JP3259099B2 - 超高純度窒素製造装置及びその起動方法 - Google Patents

超高純度窒素製造装置及びその起動方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超高純度窒素製造装置
及びその起動方法に関し、詳しくは、半導体製造工程等
に用いられる超高純度の窒素を製造する装置の機器，配
管内に付着している不純物を除去するベーキングを行
い、次いで起動するにあたり、少なくとも製品超高純度
窒素採取系統への不純物の付着を最小限に押さえること
が可能な装置構成及び起動方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程等に用いられる超高純度
窒素に含まれる不純物の許容濃度は、例えば、酸素１ｐ
ｐｂ以下，メタン１ｐｐｂ以下，水素１０ｐｐｂ以下，
二酸化炭素１ｐｐｂ以下，一酸化炭素１ｐｐｂ以下，水
分５ｐｐｂ以下等、近年、特に厳しい値が要求されるよ
うになってきている。そのため、空気を液化分離して窒
素を製造する装置においては、これに対応するための提
案が従来から数多く成されている。
【０００３】空気液化分離による窒素製造装置では、従
来から、装置を構成する各種機器，配管、特にコールド
ボックス内の各構成部品、例えば精留塔の目皿や各流路
内に水分や炭酸ガス等の不純物が僅かずつ蓄積され、流
路が閉塞されたりすることを防止するため、装置の運転
を一定期間毎に止めて定期点検を行った後、装置内に８
０℃程度の乾燥加温ガスを導入して加熱乾燥操作を行
い、装置内の機器，配管内に付着している不純物を除去
するようにしている。
【０００４】しかし、この従来からの加熱乾燥操作で
は、上記許容濃度をクリヤーする十分な不純物の除去が
できないため、最近は、製品純度に影響を及ぼす機器，
配管内を１００〜２００℃に加熱するベーキングを行
い、十分に不純物を除去するようにしている。
【０００５】一方、上記加熱乾燥操作後の装置の起動
は、圧縮した空気を吸着剤で処理して水分，炭酸ガスを
除去し、得られた精製空気を膨張タービンの発生寒冷も
しくは液化窒素貯槽から液化窒素を精留塔に導入するこ
とにより得られる寒冷で冷却することにより行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の起動方法では、起動時に装置内に導入される空気の
精製度が、吸着剤で処理された程度のものであり、これ
が製品超高純度窒素採取系統に流れ込むため、該空気中
に僅かに含まれる水分や炭酸ガス、その他の不純物が製
品超高純度窒素採取系統まで同伴されてしまう。このと
き、製品超高純度窒素を移送する配管等の壁面は、ベー
キングにより不純物を脱着した清浄な状態になっている
が、ミクロ的に見れば多数の凹凸が存在するため、上記
精製空気に同伴された微量の水分等の不純物が、再びこ
の凹凸部分に吸着してしまうことがある。
【０００７】そして、装置の運転時に、精製した超高純
度窒素がこの配管を通過すると、分圧の差により、付着
していた不純物が壁面から脱着して製品超高純度窒素内
に混入し、製品を汚染する原因となる。従って、従来の
超高純度窒素製造装置においては、起動から上記不純物
の脱着がなくなり、製品純度が安定するまでに長時間を
必要としていた。
【０００８】そこで本発明は、超高純度窒素製造装置の
ベーキング後の起動時に、製品超高純度窒素採取系統の
配管壁面等に不純物が付着することを極力防止し、製品
超高純度窒素の汚染を低減することができる装置構成及
びその起動方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の超高純度窒素製造装置は、圧縮，精製，
冷却した原料空気を、凝縮器を備えた精留塔に導入して
液化精留分離を行う超高純度窒素製造装置において、液
化ガスを貯留する液化ガス貯槽を設け、該貯槽内の液化
ガスを前記凝縮器の超高純度窒素ガスを液化させる気化
側に供給する経路を設けるとともに、超高純度液化窒素
を貯留する超高純度液化窒素貯槽を設け、該超高純度液
