JP2011185448A - 窒素及び酸素の製造方法並びに窒素及び酸素の製造装置。 - Google Patents

Abstract

【課題】窒素及び酸素の製造方法において、比較的段数が少ない、または充填高さの短い精留塔を用いた酸素の製造方法を提供する。
【解決手段】原料空気を第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガス流体と減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換する第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２酸素富化液化流体を第２酸素富化ガス流体と高純酸素液化流体とに精留分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガス流体と前記高純酸素液化流体の一部を間接熱交換する第２間接熱交換工程と、前記高純酸素液化流体を加圧する液酸圧縮工程と、を含むことを特徴とする窒素及び酸素の製造方法を採用する。
【選択図】図１

Description

本発明は、窒素及び酸素の製造方法並びに窒素及び酸素を製造する装置に関し、詳しくは、深冷式空気分離方法並びに深冷式空気分離装置であって、窒素ガスと共に少量の中圧酸素を製造する方法並びに装置に関する。

半導体産業では、多量の高純度窒素ガスと同時に、少量の高純度酸素ガスを必要とする場合も多い。高純度の窒素および酸素を生産する方法としては、空気を深冷分離する方法が一般的であり、高純度窒素ガスと、同時に少量の高純度酸素ガスを製造する多くのプロセスが開示されている。

基本的には、高純度窒素ガスの製造を主目的とする単精留窒素製造装置に、新たに精留塔を追加し、単精留窒素製造装置の単精留塔底部の液化空気もしくは酸素富化流体を、追加した精留塔に導入し、少量の酸素ガスを製造するプロセスが多く開示されている。例えば、特許文献１には、単精留塔底部の酸素富化流体及び凝縮器からの流体を原料流体として補助搭に導入し、補助搭底部から高純度酸素を製造するプロセスが開示されている。

特許文献２ないし特許文献６には、単精留塔底部から数段上の棚段から、酸素富化流体が原料流体として抜き出し、補助搭に導入することが開示されている。このようなプロセスを採用すると、原料空気に含まれる炭化水素等の高沸点成分の製品酸素ガス／液への混入量を削減することができる。

特許文献７には、単精留塔底部の酸素富化流体を搭頂凝縮器に導入し、そこから液流体を抜き出し、原料ガスとして補助搭に導入するプロセスが開示されている。

特許第３２０３１８１号公報 特許第３７１９８３２号公報 特開平１０−１２２７４０号公報 特開平９−３０３９５７号公報 特開平９−２６４６６７号公報 特開平９−１８４６８１号公報 特開２００４−０２０１５８号公報 特許第３５４５６２９号公報 特開２００６−２８４０７５号公報 特開２００５−２７４００８号公報

しかしながら、上記特許文献１ないし特許文献６で開示された単精留塔窒素製造装置では、製品窒素の収率は４０％程度である。その結果、搭底の液化空気、つまり、少量の酸素を製造する為の原料ガス中の酸素濃度は最大３５％前後となる（＝２１／（１００−４０））。
従って、３５％程度の酸素を含む流体を原料として９９．５％の製品酸素を製造するためには、所定の段数を有する追加精留塔が必要となる。

また、特許文献７に記載されたプロセスでは、原料ガスとして酸素搭に供給される流体は、搭底の酸素富化流体よりも酸素組成が多くなるが、一回の気液平衡分のみ酸素濃度が増加するだけである。

一方、特許文献８には、２搭式窒素製造装置に酸素搭を追加し、少量の製品酸素を製造するプロセスが開示されている。しかし、特許文献８に記載された装置は、原料空気が各精留塔に供給される窒素製造装置である。つまり、製品酸素を製造するための原料空気の酸素組成については、前述した単精留窒素製造装置から大きく改善されていない。

また、酸素搭下部の蒸化器の加熱源を第一の精留塔からの酸素富化流体として、第二の精留塔によって精留している。つまり、この酸素富化流体は第二の精留塔の窒素製造に関与しないので、製品酸素製造に伴って、第二の精留塔の装置全体では製品窒素収率が低下するプロセスとなっている。

