JP3373013B2 - 窒素ガス製造装置 - Google Patents

窒素ガス製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原料空気を精溜して超
高純度ないしは高純度の窒素ガスを製造するための窒素
ガス製造装置に関し、特に、原料空気の導入が停止した
場合等のためのバックアップ系を備えた窒素ガス製造装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場等においては、多量の超
高純度窒素ガスを使用するため、工場敷地内に空気を原
料とする窒素ガス製造装置が設置されることが多い。か
かる窒素ガス製造装置としては、図２に示す型式のもの
が知られている。
【０００３】図２の窒素ガス製造装置は、まず原料空気
を圧縮機１で圧縮した後、パラジウム触媒が充填された
高温状態のＣＯリムーバー２に通して一酸化窒素を除去
し、更に、モレキュラーシーブス充填搭３を通すことで
二酸化炭素及び水を除去する。そして、この原料空気を
コールドボックス４内の熱交換器５で熱交換して冷却
し、同じくコールドボックス４内の精溜塔６内で精溜分
離するようになっている。
【０００４】精溜塔６内において、原料空気は塔下部か
ら精溜部６ａを通って上昇するが、その間に上部から流
下される液体窒素と向流状態で気液接触することによっ
て、精溜分離される。精溜塔６内で原料空気と気液接触
される液体窒素には、精溜塔６の頂部の凝縮器７からの
還流液が用いられる。
【０００５】精溜部６ａで分離された窒素ガスは、凝縮
器７で精溜搭下部からの酸素リッチ液体空気と熱交換さ
れ、ヘリウムや水素等の低沸点成分が分離除去され、超
高純度の液体窒素として精溜部６ａの上方の空間に戻さ
れる。そして、その一部は前記の還流液とされ、残部は
超高純度窒素ガスとして配管８により取り出される。こ
の超高純度窒素ガスは、熱交換器５で原料空気を冷却す
る冷熱源として用いられた後、常温の製品超高純度窒素
ガスとして配管９から取り出される。
【０００６】また、凝縮器７の冷却源として用いられ気
化された酸素リッチ空気は、これも熱交換器５で原料空
気を冷却する冷熱源として用いられる。熱交換器５を通
過した酸素リッチ空気は、モレキュラーシーブス充填塔
３の再生ガスに使用される。
【０００７】このような窒素ガス製造装置においては、
停電時やメンテナンス時等に圧縮機１が停止して原料空
気の導入が停止した場合のために、バックアップ系が設
けられているのが一般的である。従来一般のバックアッ
プ系は、バックアップタンク１１に貯蔵された超高純度
液体窒素を必要時に取り出して使用することとしてい
る。しかし、バックアップタンク１１内の超高純度液体
窒素には、バックアップタンク１１やタンクローリ１２
のタンク内等に存在する不純物が混入される場合がある
ため、バックアップタンク１１から導出された液体窒素
を蒸発器１３にて気化した後、その窒素ガスを精製器１
４に通して完全な超高純度の窒素ガスとし、前記の超高
純度窒素ガス取出し用配管９に導入する構成を採ってい
る。また、蒸発器１３から配管１５を高純度窒素ガス取
出し用配管１０に直接接続し、バックアップタンク１１
からの窒素ガスをそのまま利用できるようにしている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述したような従来の
窒素ガス製造装置におけるバックアップ系は、精溜搭と
は別個に精製器を設けることとしているが、この精製器
は非常に高額なものであり、設備全体のコストアップの
原因となっている。
【０００９】また、従来のバックアップ系は超高純度液
体窒素を予め用意しておく必要があるが、このような超
高純度液体窒素を製造する製造拠点は限られており、輸
送に時間、費用がかかるという問題があった。
【００１０】更に、バックアップ用の液体窒素の純度を
維持するために、バックアップタンク、配管及びタンク
ローリのタンクの内面を電解研磨等の特殊な技術を用い
て清浄に保つ必要があるが、これもコストアップにつな
がるものである。