化窒素貯槽内の超高純度液化窒素を気化し、１００〜２
００℃に加熱した後、前記装置内に導入する経路を設け
たことを特徴としている。
【００１０】また、本発明の超高純度窒素製造装置の起
動方法は、第１の構成として、圧縮，精製，冷却した原
料空気を、凝縮器を備えた精留塔に導入して液化精留分
離を行い超高純度窒素を製造する装置内の機器，配管内
等に付着している不純物を１００〜２００℃の加温ガス
を導入して除去した後、装置を起動する方法において、
通常純度の窒素ガス又は通常純度の液化窒素を気化させ
た窒素ガスを加熱器で加熱して、少なくとも製品超高純
度窒素ガスの採取経路、精留塔及び凝縮器を含む機器，
配管内に導入・流通させて不純物を除去・排出した後、
前記窒素ガスを加熱することなく前記機器，配管内に導
入して機器，配管を予冷し、次いで機器，配管内を加圧
するとともに、前記精留塔内又は前記凝縮器の蒸発側
に、通常純度の液化窒素を導入して少なくとも精留塔内
を冷却した後、原料空気を前記装置内に導入して精留を
開始することを特徴としている。
【００１１】本発明方法の第２の構成は、超高純度窒素
を製造する装置内の機器，配管内等に付着している不純
物を１００〜２００℃の加温ガスを導入して除去した
後、装置を起動する方法において、超高純度窒素ガス又
は超高純度液化窒素を気化させた超高純度窒素ガスを加
熱器で加熱して、少なくとも製品超高純度窒素ガスの採
取経路、精留塔及び凝縮器を含む機器，配管内に導入・
流通させて不純物を除去・排出した後、前記超高純度窒
素ガスを加熱することなく前記機器，配管内に導入して
機器，配管を予冷し、次いで機器，配管内を加圧すると
ともに、前記凝縮器の蒸発側に低温液化ガスを導入して
前記超高純度窒素ガスを冷却することにより少なくとも
精留塔内を冷却した後、原料空気を前記装置内に導入し
て精留を開始することを特徴としている。
【００１２】さらに、本発明方法の第３の構成は、超高
純度窒素を製造する装置内の機器，配管内等に付着して
いる不純物を１００〜２００℃の加温ガスを導入して除
去した後、装置を起動する方法において、超高純度窒素
ガス又は超高純度液化窒素を気化させた超高純度窒素ガ
スを加熱器で加熱して、少なくとも製品超高純度窒素ガ
スの採取経路、精留塔及び凝縮器を含む機器，配管内に
導入・流通させて不純物を除去・排出した後、前記超高
純度窒素ガスを加熱することなく前記機器，配管内に導
入して機器，配管を予冷し、次いで機器，配管内を加圧
するとともに、前記精留塔に前記超高純度液化窒素を導
入して少なくとも精留塔内を冷却した後、原料空気を前
記装置内に導入して精留を開始することを特徴としてい
る。
【００１３】
【作 用】上記構成の装置によれば、装置のベーキング
処理時から予冷，冷却、さらに装置の定常運転に至るま
で、装置内、特に製品超高純度窒素採取系統内に超高純
度窒素ガスを流通あるいは滞留させておくことができる
ので、該系統内に不純物が侵入することを防止できる。
【００１４】また、本発明方法の第１の構成によれば、
装置のベーキング処理時から予冷，冷却，装置の定常運
転に至るまで、製品超高純度窒素採取系統内が窒素ガス
に満たされており、該系統内に空気が入り込まないの
で、空気を用いてベーキング及び起動操作を行う場合に
比べて、内部に侵入する不純物を大幅に低減できる。さ
らに、本発明方法の第２及び第３の構成によれば、上記
窒素ガスとして超高純度窒素ガスを用いるので、より不
純物が少ない状態でべーキングから起動までを行うこと
ができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す一実施例に基づ
いて、さらに詳細に説明する。
【００１６】まず、図１に示す超高純度窒素製造装置の
一実施例に基づいて超高純度窒素ガスを製造する工程を
説明する。圧縮機１で５〜９ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮され
た原料空気は、冷凍機２で３〜５℃に冷却され、水分離
