JP2969360B2 - 高純度製品採取用空気液化分離装置の加温乾燥方法及びこの方法を実施する高純度製品採取用空気液化分離装置 - Google Patents

高純度製品採取用空気液化分離装置の加温乾燥方法及びこの方法を実施する高純度製品採取用空気液化分離装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度製品採取用空気液化分離装置の加温
乾燥方法及びこの方法を実施する高純度製品採取用空気
液化分離装置に関し、詳しくは、装置内の各構成部品に
付着する不純物成分を除去して超高純度の製品を採取す
ることのできる高純度製品採取用空気液化分離装置の加
温乾燥方法及びこの方法を実施する高純度製品採取用空
気液化分離装置に関する。
〔従来の技術〕
従来から、圧縮機,吸着器,各種熱交換器,精留塔,
膨張機,弁,配管等の構成部品により構成され、原料空
気を液化精留分離して酸素,窒素等の製品を製出する空
気液化分離装置が広く用いられている。このような空気
液化分離装置では、コールドボックス内の各構成部品、
例えば精留塔の目皿や各流路内に水分や炭酸ガス等が僅
かずつ蓄積され、流路の閉塞を生じないように、定期点
検修理を行った後、装置内に乾燥ガスを導入して乾燥操
作を行い、装置内各構成部品に付着している水分,炭酸
ガス,その他の不純物成分を除去している。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記コールドボックス内の構成部品の
内、プレートフィン型の熱交換器等では、一般にアルミ
ニウム合金、例えばJIS A 5083が使用されている
が、この材料は、引張り応力等の許容限界値から、高温
側設計温度を上げることができないため、通常の設計温
度範囲は、+65℃/−196℃であった。従って、上記乾
燥操作は、これらの装置構成部品の耐熱温度等の制限か
ら、通常60〜80℃の略大気圧の乾燥空気を用いて行われ
ている。そのため、コールドボックス内各部の加温を十
分に行うことが困難であり、装置内に付着又は内壁に吸
着している極微量の水分,炭酸ガス等の不純物成分を完
全に除去することができなかった。
一方、半導体工業向けの窒素ガスは年々その純度の向
上が求められ、近年では不順物濃度1ppb以下のものが望
まれている。従って、超高純度の窒素ガスを採取する空
気液化分離装置においては、上記のごとく装置内に付着
又は吸着されて残留する不純物が極めて微量であって
も、製品純度に及ぼす影響が無視できなくなってきた。
そこで、本発明は、装置内の各構成部品に付着残留す
る不純物、さらに装置内壁に吸着している不純物を略完
全に除去することができ、超高純度窒素ガス等の高純度
製品を製出することのできる高純度製品採取用空気液化
分離装置の加温乾燥方法及びこの方法を実施する高純度
製品採取用空気液化分離装置を提供することを目的とし
ている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明の高純度製品
採取用空気液化分離装置の加温乾燥方法は、空気を圧縮
し、精製,冷却して液化精留を行い、酸素,窒素等の製
品を分離製出する空気液化分離装置のコールドボックス
内に配置された各種熱交換器,精留塔,弁,配管等の機
器に加温乾燥ガスを供給して加温乾燥操作を行うにあた
り、該加温乾燥操作を100℃以上の温度で行うこと、特
に180℃〜250℃の温度で行うことを特徴としている。
また、上記加温乾燥方法を実施する高純度製品採取用
空気液化分離装置は、コールドボックス内に配置された
少なくとも超高純度製品が通る部分の構成部品及び前記
超高純度製品の上流流体の通る部分の構成部品の内の耐
圧材料使用部分を、JIS A 5052又はJIS A 3003の
アルミニウム合金により形成したことを特徴としてい
る。
〔作 用〕
上記のごとく、加温乾燥操作を100℃以上で行うこと