【００１１】従って、本発明の目的は、上記従来におけ
る技術的課題を解決することのできる窒素ガス製造装置
を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、外部より取り入れた原料空気を圧縮機に
より圧縮し、一酸化炭素、二酸化炭素及び水を除去した
後、熱交換器でこの原料空気を液化点付近まで冷却して
精溜塔に導入し、この精溜搭内で所定純度以上の純度の
窒素ガスに精溜し、この窒素ガスを製品窒素ガスとして
第１管路から取り出すようになっている窒素ガス製造装
置において、前記所定純度よりも低い純度のバックアッ
プ用液体窒素を貯蔵するバックアップタンクと、バック
アップタンクからのバックアップ用液体窒素を気化して
バックアップ用窒素ガスとする蒸発器と、蒸発器からの
バックアップ用窒素ガスを製品窒素ガスの原料として熱
交換器に導入する第２管路と、第２管路中に設けられ、
原料空気の導入が停止又は低減した場合に開放される弁
と、第２管路中に設けられたバックアップ用窒素ガス中
の一酸化炭素及び酸素を除去するためのＣＯリムーバー
とを備え、このＣＯリムーバーにより一酸化炭素及び酸
素が除去されたバックアップ用窒素ガスを原料ガスとし
て精溜塔に供給することを特徴としている。
【００１３】第２管路中の弁は、圧縮機に連動して開閉
制御される常閉型の電磁弁とし、圧縮機が停止した場合
に開放されるように構成されるのが好適である。
【００１４】また、窒素ガス製造装置が、前記の製品窒
素ガスの純度よりも低い窒素ガスを取り出すための第３
管路を有している場合においては、更に、蒸発器からの
バックアップ用窒素ガスを第３管路に導入するための第
４管路と、この第４管路中に設けられた弁とを備えるこ
とが有効である。
【００１５】
【作用】上述したように、本発明によれば、圧縮機が停
止して原料空気の導入が停止した場合等には、第２管路
中の弁が開放されるので、バックアップタンクから普通
純度の液体窒素が導出されて蒸発器において気化され、
この普通純度窒素ガスは中に含まれる一酸化炭素及び酸
素がＣＯリムーバー等の適当な手段により除去された
後、原料として熱交換器に導入される。その後、この普
通純度の窒素ガスは原料空気と全く同様に精溜搭で超高
純度の窒素ガスに精溜される。
【００１６】また、超高純度窒素ガスのみならず普通純
度の窒素ガスも取り出すよう構成された窒素ガス製造装
置においては、バックアップ運転開始直後には普通純度
窒素ガスの純度が一定時間低下するが、上述の第４管路
によりバックアップタンクから蒸発器を経て普通純度窒
素ガスを補給できるようにすることで、製品としての普
通純度窒素ガスの流量を一定に維持することができる。
【００１７】
【実施例】以下、図面と共に本発明の好適な実施例につ
いて詳細に説明する。
【００１８】図１は、本発明による窒素ガス製造装置の
一実施例を示すフローダイヤグラムである。図示するよ
うに、原料空気は、空気濾過器（図示せず）により除塵
された後、圧縮機１００に導入されて、空気分離に必要
な圧力まで圧縮される。この圧縮された原料空気は、配
管１０２を通ってＣＯリムーバー１０４に導入される。
このＣＯリムーバー１０４はパラジウム触媒が充填さ
れ、高温状態で使用されることにより、原料空気に０．
５〜１ｐｐｍ程度含まれている一酸化炭素を１ｐｐｂ程
度まで除去する。
【００１９】この後、原料空気は配管１０６を経てモレ
キュラーシーブス充填搭１０８に導入される。このモレ
キュラーシーブス充填搭１０８においては、ＣＯリムー
バー１０４を通過後の原料空気中の二酸化炭素及び水分
を除去するようになっている。
【００２０】次いで、この原料空気は配管１１０を経て
コールドボックス（断熱容器）１１２内の熱交換器１１
４に導入され、後述する酸素リッチ空気及び超高純度窒
素ガスと熱交換され、液化点近くまで冷却される。そし
て、熱交換器１１４から流出された原料空気は、配管１
１６を経て、所定の圧力及び温度で精溜塔１１８の下部
空間１１８ａに導入される。かかる圧力・温度条件下に
おいては、精溜塔１１８の下部空間１１８ａに導入され
た原料空気の一部は液化され、精溜塔１１８の底部に酸
