DE19954593A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von LuftInfo
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Abstract
Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft. Einsatzluft (1, 5, 7) wird in eine Destilliersäule (8) eingeführt. Eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion (9) aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) wird in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft. Eine sauerstoffreiche Gasfraktion (20) wird aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12) abgezogen. Gasförmiger Stickstoff (13) aus der Destilliersäule (8) wird in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) geführt und dort mindestens teilweise kondensiert. Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) wird abgezogen, zu einem ersten Teil (15) des Flüssigkeitsstoffs (14) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8) aufgegeben und zu einem zweiten Teil (16) des Flüssigstickstoffs (14) auf einen erhöhten Druck gebracht (18), gegen einen Wärmeträger (28, 228, 338, 428) verdampft (6) und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (DGAN) abgeführt (19). Eine Rückführfraktion (22, 27, 28, 29, 31), die durch einen ersten Teil (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) gebildet wird, wird verdichtet (25) und in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) eingeleitet (28, 31).
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit den
Schritten a) bis g) des Patentanspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind aus EP 607979 A1
bekannt. Hier wird flüssig auf Druck gebrachter Stickstoff aus dem Kopfkondensator
einer Einzelsäule gegen nachverdichtete Luft oder ein rückverdichtetes Restgas von
der Verdampfungsseite des Kopfkondensators verdampft und als gasförmiges
Druckprodukt gewonnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren und eine
entsprechende Vorrichtung anzugeben, die einen besonders niedrigen
Energieverbrauch bezogen auf das Druckstickstoffprodukt aufweisen und/oder
zusätzlich die Gewinnung eines Sauerstoffprodukts praktisch beliebiger Reinheit (30%
bis beispielsweise 99,999%) ermöglichen.
Diese Aufgabe wird durch die Schritte h) und i) des Patentanspruchs 1 gelöst. Die
Rückführung von sauerstoffreichem Fluid in die Säule ermöglicht eine Verringerung
des Stickstoffgehalts in der sauerstoffangereicherten Fraktion der Destillation.
Entsprechend weniger Stickstoff geht mit der sauerstoffangereicherten Fraktion
verloren, so daß sich eine erhöhte Stickstoffausbeute ergibt.
Der Begriff "Verdampfen" schließt hier eine Pseudo-Verdampfung unter überkritischem
Druck ein. Der Druck, auf den der flüssige Stickstoff gebracht wird, kann also auch
über dem kritischen Druck liegen, ebenso wie der Druck des Wärmeträgers, der gegen
den Stickstoff (pseudo-)kondensiert wird.
Umgekehrt kann - über die Menge der Rückführfraktion - praktisch jede beliebige
Reinheit in der sauerstoffangereicherten Fraktion eingestellt werden. Hierbei ist es
günstig, wenn ein zweiter Teil der sauerstoffreichen Gasfraktion, der nicht in die Säule
zurückgeführt wird, als gasförmiges Sauerstoffprodukt abgeführt und einer
Verbrauchsstelle zugeführt wird.
Vorzugsweise wird die Einsatzluft der Destilliersäule an einer Zwischenstelle zugeführt,
wobei die Rückführfraktion unterhalb dieser Zwischenstelle, beispielsweise unmittelbar
am Sumpf eingeleitet wird. Zwischen den beiden Zuspeisestellen befinden sich
beispielsweise 1 bis 15, vorzugsweise 5 bis 10 theoretische beziehungsweise
praktische Böden.
Kälte zum Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls zur
Produktverflüssigung kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch erzeugt
werden, daß ein Teil der Rückführfraktion vor seiner Einleitung in die Destilliersäule
und/oder ein weiterer Teil der sauerstoffreichen Gasfraktion arbeitsleistend entspannt
wird. Bei ihrer Verdichtung muß die Rückführfraktion in diesem Fall auf einen Druck
gebracht werden, der deutlich über dem Betriebsdruck der Destilliersäule liegt. Dafür
braucht die gesamte Einsatzluft nur auf Säulendruck komprimiert zu werden.