器３で凝縮水が分離された後、吸着剤を充填した吸着器
４に導入され、含有する水分及び炭酸ガスが吸着除去さ
れる。精製された原料空気は、主熱交換器５で帰還ガス
と熱交換して飽和温度近くまで冷却された後、精留塔６
の下部に導入される。
【００１７】精留塔６に導入された原料空気は、精留作
用により塔頂部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気
とに分離する。塔頂部の窒素ガスは、管７から導出され
て凝縮器８に導入され、ここで塔底部から抜出された酸
素富化液化空気により液化されて液化窒素となり、管９
を経て精留塔６の上部に還流液として導入される。
【００１８】また、精留塔６の還流液導入部より僅か下
方からは、精製された超高純度液化窒素が管１０に導出
され、管１１から前記凝縮器８に導入されて気化し、製
品超高純度窒素ガスとなり、管１２，主熱交換器５，管
１３，製品流量制御弁１４を経て採取される。上記管１
０に導出された超高純度液化窒素の一部は、管１５に分
岐して超高純度液化窒素貯槽１６に貯留される。
【００１９】前記精留塔６の底部から管１７，液空流量
制御弁１８を介して抜出された酸素富化液化空気は、前
記凝縮器８の気化側に導入されて前記窒素ガスと熱交換
を行い、気化して排ガスとなり、主熱交換器５の再熱回
路で中間温度まで昇温し、膨張タービン１９で膨張して
寒冷を発生した後、再び主熱交換器５に導入されて原料
空気の冷却源となり、昇温して管２０から排出される。
【００２０】また、本実施例装置には、装置起動時の寒
冷供給用として用いる通常純度の液化窒素を貯留する液
化窒素貯槽２１が設けられている。この液化窒素貯槽２
１は、液化窒素弁２２，管２３を介して、前記精留塔６
の底部から凝縮器８に導入される酸素富化液化空気の経
路に接続されており、液化窒素弁２２を開くことによ
り、液化窒素貯槽２１内の液化窒素を、凝縮器８の気化
側に供給することができる。
【００２１】さらに、装置のベーキングを行う際の経路
として、前記超高純度液化窒素貯槽１６から、蒸発器２
４，液化窒素導出弁２５，加熱器２６を介して前記製品
超高純度窒素ガスを採取する系統の管１３に接続する経
路と、外部からベーキング用のガスを受け入れるための
受入管２７及び受入弁２８からなる系統が設けられ、ベ
−キングガス（予冷ガスを含む）を排出するためのブロ
ー弁及びブロー時に主経路を閉じるための弁として、原
料空気導入系統にブロー弁２９及び空気入口弁３０が、
超高純度液化窒素系統にブロー弁３１及び液化窒素貯留
弁３２が、製品超高純度窒素ガス系統にブロー弁３３及
び製品送出弁３４が、それぞれ設けられている。
【００２２】次に、図２乃至図４に基づいて、上記超高
純度窒素製造装置をベーキングした後、起動する手順を
説明する。なお、前記図１と同一要素のものには同一符
号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００２３】ここで、装置のベーキング及び起動にあた
り、用意できるガス（液化ガス）の種類により、以下の
三つの状況が考えられる。
【００２４】即ち、第１は、超高純度液化窒素及び超高
純度窒素ガスが、共に無い場合であり、例えば、上記装
置の完成直後や、超高純度液化窒素を採取する系統が無
いガス採取専用装置であって、他の装置からの供給も受
けられない場合である。
【００２５】第２は、超高純度液化窒素は無いが超高純
度窒素ガスは用意できる場合であり、例えば、隣接する
稼働中の超高純度窒素ガス製造装置からの製品ガスの供
給を受けられる場合である。
【００２６】また、第３は、十分な量の超高純度液化窒
素がある場合であり、例えば、前記超高純度液化窒素貯
槽１６内に所定量が貯留され、あるいは他の装置から供
給を受けることができる場合である。
【００２７】なお、前記液化窒素貯槽２１に貯留される
通常濃度の液化窒素は、一般の空気液化分離装置から容
易に入手することが可能なものであり、タンクローリー
等で搬送して液化窒素貯槽２１に必要量を貯留しておけ
ばよい。