特許文献９には、単精留塔窒素製造装置に追加精留塔、酸素搭を用いた高純度酸素製造装置プロセスが開示されている。これは、単精留塔底の液化空気を追加精留塔の塔頂部に導入し、その塔頂部からの空気組成の廃ガスを抜き出し、常温で昇圧後、酸素搭に導入して製品酸素を製造するプロセスである。この発明では、昇圧機の吐出圧力を自由に設定できるので、任意の圧力の製品酸素製造が可能、圧縮機は空気圧縮機の採用が可能となるメリットがあるが、「酸素組成が２１％の擬空気」からの酸素製造であり、新たに圧縮機、所定段数の追加精留塔が必要となる。

特許文献１０には、単精留塔窒素製造装置に上部塔を用いた高純度酸素製造装置プロセスが開示されている。この発明では、単精留塔底部の酸素富化流体は分割され、一方は製品酸素の製造に用いられ、他方は凝縮器で気化した後、寒冷発生に用いられている。従って、膨張タービンの運転圧力に関係なく、上部塔の運転圧力を下げ、分離効率を改善することが可能である。しかし、酸素製造に用いる原料流体中の酸素濃度は３５％であり、上部塔には比較的多くの段数を設置しなければならない。

このような背景の下、窒素及び酸素の製造方法において、比較的段数が少ない、または充填高さの短い精留塔を用いた酸素の製造方法が要望されていたが、有効適切なものが提供されていないのが実情であった。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、深冷分離法により、空気から窒素及び酸素を製造する方法であって、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留により第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１窒素ガス流体と減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換し、前記第１窒素ガス流体を凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、減圧後の前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留して、第２酸素富化ガス流体と高純酸素液化流体とに精留分離する第３分離工程と、前記第２窒素ガス流体と前記高純酸素液化流体の一部を間接熱交換し、前記第２窒素ガス流体を凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記高純酸素液化流体の一部を蒸発ガス化して高純酸素ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、前記第１窒素ガス流体の一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記第２窒素ガス流体の一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、前記高純酸素液化流体の一部を液状態で加圧して液体酸素とする液酸圧縮工程と、加圧された前記液体酸素を熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第３製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素及び酸素の製造方法である。

請求項２に係る発明は、前記第２分離工程を第２精留塔で実施し、前記第３分離工程で低温蒸留する前記第２酸素富化液化流体が、前記第２精留塔の塔底よりも上の位置から導出したものであることを特徴とする請求項１に記載の窒素及び酸素の製造方法である。

請求項３に係る発明は、前記第１分離工程を第１精留塔で実施し、前記第２分離工程で低温蒸留する前記第１酸素富化液化流体が、前記第１精留塔の塔底よりも上の位置から導出したものであることを特徴とする請求項１に記載の窒素及び酸素の製造方法である。

請求項４に係る発明は、前記第１酸素富化ガス流体の一部を膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程を含むことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒素及び酸素の製造方法である。

請求項５に係る発明は、前記原料空気の一部を膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒素及び酸素の製造方法である。

請求項６に係る発明は、深冷分離法によって原料空気から窒素及び酸素を製造する装置であって、圧縮、精製、冷却された原料空気を低温蒸留して塔頂部の第１窒素ガス流体と塔底部の第１酸素富化液化流体とに精留分離する第１精留塔と、前記第１窒素ガス流体と減圧弁で減圧した前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて、前記第１窒素ガス流体を凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して、塔頂部の第２窒素ガス流体と塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、減圧後の前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留して、塔頂部の第２酸素富化ガス流体と塔底部の高純酸素液化流体とに精留分離する第３精留塔と、前記第２窒素ガス流体と前記高純酸素液化流体の一部を間接熱交換させて、前記第２窒素ガス流体を凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記高純酸素液化流体の一部を蒸発ガス化して高純酸素ガス流体を得る第２凝縮器と、本装置に必要な寒冷を発生させる膨張タービンと、前記高純酸素液化流体の一部を液状態で加圧して液体酸素とするポンプと、前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収管路と、前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収管路と、加圧された前記高純酸素液流体を熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第３製品回収管路と、を有することを特徴とする窒素及び酸素の製造装置である。