Alternativ oder zusätzlich kann ein Teil der Einsatzluft vor seiner Einleitung in die
Destilliersäule arbeitsleistend entspannt werden.
Die gesamte Einsatzluft wird vorzugsweise in einem Luftverdichter auf einen ersten
Druck verdichtet, der im wesentlichen gleich dem Betriebsdruck der Einzelsäule ist. Für
den Fall, daß Kälte durch arbeitsleistende Entspannung von Einsatzluft gewonnen
wird, ist es günstig, wenn ein Teil der auf den ersten Druck verdichteten Luft auf einen
höheren Druck nachverdichtet und anschließend der arbeitsleistenden Entspannung
zugeführt wird.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 8.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher
erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel mit arbeitsleistender Entspannung von
rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas,
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit arbeitsleistender Entspannung von
nicht rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas,
Fig. 3 ein weiteres Beispiel mit arbeitsleistender Entspannung von Einsatzluft
und
Fig. 4 eine vierte Variante mit arbeitsleistender Entspannung von zweistufig
rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas.
Einander entsprechende Verfahrensschritte beziehungsweise Vorrichtungsteile tragen
in den Zeichnungen dieselben Bezugszeichen. Die entsprechenden Erläuterungen
gelten in der Regel für alle beziehungsweise mehrere Ausführungsbeispiele.
Einsatzluft 1 wird bei dem in Fig. 1 dargestellten Prozeß in einem Luftverdichter 2 auf
einen ersten Druck p1 = 3,8 bar verdichtet, nachgekühlt (in 3) und in einer
Reinigungseinrichtung 4, zum Beispiel einem Molekularsiebadsorber, gereinigt.
Zwischen Nachkühlung 3 und Reinigung 4 kann zusätzlich eine in der Zeichnung nicht
dargestellte Vorkühlung geschaltet sein. Die auf p1 verdichtete und gereinigte
Einsatzluft 5 strömt ohne weitere druckvermindernde Maßnahmen durch einen
Hauptwärmetauscher 6 in eine Destilliersäule 8, die als Einzelsäule ausgebildet ist. Die
Luft 7 wird an einer Zwischenstelle eingeleitet, die in dem Beispiel fünf Böden oberhalb
des Sumpfs angeordnet ist. In der Destilliersäule 8 wird die Luft durch Rektifikation in
Stickstoff als Kopfgas und eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion als Sumpffraktion
getrennt.
Die Einsatzluftleitung 5, 7 enthält zwischen dem Austritt des Luftverdichters 1 und der
Einzelsäule 8 keine druckvermindernden Vorrichtungen wie z. B. Entspannungsventile
oder -maschinen. Sie weist lediglich den natürlichen Druckverlust (in dem Beispiel:
0,3 bar) auf, wie er in Leitungen, Wärmetauscherpassagen, Reinigungseinrichtungen
und ähnlichem entsteht.
Die sauerstoffreiche flüssige Fraktion 9 vom Sumpf der Einzelsäule 8 weist einen
Sauerstoffgehalt von beispielsweise 53 mol% auf und wird nach Durchlaufen eines
Unterkühlungs-Gegenströmers 10 auf 1,3 bar entspannt (11) und in den
Verdampfungsraum eines Kopfkondensators 12 geleitet. Im Verflüssigungsraum des
Kopfkondensators 12 wird gasförmiger Stickstoff 13 vom Kopf der Einzelsäule 8 zu
Flüssigstickstoff 14 kondensiert. Ein erster Teil 15 des Flüssigstickstoffs 14 wird als
Rücklauf auf die Einzelsäule aufgegeben; ein zweiter Teil 16 wird mittels einer Pumpe
18 auf den gewünschten Produktdruck verdichtet, im Hauptwärmetauscher 6 verdampft
und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 19 als
Druckstickstoffprodukt DGAN abgezogen.