【００２８】まず、図２は、ベーキング時のガスの流れ
を示すもので、前記液空流量制御弁１８，空気入口弁３
０，液化窒素貯留弁３２及び製品送出弁３４を閉じ、加
熱器２６を作動させるとともに、上記第１の場合は、受
入管２７を通常純度の窒素ガス又は通常純度の液化窒素
を気化させた窒素ガスの供給先に接続して受入弁２８を
開き、該窒素ガスを１００〜２００℃に加熱して製品採
取用の管１３内に導入する。
【００２９】また、これと平行して、前記各ブロー弁２
９，３１，３３を順次開閉することにより、製品採取用
の管１３，製品流量制御弁１４，ブロー弁３３の経路
と、管１３，主熱交換器５，管１２，凝縮器８，管１
１，超高純度液化窒素の管１５，ブロー弁３１の経路
と、前記管１１から精留塔６，主熱交換器５，ブロー弁
２９の経路を順次加熱し、各経路内をベーキングして、
これらの壁面に付着している水分等の不純物を脱着して
系外に排出する。
【００３０】上記所定のベーキング操作が終了したら、
加熱器２６を止め、上記各経路内に常温の窒素ガスを流
して系内を予冷し、次いで、各ブロー弁２９，３１，３
３を閉じて系内を所定の圧力に加圧する。
【００３１】次に、図３に示すように、前記受入管２７
からの窒素ガスの導入を続けながら、液化窒素弁２２を
僅かに開いて液化窒素貯槽２１内の通常濃度の液化窒素
を、管２３から凝縮器８の気化側に導入して、凝縮側の
窒素ガスを液化させることにより自身は気化して通常濃
度の窒素ガスとなる。この通常濃度の窒素ガスは、前記
排ガス経路、即ち、主熱交換器５の再熱回路，膨張ター
ビン１９，主熱交換器５を経て管２０から排出される。
【００３２】凝縮器８で液化した液化窒素は、管９から
精留塔６の頂部に導入され、塔内を冷却することにより
気化して、再び管７から凝縮器８に導入される経路を循
環しながら、塔内を次第に所定の温度まで冷却する。
【００３３】このとき、液化窒素貯槽２１内の通常濃度
の液化窒素を、管２３ａを介して直接精留塔６内に導入
することにより、上記操作に比べて速やかに塔内を冷却
することができる。なお、この場合は、液空流量制御弁
１８を僅かに開いて、液化窒素導入量に見合う分、塔内
のガスを酸素富化液化空気岐路，排ガス経路を介して排
出する。
【００３４】精留塔６内が十分に冷却されると、塔底部
に液化窒素が溜まりだすので、液化窒素弁２２の開度を
調節して液面を一定に保つようにする。そして、図４に
示すように、受入管２７の受入弁２８（前記第３の場合
は液化窒素導出弁２５）を閉じてベーキング用（予冷，
加圧も含む）ガスの導入を止め、圧縮機１を稼働させる
とともに、空気入口弁３０，液空流量制御弁１８及び製
品超高純度窒素ガス系統のブロー弁３３を開いて、圧
縮，精製した原料空気の導入を開始する。
【００３５】この原料空気は、主熱交換器５で凝縮器８
から導出される低温ガスと熱交換して冷却された後、精
留塔６の下部に導入され、該精留塔６内を上昇する。こ
の原料空気は、塔頂部から流下する液化窒素と向流接触
して、該原料空気中に含まれる水分や炭酸ガス等の不純
物が流下する液中に取り込まれ、上昇するガス中から除
去される。液中に取り込まれた不純物は、塔底部から管
１７に導出される液と共に排出される。
【００３６】不純物が除去されて塔頂部に上昇するガス
は、精留作用により窒素分が高められ、管７を経て凝縮
器８に導入され、液化されて管９から還流液として精留
塔６の頂部に戻される。また、塔上部から管１０に導出
され、凝縮器で気化したガスは、管１２，主熱交換器
５，管１３，製品流量制御弁１４，ブロー弁３３を通っ
て排出される。また、管１０に導出された液化ガス（液
化窒素）の一部は、管１５，ブロー弁３１を通って排出
される。
【００３７】その後、膨張タービン１９の発生寒冷の増
加に従って液化窒素弁２２を徐々に閉じていく。最終的
に装置が定常運転となり、ブロー弁３１，３３から排出
される窒素の純度が規定値に到達した時、ブロー弁３
１，３３を閉じるとともに、液化窒素貯留弁３２及び製
品送出弁３４を開いて超高純度液化窒素の貯留及び製品
超高純度窒素ガスの送出を開始する。
