間内において金属材と接触さ
せて上記不純ガス分を上記金属材に吸収させる。一般
に、金属には酸素等の不純ガス分を吸着する特性があ
り、その吸着能力は、モレキユラーシーブが各不純物で
最高100ppb程度であるのに対して、50ppb以下である。
本発明はこのような金属の吸着特性を利用し、金属材を
不純物の吸収材として使用したものであり、これにより
超高純度な窒素ガスを得ることができるものである。ま
た、金属は耐熱性に優れていることから、前記サーマル
スイングサイクルを繰り返しても、微粉化されることが
ない。これにより、窒素ガスに吸着材の微細粒子が含ま
れることが無くなり製品窒素ガスの超高純度化を一層高
めることができる。また、これにより、長期にわたつて
超高純度の製品窒素ガスを製造することができるように
なる。
るため、窒素ガスを密閉空間内において金属材と接触さ
せて上記不純ガス分を上記金属材に吸収させる。一般
に、金属には酸素等の不純ガス分を吸着する特性があ
り、その吸着能力は、モレキユラーシーブが各不純物で
最高100ppb程度であるのに対して、50ppb以下である。
本発明はこのような金属の吸着特性を利用し、金属材を
不純物の吸収材として使用したものであり、これにより
超高純度な窒素ガスを得ることができるものである。ま
た、金属は耐熱性に優れていることから、前記サーマル
スイングサイクルを繰り返しても、微粉化されることが
ない。これにより、窒素ガスに吸着材の微細粒子が含ま
れることが無くなり製品窒素ガスの超高純度化を一層高
めることができる。また、これにより、長期にわたつて
超高純度の製品窒素ガスを製造することができるように
なる。
つぎに、本発明を詳しく説明する。
本発明で金属とは、純鉄以外の金属のことをいう。純
鉄を除く意味は、純鉄が窒素ガス中の水分と反応して錆
付くと、この錆が微粉化し製品窒素ガス中に含まれ、製
品窒素ガスの純度を大きく低下させるからである。ま
た、金属材としては、帯状の金属を巻いてたわし状に形
成したものが使用される。
鉄を除く意味は、純鉄が窒素ガス中の水分と反応して錆
付くと、この錆が微粉化し製品窒素ガス中に含まれ、製
品窒素ガスの純度を大きく低下させるからである。ま
た、金属材としては、帯状の金属を巻いてたわし状に形
成したものが使用される。
つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
る。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素ガスの製造
装置を示し、第２図はその要部の構造を示している。第
１図において、９は空気圧縮機、10はドレン分離器、11
はフロン冷却器、12は２個１組の吸着筒である。吸着筒
12は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空気圧
縮機９により圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除
去する作用をする。８はH2O,CO2が吸着除去された圧縮
空気を送る圧縮空気供給パイプである。13は第１の熱交
換器であり、吸着筒12によりH2OおよびCO2が吸着除去さ
れた圧縮空気が送り込まれる。14は第２の熱交換器であ
り、第１の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。
15は、塔頂に、凝縮器21a内蔵の分縮器21を備えた精留
塔であり、第１および第２の熱交換器13,14により超低
温に冷却されパイプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさ
らに冷却し、その一部を液化し液体空気18として底部に
溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部に溜めるように
なつている。23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素
（高純度品）を、導入器パイプ24を経由させて精留塔15
の上部側に送入し、精留塔15内に供給される圧縮空気の
寒冷源にする。前記精留塔15についてより詳しく説明す
ると、上記精留塔15は天井板20の上側に分縮器21を備え
ており、上記分縮器21内の凝縮器21aには、精留塔15の
上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ21bを
介して送入される。この分縮器21内は、精留塔15内より
も減圧状態になつており、精留塔15の底部の貯留液体空
気（N2:50〜70％,O2:30〜50％）18が膨脹弁19a付きパイ
プ19を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の
沸点以下の温度に冷却するようになつている。この冷却
により、凝縮器21a内に送入された窒素ガスが液化す
る。25は液面計であり、分縮器21内の液体空気の液面が
一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ26を制御