請求項７に係る発明は、前記第３精留塔に導入する前記第２酸素富化液化流体を導出する管路が、前記第２精留塔の塔底よりも上の位置に接続されていることを特徴とする請求項６に記載の窒素及び酸素の製造装置である。

請求項８に係る発明は、前記第１凝縮器に導入する前記第１酸素富化液化流体を導出する管路が、前記第１精留塔の塔底よりも上の位置に接続されていることを特徴とする請求項６に記載の窒素及び酸素の製造装置である。

本発明の深冷空気分離法による窒素及び酸素の製造方法を用いた結果、比較的段数が少ない、または充填高さの短い精留塔を用いて酸素を製造することができる。

図１は、本発明の第１の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。 図２は、本発明の第２の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。 図３は、本発明の第３の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。 図４は、本発明の第４の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。 図５は、比較例として示した空気分離装置の系統図である。 図６は、主熱交換器内の流体温度を示すグラフである。

以下、本発明を適用した実施形態である窒素及び酸素の製造方法並びに窒素及び酸素の製造装置について、図面を用いて説明する。

［第１の実施形態］
本発明を適用した第１の実施形態に係る窒素及び酸素の製造装置１は、図１に示すように、第１精留塔２と、第２精留塔３と、第３精留塔４と、第１凝縮器５と、第２凝縮器６と、膨張タービン７と、ポンプ８と、第１製品回収管路９と、第２製品回収管路１０と、第３製品回収管路１１とを有した構成となっている。この製造装置１を用いた深冷分離法により、窒素及び酸素を製造する方法は、以下の通りである。

まず、大気からフィルター２１を通して吸入した原料空気は、原料空気圧縮機２２で所定の圧力まで昇圧し、アフタークーラー２３で圧縮熱を除去した後、精製器２４に導入される。精製器２４では、原料空気中に含有される水蒸気、二酸化炭素等の不純物が除去される。

不純物が除去された原料空気は、保冷外槽内の主熱交換器２５に導入され、所定温度（例えば、液化点付近）に冷却される。
冷却された原料空気は、原料空気導入管路２６を経て、第１精留塔２の下部に導入される。なお、第１精留塔２、及び後述する第２精留塔３と第３精留塔４内には、精留段（棚）、規則充填材、または不規則充填材等が設けられている。

第１精留塔２では、原料空気が低温蒸留され、塔頂部の第１窒素ガス流体と塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離される（第１分離工程）。すなわち、第１精留塔に導入された原料空気は、第１精留塔内を上昇する際に、後述する還流液である第１液化窒素と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。また、還流液である第１液化窒素は、第１精留塔内を下降する際に、上昇ガスである原料空気と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。

これにより、第１精留塔２の塔頂部には、原料空気よりも窒素濃度が高く、酸素濃度の低い第１窒素ガス流体が精製され、塔底部には、原料空気よりも窒素濃度が低く、酸素濃度の高い第１酸素富化液化流体が生成される。

第１精留塔２の塔頂部から管路２７に抜き出された第１窒素ガス流体の一部は、管路２８に分岐して主熱交換器２５で原料空気と間接熱交換を行うことによって昇温され、第１製品回収管路９から第１製品窒素ガスとして導出される（第１製品回収工程）。

第１精留塔２の塔頂部から管路２７に抜き出された第１窒素ガス流体の残部は、管路２９に分岐して第１凝縮器５に導入される。
また、第１精留塔２の塔底部に精製した第１酸素富化液化流体は、管路３０から導出され、一部は、管路４１に分岐して、減圧弁４２で所定の圧力に減圧された後、第１凝縮器５に導入される。また、残部は、管路４３に分岐して、減圧弁４４で所定の圧力に減圧された後、寒冷として第２精留塔３に導入される。

