EP1022530B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff - Google Patents

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EP1022530B1 EP00100823A EP00100823A EP1022530B1 EP 1022530 B1 EP1022530 B1 EP 1022530B1 EP 00100823 A EP00100823 A EP 00100823A EP 00100823 A EP00100823 A EP 00100823A EP 1022530 B1 EP1022530 B1 EP 1022530B1
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    • F25J2245/42Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen

Definitions

  • the invention relates to a method for the production of pressurized nitrogen by Cryogenic decomposition of air in a rectification system containing a pressure column and a low pressure column, wherein in the process feed air in the Pressure column initiated, an oxygen-containing liquid fraction from the pressure column taken out and fed into the low-pressure column, gaseous nitrogen the low pressure column in a top condenser by indirect heat exchange is at least partially condensed with an evaporating liquid, liquid Withdrawn nitrogen from the low pressure column or from the top condenser and is introduced into the pressure column and from the evaporating liquid incurred residual gas is removed from the top condenser.
  • the invention is therefore based on the object, a method of the initially mentioned type and to provide a corresponding device that economically work very cheap.
  • the pressure column is under a head pressure of, for example, 9 to 10 bar, preferably 9.2 to 9.5 bar operated.
  • the operating pressure of Low pressure column is, for example, 5.7 to 6.3 bar, preferably 5.9 to 6.1 bar at the head.
  • the evaporation space of the top condenser of the low-pressure column is under a pressure of for example 2.4 to 3.0 bar, preferably 2.6 to 2.8 bar.
  • the heating of the residual gas is preferably by indirect Heat exchange with a process gas, in particular carried out with feed air.
  • the main heat exchanger can be used, the Cooling of feed air is used.
  • Part of the withdrawn from the low pressure column or from the top condenser liquid nitrogen can be recovered as a liquid product.
  • the liquid product can, for example, together with the introduced into the pressure column Liquid nitrogen from the low pressure column or from their Top condenser withdrawn and upstream or downstream of a pump be branched, which increases the pressure to at least pressure column pressure serves.
  • the invention also relates to a device for obtaining pressurized nitrogen according to claim 4, or according to claim 3 for the Contracting State DE.
  • Compressed and purified feed air flows via line 1 in one Main heat exchanger 2 and is cooled there to about dew point.
  • line 3 the cold air is supplied to the pressure column 4 of the rectification system, which consists of Pressure column 4, the low pressure column 5 and the top condensers 6 and 7 consists.
  • An oxygen-containing liquid fraction (8) from the bottom of the pressure column is in a Subcooler 9 is cooled and to a first part 10 in the low pressure column. 5 initiated.
  • a second part 11 of the bottom liquid of the pressure column is in the Evaporation space of a first condenser-evaporator 6 introduced, the Head condenser of the pressure column forms. That in the first condenser-evaporator generated gas 12 is also introduced into the low-pressure column 5.
  • a small Amount is removed as rinsing liquid 39.
  • gaseous nitrogen 14 is removed and to a first part 15 in the main heat exchanger 2 warmed to approximately ambient temperature and discharged as pressure nitrogen product.
  • a second part 17 of the head nitrogen of Pressure column is at least partially in the first condenser-evaporator 6 liquefied.
  • the condensate 18 is generated as a return to the head of the Pressure column 4 abandoned (19).
  • the second condenser-evaporator connected as the top condenser of the low-pressure column 5 7 is operated with liquid 20 from the bottom of the low-pressure column. This evaporates and is - apart from a small purge 21 - than Residual gas 22 from the evaporation chamber of the second condenser-evaporator deducted.
  • Head nitrogen 23 of the low pressure column is on the liquefaction side passed the second condenser-evaporator and at least partially condensed.
  • the generated liquid nitrogen serves to a part 25 as reflux for the Low pressure column 5.
  • Another part 26 is sucked by a pump 27 and in liquid state brought to about pressure column pressure.
  • the liquid pressure nitrogen 28 is guided via the lines 29 and 19 to the head of the pressure column 4. If desired, a part 30 can be obtained as a liquid product.
  • the residual gas 22, 31, 32, 33 from the top condenser 7 of the low-pressure column is in Subcooler 9 and main heat exchanger 2 to an intermediate temperature warmed up and working according to the invention in a relaxation machine 34 relaxed.
  • the relaxed residual gas 35 is again the cold end of Main heat exchanger supplied (36).
  • the warm residual gas 37 can for Regeneration of a device, not shown, for cleaning the feed air or used as a by-product or vented to the atmosphere.
  • the Relaxation machine 34 is preferably designed as a turbine and can by any known device to be braked.
  • a dissipative Brake 38 is used.