し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供給量を制御する。
精留塔15の上部側の部分には、上記分縮器21内の凝縮器
21aで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ21cを通つ
て流下供給されるとともに、液体窒素貯槽23から液体窒
素が導入路パイプ24を経て供給され、これらが液体窒素
溜め21dを経て精留塔15内を下方に流下し、精留塔15の
底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してそ
の一部を液化するようになつている。この過程で圧縮空
気中の高沸点成分は液化されて精留塔15の底部に溜り、
低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部に溜る。27は精
留塔15の上部天井部に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスと
して取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを第２お
よび第１の熱交換器14,13内に案内し、そこに送り込ま
れる圧縮空気と熱交換させて常温にし第１のメインパイ
プ28aに送り込む作用をする。この窒素ガスには微量の
不純分が含まれているため、これを吸着容器１内で吸着
除去する。第１図において、29は分縮器21内の気化液体
空気を第２および第１の熱交換器14,13に送り込む放出
パイプ、29aはその保圧弁である。30はバツクアツプ系
ライン、31は蒸発器、32は不純物分析計である。この不
純物分析計32は第１のメインパイプ28aに送り出される
製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁3
4,34aを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部
に逃気する作用をする。上記吸着容器１についてより詳
しく述べると、上記吸着容器１内には、第３図に示すよ
うに、その上下両端に着脱自在に嵌着された多孔板37に
挟まれて、ステンレス（SUS304L,SUS316L）製の線状材
（幅１〜2mm,厚さ0.05mm）をたわし状に束ねてなる不純
ガス分吸収用の金属材２が収容されており、これにより
窒素ガス中のH2O,H2等の不純ガス分が吸収除去される。
この吸着容器１は、その下端がガス供給路パイプ35aの
上端出口部に、その上端がガス取出用パイプ35cの下端
入口部に支受され、その状態でボルト38によつて上記両
部に着脱自在に固定されている。この吸着容器１の配設
状態について説明すると、上記吸着容器１は第２図に示
すように２個が１組で併設されている。これら２個の吸
着容器１は、その一方（図示の左側）が不純ガス分の吸
着用として使用され、その間、他方が再生される。すな
わち、一方が吸着用として使用されるときは、弁4a,4c
が開き、弁4b,4dが閉じ、かつ弁4eが閉じて弁4fが開
き、真空ポンプ５が作動して他方が再生され、また上記
一方が再生されるときは、上記とは逆に弁が開閉作動し
他方が不純ガス分の吸着用として使用される。39,39′
は気密用の金属Ｏリングであり、表面が金，銀または鉛
でメツキされている。３はコイルヒーターで、両吸着容
器１の外周に配設されており、吸着容器１内の金属材２
の再生時に作動させて、吸着容器１内の金属材２をベー
キングし、金属材２内の残存不純分を追い出す作用をす
る。５は真空ポンプであり、上記ベーキング時に追い出
された不純分を真空吸引する。不純ガス分が除かれた窒
素ガスは第２のメインパイプ28bから取出される。35a,3
5bは供給側の連結パイプ、35c,35dは取出し側の連結パ
イプ、36は真空吸引路のメインパイプである。このメイ
ンパイプ36には真空ポンプ５が付設されている。4a〜4f
は各連結パイプの通路を開閉する開閉弁、６は真空計で
ある。
装置を示し、第２図はその要部の構造を示している。第
１図において、９は空気圧縮機、10はドレン分離器、11
はフロン冷却器、12は２個１組の吸着筒である。吸着筒
12は内部にモレキユラーシーブが充填されていて空気圧
縮機９により圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除
去する作用をする。８はH2O,CO2が吸着除去された圧縮
空気を送る圧縮空気供給パイプである。13は第１の熱交
換器であり、吸着筒12によりH2OおよびCO2が吸着除去さ
れた圧縮空気が送り込まれる。14は第２の熱交換器であ
り、第１の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。
15は、塔頂に、凝縮器21a内蔵の分縮器21を備えた精留
塔であり、第１および第２の熱交換器13,14により超低
温に冷却されパイプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさ
らに冷却し、その一部を液化し液体空気18として底部に
溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部に溜めるように
なつている。23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素
（高純度品）を、導入器パイプ24を経由させて精留塔15
の上部側に送入し、精留塔15内に供給される圧縮空気の
寒冷源にする。前記精留塔15についてより詳しく説明す
ると、上記精留塔15は天井板20の上側に分縮器21を備え
ており、上記分縮器21内の凝縮器21aには、精留塔15の
上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ21bを
介して送入される。この分縮器21内は、精留塔15内より
も減圧状態になつており、精留塔15の底部の貯留液体空
気（N2:50〜70％,O2:30〜50％）18が膨脹弁19a付きパイ
プ19を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の
沸点以下の温度に冷却するようになつている。この冷却
により、凝縮器21a内に送入された窒素ガスが液化す
る。25は液面計であり、分縮器21内の液体空気の液面が
一定レベルを保つようその液面に応じてバルブ26を制御
し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供給量を制御する。
精留塔15の上部側の部分には、上記分縮器21内の凝縮器
21aで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ21cを通つ
て流下供給されるとともに、液体窒素貯槽23から液体窒
素が導入路パイプ24を経て供給され、これらが液体窒素
溜め21dを経て精留塔15内を下方に流下し、精留塔15の
底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してそ
の一部を液化するようになつている。この過程で圧縮空
気中の高沸点成分は液化されて精留塔15の底部に溜り、
低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部に溜る。27は精
留塔15の上部天井部に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスと
して取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを第２お
よび第１の熱交換器14,13内に案内し、そこに送り込ま
れる圧縮空気と熱交換させて常温にし第１のメインパイ
プ28aに送り込む作用をする。この窒素ガスには微量の
不純分が含まれているため、これを吸着容器１内で吸着
除去する。第１図において、29は分縮器21内の気化液体
空気を第２および第１の熱交換器14,13に送り込む放出
パイプ、29aはその保圧弁である。30はバツクアツプ系
ライン、31は蒸発器、32は不純物分析計である。この不
純物分析計32は第１のメインパイプ28aに送り出される
製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁3
4,34aを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部
に逃気する作用をする。上記吸着容器１についてより詳
しく述べると、上記吸着容器１内には、第３図に示すよ
うに、その上下両端に着脱自在に嵌着された多孔板37に
挟まれて、ステンレス（SUS304L,SUS316L）製の線状材
（幅１〜2mm,厚さ0.05mm）をたわし状に束ねてなる不純
ガス分吸収用の金属材２が収容されており、これにより
窒素ガス中のH2O,H2等の不純ガス分が吸収除去される。
この吸着容器１は、その下端がガス供給路パイプ35aの
上端出口部に、その上端がガス取出用パイプ35cの下端
入口部に支受され、その状態でボルト38によつて上記両
部に着脱自在に固定されている。この吸着容器１の配設
状態について説明すると、上記吸着容器１は第２図に示
すように２個が１組で併設されている。これら２個の吸
着容器１は、その一方（図示の左側）が不純ガス分の吸
着用として使用され、その間、他方が再生される。すな
わち、一方が吸着用として使用されるときは、弁4a,4c
が開き、弁4b,4dが閉じ、かつ弁4eが閉じて弁4fが開
き、真空ポンプ５が作動して他方が再生され、また上記
一方が再生されるときは、上記とは逆に弁が開閉作動し
他方が不純ガス分の吸着用として使用される。39,39′
は気密用の金属Ｏリングであり、表面が金，銀または鉛
でメツキされている。３はコイルヒーターで、両吸着容
器１の外周に配設されており、吸着容器１内の金属材２
の再生時に作動させて、吸着容器１内の金属材２をベー
キングし、金属材２内の残存不純分を追い出す作用をす
る。５は真空ポンプであり、上記ベーキング時に追い出
された不純分を真空吸引する。不純ガス分が除かれた窒