第１凝縮器５では、第１窒素ガス流体と、第１酸素富化液化流体との間接熱交換が行われ、第１窒素ガス流体は凝縮液化して第１液化窒素になり、第１酸素富化液化流体は蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体になる（第１間接熱交換工程）。そして、第１液化窒素は、管路４５から第１精留塔２内に導入され、還流液となる。

第１凝縮器５から管路４６に導出された第１酸素富化ガス流体の大部分は、管路４７に分岐して、第２精留塔３の下部に導入される。第２精留塔３では、第１酸素富化ガス流体が低温蒸留され、塔頂部の第２窒素ガス流体と、塔底部の第２酸素富化液化流体とに分離される（第２分離工程）。すなわち、第２精留塔３に導入された第１酸素富化ガス流体は、第２精留塔３内を上昇する際に、後述する還流液である第２液化窒素と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。また、還流液である第２液化窒素は、第２精留塔３内を下降する際に、上昇ガスである第１酸素富化ガス流体と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。

これにより、第２精留塔３の塔頂部には、第１酸素富化ガス流体よりも窒素濃度が高く、酸素濃度の低い第２窒素ガス流体が生成され、塔底部には、第１酸素富化ガス流体よりも窒素濃度が低く、酸素濃度の高い第２酸素富化液化流体が生成される。

第１酸素富化ガス流体の残部は、管路４８に分岐して、主熱交換器２５を経て膨張タービン７に導入され、装置に必要な寒冷発生に用いられる（寒冷発生工程）。そして、第１酸素富化ガス流体は、膨張タービン７を経由した後、後述する管路６８を経由して導出される高純酸素ガス流体と共に、精製器２４の再生に用いられる。

第２精留塔３の塔頂部から管路４９に抜き出された第２窒素ガス流体の一部は、管路５０に分岐して主熱交換器２５に導入され、原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温され、第２製品回収管路１０から第２製品窒素ガスとして導出される（第２製品回収工程）。

なお、第２製品窒素ガス流体は、導出した圧力のままで供給先に供給することもできるが、第１製品窒素ガス流体に合流させて供給する際には、窒素圧縮機６１で昇圧し、アフタークーラー６２で冷却してから、第１製品窒素ガスに合流させ、製品供給管路６３から製品窒素ガスとして供給先に供給すればよい。

第２精留塔３の塔頂部から管路４９に抜き出された第２窒素ガス流体の残部は、管路６４に分岐して第２凝縮器６に導入される。第２凝縮器６では、第２窒素ガス流体と後述する高純酸素液化流体との間接熱交換が行われ、第２窒素ガス流体は凝縮液化して第２液化窒素になり、高純酸素液化流体の一部は、蒸発ガス化して高純酸素ガス流体になる（第２間接熱交換工程）。
そして、第２液化窒素は、管路６５から抜き出され、第２精留塔３の塔頂部に還流液として導入される。

第２精留塔３の塔底部に生成した第２酸素富化液化流体は、管路６６から導出され、減圧弁６７で所定の圧力に減圧された後、還流液として第３精留塔４の塔頂部に導入される。第３精留塔４は、塔底部に第２凝縮器６をもつ精留塔で、第３精留塔４内では、第２酸素富化液化流体が低温蒸留され、塔頂部の高純酸素ガス化流体と、塔底部の高純酸素液化流体とに分離される（第３分離工程）。

すなわち、還流液として導入された第２酸素富化液化流体は、第３精留塔４内を下降する際に、第２凝縮器６によって蒸発ガス化した高純酸素ガス流体と向流接触を行うことで、低沸点成分の組成が増加する。また、第２凝縮器６によって蒸発ガス化した高純酸素ガス流体は、第３精留塔４内を上昇する際に、還流液である第２酸素富化液化流体と向流接触を行うことで、高沸点成分の組成が増加する。