素リッチ液体空気として貯溜され、残部は窒素リッチ空
気として精溜塔１１８内を上昇していく。
【００２１】精溜塔１１８内には、多数段の精溜板から
成る精溜部１１８ｂが設けられており、精溜塔１１８の
頂部には凝縮器１２０が設けられている。
【００２２】精溜塔１１８の下部空間１１８ａから上昇
する窒素リッチ空気は、精溜部１１８ｂにおいて、上方
から流下してくる超高純度液体窒素と向流状態で気液接
触される。その結果、窒素リッチ空気中に存する酸素等
の窒素より高沸点の成分は液体窒素により凝縮され、酸
素リッチ液体空気として流下され、一方、窒素リッチ空
気は精溜部１１８ｂを上昇するにつれて窒素純度を増
し、窒素ガスになる。
【００２３】このようにして精溜部１１８ｂを通過して
上部空間１１８ｃに達した窒素ガスは、ほぼ完全に酸素
等の高沸点成分が除去された高純度の窒素ガスとなって
いる。しかし、この窒素ガスは、未だヘリウムや水素、
ネオン等の低沸点成分を含んでいるため、配管１２２を
経て凝縮器１２０の液化器１２０ａに導入され、超高純
度液体窒素と低沸点ガスとに分離される。
【００２４】凝縮器１２０の液化器１２０ａを囲む空間
１２０ｂには、精溜塔１１８の底部に貯溜された酸素リ
ッチ液体空気が配管１２４を通して導入される。配管１
２４には膨張弁１２６が介設されており、この膨張弁１
２６により酸素リッチ液体空気は膨張され、更に冷却さ
れて凝縮器１２０の空間１２０ｂに供給される。従っ
て、凝縮器１２０の液化器１２０ａ内に導入された窒素
ガスは液化されて、液化器１２０ａの下部の配管１２８
から精溜塔１１８の上部空間１１８ｃに戻され、一方、
窒素ガスに含まれていたヘリウムや水素等の低沸点ガス
は液化されず、液化器１２０ａの下部から配管１３０に
より大気中に排出される。
【００２５】精溜塔１１８の上部空間１１８ｃに戻され
た液体窒素は、酸素等の高沸点成分及びヘリウム等の低
沸点成分、その他水分や二酸化炭素等が除去された超高
純度なものとなっており、一部は液状のまま前記の還流
液として精溜部１１８ｂへと流下され、残部は超高純度
窒素ガスとして上部空間１１８ｃの中程から配管１３２
により取り出されて熱交換器１１４に送られる。
【００２６】熱交換器１１４に導入された超高純度窒素
ガスは、前記配管１１０により熱交換器１１４に導入さ
れた原料空気と熱交換され常温となり、配管（第１管
路）１３４により製品超高純度窒素ガスとして取り出さ
れる。
【００２７】一方、凝縮器１２０の冷熱源として使用さ
れた酸素リッチ液体空気は気化され、その一部が配管１
３６及び配管１３８を経て、熱交換器１１４及び膨張タ
ービン１４０を通り、再度、熱交換器１１４に導入され
て原料空気と熱交換される。熱交換後、常温まで昇温さ
れたこの酸素リッチ空気は配管１４２により取り出さ
れ、モレキュラーシーブス充填搭１０８の再生ガスとし
て使用され、最終的には大気中に排出される。
【００２８】また、残りの酸素リッチ空気は、配管１３
６から配管１４４を経て熱交換器１１４に導入され、原
料空気と熱交換される。そして、この酸素リッチ空気は
配管１４６を通ってリサイクル圧縮機１４８で圧縮され
た後、熱交換器１１４に戻され、冷却された後、精溜搭
１１８に再導入されて超高純度窒素ガスの製造に用いら
れる。
【００２９】本発明による窒素ガス製造装置は、原料空
気の導入が停電等の何らかの原因により停止した時、或
は、圧縮機１００からの原料空気の流量が低減した時の
ために、バックアップ系を備えている。このバックアッ
プ系は、一般工業用の普通純度の液体窒素を貯蔵するバ
ックアップタンク２００を有している。このバックアッ
プタンク２００内の普通純度の液体窒素は配管２０２を
通り、蒸発器２０４において気化された後、配管（第２
管路）２０６を経て、モレキュラーシーブス充填搭１０
８と熱交換器１１４との間の配管１１０内に導入される
ようになっている。
【００３０】配管２０６には、バックアップ時に開放さ
れる弁２０８と、一酸化炭素及び酸素を除去するための
ＣＯリムーバー２１０とが介設されている。弁２０８
は、圧縮機１００に連動して開閉制御される常閉型の電