素ガスは第２のメインパイプ28bから取出される。35a,3
5bは供給側の連結パイプ、35c,35dは取出し側の連結パ
イプ、36は真空吸引路のメインパイプである。このメイ
ンパイプ36には真空ポンプ５が付設されている。4a〜4f
は各連結パイプの通路を開閉する開閉弁、６は真空計で
ある。
この構成において、不純ガスを含む窒素ガスは、上記
のようにして精留塔15から取り出され、メインパイプ28
aを介して、そのパイプ28aに接続されているガス供給路
パイプ35a（35b）から吸着容器１内に送入される。そし
て、そこを通過する過程で、金属材２と接触し不純ガス
分をその金属材２に吸収除去される。このようにして精
製された窒素ガスは、ガス取出用パイプ35c（35d）から
取り出され、第２のメインパイプ28bを介して超高純度
窒素ガスとして電子工業に供される。
のようにして精留塔15から取り出され、メインパイプ28
aを介して、そのパイプ28aに接続されているガス供給路
パイプ35a（35b）から吸着容器１内に送入される。そし
て、そこを通過する過程で、金属材２と接触し不純ガス
分をその金属材２に吸収除去される。このようにして精
製された窒素ガスは、ガス取出用パイプ35c（35d）から
取り出され、第２のメインパイプ28bを介して超高純度
窒素ガスとして電子工業に供される。
なお、上記吸着容器１は、上記のようにメインパイプ
28aに設けるのではなく、精留塔15と熱交換器14間の取
出パイプ27に設けるようにしてもよい。
28aに設けるのではなく、精留塔15と熱交換器14間の取
出パイプ27に設けるようにしてもよい。
第５図は吸着容器１の他の実施例を示している。この
吸着容器１内には、その上下両端の多孔板37に挟まれて
スポンジ状のチタンからなる金属材40が配設されてい
る。それ以外の部分は第３図と実質的に同じである（以
下に示す第６図ないし第８図の実施例においても、第３
図と実質的に同じ部分は説明を省く）。この吸着容器１
は、第３図のものと同様の作用効果を奏するうえ、全体
の小型化および精製精度の一層の向上を実現することが
できる。
吸着容器１内には、その上下両端の多孔板37に挟まれて
スポンジ状のチタンからなる金属材40が配設されてい
る。それ以外の部分は第３図と実質的に同じである（以
下に示す第６図ないし第８図の実施例においても、第３
図と実質的に同じ部分は説明を省く）。この吸着容器１
は、第３図のものと同様の作用効果を奏するうえ、全体
の小型化および精製精度の一層の向上を実現することが
できる。
第６図はさらに他の実施例を示している。この吸着容
器１内には、その上下両端の多孔板37に挟まれて網状の
ステンレスからなる金属材41が配設されている。この吸
着容器１も第３図のものと同様の作用効果を奏するう
え、構造の簡素化を実現できるようになる。
器１内には、その上下両端の多孔板37に挟まれて網状の
ステンレスからなる金属材41が配設されている。この吸
着容器１も第３図のものと同様の作用効果を奏するう
え、構造の簡素化を実現できるようになる。
第７図はさらに他の実施例を示している。この吸着容
器１は多段タイプであり、その内部は、２枚の多孔板37
によつて３段に区切られており、下から順にたわし状に
束ねた金属材２、スポンジ状のチタンからなる金属材4
0、たわし状に束ねた金属材２が配設されている。この
吸着容器１も、第３図のものと同様の作用効果を奏する
うえ、高度な精製を実現できるという効果を奏する。
器１は多段タイプであり、その内部は、２枚の多孔板37
によつて３段に区切られており、下から順にたわし状に
束ねた金属材２、スポンジ状のチタンからなる金属材4
0、たわし状に束ねた金属材２が配設されている。この
吸着容器１も、第３図のものと同様の作用効果を奏する
うえ、高度な精製を実現できるという効果を奏する。
第８図はさらに他の実施例を示している。この吸着容
器１は簡便タイプであり、その内部には、上下両端のガ
ス通過孔付き板材43に挟まれて線状ステンレスを螺線状
に形成してなる金属材42が配設されている。
器１は簡便タイプであり、その内部には、上下両端のガ
ス通過孔付き板材43に挟まれて線状ステンレスを螺線状
に形成してなる金属材42が配設されている。
以上のように、本発明は、不純ガス分を強力に吸収す
るという金属材の特性と、低温から高温の熱サイクルの
繰り返しに対しても強い耐性を有する金属材の特性とを
利用し、これを不純分の吸収材として用いている。した
がつて、本発明によれば、金属材によつて製品窒素ガス
中の微量不純分を確実に除去できて超高純度窒素ガスを
得ることができ、しかも上記熱サイクルの繰り返しによ
つても、金属材が微粉化しそれ自体が製品窒素ガス中の
不純分となるということがなく、製品窒素ガスを超高純
度にすることができ、かつ、長期にわたつて超高純度の
製品窒素ガスを製造することができるようになる。
るという金属材の特性と、低温から高温の熱サイクルの
繰り返しに対しても強い耐性を有する金属材の特性とを
利用し、これを不純分の吸収材として用いている。した
がつて、本発明によれば、金属材によつて製品窒素ガス