Von der Verdampfungsseite des Kopfkondensators 12 wird eine sauerstoffreiche
Gasfraktion 20 abgezogen und in den Wärmetauschern 10 und 6 auf etwa
Umgebungstemperatur angewärmt. Die warme sauerstoffreiche Gasfraktion 21 kann in
drei Teilströme 22, 23, 24 aufgeteilt werden. Ein erster Teil bildet die Rückführfraktion
22, die unten näher erläutert wird. Der Rest wird als Regeneriergas 23 für die
Reinigungseinrichtung 4 eingesetzt (oder gegebenenfalls in die Atmosphäre ATM
abgeblasen) und/oder als gasförmiges Sauerstoffprodukt über Leitung 24 abgegeben.
Alternativ oder zusätzlich kann Restdampf 23a in die Atmosphäre abgegeben werden.
Die Rückführfraktion 22 wird in einem Rückverdichter 25 auf einen Druck verdichtet,
der ausreicht, um den aus der Pumpe 18 austretenden Druckstickstoff im
Hauptwärmetauscher 6 zu verdampfen. Nach Entfernung der Verdichtungswärme in
einem Nachkühler 26 tritt die rückverdichtete Rückführfraktion 27 in das warme Ende
des Hauptwärmetauschers 6 ein. Ein erster Teil 28 strömt bis zum kalten Ende, wobei
er gegen den verdampfenden Druckstickstoff verflüssigt wird. Anschließend wird er in
die Destilliersäule 8 eingedrosselt, und zwar unterhalb der Luftzufuhr (Leitung 7),
beispielsweise am Sumpf oder einige Böden darüber.
Ein zweiter Teil 29 der verdichteten Rückführfraktion 27 wird bei einer
Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher abgezogen und in einer
Entspannungsmaschine 30 arbeitsleistend entspannt. Das entspannte Gas 31 wird der
Destilliersäule 8 unmittelbar am Sumpf zugeleitet. In dem Beispiel ist die
Entspannungsmaschine 30 als Turbine ausgeführt und wird durch einen Generator
gebremst.
Unter Umständen kann ein Teil 32 des Kopfdampfs aus der Einzelsäule 8 gemeinsam
mit der entspannten sauerstoffreichen Flüssigfraktion in den Verdampfungsraum des
Kopfkondensators 12 geleitet werden, beispielsweise beim Kaltfahren der Anlage
und/oder zur Entlastung des Kopfkondensators 12.
Bei Bedarf können ein dritter Teil 17 des Flüssigstickstoffs 14 aus dem
Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 12 und/oder nicht verdampfte
sauerstoffreiche Flüssigkeit 33 aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators als
Flüssigprodukt(e) LIN beziehungsweise LOX abgeführt werden. Leitung 33 wird
außerdem zu Spülung des Kopfkondensators verwendet.
In den Ausführungsbeispielen werden die Stoffaustauschelemente in der Einzelsäule
durch Siebböden gebildet. Grundsätzlich können jedoch bei dem Verfahren und der
Vorrichtung der Erfindung und bei jedem Ausführungsbeispiel konventionelle
Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung
eingesetzt werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule
sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen
bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.
Fig. 2 zeigt ein erfindungsgemäßes Verfahren, bei dem die Einzelsäule 8 unter
besonders hohem Betriebsdruck von beispielsweise 9 bis 12 bar betrieben wird.
Insbesondere herrscht im Verdampfungsraum des Kopfkondensators bei dieser
Verfahrensvariante ein deutlich überatmosphärischer Druck. Dieser Druck wird
dadurch ausgenutzt, daß ein Teil 233 der sauerstoffreichen Gasfraktion 20 aus dem
Kopfkondensator 12 vor der Rückverdichtung 25 abgezweigt, im Hauptwärmetauscher
6 nur auf Zwischentemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 229 unter etwa
dem Druck des Verdampfungsraums des Kopfkondensators (minus Leitungsverluste)
der Entspannungsmaschine 230 zugeleitet wird. Das auf knapp über
Atmosphärendruck entspannte sauerstoffreiche Gas 231 wird im Hauptwärmetauscher
auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Das warme Gas 234 wird als gasförmiges
Sauerstoffprodukt 224 abgezogen und/oder als Regeneriergas 223 eingesetzt
beziehungsweise in die Atmosphäre ATM abgeblasen (223a).