により、装置内に残留する水分等の不純物を確実に除去
することができる。また、少なくとも超高純度製品が通
る部分の構成部品及び前記超高純度製品の上流流体の通
る部分の構成部品の内の耐圧材料使用部分を、JIS A
5052又はJIS A 3003のアルミニウム合金によって
形成することにより、加温乾燥操作を高温で行うことが
できる。
〔実施例〕
以下、本発明を図面に示す一実施例に基づいて、さら
に詳細に説明する。
図の空気液化分離装置1は、単式の精留塔2を用いて
窒素ガスGN及び液化窒素LNを採取するもので、精留塔2
の他、圧縮機3,冷却器4,冷凍機5,吸着設備6,主熱交換器
7,凝縮器8,膨張タービン9,各種弁及びこれらを接続する
各種配管等の構成部品により構成されている。
圧縮機3で所定圧力に昇圧された原料空気は、冷却器
4,冷凍機5で冷却された後に切り替え弁群10,11により
切り替え使用される一対の吸着器6a,6bの一方に導入さ
れ、含有する水分,炭酸ガス,その他の不純物成分が吸
着除去される。吸着設備6から管路12に導出された原料
空気は、弁13,管路14を経て保冷外槽(コールドボック
ス)15内に配置された主熱交換器7に導入され、戻りガ
スにより液化点付近まで冷却される。冷却後の原料空気
は、精留塔2の下部に導入され、精留されて塔頂部の窒
素ガスと塔底部の酸素富化液化空気(以下,液化空気と
いう)とに分離する。
塔頂部の窒素ガスは、一部が管路16から製品窒素ガス
GNとして導出され、前記主熱交換器7で温度回復した後
にコールドボックス15から導出される。残部の窒素ガス
は、管路17から凝縮器8に導入され、液化空気と熱交換
を行い凝縮して液化窒素となる。この液化窒素の一部
は、管路18から製品液化窒素LNとして導出され、残部の
液化窒素は、精留塔2の還流液として管路19から塔頂部
に戻される。
一方の液化空気は、塔底部から管路20に導出され、弁
21で減圧した後に前記凝縮器8に導入される。液化空気
は、凝縮器8で前記窒素ガスと熱交換を行い蒸発して排
ガスとなり、管路22を経て主熱交換器7に導入される。
主熱交換器7で所定温度まで昇温した排ガスは、管路23
から膨張タービン9に導入され、膨張して寒冷を発生す
る。寒冷を発生し降温した排ガスは、寒冷源として再び
主熱交換器7に導入され、常温に温度回復して管路24か
らコールドボックス15外に排出される(排ガスW)。
また、原料空気を供給する経路には、加温乾燥操作に
用いる加温乾燥ガスを得るための加熱経路が設けられて
いる。この加熱経路は、前記吸着設備導出後の管路12か
ら分岐する管路25と、該管路25に設けられた弁26及び加
熱器27とにより構成されており、前記弁13と弁26とを切
り替えることにより、管路14に加温原料空気を供給する
ように形成されている。
このように構成した空気液化分離装置において、本実
施例における加温乾燥方法では、コールドボックス15内
に配置された精留塔2,主熱交換器7,凝縮器8等の各種機
器,各種弁及び各種配管等の機器に100℃以上の温度の
加温乾燥ガスを供給することにより行っている。このと
きの加熱温度は、より高温で行う程不純物成分の除去効
果を向上させることができるが、通常は180〜250℃の加
温乾燥空気を用いれば十分であり、これ以上加熱しても
消費エネルギーが増大するのみで除去効果はそれほど向
上しない。
上記加温乾燥方法を実施する装置にアルミニウム合金
を用いる場合、コールドボックス15内に配置された少な
くとも超高純度製品が通る部分の構成部品及び前記超高
純度製品の上流流体の通る部分の構成部品の内の耐圧材
料使用部分を、JIS A 5052又はJIS A 3003のアル
ミニウム合金により形成する。
すなわち、精留塔2,主熱交換器7,凝縮器8等の各種機
器,各種弁及び各種配管等の構成部品の内の耐圧材料使
用部分、例えば、精留塔2においては目皿2aを除く圧力