【００３８】前記第２の場合、即ち、ベーキングに超高
純度窒素ガスを用いる場合は、前記通常濃度の窒素ガス
を用いた場合と同様に操作を行えば良い。但し、加圧工
程終了時の精留塔６内は、超高純度窒素ガスで満たされ
ているので、前記液化窒素貯槽２１内の通常濃度の液化
窒素を、管２３ａを介して精留塔６内に導入すること
は、塔内に不純物を持ち込むことになるため好ましくな
い。
【００３９】この第２の場合は、ベーキング，予冷，起
動運転の一連の工程を、超高純度窒素ガス経路及び精留
塔，熱交換器の超高純度窒素ガス流路は、全て超高純度
窒素ガスのみで行うので、起動後の所要の製品ガス純度
に到達するまでの時間が極めて短い。
【００４０】また、前記第３の場合、即ち、超高純度液
化窒素貯槽１６内の超高純度液化窒素を用いる場合は、
前記受入弁２８に代えて前記液化窒素導出弁２５を開
き、超高純度液化窒素貯槽１６内の超高純度液化窒素を
蒸発器２４で気化した超高純度窒素ガスをベーキング，
予冷及び加圧に用いればよい。この場合も、上記第２の
場合と同様に、通常濃度の液化窒素を精留塔６内に導入
することは、好ましくない。但し、この第３の場合は、
超高純度液化窒素貯槽１６内の超高純度液化窒素を、図
３に想像線で示す管３５を介して直接精留塔６内に導入
し、精留塔６の冷却を更に早めることができる。
【００４１】この第２，第３の場合に用いる超高純度窒
素ガスは、前述のように、水，炭酸ガス等の不純物をほ
とんど含まないものであるから、上記ベーキング操作か
ら起動するまでの間に、少なくとも製品超高純度窒素ガ
スの採取経路や精留塔６などに不純物が侵入することを
極力防止することができる。
【００４２】上述のようにしてベーキング及びその後の
起動を行うことにより、製品窒素が通る部分に空気が流
入し、該空気に含まれる不純物が壁面に付着することが
なくなり、通常純度の窒素ガスを用いた場合でも、従来
より短時間で超高純度窒素の採取運転に入ることができ
る。特に、ベーキングから超高純度窒素ガスを用いた場
合には、製品採取経路への不純物の侵入を極めて高い確
率で防止できるため、装置起動後に、定常運転に入ると
略同時に製品を送出することも可能となる。
【００４３】なお、本発明の起動方法は、各種構成の超
高純度窒素製造装置に適用することが可能であり、上記
実施例に限定されるものではない。
【００４４】また、上記実施例では、寒冷供給用として
通常濃度の液化窒素を用いて説明したが、該寒冷供給用
の液化ガスを凝縮器で気化させて排出する場合は、任意
の低温ガス、例えば液化空気を用いることもできる。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ベーキングから起動に至るまでに、不純物を含む空気等
が製品窒素系統に流入することがないので、製品窒素系
統に不純物が吸着し、これが製品製造時に脱着して製品
を汚染することを防止することができる。特に、ベーキ
ング用のガスに製品ガスと同等の超高純度窒素ガスを用
いることにより、製品窒素系統への極微量の不純物の侵
入も防止できるので、超高純度の製品を安定して製造送
出することができる。
【００４６】従って、製品超高純度窒素の純度の向上が
図れるとともに、起動後の製品純度の安定までの時間を
大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の超高純度窒素製造装置の一実施例を
示す系統図である。
【図２】 ベーキング時のガスの流れを示す説明図であ
る。
【図３】 ベーキング終了後の冷却時の気液の流れを示
す説明図である。
【図４】 原料空気導入開始時の気液の流れを示す説明
図である。
【符号の説明】
１…圧縮機 ２…冷凍機 ３…水分離器
４…吸着器 ５…主熱交換器 ６…精留塔 ８…凝縮器
１４…製品流量制御弁 １６…超高純度液化窒素貯槽 １８…液空流量制御弁
１９…膨張タービン ２１…液化窒素貯槽 ２２…液化窒素弁 ２４
…蒸発器 ２５…液化窒素導出弁 ２６…加熱器 ２７…受入
管 ２８…受入弁 ２９，３１，３３…ブロー弁 ３０…空気入口弁
