JP5789149B2 - 原子層成長方法及び原子層成長装置 - Google Patents
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Description
例えば、下記特許文献1には、ALD法を使用して基板上に酸化アルミニウム薄膜を製造する方法が記載されている。
当該文献に記載の方法では、まず、アルミニウムに結合した少なくとも1つのアルキル基を含む蒸発可能な有機アルミニウム化合物を成長基板に結合させる。その後、結合した有機アルミニウム化合物を酸化アルミニウムに変換させる方法であり、結合した有機アルミニウム化合物を、オゾン、有機オゾン化物、不対電子を持つ酸素原子、有機過酸化物および有機過酸から選択された、水以外の酸素の反応性蒸気発生源と接触させることにより酸化アルミニウムに変換させる。このとき、基板を成長方法の間190℃未満の温度に維持する。
当該方法は、
原子層成長方法であって、
成膜空間内に配置された基板の上方に有機金属のガスを原料ガスとして流すことにより、基板に前記有機金属を吸着させる第1ステップと、
前記基板に有機金属を吸着させた後、前記有機金属に対して化学反応しない第1ガスを、前記成膜空間から前記原料ガスを排気するためのパージガスとして前記成膜空間に導入し、導入に合わせて前記第1ガスを用いて前記成膜空間内でプラズマを発生させる第2ステップと、
前記第1ガスを排気した後、酸化ガスを第2ガスとして前記成膜空間に導入して前記第2ガスを用いて前記成膜空間でプラズマを発生させることで、前記基板に前記有機金属の金属成分が酸化した金属酸化膜を形成する第3ステップと、を有する。
前記第1〜第3ステップにおいて、前記基板は90度以下に加熱保持される、ことが好ましい。
原子層成長方法であって、
成膜空間内に配置された基板の上方に有機金属のガスを原料ガスとして流すことにより、 基板に前記有機金属を吸着させる第1ステップと、
前記基板に有機金属を吸着させた後、前記有機金属に対して化学反応しない第1ガスを用いて前記成膜空間内でプラズマを発生させる第2ステップと、
前記第1ガスを排気した後、酸化ガスを第2ガスとして前記成膜空間に導入して前記第2ガスを用いて前記成膜空間でプラズマを発生させることで、前記基板に前記有機金属の金属成分が酸化した金属酸化膜を形成する第3ステップと、を有し、
前記第1〜第3ステップにおいて、前記基板は90度以下に加熱保持される。
当該装置は、
原子層成長装置であって、
基板が配置される成膜空間を備える成膜容器と、
前記成膜空間内に設けられ、プラズマを生成するプラズマ生成ユニットと、
前記成膜空間に、有機金属を含む原料ガス、前記原料ガスに化学反応しない第1ガス、及び前記有機金属の金属成分を酸化させる第2ガス、のそれぞれを前記成膜空間に導入するガス供給ユニットと、
前記原料ガス、前記第1ガス及び前記第2ガスのそれぞれの導入のタイミングと前記プラズマ生成用電極に給電する電力の給電のタイミングとを制御するコントローラ、とを有し、
前記コントローラは、前記基板が配置された成膜空間に前記原料ガスを導入させるように制御した後、前記第1ガスを前記成膜空間から前記原料ガスを排気するためのパージガスとして前記成膜空間に導入し、前記第1ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第1ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、さらに、前記第2ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第2ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御する。
他の装置形態は、
原子層成長装置であって、
基板が配置される成膜空間を備える成膜容器と、
前記成膜空間内に設けられ、プラズマを生成するプラズマ生成ユニットと、
前記成膜空間に、有機金属を含む原料ガス、前記原料ガスに化学反応しない第1ガス、及び前記有機金属の金属成分を酸化させる第2ガス、のそれぞれを前記成膜空間に導入するガス供給ユニットと、
前記原料ガス、前記第1ガス及び前記第2ガスのそれぞれの導入のタイミングと前記プラズマ生成用電極に給電する電力の給電のタイミングとを制御するコントローラ、とを有し、