  • the head cooling of Pressure column also in the known manner by means of bottom liquid of the Low pressure column done.
  • pressure column 4 and low pressure column 5 integrated into a double column and / or the first condenser-evaporator in Swamp low pressure column 4 may be arranged.
  • the oxygen-containing liquid Fraction 8 from the bottom of the pressure column is then preferably completely in liquid state of the low pressure column 5 fed (10).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft in die Drucksäule eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule entnommen und in die Niederdrucksäule eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule in einem Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit mindestens teilweise kondensiert wird, flüssiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule oder aus deren Kopfkondensator abgezogen und in die Drucksäule eingeleitet wird und aus der verdampfenden Flüssigkeit entstandenes Restgas aus dem Kopfkondensator abgeführt wird.
Derartige Prozesse sind aus DE-A-3606967 und EP-A-496355 bekannt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die wirtschaftlich besonders günstig arbeiten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Restgas aus dem Kopfkondensator der Niederdrucksäule arbeitsleistend entspannt wird, beziehungsweise, gemäß dem Patentanspruch 1 für den Vertragsstaat DE, dass zusätzlich ein Teil des aus der Niederdrucksäule oder aus deren Kopfkondensator abgezogenen flüssigen Stickstoffs als Flüssigprodukt gewonnen wird.
Auf diese Weise wird die Kälte, die für den Ausgleich der Isolationsverluste und gegebenenfalls zur Produktverflüssigung benötigt wird, auf energetisch besonders günstige Weise erzeugt. Für die Kälterzeugung braucht kein Prozeßstrom eigens verdichtet zu werden; es gehen auch keine Produkte verloren.
Bei der Erfindung wird die Drucksäule unter einem Kopfdruck von beispielsweise 9 bis 10 bar, vorzugsweise 9,2 bis 9,5 bar betrieben. Der Betriebsdruck der Niederdrucksäule beträgt beispielsweise 5,7 bis 6,3 bar, vorzugsweise 5,9 bis 6,1 bar am Kopf. Der Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule steht unter einem Druck von beispielsweise 2,4 bis 3,0 bar, vorzugsweise 2,6 bis 2,8 bar.
Es ist günstig, wenn das Restgas stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung angewärmt wird. Die Anwärmung des Restgases wird vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Prozeßgas, insbesondere mit Einsatzluft durchgeführt. Dazu kann beispielsweise der Hauptwärmetauscher genutzt werden, der zur Abkühlung von Einsatzluft dient.
Ein Teil des aus der Niederdrucksäule oder aus deren Kopfkondensator abgezogenen flüssigen Stickstoffs kann als Flüssigprodukt gewonnen werden. Das Flüssigprodukt kann beispielsweise gemeinsam mit dem in die Drucksäule einzuführenden Flüssigstickstoff aus der Niederdrucksäule beziehungsweise aus deren Kopfkondensator abgezogen und stromaufwärts oder stromabwärts einer Pumpe abgezweigt werden, die zur Erhöhung des Drucks auf mindestens Drucksäulendruck dient.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff gemäß Patentanspruch 4, beziehungsweise gemäß Patentanspruch 3 für den Vertragsstaat DE.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausfühnungsbeispiels näher erläutert.
Verdichtete und gereinigte Einsatzluft strömt über Leitung 1 in einem Hauptwärmetauscher 2 und wird dort auf etwa Taupunkt abgekühlt. Über Leitung 3 wird die kalte Luft der Drucksäule 4 des Rektifiziersystems zugeführt, das aus der Drucksäule 4, der Niederdrucksäule 5 und deren Kopfkondensatoren 6 und 7 besteht.
Eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (8) vom Sumpf der Drucksäule wird in einem Unterkühler 9 abgekühlt und zu einem ersten Teil 10 in die Niederdrucksäule 5 eingeleitet. Ein zweiter Teil 11 der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule wird in den Verdampfungsraum eines ersten Kondensator-Verdampfers 6 eingeführt, der den Kopfkondensator der Drucksäule bildet. Das im ersten Kondensator-Verdampfer erzeugte Gas 12 wird ebenfalls in die Niederdrucksäule 5 eingeleitet. Eine kleine Menge wird als Spülflüssigkeit 39 abgeführt.
Am Kopf der Drucksäule 4 wird gasförmiger Stickstoff 14 abgenommen und zu einem ersten Teil 15 im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und als Druckstickstoffprodukt abgeführt. Ein zweiter Teil 17 des Kopfstickstoffs der Drucksäule wird im ersten Kondensator-Verdampfer 6 mindestens teilweise verflüssigt. Das dabei erzeugte Kondensat 18 wird als Rücklauf auf den Kopf der Drucksäule 4 aufgegeben (19).