これにより、第３精留塔４内の塔頂部には、第２酸素富化液化流体よりも酸素濃度の低い高純酸素富化ガス流体が生成され、塔底部には、第２酸素富化液化流体よりも酸素濃度の高い高純酸素富化液化流体が生成される。

第３精留塔４の塔頂部に生成された高純酸素ガス流体は、管路６８に抜き出され、膨張タービン７で減圧された第１酸素富化ガス流体と共に、管路６９から主熱交換器２５に導入され、常温まで昇温された後、精製器２４の再生に用いられる。

第３精留塔４の塔底部の高純酸素液化流体は、管路７０から抜き出され、液酸ポンプ８に導入される。液酸ポンプ８では、高純酸素液化流体は、所定の圧力まで昇圧され、中圧液酸素となる（液酸圧縮工程）。その後、中圧液酸素は、主熱交換器２５で常温まで昇温され、中圧の製品酸素ガスとなって管路１２を経て、製品回収管路１１から導出される（第３製品回収工程）。なお、本実施形態では、中圧液酸素を気化させる熱源として原料酸素を用いるので、中圧液酸素を気化させる新たな熱源を準備する必要がない。

本実施形態の窒素及び酸素の製造方法では、製品酸素を生成する第３精留塔４に導入される原料の第２酸素富化液化流体に含まれる酸素濃度が、従来と比較して高くなっている。すなわち、第１分離工程及び第２分離工程の両工程を経た結果、酸素濃度が高くなっている第２酸素富化液化流体を原料として、製品酸素を生成する第３分離工程が行われている。これにより、従来と比較して、第３精留塔４には比較的段数の少ない、または充填高さの短い精留塔を用いることが可能となる。

また、従来と比較して、第３精留塔４の運転圧力を低くすることができるので、各成分組成間の比揮発度が大きくなり、分離効率が良くなる。すなわち、第３精留塔４に原料として導入される第２酸素富化液化流体は、第１精留塔２に導入される原料空気と比較すると減圧弁４２と減圧弁６７で減圧された流体であり、第３精留塔４の運転圧力は必然的に小さくなるように設計されている。逆に述べると、第３精留塔４の塔頂部から導出される高純酸素ガス流体が、精製器２５を再生することが可能な圧力であるように第３精留塔４の運転圧力を設定し、それに応じて２段階高くなるように、原料空気を原料空気圧縮機２２で圧縮すればよい。このように第３精留塔４の運転圧力を従来よりも小さくすることができ、これにより分離効率が良くなるので、第３精留塔４には、比較的段数の少ない、または充填高さの短い精留塔を用いることが可能となる。

また、第３精留塔４から製品酸素を導出する際、液相の高純酸素液化流体を抜き出し、液酸ポンプ８に導入するので、気相の高純酸素ガス流体を抜き出す場合よりも、下部から抜き出すことになり、より酸素濃度が高い状態の流体を抜き出すことができる。これにより、第３精留塔４の段数を少なくする、または充填高さを短くすることができる。

また、製造装置に必要な寒冷を発生させる膨張タービン７には、第１酸素富化ガス流体が導入されているため、従来と比較して第３精留塔４の運転圧力を低くすることができる。すなわち、寒冷を発生させるために膨張タービン７に導入する流体は、一定以上の圧力を有する必要があるところ、従来は第３精留塔４から導出された流体を膨張タービン７に導入していたため、第３精留塔４の運転圧力も一定以上にせざるを得なかった。これに対し、本実施形態では、膨張タービン７に、第３精留塔４とは無関係に導出された第１酸素富化ガス流体を導入させるので、第３精留塔４の運転圧力に制限がかからなくなった。これにより、運転圧力を低くすることができるので、分離効率が良くなり、第３精留塔４には、比較的段数の少ない、または充填高さの短い精留塔を用いることができる。
また、本実施形態では、中圧液酸素を気化させる熱源として原料酸素を用いるので、中圧液酸素を気化させる新たな熱源を準備する必要がない。