前記コントローラは、前記基板が配置された成膜空間に前記原料ガスを導入させるように制御した後、前記第1ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第1ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、さらに、前記第2ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第2ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、
前記基板は90度以下の温度に加熱保持されることを特徴とする。
図1は、本実施形態のALD装置10の構成を表す概略図である。同図に示すALD装置10は、ALD法を適用して、形成しようとする膜を構成する金属を主成分とする有機金属の原料ガスと酸化ガス(第2ガス)を成膜空間中の基板上に交互に供給する。その時、ALD装置10は、反応活性を高めるためにプラズマを生成して基板上に原子層単位で原料ガスの酸化膜を形成する。ALD装置10は、上記処理を1サイクルとして、処理を複数サイクル繰り返すことにより予め定められた厚さの膜を形成する。その際、ALD装置10は、各サイクルにおいて基板に付着した有機金属を酸化ガスで酸化する前に、有機金属を活性化状態にするために、あるいは、さらに有機金属の一部又は全部を分解して金属成分が基板に残るように、第1ガスを成膜空間内に導入し第1ガスを用いてプラズマを発生させる。これにより、基板に吸着した有機金属あるいは有機金属の一部分が、この後行う酸化ガスを用いたプラズマにより得られる酸素ラジカルと反応しやすくなり、緻密な金属酸化物の膜を形成することができる。
ALD装置10は、成膜容器12と、平行平板電極14と、ガス供給ユニット16と、コントローラ18と、高周波電源20と、マッチングボックス22と、排気ユニット24と、を有する。
成膜容器12は、排気ユニット24の行う排気により成膜容器12内の成膜空間を一定の減圧雰囲気に維持する。
成膜空間には、平行平板電極14が設けられている。平行平板電極14は、上部電極14a及び下部電極14bを有し、成膜空間内に設けられプラズマを生成する。平行平板電極14の上部電極14aは、成膜空間内に設けられるサセプタ30の基板載置面に対して対向するように設けられている。上部電極14aは、成膜容器12の上方から延びる給電線により、マッチングボックス22を介して高周波電源20と接続されている。マッチングボックス22は、平行平板電極14のインピーダンスに整合するように、マッチングボックス22内のインダクタのインダクタンス及びキャパシタのキャパシタンスを調整する。上部電極14aは、高周波電源20から10m秒〜10秒の間、13.56〜27.12MHzの高周波電力が給電される。
下部電極14bの表面は、サセプタ30の基板載置面となっており、アースされている。サセプタ30は、その内部にヒータ32を有し、ヒータ32により、成膜中の基板は、例えば50℃以上90℃以下に加熱保持される。
具体的に、ガス供給ユニット16は、TMA源16aと、N2源16bと、O2源16cと、マスフローコントローラ17a,17b,17cと、TMA源16aと成膜容器12内の成膜空間を、マスフローコントローラ17aを通して接続する管18aと、N2源16bと成膜容器12内の成膜空間をマスフローコントローラ17bを通して接続する管18bと、O2源16cと成膜容器12内の成膜空間をマスフローコントローラ17cを通して接続する管18cと、を有する。
マスフローコントローラ17a,17b,17cはそれぞれ、コントローラ18による制御により作動して、所定のタイミングでTMAの原料ガス、第1ガスであるN2ガス、及び酸化ガスであり第2ガスであるO2ガスを成膜空間に導入する。
具体的には、コントローラ18は、窒素ガス(第1ガス)の成膜空間への導入に合わせて、平行平板電極14が窒素ガスを用いたプラズマを生成するように平行平板電極14の上部電極14aへの給電を制御し、さらに、酸素ガス(第2ガス)の成膜空間への導入に合わせて、平行平板電極14が酸素ガスを用いたプラズマを生成するように平行平板電極14の上部電極14aへの給電を制御する。
まず、コントローラ18は、基板が基板載置面に載せられている成膜空間にTMAを導入するようにマスフローコントローラ17aの流量の制御を行う。この流量の制御により、TMAは例えば0.1秒間、成膜空間に導入される。