Der als Kopfkondensator der Niederdrucksäule 5 geschaltete zweite Kondensator-Verdampfer 7 wird mit Flüssigkeit 20 vom Sumpf der Niederdrucksäule betrieben. Diese verdampft und wird - abgesehen von einer kleinen Spülmenge 21 - als Restgas 22 aus dem Verdampfungsraum des zweiten Kondensator-Verdampfers abgezogen. Kopfstickstoff 23 der Niederdrucksäule wird auf die Verflüssigungsseite des zweiten Kondensator-Verdampfers geleitet und mindestens teilweise kondensiert. Der dabei erzeugte flüssige Stickstoff dient zu einem Teil 25 als Rücklauf für die Niederdrucksäule 5. Ein anderer Teil 26 wird von einer Pumpe 27 angesaugt und in flüssigem Zustand auf etwa Drucksäulendruck gebracht. Der flüssige Druckstickstoff 28 wird über die Leitungen 29 und 19 zum Kopf der Drucksäule 4 geführt. Falls gewünscht, kann ein Teil 30 als Flüssigprodukt gewonnen werden.
Das Restgas 22, 31, 32, 33 vom Kopfkondensator 7 der Niederdrucksäule wird im Unterkühler 9 und im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur angewärmt und erfindungsgemäß in einer Entspannungsmaschine 34 arbeitsleistend entspannt. Das entspannte Restgas 35 wird wieder dem kalten Ende des Hauptwärmetauschers zugeführt (36). Das warme Restgas 37 kann zur Regenerierung einer nicht dargestellten Einrichtung zur Reinigung der Einsatzluft oder als Nebenprodukt verwendet oder in die Atmosphäre abgelassen werden. Die Entspannungsmaschine 34 ist vorzugsweise als Turbine ausgebildet und kann durch jede bekannte Einrichtung gebremst werden. Vorzugsweise wird eine dissipative Bremse 38 eingesetzt.
Alternativ zu der Verwendung eines Teils 11 der Drucksäulen-Sumpfflüssigkeit 8 als Kühlmittel für den ersten Kondensator-Verdampfer 6 kann die Kopfkühlung der Drucksäule auch auf die bekannte Weise mittels Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule erfolgen. In diesem Fall können Drucksäule 4 und Niederdrucksäule 5 zu einer Doppelsäule integriert und/oder der erste Kondensator-Verdampfer im Sumpf der Niederdrucksäule 4 angeordnet sein. Die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion 8 aus dem Sumpf der Drucksäule wird dann vorzugsweise vollständig in flüssigem Zustand der Niederdrucksäule 5 zugeleitet (10).

Claims (4)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4) eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (8, 10) aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff (23) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator (7) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit (20) mindestens teilweise kondensiert wird, flüssiger Stickstoff (24, 26, 28, 29, 19) aus der Niederdrucksäule (5) oder aus deren Kopfkondensator (7) abgezogen und in die Drucksäule (4) eingeleitet wird und aus der verdampfenden Flüssigkeit (20) entstandenes Restgas (22, 31, 32, 33) aus dem Kopfkondensator abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas (22, 31, 32, 33) arbeitsleistend entspannt (34) wird und daß ein Teil des aus der Niederdrucksäule (5) oder aus deren Kopfkondensator (7) abgezogenen flüssigen Stickstoffs (24, 26, 28) als Flüssigprodukt (30) gewonnen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas (22,31, 32, 33) stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung angewärmt (9, 2) wird.
  3. Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Einsatzleitung (1, 3) zum Einleiten von Einsatzluft in die Drucksäule (4), mit einer Flüssigkeitsleitung (8, 10) zum Überleiten einer sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5), einem Kopfkondensator (7), dessen Verflüssigungsraum mit dem oberen Bereich der Niederdrucksäule (5) verbunden (23, 24, 25) ist und dessen Verdampfungsraum mit einer Kühlmittelleitung (20) zum Einleiten einer Kühlflüssigkeit verbunden ist, mit einer Flüssigstickstoffleitung (24, 26, 28, 29,19) zum Einleiten flüssigen Stickstoffs aus der Niederdrucksäule (5) oder aus dem Kopfkondensator (7) in die Drucksäule (4) und mit einer Restgasleitung (22, 31, 32, 33), die mit dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators (7) verbunden ist, gekennzeichnet durch eine Entspannungsmaschine (34), deren Eintritt mit der Restgasleitung (22, 31, 32, 33) verbunden ist und durch Mittel zum Abziehen eines Teils des aus der Niederdrucksäule (5) oder aus deren Kopfkondensator (7) abgezogenen flüssigen Stickstoffs (24, 26, 28) als Flüssigprodukt (30).
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