Der Rest 221 der sauerstoffreichen Gasfraktion 20 wird bis zum warmen Ende des
Hauptwärmetauschers 6 geführt und strömt über Leitung 22 vollständig der
Rückverdichtung 25 zu. Das gesamte rückverdichtete Gas 27 wird vom warmen bis
zum kalten Ende durch den Hauptwärmetauscher 6 geleitet und etwas oberhalb der
Luftzuspeisung 7, die bei dem Ausführungsbeispiel am Sumpf der Säule erfolgt, in die
Destilliersäule 8 eingespeist (228).
In Fig. 3 wird wie in Fig. 2 die gesamte verdichtete Rückführfraktion 27 zum kalten
Ende des Hauptwärmetauschers 6 und anschließend zur Säule 8 geführt (328).
Ansonsten entspricht der Rückführkreislauf bis auf die fehlende
Entspannungsmaschine demjenigen aus Fig. 1. Allerdings wird die Rückführfraktion
im Rückverdichter 25 nur auf knapp über Säulendruck verdichtet und im
Hauptwärmetauscher nicht oder nicht wesentlich verflüssigt. Sie strömt ohne weitere
Entspannung zum Sumpf der Destilliersäule 8.
Zur Verdampfung des in Pumpe 18 flüssig auf Druck gebrachten Stickstoffs wird ein
Teil 335 der auf etwa den Betriebsdruck der Einzelsäule 8 verdichteten und gereinigten
Einsatzluft 5 abgezweigt und einem Nachverdichter 336 auf den für die Verdampfung
benötigten Druck gebracht. Nach Entfernung der Verdichtungswärme in einem
Nachkühler 337 wird ein Teil 338 der nachverdichteten Luft im Hauptwärmetauscher 6
mindestens teilweise kondensiert und auf Höhe der gasförmigen Luftzuspeisung oder
darüber in die Säule 8 eingedrosselt (339).
Kälte wird in Fig. 3 mittels einer Luftturbine 330 gewonnen. Dazu wird ein Teil 329 der
ohnehin in 336 nachverdichteten Einsatzluft von einer Zwischentemperatur aus einer
Entspannungsmaschine 330 zugeführt und dort arbeitsleistend auf etwa Säulendruck
entspannt. Das entspannte Gas 340 wird mit dem nicht nachverdichteten Luftteil 341
vereinigt und strömt über Leitung 7 zu einer Zwischenstelle der Destilliersäule 8.