コントローラ18がマスフローコントローラ17aを用いたTMAの成膜空間への導入を停止すると、その後、コントローラ18は、マスフローコントローラ17bを用いた窒素ガスの流量の制御を行い、窒素ガスの成膜空間への導入を開始する。窒素ガスの成膜空間への導入は例えば2秒間行われる。この間の一定期間、コントローラ18は高周波電源20がマッチングボックス22を通して電力を上部電極14aに供給するように制御する。この給電は例えば0.2秒間行われる。上部電極14aへの給電により、平行平板電極14は、成膜空間において、窒素ガスを用いたプラズマを発生させる。
図3からわかるように、従来は、窒素ガスは、成膜空間に導入されたTMAを排気するためのパージガスとして用いられる。このため、窒素ガスが成膜空間に導入されたとき、プラズマは発生されず、成膜空間のガスをTMAから酸素ガスに入れ替えた後、酸素ガスを用いたプラズマが発生される。
これに対して、図2に示す本実施形態のタイミングチャートでは、窒素ガスが成膜空間に導入されたとき、窒素ガスを用いたプラズマが発生される。窒素ガスは、TMAを成膜空間から排気するためのパージガスとして成膜空間に導入されるが、パージ終了直後に、窒素ガスを用いたプラズマを発生させる。このプラズマの発生は、後述するように、基板に吸着したTMAのアルキル基を、窒素ガスを用いたプラズマから生成される窒素ラジカル及び窒素イオンによってTMAのアルキル基の一部あるいは全部を分解するために行われる。窒素ガスを用いたプラズマがアルキル基の一部あるいは全部を分解するのは、この後に、ラジカル状態となったTMAあるいはアルキル基の分解されたTMAの残留部分(アルミニウム)が、酸素ガスを用いたプラズマから生成される酸素ラジカルと反応性を高め、より緻密な酸化アルミニウムを基板に形成するためである。本実施形態の処理は、屈折率が1.60以上1.68以下の酸化アルミニウムを形成することができる点で好ましい。
本実施形態の成膜方法を説明する。
コントローラ18はマスフローコントローラ17aを通してTMAの流量の制御を行って、基板の上方にTMAのガスを原料ガスとして成膜容器12の成膜空間中に流すことにより、基板にTMAを吸着させる。TMAは、1層あるいは数層の原料ガス成分だけが基板表面に吸着され、余分な原料ガスは成長に寄与しない。余分な原料ガスは、排気ユニット24により外部に排気される。
TMAの成膜空間への導入は100sccmで0.1秒間行った。
窒素ガスの成膜空間への導入は1500sccmで2.0秒間行った。
窒素ガスを用いたプラズマの生成では、13.56MHzの高周波電力を1000W、上部電極に0.2秒間(図4中の右端の◆、■の場合)給電した。
酸素ガスの成膜空間への導入は1000sccmで4.0秒間行った。
酸素ガスを用いたプラズマの生成では、13.56MHzの高周波電力を1000W、上部電極に0.6秒間給電した。
図5に示すように、窒素ガスを用いたプラズマの発生時間が0、すなわち、窒素ガスを用いたプラズマを発生させずに成膜処理を行う従来の方法に比べて、水蒸気透過率は極めて大きく低下し、したがって、膜のバルア性が向上することがわかる。
以上より、本実施形態で得られる金属酸化膜は、緻密な膜であり、水蒸気透過率が低いことがわかる。このため、例えば、有機ELディスプレイにおける発光層の封止層として好適に用いることができる。
12 成膜容器
12a 突出壁
14 平行平板電極
14a 上部電極
14b 下部電極
16 ガス供給ユニット
16a TMA源
16b N2源
16c O2源
17a,17b,17c マスフローコントローラ
18 コントローラ
18a,18b,18c 管
20 高周波電源
22 マッチングボックス
24 排気ユニット
26 バルブ
28 排気管
30 サセプタ
30a 昇降軸
30b 昇降機構
32 ヒータ
Claims (10)
- 原子層成長方法であって、
成膜空間内に配置された基板の上方に有機金属のガスを原料ガスとして流すことにより、基板に前記有機金属を吸着させる第1ステップと、
前記基板に有機金属を吸着させた後、前記有機金属に対して化学反応しない第1ガスを、前記成膜空間から前記原料ガスを排気するためのパージガスとして前記成膜空間に導入し、導入に合わせて、前記第1ガスを用いて前記成膜空間内でプラズマを発生させる第2ステップと、
前記第1ガスを排気した後、酸化ガスを第2ガスとして前記成膜空間に導入して前記第2ガスを用いて前記成膜空間でプラズマを発生させることで、前記基板に前記有機金属の金属成分が酸化した金属酸化膜を形成する第3ステップと、を有することを特徴とする原子層成長方法。 - 前記第1〜第3ステップにおいて、前記基板は90度以下に加熱保持される、請求項1に記載の原子層成長方法。
- 原子層成長方法であって、
成膜空間内に配置された基板の上方に有機金属のガスを原料ガスとして流すことにより、 基板に前記有機金属を吸着させる第1ステップと、