容器部分、主熱交換器7や凝縮器8においてはヘッダ
ー,ノズル,配管部等の部品(プレート及びフィンより
なる熱交換流路は従来より耐高温材料である。)、各種
弁,配管,及びその他の機器をJIS A 5052又はJIS
A 3003のアルミニウム合金により形成し、設計温度範
囲を、例えば+200℃/−196℃として200℃程度まで加
熱可能にしている。
また、前記の例示において膨張タービン等のように超
高純度を目的とする製品以外の分離ガスのみが通る構成
部品については、耐高温設計の材料を必ずしも使用しな
くともよい。
このように空気液化分離装置を構成し、点検修理後の
加温乾燥操作を100℃以上の加温乾燥空気で行うことに
より、各構成部品内に付着あるいは器壁に吸着している
極微量の水分や炭酸ガス,水素,一酸化炭素、その他の
製品主成分以外の不純物成分を除去排出することがで
き、製品中に含まれる不純物を低減して超高純度の製品
を製出することが可能となる。
尚、本発明は、上記実施例で示した構成の空気液化分
離装置に限らず各種構成の空気液化分離装置に適用する
ことが可能であり、製品として酸素を製出するものにも
適用できる。例えば、過冷器,液化器,副凝縮器,気液
分離器等の上記以外の構成機器を有する空気液化分離装
置の場合、これらの構成機器についても本発明の範囲内
である。また、排ガスを使用する膨張タービン以外の膨
張タービンについても同様である。
〔発明の効果〕
本発明は、加温乾燥操作を100℃以上の温度で行うこ
とにより、内部に付着又は吸着している水分や炭酸ガス
等の不純物成分を確実に除去することができるから、液
化精留分離によって酸素,窒素等の超高純度製品が得ら
れる。また、コールドボックス内の少なくとも超高純度
製品が通る部分の構成部品及び超高純度製品の上流流体
の通る部分の構成部品の内の耐圧材料使用部分を、JIS
A 5052又はJIS A 3003のアルミニウム合金によ
って形成することにより、加温乾燥操作を100℃以上の
加温乾燥ガスで行うことができる。従って、製品中にこ
れらの不純物成分が混入することを大幅に低減でき、半
導体工業向け等の、不純物1ppb以下の超高純度窒素ガス
等を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
図は単式の精留塔を用いた空気液化分離装置の系統図で
ある。 1……空気液化分離装置、2……精留塔、3……圧縮
機、6……吸着設備、7……主熱交換器、8……凝縮
器、9……膨張タービン、15……コールドボックス、27
……加熱器

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】空気を圧縮し、精製,冷却して液化精留を
    行い、酸素,窒素等の製品を分離製出する空気液化分離
    装置のコールドボックス内に配置された各種熱交換器,
    精留塔,弁,配管等の機器に加温乾燥ガスを供給して加
    温乾燥操作を行うにあたり、該加温乾燥操作を100℃以
    上の温度で行うことを特徴とする高純度製品採取用空気
    液化分離装置の加温乾燥方法。
  2. 【請求項2】前記加温乾燥操作の温度が、180℃〜250℃
    であることを特徴とする請求項1記載の高純度製品採取
    用空気液化分離装置の加温乾燥方法。
  3. 【請求項3】請求項1記載の加温乾燥方法を実施する高
    純度製品採取用空気液化分離装置において、コールドボ
    ックス内に配置された少なくとも超高純度製品が通る部
    分の構成部品及び前記超高純度製品の上流流体の通る部
    分の構成部品の内の耐圧材料使用部分を、JIS A 505
    2又はJIS A 3003のアルミニウム合金により形成した
    ことを特徴とする高純度製品採取用空気液化分離装置。
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