磁弁であるのが好ましく、例えば圧縮器１００が停止し
た場合には自動的に全開となるように制御されるのが良
い。
【００３１】また、ＣＯリムーバー２１０としては種々
の型式のものが適用可能であるが、ニッケル触媒が充填
されたものが好適である。かかるニッケル触媒を用いた
ＣＯリムーバー２１０は常温で使用することができ、一
般工業用窒素ガスに含まれている０．１〜０．３ｐｐｍ
程度の一酸化炭素を１〜１０ｐｐｂ程度まで除去するこ
とができる。この時、窒素ガス中に含まれている１〜
０．１ｐｐｍ程度の酸素は、ニッケルと反応して酸化ニ
ッケルとなり、１〜１０ｐｐｂまで除去される。図１に
は示していないが、ＣＯリムーバー２１０を２基設け、
１基を使用中、他方を再生状態とすれば、連続使用が可
能となり有効である。
【００３２】このような構成において、原料空気の導入
が何らかの原因で停止或は減量した場合、配管２０６中
の弁２０８が開放される。その結果、前述したように、
普通純度液体窒素がバックアップタンク２００から配管
２０２を通って蒸発器２０４に流入し、気化された後、
配管２０６中のＣＯリムーバー２１０に導入される。Ｃ
Ｏリムーバー２１０において一酸化炭素及び酸素が除去
された普通純度窒素ガスは、配管１１０から熱交換器１
１４内に導入される。
【００３３】熱交換器１１４に導入された普通純度窒素
ガスは、この後、原料空気の場合と全く同様にして処理
され、精溜搭１１８に送られて超高純度の窒素ガスに精
溜される。そして、この超高純度窒素ガスは熱交換器１
１４を通って常温に昇温され、配管１３４から製品とし
て取り出される。
【００３４】この場合、原料空気の導入停止と同時にバ
ックアップ用の普通純度窒素ガスを導入することで、超
高純度窒素ガスを連続して製造することができる。
【００３５】また、普通純度窒素ガスの精溜搭１１８へ
の導入量の３５％〜６５％が超高純度窒素ガスとして取
り出されるが、超高純度窒素ガスの製造量を確保するた
めには、弁１６８を絞り、普通純度窒素ガス取出し用配
管１６２へ流出する量を制限することが必要である。か
かる場合、配管１６２に流れる窒素ガスの量が低下する
が、蒸発器２０４から配管（第４管路）２１２を配管１
６２に接続し、配管２１２中の弁２１４を調節して、適
宜、蒸発器２０４から普通純度窒素ガスを補充できるよ
うにするのが好適である。
【００３６】バックアップ運転開始直後、即ち超高純度
窒素ガスの原料が空気から普通純度窒素に切り換えられ
た直後は、精溜搭１１８の下部空間１１８ａに貯溜され
る液体は酸素リッチ液体空気が殆どである。しかし、そ
の状態で運転が続けられると、次第に精溜搭１１８内に
貯溜される液体は普通純度の液体窒素に移行していく。
従って、精溜搭１１８の底部と凝縮器１２０の空間１２
０ｂとは配管１２４により連通されているので、凝縮器
１２０の空間１２０ｂに冷熱源として供給される液体も
普通純度の液体窒素となっていく。分析計（図示しな
い）で純度を確認した後、廃ガス排出用又はモレキュラ
ーシーブス充填塔１０８の再生用に開いていた弁１５
０，１５２を閉じ、弁１５４，１５６を開にして普通純
度窒素ガス取出し用配管１６２に導入する。
【００３７】このように配管１６２に導入される窒素ガ
スの純度が所望純度となったならば、バックアップタン
ク２００から配管２１２を介しての普通純度窒素ガスの
補給は停止してもよい。
【００３８】尚、膨脹タービン１４０及びリサイクル圧
縮機１４８が停止している場合、バックアップタンク２
００からの配管２０２と、精溜搭１１８の配管１２４と
の間に配管２１６を接続し、バックアップタンク２００
内の普通純度の液体窒素を凝縮器１２０の冷熱源として
用いる。この冷熱源として使用した液体窒素は、気化さ
れた後、普通純度窒素ガスとして配管１６２から取り出
すことができる。
【００３９】上記実施例における窒素ガス製造装置は例
示に過ぎず、例えば、普通純度ないしは高純度の窒素ガ
スを製品として取り出さない型式、即ち配管１６２が省
略された型式のものであっても、本発明を適用可能であ
ることは言うまでもない。かかる場合、バックアップ系