前記基板に有機金属を吸着させた後、前記有機金属に対して化学反応しない第1ガスを用いて前記成膜空間内でプラズマを発生させる第2ステップと、
前記第1ガスを排気した後、酸化ガスを第2ガスとして前記成膜空間に導入して前記第2ガスを用いて前記成膜空間でプラズマを発生させることで、前記基板に前記有機金属の金属成分が酸化した金属酸化膜を形成する第3ステップと、を有し、
前記第1〜第3ステップにおいて、前記基板は90度以下に加熱保持されることを特徴とする原子層成長方法。 - 前記第1ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、及びヘリウムガスの群のなかから選ばれたガスである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の原子層成長方法。
- 前記第1ガスは、窒素ガスであり、
前記第1ガスを用いたプラズマの発生時間は、0.01〜10秒である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の原子層成長方法。 - 前記原料ガスがTMAであるとき、原料ガスを用いて形成される酸化アルミニウムの屈折率は、1.60以上1.68以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の原子層成長方法。
- 原子層成長装置であって、
基板が配置される成膜空間を備える成膜容器と、
前記成膜空間内に設けられ、プラズマを生成するプラズマ生成ユニットと、
前記成膜空間に、有機金属を含む原料ガス、前記原料ガスに化学反応しない第1ガス、及び前記有機金属の金属成分を酸化させる第2ガス、のそれぞれを前記成膜空間に導入するガス供給ユニットと、
前記原料ガス、前記第1ガス及び前記第2ガスのそれぞれの導入のタイミングと前記プラズマ生成用電極に給電する電力の給電のタイミングとを制御するコントローラ、とを有し、
前記コントローラは、前記基板が配置された成膜空間に前記原料ガスを導入させるように制御した後、前記第1ガスを前記成膜空間から前記原料ガスを排気するためのパージガスとして前記成膜空間に導入し、前記第1ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第1ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、さらに、前記第2ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第2ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御する、ことを特徴とする原子層成長装置。 - 前記基板は90度以下の温度に加熱保持されることを特徴とする請求項7に記載の原子層成長装置。
- 原子層成長装置であって、
基板が配置される成膜空間を備える成膜容器と、
前記成膜空間内に設けられ、プラズマを生成するプラズマ生成ユニットと、
前記成膜空間に、有機金属を含む原料ガス、前記原料ガスに化学反応しない第1ガス、及び前記有機金属の金属成分を酸化させる第2ガス、のそれぞれを前記成膜空間に導入するガス供給ユニットと、
前記原料ガス、前記第1ガス及び前記第2ガスのそれぞれの導入のタイミングと前記プラズマ生成用電極に給電する電力の給電のタイミングとを制御するコントローラ、とを有し、
前記コントローラは、前記基板が配置された成膜空間に前記原料ガスを導入させるように制御した後、前記第1ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第1ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、さらに、前記第2ガスの前記成膜空間への導入に合わせて、前記プラズマ生成ユニットが前記第2ガスを用いたプラズマを生成するように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御し、
前記基板は90度以下の温度に加熱保持されることを特徴とする原子層成長装置。 - 前記第1ガスは、窒素ガスであり、
前記第1ガスを用いたプラズマの発生時間を、0.01〜10秒にするように、前記コントローラは前記プラズマ生成ユニットへの給電を制御する、請求項7〜9のいずれか1項に記載の原子層成長装置。
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