３２…液化窒素貯留弁 ３４…製品送出弁

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、凝縮
    器を備えた精留塔に導入して液化精留分離を行う超高純
    度窒素製造装置において、液化ガスを貯留する液化ガス
    貯槽を設け、該貯槽内の液化ガスを前記凝縮器の超高純
    度窒素ガスを液化させる気化側に供給する経路を設ける
    とともに、超高純度液化窒素を貯留する超高純度液化窒
    素貯槽を設け、該超高純度液化窒素貯槽内の超高純度液
    化窒素を気化し、加熱した後、前記装置内に導入する経
    路を設けたことを特徴とする超高純度窒素製造装置。
  2. 【請求項２】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、凝縮
    器を備えた精留塔に導入して液化精留分離を行い超高純
    度窒素を製造する装置内の機器，配管内等に付着してい
    る不純物を、加温ガスを導入して除去した後、装置を起
    動する方法において、通常純度の窒素ガス又は通常純度
    の液化窒素を気化させた窒素ガスを加熱器で加熱して、
    少なくとも製品超高純度窒素ガスの採取経路、精留塔及
    び凝縮器を含む機器，配管内に導入・流通させて不純物
    を除去・排出した後、前記窒素ガスを加熱することなく
    前記機器，配管内に導入して機器，配管を予冷し、次い
    で機器，配管内を加圧するとともに、前記精留塔内又は
    前記凝縮器の蒸発側に、通常純度の液化窒素を導入して
    少なくとも精留塔内を冷却した後、原料空気を前記装置
    内に導入して精留を開始することを特徴とする超高純度
    窒素製造装置の起動方法。
  3. 【請求項３】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、凝縮
    器を備えた精留塔に導入して液化精留分離を行い超高純
    度窒素を製造する装置内の機器，配管内等に付着してい
    る不純物を加温ガスを導入して除去した後、装置を起動
    する方法において、超高純度窒素ガス又は超高純度液化
    窒素を気化させた超高純度窒素ガスを加熱器で加熱し
    て、少なくとも製品超高純度窒素ガスの採取経路、精留
    塔及び凝縮器を含む機器，配管内に導入・流通させて不
    純物を除去・排出した後、前記超高純度窒素ガスを加熱
    することなく前記機器，配管内に導入して機器，配管を
    予冷し、次いで機器，配管内を加圧するとともに、前記
    凝縮器の蒸発側に低温液化ガスを導入して前記超高純度
    窒素ガスを冷却することにより少なくとも精留塔内を冷
    却した後、原料空気を前記装置内に導入して精留を開始
    することを特徴とする超高純度窒素製造装置の起動方
    法。
  4. 【請求項４】 圧縮，精製，冷却した原料空気を、凝縮
    器を備えた精留塔に導入して液化精留分離を行い超高純
    度窒素を製造する装置内の機器，配管内等に付着してい
    る不純物を加温ガスを導入して除去した後、装置を起動
    する方法において、超高純度窒素ガス又は超高純度液化
    窒素を気化させた超高純度窒素ガスを加熱器で加熱し
    て、少なくとも製品超高純度窒素ガスの採取経路、精留
    塔及び凝縮器を含む機器，配管内に導入・流通させて不
    純物を除去・排出した後、前記超高純度窒素ガスを加熱
    することなく前記機器，配管内に導入して機器，配管を
    予冷し、次いで機器，配管内を加圧するとともに、前記
    精留塔に前記超高純度液化窒素を導入して少なくとも精
    留塔内を冷却した後、原料空気を前記装置内に導入して
    精留を開始することを特徴とする超高純度窒素製造装置
    の起動方法。
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