［第２の実施形態］
次に、本発明を適用した第２の実施形態に係る窒素及び酸素の製造装置並びに窒素及び酸素の製造方法について説明する。なお、本実施形態は、第１の実施形態の変形例であり、同様の部分については説明を省略する。

図２に示すように、本実施形態では、製造装置８０に必要な寒冷を、原料空気を用いて発生させている点が第１の実施形態と異なる。
すなわち、原料空気の一部が、主熱交換器２５の途中から管路８１に分岐して抜き出され、膨張タービン７に導入され、管路８２を経て寒冷として第２精留塔３に導入されている。

本実施形態でも第１の実施形態と同様の効果を得ることができ、第３精留塔４の段数を少なくする、または充填高さを短くすることができる。
また、膨張タービン７に導入する流体として、第３精留塔４とは無関係な原料空気を用いるので、第３精留塔４の運転圧力に制限がかからなくなる。これにより、運転圧力を低くすることができ、分離効率が良くなり、第３精留塔４には、比較的段数の少ない、または充填高さの短い精留塔を用いることができる。

［第３の実施形態］
次に、本発明を適用した第３の実施形態に係る窒素及び酸素の製造装置並びに窒素及び酸素の製造方法について説明する。なお、本実施形態も第１の実施形態の変形例であり、同様の部分については説明を省略する。

図３に示すように、本実施形態の製造装置９０では、第１の実施形態とは異なり、第２精留塔３に導入される流体が異なる。すなわち、第１精留塔２の塔底からから抜き出された塔底液は、管路９１から導出され、減圧弁９２を介して第１凝縮器５ｂに導入され、間接熱交換を行って気化した後、膨張タービン７に導入し、管路６９を経て精製器の再生に用いられる。そして、第１精留塔２の塔底よりも上の位置から管路９３を経て導出された第１酸素富化液化流体を第２精留塔３に導入する。具体的には、管路９３から導出された第１酸素富化液化流体の一部は、管路９４に分岐して減圧弁９５で所定の圧力に圧縮し、第１凝縮器５ａで気化した後に管路９６を経て第２精留塔３に導入される。管路９３から導出された第１酸素富化液化流体の残部は、管路９７に分岐し、減圧弁９８で所定の圧力に圧縮した後、直接寒冷として、第２精留塔４に導入される。

本実施形態でも第１の実施形態と同様の効果を得ることができ、第３精留塔４の段数を少なくする、または充填高さを短くすることができる。
また、第１精留塔２の塔底よりも上の位置から導出された第１酸素富化液化流体を原料として、第２分離工程以降が行われるので、製品酸素の酸素濃度が向上する。すなわち、原料空気には、微量の炭化水素等の高沸点成分も含まれているが、この高沸点成分は、第１分離工程において、第１精留塔の塔底に濃縮されている。したがって、塔底からではなく、塔底よりも上の位置から導出した第１酸素富化液化流体には、ほとんど高沸点成分は含有されておらず、結果として製品酸素に含まれる不純物を抑制することができる。

［第４の実施形態］
次に、本発明を適用した第４の実施形態に係る窒素及び酸素の製造装置並びに窒素及び酸素の製造方法について説明する。なお、本実施形態も第１の実施形態の変形例であり、同様の部分については説明を省略する。

図４に示すように、本実施形態の製造装置１００では、第１の実施形態とは異なり、第３精留塔４に導入される流体が異なる。すなわち、第２精留塔３の塔底から管路１０１に抜き出された塔底液は、減圧弁１０２に導入され、所定の圧力に圧縮された後、第２凝縮器６ｂで間接熱交換を行って気化し、管路１０３を経て精製器２４の再生に用いられる。そして、第２精留塔３の塔底よりも上の位置から管路１０５を経て導出された第２酸素富化液化流体は、減圧弁１０６で所定の圧力に圧縮された後に、第３精留塔４に導入される。

第２精留塔３の塔頂部から管路４９に抜き出され、管路６４に分岐した第２窒素ガス流体は、第２凝縮器６ａに導入される。第２凝縮器６ａでは、第２窒素ガス流体と、高純酸素液化流体との間接熱交換が行われる。