中の微量不純分を確実に除去できて超高純度窒素ガスを
得ることができ、しかも上記熱サイクルの繰り返しによ
つても、金属材が微粉化しそれ自体が製品窒素ガス中の
不純分となるということがなく、製品窒素ガスを超高純
度にすることができ、かつ、長期にわたつて超高純度の
製品窒素ガスを製造することができるようになる。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素ガス製造装置
の説明図、第２図はその要部の構造を示す説明図、第３
図は吸着容器の概略断面図、第４図は第３図のＡ−Ａ断
面図、第５図，第６図，第７図および第８図はそれぞれ
他の実施例を示す第３図相当図である。 １……吸着容器、２……金属材、３……ヒーター、９…
…空気圧縮機、11,12……吸着筒、13,14……熱交換器、
15……精留塔、17……パイプ、18……液体空気、21……
分縮器、27……取出パイプ、28a……第１のメインパイ
プ、28b……第２のメインパイプ、29……放出パイプ
の説明図、第２図はその要部の構造を示す説明図、第３
図は吸着容器の概略断面図、第４図は第３図のＡ−Ａ断
面図、第５図，第６図，第７図および第８図はそれぞれ
他の実施例を示す第３図相当図である。 １……吸着容器、２……金属材、３……ヒーター、９…
…空気圧縮機、11,12……吸着筒、13,14……熱交換器、
15……精留塔、17……パイプ、18……液体空気、21……
分縮器、27……取出パイプ、28a……第１のメインパイ
プ、28b……第２のメインパイプ、29……放出パイプ
Claims (2)
- 【請求項１】外部より取り入れた空気を圧縮して圧縮空
気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の
炭酸ガスと水分とを除去した後、熱交換手段に通して超
低温に冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留
塔内に流入させ、精留塔内ではその底部に圧縮空気の一
部を液化して溜め、その上部側から窒素のみを気体とし
て取り出し製品窒素ガスとする窒素ガスの製造方法であ
つて、上記取り出された窒素ガスを密閉空間内において
金属材と接触させて窒素ガス中の不純ガス分を上記金属
材に吸収させて除去するようにし、上記金属材として、
帯状の金属を巻いてたわし状に形成したものを用いるよ
うにしたことを特徴とする超高純度窒素ガスの製造方
法。 - 【請求項２】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部に滞留した窒
素ガスを製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス取出路と
を備えた窒素ガスの製造装置であつて、上記窒素ガス取
出路に吸着容器を設け、この吸着容器内に形成されるガ
ス流路に不純ガス分吸収用の金属材を配設し、上記金属
材として、帯状の金属を巻いてたわし状に形成したもの
を用いるようにしたことを特徴とする超高純度窒素ガス
の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27962690A JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27962690A JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04155176A JPH04155176A (ja) | 1992-05-28 |
| JP3181286B2 true JP3181286B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=17613603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27962690A Expired - Fee Related JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3181286B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110152441A (zh) * | 2019-06-07 | 2019-08-23 | 江苏航天惠利特环保科技有限公司 | 一种废气增压冷凝回收装置及其回收方法 |
| CN111609668A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-09-01 | 启东柯兰机电设备有限公司 | 一种空气分离设备低温分离空气方法 |
-
1990
- 1990-10-17 JP JP27962690A patent/JP3181286B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04155176A (ja) | 1992-05-28 |
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