の配管２１２，２１６も不要となることは、当業者であ
れば容易に理解されよう。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、バ
ックアップ時に、原料空気を精溜するための既存の精溜
搭を用いてバックアップ用の窒素を精溜することとして
いるので、従来のような高価な精製器は不要となる。従
って、設備全体のコストを低く抑えることができる。
【００４１】また、精溜搭を用いているので、バックア
ップ用の液体窒素の純度は低くてもよく、一方、製品と
して取り出される窒素ガスの純度は一定となる。更に、
純度の低い窒素は入手が容易であり、輸送費等の諸経費
も節減できるという効果もある。
【００４２】更にまた、超高純度窒素ガスをバックアッ
プ用としていないので、バックアップタンク内やタンク
ローリのタンク内に対して電解研磨等の処理を施す必要
もなく、その手間や費用が軽減されるという効果もあ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好適な実施例による窒素ガス製造装置
を概略的に示すフローダイヤグラムである。
【図２】従来一般の窒素ガス製造装置を概略的に示すフ
ローダイヤグラムである。
【符号の説明】
１００…圧縮機、１０４…ＣＯリムーバー、１０８…モ
レキュラーシーブス充填搭、１１４…熱交換器、１１８
…精溜搭、１２０…凝縮器、１３４…配管（第１管
路）、１６２…配管（第３管路）、２００…バックアッ
プタンク、２０４…蒸発器、２０６…配管（第２管
路）、２０８…弁、２１０…ＣＯリムーバー、２１２…
配管（第４管路）、２１４…弁。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外部より取り入れた原料空気を圧縮機
    （１００）により圧縮し、一酸化炭素、二酸化炭素及び
    水を除去した後、熱交換器（１１４）でこの原料空気を
    液化点付近まで冷却して精溜塔（１１８）に導入し、前
    記精溜塔（１１８）内で所定純度以上の純度の窒素ガス
    に精溜し、この窒素ガスを製品窒素ガスとして第１管路
    （１３４）から取り出すようになっている窒素ガス製造
    装置において、 前記所定純度よりも低い純度のバックアップ用液体窒素
    を貯蔵するバックアップタンク（２００）と、前記バッ
    クアップタンク（２００）からのバックアップ用液体窒
    素を気化してバックアップ用窒素ガスとする蒸発器（２
    ０４）と、前記蒸発器（２０４）からのバックアップ用
    窒素ガスを製品窒素ガスの原料として前記熱交換器（１
    １４）に導入する第２管路（２０６）と、前記第２管路
    （２０６）中に設けられ、原料空気の導入が停止若しく
    は低減した場合に開放される弁（２０８）と、前記第２
    管路（２０６）中に設けられたバックアップ用窒素ガス
    中の一酸化炭素及び酸素を除去するためのＣＯリムーバ
    ー（２１０）と、を備え、前記ＣＯリムーバー（２１
    ０）により一酸化炭素及び酸素が除去されたバックアッ
    プ用窒素ガスを原料ガスとして前記精溜塔（１１８）に
    供給することを特徴とする窒素ガス製造装置。
  2. 【請求項２】 前記弁（２０８）は、前記圧縮機（１０
    ０）に連動して開閉制御される常閉型の電磁弁であり、
    前記圧縮機（１００）が停止した場合には開放されるよ
    うになっていることを特徴とする請求項１記載の窒素ガ
    ス製造装置。
  3. 【請求項３】 前記製品窒素ガスの純度よりも低い窒素
    ガスを取り出すための第３管路（１６２）が設けられて
    いる場合において、前記蒸発器（２０４）からのバック
    アップ用窒素ガスを前記第３管路（１６２）に導入する
    ための第４管路（２１２）と、前記第４管路中に設けら
    れた弁（２１４）とを備えることを特徴とする請求項１
    又は２記載の窒素ガス製造装置。
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