本実施形態でも第１の実施形態と同様の効果を得ることができ、第３精留塔４の段数を少なくする、または充填高さを短くすることができる。
また、第２精留塔３の塔底よりも上の位置から導出された第２酸素富化液化流体を原料として、第３分離工程が行われるので、第３の実施形態と同様に製品酸素の酸素濃度が向上する。すなわち、原料空気には、高沸点成分も含まれるところ、この高沸点成分は第２分離工程において、第２精留塔３の塔底に濃縮され、塔底からではなく、塔底よりも上の位置から導出した第２酸素富化液化流体には、ほとんど高沸点成分が含有されていない。これにより、製品酸素に含まれる不純物を抑制することができる。

以上、本発明を実施形態に基づき説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。例えば、第４の実施形態と第２の実施形態とを組み合わせても構わない。

以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記実施例に何ら制限されるものではない。
実施例１として、図１に示した窒素及び酸素の製造装置を用いて、製品窒素ガスと製品酸素ガスを製造するシミュレーションを行った。製品窒素流量を１００とした場合の各管路の流量、圧力、酸素組成を表１に示す。
また、実施例２として、図２に示した窒素及び酸素の製造装置を用いて、製品窒素ガスと製品酸素ガスを製造するシミュレーションを行った。製品窒素流量を１００とした場合の各管路の流量、圧力、酸素組成を表２に示す。

また、図６に主熱交換器内の流体温度を示す。図中、温度変化の無い箇所、すなわち横軸に対し水平となっている箇所の温度は、原料空気が液化している空気の露点、および昇圧液体酸素が気化している酸素の沸点である。
実施例１または実施例２では、製造する製品酸素の流量が原料空気流量に対して少量であるために、昇圧液体酸素を気化させるための潜熱が小さくてすむので、製品酸素圧力が８．４ｂａｒ（Ｇ）の場合、原料空気が比較的低い圧力（９．３ｂａｒ（Ｇ））であっても、熱交換が成立する。このとき、原料空気の露点は、昇圧液体酸素の沸点より低い。

一方、実施例１または実施例２より製造する製品酸素が多くなる通常の窒素・酸素製造装置では、主熱交換器での交換熱量が増えるので、原料空気と昇圧液体酸素の温度を表す線が交差しないように圧力を設定する必要がある。このときの原料空気の圧力は、約２０ｂａｒとなり、実施例１または実施例２の２倍以上の圧力を要することになる。

上記表１及び表２に示すように、管路６６の酸素組成は０．５４（５４％），０．５２（５２％）となっており、製品酸素を生成する第３精留塔に導入される原料の第２酸素富化液化流体に含まれる酸素濃度が、高いことが認められる。また、管路６８の圧力は０．４ｂａｒ（Ｇ）となっており、第３精留塔の運転圧力が低いことも認められる。

次に、実施例１の消費動力を比較例と比較して説明する。比較例では、図５に示した窒素の製造装置を用いて、製品窒素ガスを製造するシミュレーションを行った。なお、実施例１における窒素・酸素製造装置は、少量の酸素を生産する装置であるため、比較例は、単に製品窒素ガスを製造する製造装置１１０に、別置きの液体酸素貯槽（図示せず）から、少量の酸素を送る構成とした。製造装置１１０は、製品酸素ガスを製造するための精留塔が設けられておらず、第２精留塔３の塔底部から導出した第２酸素富化液化流体は、第２凝縮器１１１において間接熱交換し、蒸発ガス化して精製器２４の再生に用いられている。
実施例と比較例の消費動力について、表３に示す。なお、比較例では、窒素ガス製造装置１１０の動力に加え、別置きの液体貯槽から酸素を送ガスすることを想定し、その酸素の製造にかかる動力を加味している。