Bei der Prozeßvariante, die in Fig. 4 dargestellt ist, ist der Rückverdichter 425 zwei-
oder mehrstufig ausgebildet, wobei die Zwischenkühlung zwischen jeweils zwei Stufen
(wie beim Luftverdichter 2) nicht dargestellt ist. Nur ein Teil 427 des Stroms 22 wird in
dem Rückverdichter 425 bis auf dessen Enddruck verdichtet. Dieser vollständig
rückverdichtete Strom 427 entspricht dem Strom 27 von Fig. 1: Einerseits dient er zur
Verdampfung des Druckstickstoffprodukts aus Pumpe 18 und wird über Leitung 428 in
den unteren Bereich der Destilliersäule 8 eingedrosselt; andererseits wird ein Teil über
Leitung 429 der Entspannungsmaschine 430 zugeleitet, dort arbeitsleistend auf etwa
Säulendruck entspannt und schließlich über die Leitungen 431 und 444 dem Sumpf der
Einzelsäule 8 zugeleitet. Der Rest 442 wird bei einem Zwischendruck, der etwa gleich
dem Betriebsdruck der Säule 8 ist, aus dem Rückverdichter 425 entnommen, in einem
separaten Durchgang des Hauptwärmetauschers 6 auf eine Zwischentemperatur
abgekühlt und über Leitung 443 dem entspannten Turbinenstrom 431 zugemischt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem
- a) Einsatzluft (1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) in eine Destilliersäule (8) eingeführt wird,
- b) eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion (9) aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft wird,
- c) eine sauerstoffreiche Gasfraktion (20) aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12) abgezogen wird,
- d) gasförmiger Stickstoff (13) aus der Destilliersäule (8) in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) geführt und dort mindestens teilweise kondensiert wird,
- e) Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) abgezogen wird,
- f) ein erster Teil (15) des Flüssigstickstoffs (14) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8) aufgegeben wird,
- g) ein zweiter Teil (16) des Flüssigstickstoffs (14) auf einen erhöhten Druck gebracht (18), gegen einen Wärmeträger (28, 228, 338, 428) verdampft (6) und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (DGAN) abgeführt (19) wird,
- a) eine Rückführfraktion (22, 27, 28, 29, 31, 221, 228, 328, 427, 428, 429, 431, 442, 443, 444) durch einen ersten Teil (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) gebildet wird und
- b) die Rückführfraktion (22) verdichtet (25, 325, 425) und in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) eingeleitet (28, 31, 328, 428, 444) wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Teil (24,
224) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) als gasförmiges Sauerstoffprodukt
(GOX) abgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzluft
(1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) der Destilliersäule (8) an einer Zwischenstelle
zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (29, 429) der Rückführfraktion (22, 27) vor seiner Einleitung (31, 444) in die
Destilliersäule (8) und/oder ein weiterer Teil (229) der sauerstoffreichen
Gasfraktion (20) arbeitsleistend entspannt (30, 230, 430) wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (329) der Einsatzluft (1, 5) vor seiner Einleitung (340) in die Destilliersäule (8)
arbeitsleistend entspannt (330) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
gesamte Einsatzluft (1) in einem Luftverdichter (2) auf einen ersten Druck (p1)
verdichtet wird, der im wesentlichen gleich dem Betriebsdruck der Destilliersäule
(8) ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil
(335, 329) der auf den ersten Druck (p1) verdichteten Luft (5) auf einen höheren
Druck nachverdichtet (336) und der arbeitsleistenden Entspannung (330)
zugeführt wird.
8. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, mit
- a) einer Einsatzluftleitung (1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) zur Einführung von Einsatzluft in eine Destilliersäule (8),
- b) einer ersten Flüssigkeitsleitung (9) zur Einleitung einer sauerstoffreichen flüssigen Fraktion aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12),
- c) einer Dampfleitung (20) zum Abziehen einer sauerstoffreichen Gasfraktion aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12),
- d) einer Stickstoffgasleitung (13) zur Einführung von gasförmigem Stickstoff aus der Destilliersäule (8) in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12),
- e) einer Flüssigstickstoffleitung (14, 16) zum Abziehen von Flüssigstickstoff aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12),
- f) einer Rücklaufleitung (14, 15) zum Aufgeben von Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8),
- g) wobei die Flüssigstickstoffleitung (14, 16) mit einem Mittel (18) zur Erhöhung des Drucks des Flüssigstickstoffs, mit einem Wärmetauscher (6) zum Verdampfen des Flüssigstickstoffs unter erhöhtem Druck und mit einer Druckstickstoffproduktleitung (19) verbunden ist,
- a) eine Rückführleitung (20, 21, 22, 27, 28, 29, 31, 221, 228, 328, 427, 428, 429, 431, 442, 443, 444) zur Rückführung eines Teils (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) und
- b) einen Rückverdichter (25, 325, 425) aufweist.
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