上記表３に示すように、実施例では、比較例と比べると製品（酸素・窒素）あたりの消費動力が減少することが認められる。

１，８０，９０，１００・・・製造装置、２・・第１精留塔、３・・・第２精留塔、４・・・第３精留塔、５，５ａ，５ｂ・・・第１凝縮器、６，６ａ，６ｂ・・・第２凝縮器、７・・・膨張タービン、８・・・ポンプ、９・・・第１製品回収管路、１０・・・第２製品回収管路、１１・・・第３製品回収管路、２１・・・フィルター、２２・・・原料空気圧縮器、２３・・・アフタークーラー、２４・・・精製器、２５・・・主熱交換器

Claims (8)

1. 深冷分離法により、空気から窒素及び酸素を製造する方法であって、
   圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留により第１窒素ガス流体と第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、
   前記第１窒素ガス流体と減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換し、前記第１窒素ガス流体を凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、
   前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して、第２窒素ガス流体と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、
   減圧後の前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留して、第２酸素富化ガス流体と高純酸素液化流体とに精留分離する第３分離工程と、
   前記第２窒素ガス流体と前記高純酸素液化流体の一部を間接熱交換し、前記第２窒素ガス流体を凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記高純酸素液化流体の一部を蒸発ガス化して高純酸素ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、
   前記第１窒素ガス流体の一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、
   前記第２窒素ガス流体の一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収工程と、
   前記高純酸素液化流体の一部を液状態で加圧して液体酸素とする液酸圧縮工程と、
   加圧された前記液体酸素を熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第３製品回収工程と、
   を含むことを特徴とする窒素及び酸素の製造方法。
2. 前記第２分離工程を第２精留塔で実施し、
   前記第３分離工程で低温蒸留する前記第２酸素富化液化流体が、前記第２精留塔の塔底よりも上の位置から導出したものであることを特徴とする請求項１に記載の窒素及び酸素の製造方法。
3. 前記第１分離工程を第１精留塔で実施し、
   前記第２分離工程で低温蒸留する前記第１酸素富化液化流体が、前記第１精留塔の塔底よりも上の位置から導出したものであることを特徴とする請求項１に記載の窒素及び酸素の製造方法。
4. 前記第１酸素富化ガス流体の一部を膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程を含むことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒素及び酸素の製造方法。
5. 前記原料空気の一部を膨張タービンに導入して寒冷を発生させる寒冷発生工程を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒素及び酸素の製造方法。
6. 深冷分離法によって原料空気から窒素及び酸素を製造する装置であって、
   圧縮、精製、冷却された原料空気を低温蒸留して塔頂部の第１窒素ガス流体と塔底部の第１酸素富化液化流体とに精留分離する第１精留塔と、
   前記第１窒素ガス流体と減圧弁で減圧した前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて、前記第１窒素ガス流体を凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、
   前記第１酸素富化ガス流体の一部を低温蒸留して、塔頂部の第２窒素ガス流体と塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、
   減圧後の前記第２酸素富化液化流体を低温蒸留して、塔頂部の第２酸素富化ガス流体と塔底部の高純酸素液化流体とに精留分離する第３精留塔と、
   前記第２窒素ガス流体と前記高純酸素液化流体の一部を間接熱交換させて、前記第２窒素ガス流体を凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記高純酸素液化流体の一部を蒸発ガス化して高純酸素ガス流体を得る第２凝縮器と、
   本装置に必要な寒冷を発生させる膨張タービンと、
   前記高純酸素液化流体の一部を液状態で加圧して液体酸素とするポンプと、
   前記第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収管路と、
   前記第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収管路と、
   加圧された前記高純酸素液流体を熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第３製品回収管路と、
   を有することを特徴とする窒素及び酸素の製造装置。
7. 前記第３精留塔に導入する前記第２酸素富化液化流体を導出する管路が、前記第２精留塔の塔底よりも上の位置に接続されていることを特徴とする請求項６に記載の窒素及び酸素の製造装置。
8. 前記第１凝縮器に導入する前記第１酸素富化液化流体を導出する管路が、前記第１精留塔の塔底よりも上の位置に接続されていることを特徴とする請求項６に記載の窒素及び酸素の製造装置。

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